Метод анализа измерений оптические

Методы, основанные на взаимодействии излучения с веществом. Большое значение имеют различные оптические методы анализа. Измерение поглощения света является основой фотометрии. Различают две группы фотометрических методов колориметрию и спектрофотометрию. В колориметрии сравнивают окраску исследуемого раствора с окраской стандартного раствора. В спектрофотометрии определяют спектр поглощения вещества (раствора) или измеряют светопоглощение при строго определенной длине волны. Как чисто физический метод, фотометрия применяется для анализа растворов красителей, для определения окрашенных окислов азота в газах и т. п. Измерение поглощения в ультрафиолетовой и в инфракрасной частях спектра позволило распространить эти методы на многие бесцветные растворы, не поглощающие света в видимой области. Таким путем анализируют сложные системы, содержащие органические вещества, например различные фракции перегонки нефти, витамины и др. физиологически активные вещества. Измерение поглощения в инфракрасной области используется, кроме того, для определения мути в растворах, пыли в газах. [c.18]

Точность колориметрических методов анализа (если оптическую плотность раствора измеряют визуально, а не в фотоколориметре или спектрофотометре) обычно не превышает 5% отн., а во многих методах относительная ошибка достигает 10% и более. Согласно правилу 4, точность результата не может быть больше, чем точность наименее точного измерения, и поэтому, как бы точно ни проводилось взвешивание пробы для анализа, если этот анализ заканчивается колориметрическим определением, то точность результатов не будет выше указанных 5%. Следовательно, если, отвешивая для анализа 1 г пробы, проводят эту операцию с точностью 0,01 г, т. е. с предельной относительной ошибкой 1%, то такая точность более чем достаточна. [c.11]

Наибольшее распространение получили приборы, анализирующие газовую смесь путем измерения величины или интенсивности чисто физических параметров плотности, теплопроводности, массового числа, магнитной восприимчивости, оптических, акустических и иных свойств. Так как в отличие от химических и физикохимических методов анализа измерение этих параметров не связано с переводом пробы из одной части прибора в другую, то анализ протекает быстро и может быть осуществлен в потоке газа. Это позволяет резко уменьшить запаздывание реакции прибора на изменение состава анализируемого технологического потока 246 [c.246]

Вид дифференциального уравнения скорости химической реакции устанавливается на основании опытных данных по зависимости концентраций реагирующих веществ и продуктов реакции от времени. Концентрации определяются обычными химическими или физико-химическими методами анализа (например, измерение оптической плотности, электропроводности, потенциала электрода, диэлектрической постоянной, теплопроводности газовой смеси и др.). Для определения дифференциального уравнения скорости химической реакции необходимо определить как общий порядок реакции, так и порядок по отдельным компонентам реагирующей системы. Для определения порядка реакции можно использовать следующие методы. [c.540]

Спектры, расположенные в ультрафиолетовой, видимой и ближней инфракрасной областях длин волн, называются оптическими, и соответственно "методы анализа, основанные на использовании этих спектров, — оптическими. За единицу измерения длин волн спектральных линий в оптическом диапазоне принят нанометр (1 нм==10 м). [c.6]

Дифференциальный спектрофотометрический метод при определении больших концентраций веществ не уступает по точности классическим методам анализа. Сущность метода заключается в том, что в качестве нулевого используют раствор с несколько меньшей концентрацией определяемого элемента, чем в испытуемом растворе. Согласно теории дифференциальной спектрофотометрии точность измерения тем выше, чем больше оптическая плотность нулевого раствора. [c.68]

Реакции в растворах также прослеживаются с помощью физических или физико-химических методов, например из измерений электропроводности (применяются для исследования кинетики ионных реакций, в результате меняется общее число ионов), из измерений поглощения света (в соответствии с законом Ламберта — Бера поглощение света пропорционально концентрации вещества). Различие в оптической активности исходных веществ и продуктов реакции также может быть использовано для определения концентрации (например, при исследовании инверсии сахарозы). Применение полярографических методов анализа основано на том, что предельный ток диффузии пропорционален концентрации. [c.167]

Развитие количественных методов анализа исторически тесно связано с созданием новой измерительной техники. Так, возможность разложения света в спектр обусловила появление разнообразных и чрезвычайно ценных оптических методов анализа, дальнейшая разработка которых продолжается и, в настоящее время. В свою очередь, применение этих методов в количественном анализе вызвало необходимость точных электрических способов измерения интенсивности светового потока. Изучение закономерностей электрических процессов и создание точных приборов для измерения силы тока и напряжения стало основой возникновения и развития электрохимических методов анализа. Затем появились термические методы, анализа, основанные на точном измерении температуры с помощью термоэлементов и термисторов, и радиохимические методы анализа, в которых осуществляется чувствительная регистрация радиоактивных излучений. [c.254]

В кинетических методах анализа для наблюдения за скоростью реакции часто используют фотометрические методы. Техника измерений сводится к тому, что в момент начала реакции включают секундомер, затем помещают раствор в кювету прибора и через определенные промежутки времени записывают значения оптической плотности. Полученные данные обрабатывают одним из принятых в практике методов (см. разд. 25.1), после чего рассчитывают результат. Для измерения оптической плотности может быть использован любой фотоэлектроколориметр, имеющий подходящий для данной реакции светофильтр. [c.312]

Нефелометрией называют оптический метод анализа, который заключается в измерении интенсивности света, рассеянного дисперсной системой. Теоретической основой нефелометрии является уравнение Рэлея (24.1), которому придают форму [c.395]

К, оптическим методам анализа также относятся рефрактометрический метод, основанный на измерении коэффициента преломления, и полярометрический, основанный на изучении вращения плоскости поляризации. Работы ио этим двум методам не предусмотрены программой курса аналитической химии, поэтому они подробно не рассматриваются в книге. [c.28]

Многие полимеры не имеют четких линий поглощения, образуя так называемый фон однако часто этот фон настолько незначителен, что он не мешает непосредственному измерению оптической плотности раствора в максимуме полос поглощения, характерных для определяемых веществ (добавок, групп полимера и т. п.). В тех случаях, когда фон значителен, измерения следует проводить методом базовой линии или методом гетерохроматической экстраполяции, по возможности исключающими влияние фона на результаты анализа. [c.200]

III. Измерение оптического вращения (поляриметрия). Если в реакции участвуют оптически активные вещества, то в ходе реакции меняется вращение плоскости поляризации линейно-поляризованного света. Поляриметрический метод анализа применяется при исследовании кинетики гидролиза сахарозы (см. разд. ХП1.9.4). [c.707]

Для определения концентрации по данным кинетических измерений чаще всего используют метод тангенсов. По методу тангенсов оптическую плотность растворов, содержащих различное количество элемента — катализатора, измеряют через определенные промежутки времени. Затем строят графики в координатах оптическая плотность — время (дифференциальный вариант кинетического метода анализа, рнс. 38) или функция оптической плотности — время (интегральный вариант). По графику определяют тангенсы угла наклона полученных прямых и строят градуировочный график в координатах tg а — концентрация катализатора (рис. 39). Для определения концентрации по данным кинетических измерений используют также способы фиксированного времени, фиксированной концентрации и др. [441. [c.84]

Химические методы анализа не уходят в прошлое, меняется лишь форма их проведения вместо титрования вручную — автоматическое титрование, вместо визуального фиксирования конца реакции с помощью индикаторов —запись процесса прибором, измеряющим оптические или электрохимические свойства, и автоматический расчет результатов измерений. [c.422]

Некоторые единицы измерения, применяемые в оптических методах анализа. Согласно квантовой теории изменение энергии А системы (молекулы, атома, иона) при по1"лощении или испускании определяется формулой [c.516]

Спектрофотометрический метод анализа основан на качественном и количественном изучении светопоглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 500 ООО до 760 нм), видимой (от 760 до 400 нм) и ультрафиолетовой (от 400 до 1 нм). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества измерением оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома измеряют оптическую плотность желтого раствора хромата, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. [c.453]

Главным преимуществом фотоэлектрических методов является облегчение условий работы аналитика в связи с устранением утомляемости глаза. Особое значение это обстоятельство имеет при массовых анализах, для чего фотометрические методы нашли широкое применение. Кроме того, применение фотоэлементов дает возможность автоматизировать контроль производства. Наконец, большим преимуществом фотоэлектрических методов является возможность измерения оптической плотности растворов в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра, что значительно расширило область применения фотометрического анализа. [c.328]

Фотометрические методы были разработаны для определения очень малых количеств различных веществ. Исходя из этого, в фотометрии допускались, особенно при визуальных методах измерения интенсивности окраски, относительные погрешности 5—10%. Однако с развитием приборостроения, переходом на измерения при монохроматическом излучении, выяснением химизма процесса значительно уменьшились погрешности измерения в абсолютном методе фотометрического анализа, когда оптическая плотность раствора измеряется по отношению к оптической плотности растворителя. [c.348]

Эта величина естественно меньше Лтах — оптической плотности в области длины волны максимального поглощения. Различие в величинах Л и Л max Т6М больше, чем больше Лта , т. е. чем выше концентрация окрашенного соединения. Поэтому и при таких измерениях наблюдаются отрицательные отклонения от основного закона светопоглощения. Переход от фотоколориметрических методик к спектрофотометрическим эквивалентен переходу к монохроматическим источникам излучения и существенному снижению систематических ошибок в фотометрических методах анализа. [c.48]

Равным образом все методы, в которых используются градуировочные графики, эталоны и стандарты, приводят в конечном счете к косвенной оценке количеств определяемого компонента, хотя на первый взгляд оценка может носить как бы абсолютный характер. Таковы, например, стандартизованные методики, где результаты измерения оптической плотности, высоты полярографической волны или расхода титранта непосредственно соотнесены с содержанием компонента в пробе (марганца — в стали, жесткости—в воде и т. д.). На самом деле конечный результат анализа всегда определяется через соотношение вида [c.116]

Количественный анализ методом ИК-спектроскопии выполняется прямым или косвенным сравнением оптической плотности неизвестного вещества при данной длине волны (часто в максимуме интенсивной полосы поглощения) с оптической плотностью того же вещества известной стандартной концентрации. Для расчетов наиболее полезным параметром является оптическая плотность в максимуме, так как она легко измеряется и прямо связана с концентрацией. Необходимо избегать измерений оптической плотности на краях полос, так как даже очень маленькие ошибки в воспроизводимости длин волн приводят к большим изменениям поглощения. Для анализа можно использовать любую полосу (сильную или слабую) при условии, что концентрация раствора и толщина кюветы выбраны таким образом, что оптическая плотность попадает в оптимальный интервал. Целесообразно выбирать полосы, минимально перекрывающиеся с другими полосами в спектре. [c.236]

Возможность разработки методов анализа смесей, состоящих более чем из двух компонентов, путем измерения оптического вращения при двух или более подобранных соответ- [c.350]

Для определения концентрации газа или пара, прошедшего в замкнутую камеру через полимерную мембрану, применяют оптические методы, химический анализ, измерение теплопроводности, специфические методы (например, измерение радиоактивности), хроматографию и масс-спектроскопию. [c.238]

Достоинствами методов, использующих отношения оптических плотностей, являются не только сравнительная простота и быстрота анализа. Метод отношения плотностей характеризуется меньшими погрешностями, так как в отношении оптических плотностей одного и того же раствора при двух длинах волн компенсируются некоторые погрешности спектрофотометрического измерения. [c.66]

Описаны также нефелометрический и кондуктометрический методы, основанные на измерениях оптической плотности и электропроводности. Для более крупных порошков распространен метод ситового анализа, при котором навеска порошка просеивается на вибросите через набор сит с отверстиями различных диаметров. [c.548]

Коэффициент поглощения г называют молярным, если концентрация веш,ества выражена в моль/л. Он представляет собой оптическую плотность 1 М раствора при длине кюветы 1 см. Величина 8 измеряется в л/(моль-см), но принято приводить значение 8 без указания единиц измерения. Если концентрацию вещества выражают в процентах, то вместо 8 используют удельный коэффициент поглощения, численно равный оптической плотности 1%-ного раствора при /=1 см, и обозначают E u Коэффициент поглощения обычно используют для сравнительной оценки чувствительности фотометрических реакций и методик чем выше значение 8, тем меньшую концентрацию вещества можно определить. Постоянство значений г при разных концентрациях вещества обычно свидетельствует о соблюдении закона поглощения в определяемом интервале концентраций, т. е. е не зависит от концентрации и длины кюветы и характеризует степень поглощения электромагнитного излучения. Метод анализа называют фотометрическим, когда измеряют степень поглощения веществом излучения сравнительно широкого участка спектра, выделенного с помощью светофильтров, с помощью фотоэлектроколориметров. [c.23]

Анализ экспериментальных значений напряжепин до недавних пор обеспечивал единственный способ определения трехмерных напряжений нри приложении асимметричной или концентрированной нагрузки к оболочке и т. д. В настоящее время он является дополнительным средством наряду с численными методами. Разработаны точные оптические и тензометричеекие методы исследования напряжений, отличающиеся простотой и обеспечивающие точность измерения напряжений или усилий. [c.263]

В монографии обобщены результаты ряда совместных исследований жидких углеводородов и нефтепродуктов, выполненных в последние годы сотрудниками физического и химического факультетов. Речь идет о равновесных и неравновесных термодинамических, а также оптических (рассеяние света) и диэлектрических свойствах этих веществ, новых методах их измерений и методах теоретического анализа эксперименталмых данных, способах прогнозирования равновесных и неравновесных термодинамических свойств углеводородов, молекулярном строении ладдких углеводородов, молекулярных механизмах процессов, которые протекают при тепловом движении в этих жидкостях. [c.3]

Воспроизводимость абсолютных фотометрических методов анализа, в которых оптическая плотность или пропускание) исследуемого или стандартного раствора измеряется относительно чистого растворителя или раствора холостогоъ опыта, обусловлена погрешностью измерения аналитического сигнала А, Т). [c.187]

Несмотря на простоту и удобство, практическое использование градуировочных графиков в ряде случаев вносит дополнительную погрешность при определении концентрации растворов как за счет субъективного построения графической зависимости, так и за счет несоответствия графических (масштабных) погрешностей и погрешностей измерений оптических плотностей. Поэтому для получения болег объективных результатов анализа часто пользуются одной из нижеприведенньгл аналитических зависимостей [см. уравнения (4.23) —(4.25) ], которые рассчитывают по экспериментальным данным методом регрессионного анализа (см. разд. 2.2). [c.192]

Русское издание справочника состоит из четырех томов, разделенных на 0 выпусков. В первом выпуске первого тома содержатся сведения по организации и п[юек-тированию лабораторий, по отбору проб и организации работы. Далее описаны ос швы качественного анализа иеоргаиических и органически.х соединений, а также методы количественного анализа объемный анализ, электроанализ, потенциометрия и конду1Сто-метрия. Во втором выпуске первого тома описаны физические методы исследований измерение температуры, давления, удельного веса и др., оптические измерения (1 оло-риметрия, спектральный анализ, поляриметрия, рентгеновский анализ), а также методы TexHH4f K0r0 анализа газов, микрохимического и коллоидно-химического анализа. Первый выпуск первой части второго тома содержит описание методов анг.лиза топлива, воды и воздуха. [c.485]

Определение дисперсного состава суспензий, порошков, аэрозолей и других микрогетерогенных систем основано на разнообразных седиментометрических методах дисперсионного анализа. К ним относят отмучивание — разделение суспензии на фракции путем многократного отстаивания и сливания измерение плотности столба суспензии, изменяющейся вследствие седиментации частиц суспензии пофракционное (дробное) оседание метод отбора массовых проб — один из наиболее достоверных накопление осадка на чашечке весов электрофотоседиментометрия, основанная на изменении интенсивности пучка света, проходящего через столб суспензии, о чем судят по измерениям оптической плотности седиментометрия в поле центробежных сил, основанная на применении центрифуг. В целом методы седиментометрии охватывают диапазон дисперсности от 10" до 10 м, включающий коллоидные, микрогетерогенные и некоторые грубодисперсные системы. Однако каждый из методов ограничен более узкими пределами дисперсности частиц. [c.376]

В обычном спектрофотометрическом методе анализа раствор сравнения практически не поглощает при той длине волны, при которой проводят измерение. Этот метод измерения называют методом абсолютной или непосредственной спектрофотометрии. Точность определения концентраций при таком методе измерений невелика, что не позволяет проводить оиределение компонентов, содержащихся в пробе в высоком процентном отношении. Кроме того, интервал оптических плотностей, а следовательно, и определяемых концентраций, которые люгут быть измерены методом непосредственной спектрофотометрии с достаточной точностью, ограничен (см. стр. 32). Для расширения этого интервала и повышения точности измерений может быть использован дифферешщальный способ измерений [8]-[22]. [c.65]

Оптические методы анализа основаны на измерении характе]5истик оптических свойств вещества (испускание, поглощение, рассеивание, отражение, преломление, дифракция, интерференция, поляризация света), проявляющихся при его взаимодействии с элекгромагнитшш излучением. По характеру взаимодействия электромагнитного излуч(шия с веществом оптические методы анализа обычно подразделяют на эмиссионный спектральный, атомно-абсорбционный, молекулярный абсорбционный спектральный (спектрофотометрия, фотоэлектроколориметрия), люминесцентный, нефелометрический, турбодиметрический, рефрактометрический, интерферометрическиг поляриметрический анализ, а также спектральный анализ на основе спектров комбинационного рассеяния (раман-эффект) и некоторые другие методы, также использующие взаимодействие электромагнитного поля с веществом — ядерный магнитный резонанс (ЯМР), электронный парамагнитный резонанс (ЭПР), ядерная гамма-резонансная спектроскопия (эффект Мессбауэра) и т. д. [c.516]

Взаимодейстнне квантов света с атомами и функциональными группами вещества зависит от энергии квантов, поэтому при разных длинах волн X светового излучения меняется угол вращения плоскости поляризации раствором вещества. Это явление называют дисперсией оптического вращения а и изображают в виде кривых дисперсии оптического вращения (рис. 33.7). Если в соединении содержатся оптически активные группы, то на кривых оптического вращения возникают максимум и минимум, которые называют эффектом Коттона. Вид эффекта Коттона характеризует структуру вещества. Для измерения дисперсии оптического вращения используют спектрополяримет-ры, представляющие собой поляриметры, к которым подключен спектрофотометр или другой источник монохроматического излучения. Метод анализа с применением спектрополяриметров называют спектрополяриметрическим. [c.804]

Рассмотрим для примера специфическую погрешность, вызванную полихро-матичностью поглощаемого света в фотоколориметрических методах анализа. Если в фотоколориметрии используются широкополосные светофильтры (кривая пропускания 1 на рис. 20) с заданной шириной полосы пропускания — М, то разбавленный раствор (кривая 3) поглощает практически во всем интервале У. -- а более концентрированный (кривая 2) — в более узком диапазоне длин волн (за вычетом заштрихованных областей). Поэтому оптическая плотность А оказывается не пропорциональной концентрации, а растет медленнее ее, в результате чего появляются отрицательные отклонения от закона Бугера — Ламберта— Бера. При измерении в области длин волн максимального поглощения эта ошибка уменьшается, однако ие исчезает совсем. Если измерения проводятся в немонохроматичном свете, аналитический сигнал — оптическая плотность — представляет собою как бы среднее арифметическое оптических плотностей отдельных узких, условно монохроматичных интервалов [c.48]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, метод качеств, и количеств, определения состава в-в, основанный на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Различают атомный и молекулярный С. а., задачи к-рых состоят в определении соота. элементного и молекулярного состава в-ва. Эмиссионбый С. а. проводят по спектрам испускания атомов, ионои или молекул, возбужденных разл. способами, абсорбционный С. а.-по спектрам поглощения электромагн. излучения аиализнруем1>1ми объектами (см. Абсорбционная спектроскопия). В зависимости от цели исследования, св-в анализируемо о в-ва, специфики используемых спектров, области длин волн и др. факторов ход анализа, аппаратура, способы измерения спектров и метрологич. характеристики результатов сильно различаются. В соответствии с этим С. а. подразделяют на ряд самостоят. методов (см., в частности, Ато.мно-абсорбционный анализ. Атомно-флуоресцентный анализ, Инфракрасная спектроскопия, Комбинационного рассеяния спектроскопия, Люминесцентный анализ. Молекулярная оптическая спектроскопия. Спектроскопия отражения, Спектрофотометрия, Ультрафиолетовая спектроскопия, Фотометрический анализ, Фурье-спектроскопия, Рентгеновская спектроскопия). [c.392]

Инструментальные методы анализа — количественные аналитические методы, для выполнения которых требуется электрохимическая оптическая, радиохимическая и иная аппаратура. К И, м. а. обыч1ю относят 1) электрохимические методы— потенциометрию, полярографию, кондуктометрию и др. 2) методы, основанные на испускании или поглощении излучения,— эмиссионный спектральный анализ, фотометрические методы, рентгеноспектральный анализ и др. 3) масс-спектральный анализ 4) методы, основанные на измерении радиоактивности. Имеются и другие И. м. а. [c.57]

Возможность определения фурфурола в водных растворах спектрофотометрическим методом основана на интенсивном избирательном поглощении света в ультрафиолетовой области при характерной длине волны А,=278 ммк. Для определения фурфурола в дистилляте по этому методу пипеткой отмеряют 10 мл ранее отогнанного раствора фурфурола в мерную колбу на 500 мл и раствор разбавляют водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность раствора при А,=278 ммк в сравнении с оптической плотностью воды при той же величине К. Содержание фурфурола находят по калибровочному графику. Для измерения оптической плотности применяют кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм. Такая подготовка к анализу приемлема в том случае, если содержание пентоз в исследуемом материале находится в пределах 2—10%. При более высоком содержании пентоз уменьшают концентрацию фурфурола соответствующим разведением раствора. При этом, определив по калибровочной кривой содержание фурфурола, результат увеличивают во столько раз. во сколько раз была уменьшена концентрация фурфурола в растворе для анализа. Для построения калибровочной кривой приготовляют растворы фурфурола с концентрацией от 5 мг1л до 1 мг/л. Оптическую плотность растворов определяют аналогично вышеизложенному. По полученным данным строят график, откладывая на оси абсцисс концентрацию фурфурола, а на оси ординат оптическую плотность растворов. Содержание потенциального фурфурола вычисляют по формуле [c.61]

Оптимальные количества калия, определяемые этим способом,— 1 —10 мкг [[914], по другим данным — 5—50 мкг 1034,. 1591] Высокая чувствительность этого метода отмечается многими исследователями [196, 595, 2128] Погрешность определения около 6% [914], при очень малых количествах калия — около 10% [1824] Точность возрастает при измерении оптической плотности при 496 ммк [595, 1794]. Растворы подчиняются закону Ламберта — Бера. Фотометрическое определение калия в виде иодоплатината применяется при анализе цемента [1235], почвы [914, 1937], биологических объектов [1794] [c.94]

В случае применения метода показателя поглощения в текст НТД вносится его числовое значение. Методика состоит в измерении оптической плотности испьпуемого раствора при указанной длине волны и делении ее на этот показатель (с учетом навесок и разбавлений). В качестве примера можно привести анализ амилметакрезола и бета- [c.494]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология