Сульфаты определение полярографическое

Бериллий также не может быть определен полярографически вследствие гидролиза его солей даже в нейтральных растворах. При этом они дают кислую реакцию и получению волны Ве + мешает выделение водо-рода Было найдено, что сульфат и хлорид бериллия дают две волны первую при—1,4 б (нас, к. э.), приписываемую выделению водорода, и вторую прн —1,8 в, обусловленную восстановлением иона бериллия. Однако вторая волна выражена плохо и не может быть использована для аналитических целей. Кроме того, волна бериллия сливается с волной алю-миния . [c.228]

Метод основан на удалении всех элементов, мешающих полярографическому определению индия, цементацией их цинковой амальгамой в присутствии не менее 20% сульфатов. Индий при этом остается в растворе в виде комплексного сульфатного аниона 1п(504)] , который не восстанавливается цинковой амальгамой. Соединения таких элементов, как Аз, 5Ь, В1, Си, Те, 5е, 8п, Т1, Сё и некоторые другие, энергично восстанавливаются цинковой амальгамой, растворяясь при этом в ртути (Сс1, 5п, Т1, Си) или выделяясь в виде рыхлого, черного осадка. Элементы высших валентностей Ре+ +, Сг , Т ) восстанавливаются до низших. В полученном растворе индий определяют полярографически после введения 10% хлорида натрия от массы раствора. Метод может быть применен для определения индия в производственных продуктах и отходах. Потенциал полуволны для индия —1,0 в относительно насыщенного каломельного электрода. [c.370]

Полярографические методы позволяют одновременно определять в цинке Sb и Bi [417, 420] и Sb и Sn [67]. В полупроводниковых индий-цинковых сплавах Sb определяют методом тонкослойной хроматографии с использованием очень малых объемов растворов (5 —10 мкл) при содержании Sb 2% ошибка определения 5% [721]. Активационные методы, включающие выделение Sb из облученной пробы, используются для ее определения в цинке [827, 1272, 1488] с пределом обнаружения до 1-10 мкг в пробе Sr 0,25) [1272] или до 1-10 % (5, = 0,1 0,2) [827]. В электролитных растворах сульфата цинка активационный метод с выделением Sb из облученной пробы позволяет определять до [c.154]

Турьян и Зайцев [232] предложили полярографические методики для определения нитроциклогексана в производственных смесях в присутствии циклогексана, дикарбоновых кислот, капролактама, серного эфира, сульфата аммония, трихлорэтилена и бензола, а также смол на различных стадиях производства. Навеску смеси растворяют в метаноле и полученный раствор полярографируют на фоне буферного раствора с pH = 4,65. Потенциал полуволны нитроциклогексана в этих условиях равен от —0,91 до —0,94 В. Нитроциклогексан можно определять в капролактаме с достаточной точностью в количествах до 0,003%. Пикриновая кислота, являющаяся крайне нежелательной примесью при нитровании циклогексана, также определяется полярографическим методом [233, 234]. Помимо контроля производственных процессов, авторы использовали полярографический метод также для изучения некоторых физико-химических характеристик, в том числе коэффициентов распределения нитроциклогексана и пикриновой кислоты, представляющих интерес при разработке режимов отдельных технологических стадий производства капролактама [234]. Турьян с сотр. [235] исследовали с помощью полярографии также коэффициенты распределения ацетонитрила в системах [c.150]

Этот вывод был проверен также путем сопоставления параллельных определений нескольких промышленных образцов поливинилового спирта, для которых молекулярные массы определяли как полярографическим, так и вискозиметрическим методом. При этом полярографические определения проводили и для образцов, которые предварительно не отмывали от остатков сульфата натрия. Полученные в обоих случаях данные (табл. 29) показывают достаточно хорошее совпадение. [c.231]

Полярографические методы обладают высокой чувствительностью при определении сульфид-ионов. Сульфаты определяют косвенными методами [252]. [c.141]

Малые содержания серы в металлах и сплавах можно определить по каталитическому действию сульфид-ионов на иод-азидную реакцию [37], а также полярографически [675]. Фотометрирование окраски иода позволяет определить 1 мкг серы в 10 мл, в присутствии крахмала чувствительность увеличивается до 0,01 мкг в 10 мл. Поскольку определение сульфидной серы более чувствительно, чем сульфатной, после разложения пробы азотной кислотой в присутствии КСЮз образующиеся сульфаты восстанавливают до сероводорода хлористым оловом [984] и далее колориметрируют метиленовую синь, которую экстрагируют нитробензолом и определяют при 670 нм [984]. [c.196]

Полярографические методы используют для определения содержания таллия в рудах и минералах. Полярогра-фирование производят на фоне аммиачного раствора сульфата аммония и сульфата натрия. [c.219]

Определение кобальта в металлической меди. Описана следующая методика полярографического определения кобальта (также и марганца) в металлической меди [686]. 10—30 г рафинированной или черновой меди растворяют в азотной кислоте и осаждают ионы свинца серной кислотой. Фильтрат подвергают электролизу с платиновыми электродами при катодном потенциале —0,51 в по отношению к ртутно-сернокислому стандартному электроду в 1 Л растворе серной кислоты. Раствор упаривают досуха, прибавляют к остатку фильтр с сульфатом свинца, выжигают бумагу в муфеле при возможно более низкой температуре, прокаливают 10 мин. при 400°С, охлаждают, приливают 10 мл 0,1 М раствора фторида натрия, содержащего [c.203]

В некоторых случаях удобнее подвергать полярографированию не непосредственно формальдегид, а его полярографически активные производные. Эти производные могут давать более высокие волны, проявляются на более свободных участках полярограмм и т. д. В качестве примера можно привести определение формальдегида в виде гидразона в водном растворе, содержащем серную кислоту (или сульфат калия), -диоксан и 4,4-диметил-1,3-диоксан. [c.118]

Для определения сульфатов в растворе, не содержащем посторонних веществ, применяют обычный визуальный полярограф или другое полярографическое устройство. [c.266]

Ход определения. В мерную колбочку на 50 мл помещают 5 мл исследуемого раствора, 15 мл раствора нитрата калия и 20 мл спирта. Затем в колбочку добавляют дистиллированную воду, доводя раствор до метки. Часть приготовленной таким образом пробы наливают в полярографическую ячейку и при напряжении в 1 в наблюдают отклонение указателя по шкале гальванометра. Шунт подбирают таким образом, чтобы отклонение это соответствовало 0,8 шкалы. Отмечают отклонение и записывают его, как и все последующие в ходе титрования. Титрующий раствор сульфата натрия добавляют из микробюретки порциями по 0,2—0,3 мл. [c.271]

Методика анализа заключалась в селективном растворении окислов, сульфатов и сульфидов с последующим полярографическим определением металлов в получаемых растворах. Металлическая фаза определялась по разности. [c.58]

Интересны химические методы, в которых для повышения чувствительности определения примесей в свинце используют концентрирование примесей, исходя из сравнительно высокой навески металла (200— 4ио г) и отделяя свинец от определяемых примесей в виде сульфата свинца. Фильтрат делят на группы и определяют отдельные элементы колориметрическими, полярографическими или весовыми методами [5, 6, 8]. [c.311]

Полярографическое восстановление сернистой кислоты в кислой среде, использованное для определения SO2 в воздухе промышленных предприятий [196], после доработки методики может быть использовано для количественного определения серы в малосернистых нефтепродуктах после сжигания в стандартном ламповом приборе. Косвенное полярографическое определение сульфатов [149, 197] дает недостаточно надежные результаты. [c.26]

Для определения урана в сплавах с цирконием может быть использован метод потенциометрического титрования урана (IV) в присутствии циркония [739]. Для восстановления урдна применяют свинцовый редуктор. Уран (IV) титруют раствором сульфата церия (IV). Уран в присутствии циркония может быть также определен полярографическим [686] или рентгенофлуоресцентным методом [372]. [c.197]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОПРИМЕСЕЙ ХРОМА (VI) В СУЛЬФАТЕ КАДМИЯ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ ОПРЕДЕЛЯЕМОГО ВЕЩЕСТВА НА ЭЛЕКТРОДЕ [c.110]

В стандартах ФРГ предусмотрен метод DIN 51769 для определения содержания свинца в бензинах. Алкилсвинцовые антидетонаторы разлагают кипячением с соляной кислотой, а дальнейший анализ проводят по одному из следующих четырех вариантов а) массовым методом через получение сульфата свинца б) массовым методом через получение хромата свинца, в) полярографическим методом, г) комплексонометрическим способом. Все эти методы рассматривались выше. [c.211]

В другом методе [1262] для определения ЗЬ и других 13 примесей в двуокиси титана пробу разбавляют смесью пО с угольным порошком и вводят в канал угольного электрода спектры воз-бу ящают в дуге постоянного тока (10 а) и регистрируют кварцевым спектрографом большой дисперсии (0,3 нм/мм). При содержании 3(1 0,001 -5% коэффициент вариации составляет 3—20%. В титане и двуокиси титана ЗЬ > 5-10 % (5 = 0,03-=-0,12) определяют методом инструментального активационного анализа [68]. Методы с выделением ЗЬ из облученной пробы используют для ее определения в порошках двуокиси титана, рутиле и аиатазе [230] и в отдельных кристаллах двуокиси титана [1380]. Полярографическими методами определяют ЗЬ (а также Си) в двуокиси титана, рутиле, анатазе и бруките [1548]. В двуокиси титана 31 ) (0,01 — 0,2%) определяют на фоне М раствора НС1 [822]. Метод переменнотоковой полярографии рекомендован для определения ЗЬ в растворах сульфата титана. содержаш,их до 345 г/л ([V) и до 217 г л Ге [1174]. [c.152]

Полярографическому определению урана в различных неорганических кислотах в качестве электролита посвящены также исследования С. И. Синяковой [245] и Лгуаш да Сильва[302]. Измерения проводились с хлоридом, сульфатом, ацетатом и нитратом уранила, причем фоном служила обычно кислота с тем же анионом, что и взятая соль уранила. Через растворы продували азот или водород, а для подавления максимума на полярограммах прибавляли тимол. Во всех случаях найдена прямолинейная зависимость между концентрацией урана и величиной диффузионного тока [245]. [c.176]

Милнер и Нанн [751 ] при определении урана в тройных сплавах на основе висмута (U—Tli—Bi—сплавы) использовали ионнообменный метод отделения, сорбируя уран вместе с висмутом из 5/И раствора НС1 на анионите деацидит FF в солянокислой форме. После вымывания урана с колонки 0,2 М раствором НС1 его восстанавливают до урана (IV) и титруют сульфатом церия (IV) или же определяют полярографически на фоне тартрата. Метод дает вполне удовлетворительные результаты, но несколько длителен из-за необходимости удалять органические вещества, извлекаемые из анионита. Аналогичный метод использовал Милнер при определении U в бинарном сплаве с Bi [746, 749]. [c.354]

Зайцев, Вахрушев и др. [38, 146] предложили косвенный метод полярогр афического определения бутин-2-диол а-1,4, имеюш его широкое применение в качестве исходного сырья для получения поливинилпирролидона, N-метилпирролидона, полиуреатов и др. Этот продукт образуется при взаимодействии формальдегида с ацетиленом в присутствии ацетиленида меди как в водных растворах, так и в других растворителях. Полярографическому определению подвергают продукт предварительного бромирования бутандиола при помощи реактива Кауфмана. Образующиеся производные некоторых растворителей (например, N-метилпирролидона) не мешают определению. В качестве фона применяют 0,1 М NaOH, содержащий 0,06 моль сульфата натрия и 60% метанола. На этом фоне наблюдается одна четкая волна бромпроизводного бутиндиола с Ех/2 = —1,2 В, предельный ток которой линейно зависит от концентрации бутиндиола. Ошибка определения 7% (отн.). [c.154]

Другой метод косвенного полярографического определения сульфат-ионов предложил Олвейлер [1162]. Если раствор, содержащий сульфат (при определенной ионной силе и температуре) взбалтывать с сульфатом свинца, то наступает состояние равновесия, после которого можно полярографически определить концентрацию иона свинца, переходящего в раствор. На этом. принципе основан метод определения сульфата в водах [1163]. [c.143]

Полярографические методы используют при определении хрома в алюминиевых сплавах [221], двуокиси титана [1063], арсе-ниде галлия [161], сульфате кадмия [375], вольфрамате натрия [214], триглицинсульфате [866], HNO3 особой чистоты [16], радиоактивных препаратах хрома [165], катализаторах [393], гальванических отходах [1014], нихромовых пленках [134], каучуке [898], кристаллах рубина [1049, п,ементе [170], стекле [770], сталях и сплавах [93, 428, 610, 852, 897], алите [496], рудах и продуктах их переработки [975], речных, морских и сточных водах [87, 682], воздухе [69, 195], почвах [87]. [c.59]

В некоторых методиках предусматривается одновременное полярографическое определение Bi, Sb и As. Цуики и Кавасэ [1157] разработали метод определения этих элементов в растворах сульфата марганца. В работах [79, 117, 1005] описано полярографическое определение мышьяка в цинковых и свинцовых концентратах и в некоторых рудах. [c.86]

Гелестам [594] показал влияние ВгОз , JOГ, СгО и "Оз на полярографическое определение урана на фоне солянокислого гидроксиламина. Было выяснено, что ВгО , ЛО и СгО не влияют, а УОз мешает определению. Си, 5Ь, Аз, В1, РЬ, Мо и 5п должны быть удалены, например, осаждением посредством Но5, а можно осадить сульфатом хинина. Растворы, содержащие уран и вышеуказанные элементы, могут быть проанализированы полярографически, если отделить примеси, как уже указывалось, и если содержание УОз и 01 в них мало. [c.177]

Еще в 1927 г. Гейровский писал Тот факт, что по высоте волны можно определять очень маленькое— 10" —10" г-экв1л —количество вещества в растворе, может быть использован для индикации конечной точки при титровании. В таком случае осаждающий раствор (например, разбавленную серную кислоту) известной концентрации добавляют из бюретки к титруемому раствору (например, к раствору соли свинца), находящемуся в электролизере. Уменьшение тока насыщения на полярографических кривых по мере титрования указывает приблизительно концентрацию металла, но конец осаждения определяется точно по прекращению уменьшения высоты волны . Первая работа, специально посвященная этому типу титрования, была опубликована Гейровским и Березицким в 1929 г. Авторы этой работы использовали диффузионный ток ионов бария на ртутном капельном электроде для определения бария методом осаждения его сульфатом лития. Предложенный метод был тогда назван его авторами полярографическим титрованием . [c.10]

Восстановлением ионов бария на ртутном капельном электроде на фоне хлорида тетраметиламмония воспользовались Гейровский и Березицкий 2 для определения бария при помощи титрования его сульфатом лития. Эта работа была вообще первой работой по полярографическому , как назвал его Гейровский, титрованию. Сульфат лития применяют для определения бария и сейчас, но ведут титрование на фоне этанольно-водного раствора бромида тетраэтиламмония — этим достигается более высокая чувствительность определения вследствие уменьшения растворимости осадка и улучшения условий восстановления ионов бария на ртутном капельном электроде при 2 в (Нас. КЭ). Метод применим для определения следовых количеств бария в радиоактивных растворах. [c.176]

Определение серы в виде сульфата было первой полярометрической работой, выполненной еще в 1929 г. Гейровским и Березицким. О возможности использования этой реакции для полярографического титрования Гейровский говорил еще раньше — в 1927 г. Описанию этого титрования посвящено очень большое число работ, в которых рассматриваются главным образом различные условия проведения титрования применительно к разным объектам. Основным затруднением является сравнительно высокая растворимость-осадка сульфата свинца, соли которого обычно применяются при титровании сульфатов. Почти все исследователи рекомендуют титровать в присутствии какого-либо органического растворителя, понижающего растворимость сульфата свинца, — этилового или метилового спирта, других высших спиртов, ацетона. [c.294]

Амперометрическим методом также удобно определять многие анионы, например, сульфаты, карбонаты, оксалаты, фосфаты, мо-либдаты и другие, для которых не существует достаточно хороших и быстрых объемных методов определения, а весовые методы требуют много времени. Для титрования этих анионов обычно пользуются рабочим раствором азотнокислого свинца катионы свинца удобны в том отношении, что они образуют с перечисленными анионами малорастворимые соединения и, кроме того, легко восстанавливаются на ртутном капельном катоде и дают хорошую полярографическую волну. [c.260]

Свободную серу в резине и ингредиентах резиновых смесей можно определять следующим образом [218]. Образец резины весом 0,3—1,0 г экстрагируют ацетоном в течение 6 час и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 жл пиридина и приливают к нему 10 мл 0,3 М раствора ацетата аммония в уксусной кислоте, 10 мл метанола и 2—3 капли 1 %-ного раствора желатины в уксусной кислоте. Полярографическое определение проводят между 0,2 и —2,8 в в стеклянной ячейке. Общая концентрация серы не должна превышать 10 мг/л. Полученные результаты хорошо согласуются с весовым определением сульфата, образующегося при окислении ацетонового экстракта бромом и N03. Большие количества тетраметилтиурамдисульфида мешают анализу другие серусодержащие соединения, обычно присутствующие в образцах, не влияют на определение. [c.399]

Раствор, содержащий родий, иридий и ртуть, выпаривают до малого объема, кипятят с царской водкой, затем выпаривают с НС1 для переведения в хлориды и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В аликвотной части определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197). После определения иридия раствор присоединяют к исходному, содержащему родий и иридий, добавляют к нему концентрированную H2SO4 и нагревают до паров серного ангидрида для удаления ртути. Затем отделяют родий от иридия 2-меркаптобензотиазолом (см. гл. V, стр. 231). Осадок родия с 2-меркаптобензотиазолом высушивают, прокаливают при хорошем доступе воздуха и спекают с ВаОг. После растворения спека в НС1 и удаления бария в виде сульфата определяют родий в аликвотной части колориметрическим методом при помощи хлористого олова (см. гл. IV, стр. 169). [c.269]

Токштейн и Шерак [149] использовали легкую растворимость BaS04 в комплексонате серебра для полярографического определения серы и бария. Сульфат бария растворялся в избытке аммиачного раствора комплексоната, и перешедшее в раствор количество ионов серебра находилось полярографически. Затем проводился глухой опыт в отсутствие BaS04 для определения основной волны электролита. Разница в высотах волн давала концентрацию сульфата (соответственно бария) в анализируемом растворе. [c.24]

Т. Б. Стюнкель и Е. М. Якимец [150] подвергли тщательной экспериментальной проверке описанные в литературе комплексонометрические методы определения сульфатов и показали, что получаемое в некоторых случаях очень хорошее совпадение с данными весового анализа зависит не от точности метода, а от удачно подобранных для каждого конкретного случая условий титрования (объем пробы, избыток осадителя, время растворения в комплексонате и т. д.). Зависимость получаемых результатов от указанных факторов заставила отдельных исследователей прибегать к расчетным формулам или таблицам для определения необходимого избытка ВаСЬ при данном предполагаемом содержании сульфат-иона в анализируемом растворе. На основании опытов и теоретических расчетов авторы пришли к выводу, что комплексонометрическое определение сульфатов не может служить методом точного контроля и его следует применять только как ориентировочный метод . Только что сказанное, очевидно, справедливо и для метода Токштейна и Шерака, хотя полярографическое определение серебра само по себе является достаточно точным и надежным. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология