Этиловый спирт определение уксусно-этиловом эфире

Рис. 100. Номограмма для определения о при свободной конвекции. /Кидкости О- —анилин 10—ацетон 23—бензол 19—н. бутиловый спирт 2—вода 17—и. пентан 24—серная кислота, 22—серная кислота, 98о, о 26—серная кислота, бО о /5—сероуглерод 3—соляная кислота, ЗОю 20—толуол 28—уксусная кислота 27—четыреххлористый углерод 75—этиловый спирт 7(5—этиловый эфир 27—этилацетат.

Отфильтрованный раствор был сконцентрирован в вакууме в присутствии ацетальдегида и дал продукт с выходом 18 г. На основании рентгенограммы можно предположить, что это был кристаллический нитролигнин, содержавший 53,8% углерода, 5,5% водорода, 3,7% азота и 8,2% метоксилов. Молекулярный вес нитролигнина, равный 1140, был определен криоскопическим методом в диоксане, а также на основе трех метоксильных групп, и содержания азота. Продукт не растворялся в воде, эфире, бензоле и петролейном эфире. Он растворялся в разбавленных калийной и натриевой щелочах, в уксусной кислоте, диоксане, бензальдегиде, в этиловом спирте и уксусном эфире. Продукт разлагался при 175° инфракрасный спектр был аналогичен спектру других лигнинных препаратов. [c.350]

Методи.к а определения 0,5 г адипиновой кислоты помещают в пробирку и наливают 1 мл фенилгидразина. Смесь осторожно нагревают до слабого кипения и продолжают нагревание 5 мин. Образовавшийся раствор охлаждают, прибавляют 3 мл бензола и нагревают еще 15 мин, присоединив шариковый холодильник. Кристаллы, выделившиеся после охлаждения реакционной смеси, отделяют, промывают на фильтре эфиром или бензолом, отжимают и перекристаллизовывают из 50 %-ного этилового спирта или 50%-ной уксусной кислоты. Сушат и определяют температуру плавления. [c.242]

Прибор для определения дивинила в газе (см. гл. IV). .. 1 Прибор ВТИ-2 для полного анализа газа (см. рис. 46). ... 1 Приборы для анализа конденсата (определения воды, этилового спирта, уксусного альдегида, диэтилового эфира, бутилового и высших спиртов, нерастворимых веществ) [c.243]

Природные смолы и бальзамы, так же как эфирные масла, являются продуктами выделения растений. В большинстве случаев они образуются в ткани коры под действием внешних раздражений, например при повреждениях. В противоположность эфирным маслам эти смеси веществ не перегоняются с водяным паром или перегоняются в очень небольшой степени. Смолы представляют собой твердые хрупкие и аморфные массы с окраской от желтой до коричневой, размягчающиеся лишь при повышенной температуре и не имеющие определенной точки плавления. В воде они не растворимы, в спирте растворимы лишь частично, а лучше всего растворяются в хлороформе или этиловом эфире уксусной кислоты. В то время как смолы содержат лишь небольшие количества эфирных масел, бальзамы содержат их в ббльших количествах и поэтому в большинстве случаев являются вязкими. [c.207]

Чтобы провести окисление пользуются либо суспензией сухого реактива [1], либо растворами надсерной кислоты в ледяной уксусной кислоте [47], концентрированной или разбавленной серной кислоте, петролейном эфире [34] и смеси этилового спирта с серной кислотой [35]. Имеются также описания методов определения кислоты Каро и надсерной кислоты [120, 121]. [c.99]

На основании своих работ по металепсии (1834 г.) Дюма утверждал, что не отдельные радикалы, а тип органического соединения обусловливает его свойства. Типы, по Дюма, могут быть двух видов—химические и механические. К одному и тому же химическому типу относятся вещества, обнаруживающие аналогию в химических свойствах, например уксусная и хлоруксусная кислоты. К одному и тому же механическому типу Дюма относил соединения, имеющие одинаковое число атомов, но различные химические свойства например, уксусная кислота и этиловый спирт. Представление о химических типах явилось весьма плодотворным в последующие десятилетия работы химиков были направлены к отысканию основных химических типов органических соединений. Было показано, что реакции многих органических веществ обнаруживают большое сходство с реакциями простейших неорганических соединений, из которых они могут быть выведены путем замены атомов водорода углеводородными группами. Так, при замене последними водородов воды или аммиака могут быть выведены соответственно спирты и эфиры (тип воды—работы Вильямсона) и амины (тип аммиака—работы Гофмана и Вюрца). Было установлено, что органические соединения характеризуются определенными типическими реакциями. [c.18]

Переносный прибор для определения этилена. Прибор (рис. 10) представляет собой небольшой металлический ящик с тепловой изоляцией стенок. Поршневым насосом с четырехходовым краном в пипетку 9 емкостью 38 мл отбирают исследуемый воздух и медленно в течение 2 мин протягивают его через прибор. Из газовой пипетки анализируемый воздух для задержки мешающих определению паров этилового спирта, ацетальдегида, эфиров жирных кислот и уксусной кислоты проходит через фильтрующий патрон 10 диаметром 7 мм к длиной 100 мм, заполненный гранулированной пемзой, пропитанной 95%-ной серной кислотой. Дальше исследуемый воздух поступает в нагретую до 285° С трубку 7 с гранулированной красной окисью ртути, где происходит окисление этилена. Воздух с парами выделившейся ртути проходит в трубку 8, в которой при 125° С находится реактивная бумага, и затем удаляется через открытое верхнее отверстие трубки. [c.197]

При определении кислотности этилового спирта и содержания эфиров в нем, на титрование 100 мл спирта пошло 0,5 мл 0,1 н раствора едкого натра для омыления сложных эфиров было добавлено еще 25 мл 0,1 н раствора едкого натра, после омыления добавлено 25 мл 0,1 н раствора соляной кислоты, избыток которой оттитрован 4 мл 0,1 н раствора едкого натра. Вычислить содержание органических кислот в пересчете на уксусную кислоту и содержание сложных эфиров в пересчете на этилацетат в миллиграммах в литре спирта. (30 352). [c.199]

Определение в воздухе. Количественное определение основано на окислении Э. С. до уксусной кислоты или уксусного альдегида бихроматом калия. В первом случае окисление производят при длительном нагревании на водяной бане, избыток бихромата определяется иодометрически (см., например, Зайцев). Метод не специфичен, все вещества, способные окисляться бихроматом, мешают определению. На этом же принципе основан метод одновременного определения Э. С. и этилового эфира при совместном присутствии их в воздухе. Определение совместно с метиловым спиртом см. Метиловый спирт. [c.219]

Определение эфиров основано на их омылении гидроксидом натрия с образованием соответствующей соли уксусной кислоты и этилового спирта. [c.189]

Все операции, связанные с количественным определением этилового спирта этилнитритным методом, должны проводиться очень быстро в герметически закупоренных делительных воронках. Количественному определению этилового спирта не мешают многие летучие, имеющие токсикологическое значение, вещества — формальдегид, уксусный ангидрид, хлороформ, хлоралгидрат, дихлорэтан, фенолы, бензол, анилин, серный эфир, ацетон, скипидар. Другие летучие спирты (метиловый, пропиловый, бутиловые и амиловые) ведут себя так же, как и этиловый спирт (дают эфиры азотистой кислоты). Следовательно, по нитритному методу определяется суммарное содержание спиртов в исследуемом материале. [c.106]

При определении содержания этилового спирта в смеси с толуолом и водой к 1,000 г смеси добавили уксусный ангидрид и пиридин. Дистиллят, содержащий эти л ацетат, обработали 23,75 мл 1,000 М NaOH, провели омыление эфира и оттитровали избыток щелочи 15,25 мл 1,000 М раствора НС1 в присутствии фенолфталеина. Вычислить массовую долю (%) этилового спирта в смеси. [c.97]

Определение растворимости. Растворимость вещества в различных растворителях помогает сделать заключение о наличии в веществе тех или иных функциональных групп. Кроме того, определение растворимости позволяет подобрать подходящий растворитель для перекристаллизации вещества ( подобное растворяется в подобном ). Растворимость целесообразно исследовать в следующих растворителях вода 5%-ные растворы едкого натра, гидрокарбоиата натрия, соляной кислоты концентрированная серная кислота этиловый спирт бензол петролейный эфир уксусная кислота. В пробирку вносят каплю жидкого или 0,01 г твердого соединения и по каплям 0,2 мл растворителя. После каждой прибавленной порции растворителя смесь взбалтывают. Если соединение полностью растворимо, то его регистрируют как растворимое. Если вещество плохо растворяется или не растворяется при комнатной температуре, нагревают до кипения. В случае плохой растворимости в неорганических растворителях нерастворившееся вещество отделяют, а раствор нейтрализуют и наблюдают, не выделяется ли из него исходное соединение. Помутнение нейтрализуемого фильтрата указывает на свойства вещества кислые — если растворителем была щелочь или сода основные — кислый растворитель. При внесении вещества в раствор гидрокарбоната нужно обратить внимание, не выделяется ли двуокись углерода. [c.122]

Первоначально в куб заливают смесь 92—93 % ной уксус ной кислоты и этилового спирта в молярном соотношении 1 0,2 и 2—3% катализатора — крепкой серной кислоты (считая от 100 % ной уксусной кислоты) После разогрева аппарата и ра боты колонны на себя в течение 1,5—2 ч для создания в си стеме некоторого запаса эфира (состояние равновесия) в куб 4 начинают непрерывно подавать через барботер парожидкост ную смесь исходных компонентов (смешанных заранее в мо лярном соотношении 1 1,1) Одновременно с этим начинают отбор дистиллята (через флорентину) Уровень жидкости в ре акторе поддерживают постоянным, выравнивая подачу исход ной смеси и отбор дистиллята Массовая доля уксусной кислоты в кубе должна быть не ниже 70—75 %, воды 8—13 /о, давление в нижней части колонны 8—9 кПа, температура вверху ко лонны 68—72 °С В реакционной смеси спирта должно быть меньше, чем требуется для образования тройной, нерасслаи вающейся азеотропной смеси Если же дистиллят близок к двойной легкорасслаивающейся смеси этилацетат — вода со става 91,5 8,5% с температурой отгона 70 4 °С, то с этой смесью при определенной величине флегмового числа из реак тора уходит почти вся вода, что сдвигает реакцию в сторону эфирообразования Конденсат, поступающий во флорентину, охлаждается до 20—25 °С Это улучшает условия расслоения его на эфироводу и эфир сырец, при этом снижается и растворимость воды в эфире до 3—4 % [c.126]

Гипотеза образования промежуточных соединений относится к 1808 г. [63]. Клеман и Дезорм предложили ее для объяснения каталитического метода получения серной кислоты с участием окислов азота. Дёберайнер (1824) наблюдал сходство в действии окислов азота с действием платины при окислении спирта в уксусную кислоту. Геннель (1828) и Либих (1834) доказали, что этилсерная кислота была промежуточным продуктом при образовании этилового эфира. Считали, что предлагаемые исследователями гипотезы образования промеж п-очных соединений, чтобы быть приемлемыми, должны отвечать определенным требованиям 1) скорость образования и разложения промежуточных соединений должна быть больше, чем скорость некаталитической реакции 2) катализатор не должен выполнять чисто физических функций и 3) промежуточное соединение должно быть достаточно лабильно, чтобы оно могло разлагаться в условиях опыта с образованием новых продуктов. Главное возражение против гипотезы промежуточных соединений сводилось к тому, что во многих случаях промежуточные продукты, если они и получались, не могли быть выделены вследствие высоких скоростей, с которыми происходят химические изменения в катализируемых системах, а также и из-за трудности анализа лабильных промежуточных соединений. Тот факт, что соединение может быть изолировано в измененных условиях по сравнению с теми, в которых происходит каталитическая реакция, нельзя рассматривать как убедительное доказательство того, что изолированное таким образом соединение непременно является промежуточным продуктом каталитической реакции. [c.30]

Определение индена [311, 312]. Навеску анализируемого вещества растворяют в таком объеме бензола или петролейного эфира, чтобы получить раствор, содержащий 0,2—2 мг/мл индена. Смешивают 5 мл этого раствора с 20 мл 2%-ного раствора бензальдегида в этиловом спирте и 5 мл 3%-ного раствора КОН в метиловом спирте. Нагревают 10—12 мин при 100 С. После охлаждения добавляют 2 мл ледяк й уксусной кислоты и разбавляют этиловым спиртом до объема 50 мл. Оптическую плотность полученного желтого раствора измеряют при 420 нм. Аналогичные способы предложены для определения циклопентадиена [313—315]. [c.200]

Избирательное ацетилирование одной, более активной из двух вторичных спиртовых групп, можно иногда осуществить действием уксусного ангидрида и пиридина в бензольном растворе при 25°С, проводя реакцию б течение строго определенного времени. Лучшие результаты дает применение специфического ацилирующего агента — этилового эфира хлормуравьиной (хлоругольной) кислоты (т. кип. 94 °С). Это вещество одновременно является сложным эфиром и хлорангидридом кислоты и, реагируя со спиртом в растворе пиридина или в смеси диоксана с пиридином (один эквивалент пиридина), дает карбоэтоксн-производные [c.342]

Из сказанного видно, что установление строения даже таких простых веществ, как этиловый спирт, диметиловый эфир и уксусная кислота, требует обязательного изучения ряда химических реакций и что вообще установление строения является делом значительно более длительным и трудным, чем определение состава и молекулярного веса. Для сложных же органических веществ, состав молекулы которых допускает существование сотен и даже тысяч изомеров, установление строения представляет собой дело чрезвычайной трудности. Нельзя поэтому удивляться, что, например, установление строения известного вещества, называемого обыкновенной, или японской, камфорой, имеющего формулу СюН1бО, потребовало работы десятков химиков в течение больше чем пол столетия, и лишь в 1903 г. оно заверщи-лось синтезом этого вещества. Исследование алкалоида хинина— известного антималярийного средства, выделенного из коры хинного дерева в 1820 г., продолжалось более 120 лет. Для установления строения хинина (1908) химикам понадобилось 88 лет, а полный синтез этого вещества был осуществлен только в 1944 г. [c.95]

Хотя и не в такой отчетливой форме, в определение элементного состава был введен другой принцип, а именно о соответствии количественного состава веществ, превращающихся друг в друга. Таким путем Соссюр и Гей-Люссак (1814—1815) связали элементный состав этилового спирта и диэтнлового эфира, а Деберейнер в 1822 г. — состав того же спирта и уксусной кислоты. [c.19]

Вендт В. П. Применение гидроперита в лабораторном качественном анализе. Тр. Киргиз, филиала АН СССР, 1943, 1, вып. 1, с. 107—109. Библ. 3 назв. 3356 Вендт В. П. О фотоколориметрическом определении воды в некоторых жидкостях (ацетоне, пиридине, уксусной кислоте, этиловом, метиловом спирте, глицерине, уксусном ангидриде, фосфорной и серной кислотах, бутиловом спирте, уксусноэтиловом эфире, СНС1з эфире, бензоле толуоле]. ДАН СССР, 1949, 65, № 5. с. 689— 691. Библ. 8 назв. 3357 [c.139]

Бихромат в растворе серной кислоты часто используют при повышенных температурах для окисления органических соединений [55] углеводородов, спиртов, эфиров, карбоновых кислот и альдегидов. Конечными продуктами окисления обычно являются вода и диоксид углерода. Продукт окисления этилового спирта — уксусная кислота. Реакцию между бихроматом калия и этиловым спиртом широко используют для грубого количественного определения спирта в крови и альвеолярном воздухе. Прибор (называемый алколизером) для контрольной пробы [56] состоит из стеклянной трубки, содержащей соответствующий раствор бихромата в концентрированной серной кислоте, диспергированный на инертном носителе. Выдыхаемый воздух проходит через трубку и заполняет пластмассовый измерительный мешочек. Реакция между бихроматом и спиртом приводит к образованию зеленого пятна хрома (III), длина которого служит мерой концентрации спирта в крови. [c.366]

Определенный практический интерес представляют эффекты заместителей, находящихся в спиртовой части сложных эфиров или в аминной части амидов кислот [типа а и в на схеме (6.23)]. В результате этих влияний реакционная способность карбонильной группы может изменяться в весьма широких пределах. Так, скорость щелочного гидролиза эфиров уксусной кислоты с этиловым спиртом, бензиловым спиртом и фенолом возрастает в указанном ряду из-за усиливающегося оттягивания электронов спиртовым радикалом котв 1 2,7 18, 6) [82]. На примере эфиров замещенных в ядре фенолов можно показать, что скорость гидролиза линейно возрастает с увеличением константы диссоциации, т. е. с уменьшением основности фенола. Константы скорости катализируемого ацетат-ионами гидролиза 2,6-динитрофенИлацетата, 4-нитрофенил-ацетата, фенилацетата и 4-метилфенилацетата относятся как 3200 15 1 0,7 (р = 1,85) [83]. [c.322]

Из экспериментальных данных были найдены коэффициенты увеличения аналитических сигналов К, т. е. отношение поглощательной способности для системы металл — органический растворитель к поглощательной способности для соответствующего водного раствора (табл. 3.25). Из данных этой таблицы видно, что наибольшее увеличение аналитического сигнала при введении органических растворителей наблюдается для эфира, несколько меньшее увеличение сигнала — для кетонов. Причем для определения 2п и Мд лучшим оказался метилэтилкетон, а при определении Си — метилизобутилкетон. Ацетилацетон (ди кетон) повышает атомное поглощение меньше, чем одноатом ные кетоны и приближается по своему действию к спиртам. Эти ловый спирт наименее эффективен из всех изученных одноатом ных спиртов. Остальные одноатомные спирты дают при опреде яении Хп и Си практически одинаковый аналитический сигнал При определении Мд наилучшим оказался изобутиловый спирт Многоатомные спирты (этиленгликоль и глицерин, разбавлен ные в 3 раза водой для уменьшения вязкости) не оказывают никакого влияния на атомную абсорбцию 2п, Мд и Си. Близкий к этиловому спирту аналитический сигнал получен при введении в пламя пропионовой или уксусной кислоты. Муравьиная кислота почти не увеличивает атомную абсорбцию 2п, Мд и Си. Максимальной эффективностью обладает смесь (8 2) диэтилового эфира и метилового спирта, способствующая увеличению аналитического сигнала в 10—12 раз. [c.196]

Определение растворимости. Растворимость вещества в различных растворителях помогает сделать заключение о наличии в веществе тех или иных функциональных групп. Кроме того, определение растворимости позволяет подобрать подходящий растворитель для перекристаллизации вещества ( подобное растворяется в подобном ). Растворимость целесообразно исследовать в следующих растворителях вода 5%-ные растворы едкого натра, гидрокарбоната натрия, соляной кислоты концентрированная серная кислота этиловый спирт бензол петролейный эфир уксусная кислота. В пробирку вносят одну каплю жидкого или 0,01 г твердого соединения и по каплям 0,2 мл растворителя. После каждой прибавленной порции растворителя пробирку взбалтывают. Если соединение полностью растворимо, то его регистрируют как растворимое. Если вещество плохо растворяется или не растворяется при комнатной температуре, нагревают до кипения. В случае плохой растворимости в неорганических растворителях нерастворившееся вещество отделяют, а раствор нейтрализуют и наблюдают, не выде- [c.122]

Оборудование и реактивы. 1) Центрифуги. 2) Гомогенизаторы. 3) Вакуум-эксикатор. 4) Прибор для отгонки спирта в вакууме. 5) Водяная баня. 6) Механическая мешалка. 7) Термостат. 8) Холодильник. 9) Диализатор. 10) Мерные колбы. И) Стаканы. 12) Воронки. 13) Пипетки. 14) Ступки. 15) Конические колбы. 16) Боратный буфер 0,2 М (pH 10,0). 17) Бисульфит натрия. 18) Уксусная кислота 10%-ная и 1%-ная. 19) 0,1 н. и 0,2 н. NaOH. 20) Трихлоруксусная кислота 50%-ная. 21) Ацетон. 22) Этиловый спирт 96%-ный и 80%-ный. 23) Октиловый спирт. 24) Эфир. 25) Реактив Фолина. 26) 1 М КС1 и другое оборудование и реактивы, необходимые для определения азота по Кьельдалю. [c.53]

Ход определения. В пробирку помещают 2 капли уксусного ангидрида или хлористого ацетила и 2 капли (или 2 мг твердого) испытуемого вещества. Если испытуемое вещество нерастворимо в уксусном ангидриде, то добавляют несколько капель нитромстана или нитробензола. Затем вносят в качестве катализатора 4 капли хлорного олова, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. В случае стирола реакцию ведут в присутствии фосфорной кислоты [5]. Добавляют несколько кусочков льда и 10 капель насыщенного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют полученный кетон диэтиловым эфиром. После отгонки растворителя остаток обрабатывают 1 ил раствора 2,4-динитрофенилгидразина (10 г 2,4-динитрофенилгидразона в смеси из 850 мл метанолу и 170 мл соляной кислоты). Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водным раствором соляной кислоты и растворяют в этиловом спирте. Несколько миллилитров этого раствора приливают к 2 лгл 2 н. спиртового раствора едкого кали. Появление яркого — от красного до пурпурного — окрашивания указывает на образование 2,4-динитрофенилгидразона, а следовательно, и кетона. Для иден- [c.176]

Обработка экстрактов кислородсодержащих соединений пятисернистым фосфором. Экс-ракты представляют собой сложную смесь кислот, эфиров, спиртов, карбонильных соединений. Все такие химические соединения реагируют в определенных условиях с пятисернистым фосфором. Описано получение тиоуксусной кислоты при нагревании до 103 °С уксусной кислоты с пятисернистым фосфором [43]. При кипячении бензольного раствора этилового эфира гиппуровой кислоты с пятисернистым фосфором получен этиловый эфир тиогиппуровой кислоты [44]. Из бензофенона при 130 °С получен (с 50%-ным выходом) тио-кетон [45], из нафтофлавона при 160°С — тионафтофлавон [46], из спиртов — диалкилди-тиофосфорные кислоты [47, 48]. С увеличением молекулярного веса алифатических спиртов их активность в реакции с пя-тисернистым фосфором уменьшается [49]. По литературным данным, при температуре ниже 50Х реакции окисленного па- [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология