Температура кипения хлоридов бария

Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой и после нейтрализации подкисляют его 1 мл той же кислоты. Подкисленный раствор нагревают до полного удаления избытка брома и содержимое колбы фильтруют через бумажный беззольный фильтр в стакан емкостью около 400 мл. Фильтр тщательно промывают дистиллированной водой, фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 200 мл и нагревают до кипения. Постоянно перемешивая, добавляют к фильтрату 3 мл горячего раствора хлорида бария. Смесь нагревают 2 ч на водяной бане и оставляют стоять 8—12 ч при комнатной температуре, затем фильтруют через плотный беззольный фильтр (голубая лента) и переносят полученный сульфат бария по частям на фильтр. Осадок 12 179 [c.179]

Иногда фосгенирование в газовой фазе проводят при 180-—400 °С в присутствии катализаторов — хлоридов бария и цинка или бисульфата натрия, которыми пропитывают отбельную глину. Выход изоцианатов (с семью атомами углерода в молекуле) составляет 80% . Однако этот метод непригоден для синтеза изоцианатов с очень высокой температурой кипения или диизоцианатов. [c.30]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Ход определения. Навеску около 5 г диацетата целлюлозы, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, добавляют 2 г нитрата калия и 15 мл азотной кислоты (пл. 1,4 г см ), предварительно проверенной на отсутствие серной кислоты, и разлагают при нагревании на песочной баие. Скорость нагрева регулируют таким образом, чтобы азотная кислота в колбе все время слабо кипела. К концу выпаривания колбу устанавливают иа кипящую водяную баню, на которой выдерживают до получения сухого белого осадка. Затем к осадку добавляют 5 мл 20%-ной соляной кислоты и 50 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревают до полного растворения, охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр с синей лентой. Фильтр промывают до нейтральной реакции, а фильтрат с промывными водами нагревают до кипения и добавляют к нему 10 мл кипящего 10%-ного раствора хлорида бария. После этого колбу с раствором ставят на 2 ч на кипящую водяную баню и затем оставляют на ночь при комнатной температуре. Полученный осадок сульфата бария фильтруют через беззольный фильтр и промывают дистиллированной водой температурой 60—70° С. Фильтр с сульфатом бария высушивают, сжигают, прокаливают до постоянной массы и взвешивают. [c.160]

Применение других индикаторов. При титровании раствором хлорида бария нейтрального, не содержащего углекислого газа раствора сульфата можно применять в качестве индикатора метилкрасный з, цвет которого в конце титрования переходит из желтого в красный. Углекислый газ из раствора можно удалить или производя титрование при температуре кипения, или пропуская через анализируемый раствор водород. [c.389]

Отбирают пипеткой 10 мл раствора, помещают их в стакан емкостью 200 мл, прибавляют 3—4 капли соляной кислоты (пл. 1,19 г см ) и кипятят несколько минут для удаления двуокиси углерода. К горячему раство ру прибавляют из бюретки 25 мл 0,02 н. раствора хлорида бария и нагревают до кипения. Раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего его вместе с осадком сульфата бария количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой и дают осадку отстояться. [c.174]

Переносят фильтр с осадком в стакан, приливают 10%-ный раствор соляной кислоты и нагревают до растворения осадка. Раствор фильтруют, промывают фильтр горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с нитратом серебра), собирают фильтрат и промывные воды в стакан, нагревают до кипения и осаждают барий 10 мл 10%-ного раствора серной кислоты. Кипятят смесь 5 мин, выдерживают 4 ч на горячей водяной бане или слабо нагретой плитке (для коагуляции осадка сульфата бария) и фильтруют через плотный беззольный фильтр синяя лента . Промывают осадок на фильтре горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с хлоридом бария). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный при 900 °С до постоянной массы фарфоровый тигель, осторожно подсушивают и прокаливают до постоянной массы при температуре 800—900 °С. [c.400]

По мнению некоторых исследователей [2], растворимость металлов в расплавленных солях зависит от упругости паров металлов. Это положение, однако, не всегда подтверждается фактами. Так, например, поскольку температура кипения свинца равна 1600°, цинка — 987°, а кадмия — 717°, то в наибольщей степени в соответствующем хлориде должен был бы растворяться кадмий, а в наименьшей — свинец. Однако при 600° растворимость свинца (в хлориде свинца) равна 34 10 % (атомн.), а кадмия (в хлориде кадмия) только 0,8 Ю % (атомн.). То же можно сказать о магнии (температура кипения 1110°), стронции (1140°), барии (1150°) и кальции (1200°), растворимость которых в своем хлориде соответственно составляет 1 20—30 и 16% (атомн.). Из приведенных примеров следует, что степень растворимости металлов в их хлоридах не может быть объяснена различной упругостью паров этих металлов. [c.246]

Аппаратура. Схема установки для определения СО в газе показана на рис. 61. Она состоит из маностата / для поддерживания равномерной скорости газа, двух поглотителей 2 с раствором едкого кали для очистки газа от двуокиси углерода, колонки 3 с плавленым хлоридом кальция или силикагелем для осушки газа и реакционной трубки 4 с пятиокисью иода. Реакционная трубка (рис. 61 и 62) помещена в баню 5 с двойными стенками, снабженную электрообмоткой для обогрева. Баню заполняют ксилолом и доводят его до кипения. При таком способе нагрева в реакционной трубке достигается постоянная температура 140°. Баня снабжена обратным холодильником 6 для конденсации паров ксилола. После реакционной трубки в систему включены два поглотителя 7 с раствором иодида калия для поглощения иода, выделяющегося при взаимодействии окиси углерода с пятиокисью иода, и ячейка 8 с раствором гидрата окиси бария для измерения электропроводности. [c.109]

В свободном состоянии элементы подгруппы скандия получают электролизом расплавленных хлоридов, восстановлением при высоких температурах парами бария галидов этих элементов, а в некоторых случаях и при восстановлении их окислов углем. Элементы подгруппы скандия представляют собой белые металлы с высокими температурами плавления и кипения. Так, температура плавления скандия 1400°С, иттрия — 1500°С, лантана 920°С и актиния 1050°С. Самый легкоплавкий из лантаноидов церий (804 С) и наиболее тугоплавкий — лютеций (1700 ). [c.438]

Фильтрат с двух колонок соединяют, выпаривают до объема 250 мл, нагревают до кипения и медленно приливают при энергичном перемешивании 10 мл горячего раствора хлористого бария (100 г/л). Раствор кипятят еще 2—3 мин, энергично перемешивают и оставляют стоять на 12—18 ч, а затем фильтруют с бумажной кашицей. Осадок на фильтре промывают восемь-десять раз горячей водой до удаления хлорид-ионов, помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют, прокаливают при температуре 700—800° С и взвешивают. Через все стадии анализа проводят холостой опыт и его результаты вычитают из найденной массы осадка. [c.368]

Растворимость большинства солей с повышением температуры повышается. Так, растворимость сульфата кобальта увеличивается почти в два раза с повышением температуры раствора от 15 до 100 °С. Аналогичная зависимость характерна и для хлорида серебра, сульфата бария и других солей. В качественном анализе увеличение растворимости солей с повышением температуры иногда используют для обнару-л<ения и разделения некоторых ионов. Так, ионы свинца отделяют от ионов серебра, переводя их в хлориды, а затем нагревают раствор с осадком до температуры кипения. При этом осадок РЬС1г практически полностью растворяется, а АдС1 остается в твердой фазе. Зависимость растворимости солей от концентрации реагирующих компонентов рассмотрена ниже. [c.161]

При раскислении хлората бария образуется хлорид бария ВаС1,, который легко переходит в пар при температуре горения состава (температура кипения 1520°) и диссоциирует, давая монохлорид бария Ba i, который излучает зеленые лучи. Наиболее простым рецептом зеленого огня яв.ляется двойная смесь хлорат бария- -+ горючее, рассчитанная по реакции горения. Если горючим служат смолы, то состав обладает хорошей механической прочностью. Приводим примерный рецепт состава зеленого огня (в проц.) [c.64]

Исторический обзор возникновения интереса к неводным растворителям, а следовательно, и к выяснению роли растворителя в природе растворов, дан в известных монографиях Вальдена 121 иЮ. И. Соловьева [3]. Еще в середине XVI в. Бойль заинтересовался способностью спирта растворять хлориды железа и меди. Позднее ряд химиков отмечает и использует растворяющую способность спирта. В 1796 г. русский химик Ловиц использует спирт для отделения хлоридов кальция и стронция от нерастворимого хлорида бария, как будто положив начало применению неводных растворителей в аналитических целях. В первой половине XIX в. подобные наблюдения и их практическое применение встречаются чаще, причем химики устанавливают случаи химического взаимодействия растворителя с растворенным веществом, показывая, что и в органических жидкостях могут образовываться сольваты (Грэхем, Дюма, Либих, Кульман). Основным свойством, которое при этом изучалось, была растворимость. В 80-х годах XIX в. Рауль, исследуя в целях определения молекулярных весов понижение температур замерзания и повышение температур кипения нри растворении, отмечает принципиальное сходство между водой и неводными средами. Но систематическое физико-химическое изучение неводных растворов наряду с водными начинается только в самом конце столетия, когда Каррара осуществляет измерение электропроводности растворов триэтилсульфония в ацетоне, метиловом, этиловом и бензиловом спиртах, а также ионизации различных кислот, оснований и солей в метиловом спирте. В этот же период М. С. Вревский проводит измерения теплоемкостей растворов хлорида кобальта в смесях воды и этилового спирта [4], а также давлений и состава паров над растворами десяти электролитов в смесях воды и метилового спирта [5]. Им впервые четко установлено явление высаливания спирта и определено как .. . следствие неравномерного взаимодействия соли с частицами растворителя . Несколько раньше на самый факт повышения общего давления пара при растворении хлорида натрия в смесях этанола и воды, на первый взгляд противоречащий закону Рауля, обратил внимание И. А. Каблуков [6]. Пожалуй, эти работы можно считать первыми, в которых подход к смешанным растворителям, к избирательной сольватации и к специфике гидратационной способности воды близок современному пониманию этих вопросов. Мы возвратимся к этому сопоставлению в гл. X. [c.24]

Ход определения. В колбу вместимостью 250 мл помещают 25—100 мл (в зависимости от содержания сульфат-ионов) анализируемой сточной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, приливают 20 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, всыпают 200 мг гидрохлорида гидроксиламина и нагревают при температуре, близкой к температуре кипения, до перехода окраски из желтой в зеленую бихромат-ионы восстанавливаются до ионов хрома (1П). Вместо гидроксила1( Ина можно использовать глицерин или этиловый спирт, в последнем случае надо раствор кипятить до исчезновения запаха уксусного альдегида. Затем прибавляют ЭДТА в количестве, в 10 раз превышающем содержание хрома, 10 мл горячего 57о-ного раствора хлорида бария и дают, постоять 2 ч на [c.201]

Солп цинка. Суспензия окиси цинка в воде не имеет щелочной реакции по фенолфталеину. Поэтому к раствору соли цинка реколмеидовали прибавлять в избытке титрованный раствор гидроокиси бария, кипятить и титровать обратно соляной кислотой Имеются указания на то, что хлорид цинка можно титровать прямо по фенолфталеину а сульфат цинка можно определять так же, если производить титрование при температуре кипения з. Мы не можем подтвердить этого даже при кипячении осаждается основная соль, и конец титрования по фенолфталеину наступает слишком рано. Прибавление хлорида бария улучшает получаемые результаты, но все же не делает их точными. Прямое титрование. хлорида или нитрата цинка также приводит к неточным результатам. [c.225]

Метод был давно улучшен тем, что в раствор для удаления сульфат-ионов прибавляли хлорид бария . Тем не менее и тогда конец титрования с фенолфталеином наступает слишком рано (на 2—2,5%). Лучше титровать при температуре кипения до бледнорозового цвета. Когда раствор затем охлаждают, то красное окрашивание усиливается и небольшой избыток щелочи можно оттитровать несколькими каплями 0,1 н. кислоты. При титровании таким способом хлорида алюминия получены теоретически ожидаемые результаты такие же результаты получены и при титровании сульфата алюминия или квасцов, если в раствор сначала была прибавлена в избытке соль бария [c.227]

Методика определения. В сухую коническую колбу емкостью 300 мл вливают 100 мл раствора нафтиламинсульфокислот содержимое колбы нагревают до 50—60°, прибавляют 7 мл чистого уксусного ангидрида, взбалтывают, пока весь ангидрид не растворится, и нагревают еще 1—2 мин. до кипения, присоединив колбу к обратному холодильнику. Как только жидкость закипит, через холодильник вносят пипеткой ровно 50 мл воды и опять нагревают до кипения. Разъединяют колбу с холодильником и к горячему раствору прибавляют пипеткой 50 мл раствора хлорида бария (80 г ВаС12-2Н20 в 1000 мл воды) и 70 г чистой поваренной соли. Содержимое колбы нагревают при взбалтывании до тех пор, пока почти вся поваренная соль не растворится. Охлаждают раствор до 25°, поместив колбу в ледяную воду, и размешивают содержимое колбы при температуре 20 1° в течение 7 час. При этом выпадает осадок бариевой соли ацетильного производного 1-нафтиламин-6-сульфокислоты. Осадок количественно переносят посредством фильтрата на воронку Бюхнера диаметром 50 мм, хорошо отжимают и промывают (3 раза по 5 мл) насыщенным раствором поваренной соли (350 г КаС1 в 1000 мл воды). Промытый осадок смывают горячей водой в коническую колбу емкостью 600—700 мл, прибавляют горячую воду до объема 300 мл, затем приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают колбу на асбестовой сетке до кипения раствора и кипятят его 20 мин. Потом содержимое колбы переносят в стакан, прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции по бриллиантовой желтой бумаге, затем снова подкисляют, прибавляя 20 мл концентрированной соляной кислоты, и быстро титруют 0,5 н. раствором нитрита натрия при температуре 15—20° с выдержкой 3 мин. [c.169]

Из раствора осаждают BaS04, для этого раствор нейтрализуют 10%- ным раствором НС1 по метиловому оранжевому, добавляют избыток (5 мл) соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают 10 мл нагретого до кипения 5%-ного раствора хлорида бария. Раствор нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане, а затем 12 ч выдерживают при комнатной температуре. [c.172]

Содержимое стакана перемешивают и поддерживают указанную температуру раствора 10—15 мин. Осадок в горячем состоянии отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион 50 (проба с раствором ВаС1г). Объем раствора вместе с промывными водами не должен быть более 300 мл. При получении большего объема раствор упаривают. Затем нейтрализуют соляной кислотой по метиловому красному, добавляют еще 3 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19), нагревают до кипения и, при непрерывном помешивании, приливают тонкой струей 100 мл нагретого до кипения 1%-ного раствора хлорида бария. [c.18]

Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой и после нейтрализации подкисляют его 1 мл той же кислоты. Подкисленный раствор нагревают до полного удаления избытка брома и содержимое колбы фильтруют через бумажный беззольный фильтр в стакан емкостью около 400 мл. Фильтр тщательно промывают дистиллированной водой, фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 200 мл и нагревают до кипения. Постоянно перемешивая, добавляют к фильтрату 3 мл горячего раствора хлорида бария. Смесь нагревают 2 ч на водяной бане и оставляют стоять 8—12 ч при комнатной температуре, затем фильтруют через плотный беззольный фильтр (голубая лента) и переносят полученный сульфат бария по частям на фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения хлоридов (реакция с нитратом серебра) и фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный, охлажденный и взвешенный тигель. После высушивания фильтр сжигают и осадок прокаливают при ЗОО С до постоянной массы. Взвешивают Ва304. [c.179]

В коническую колбу емкостью 150 мл отбирают такое количество анализируемой воды, чтобы в ней содержалось 2—5 мг сульфатов. Пробу разбавляют дистиллированной водой или упаривают до объема 25 мл, добавляют к ней 3—4 капли концентрированной соляной кислоты и кипятят 3—4 мин. для удаления углекислого газа. К горячему раствору добавляют 0,02 н. раствор хлорида бария, избыток которого должен на 50—100% превышать содержание 504 в пробе Раствор нагревают снова до кипения и дают постоять 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры и, не отфильтровывая осадка ВаБО , добавляют 5 мл 0,02 н. раствора Mg l2, 5 мл буферного раствора, 10 капель индикатора и титруют 0,02 н. раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в голубую. В качестве эталона служит такой же раствор, содержащий избыток трилона Б. [c.54]

Растворите 7 г гидроксида натрия в 30 мл воды и через полученный раствор пропустите ток сернистого газа до получения кислой реакции, после чего еще 5—10 мин насыщайте раствор сернистым газом. Приготовьте раствор, содержащий 5,5 г нитрата натрия в 9 мл воды, охладите его смесью льда с солью и добавьте по каплям при непрерывном перемешивании полученный ранее раствор гидросульфита натрия. Следите за тем, чтобы температура не поднималась выше 0°С. Раствор перелейте в круглодонную колбу, добавьте воды до объема 150 мл и нагрейте до кипения на электрическом колбонагревателе. К нагретой смеси добавьте раствор ВаСЬ- 2 Н2О (37 г в 45 мл воды). Отфильтруйте сульфат бария и упарьте раствор в фарфоровой чашке сначала на газовом пламени до Д исходного объема, а затем на водяной бане досуха. Чашку быстро охладите и извлеките из нее осадок. Для экстракции из осадка хлорида гидроксиламина измельчите его, перенесите в колбу с обратным холодильником, налейте 30 мл этанола и нагрейте до кипения на электроколбонагревателе [c.169]

В колбу иалмвают ацетон, высушетшш хлоридом кальция, н кипелки , гильзу заполняют гидроксидом бария (операцию выполняют тщательно попадание гидроксида бария в реакционную колбу должно быть исключено) и помещают ее в насадку, укрепив сверху отеклян юн ватой, Колбу нагревают на водяной бане до энергичного кипения. Нагревание прекращают, когда жидкость перестает кипеть на кипящей водяной бане (около 30 ч нагревание можно прерывать). Из реакционной массы отгоняют ацетон вместе с небольшим количеством диацетонового спирта до тех пор, пока температура паров в дефлегматоре не достигнет 70 С. Остаток после отгонки ацетона перегоняют в вакууме. [c.136]

При расчете экстракционного процесса этого типа необходимо учитывать взаимную растворимость экстрагента и урана. При 1135°С уран растворяет 0,03% серебра, а серебро растворяет около 4% урана. При использовании в качестве экстрагента магния основная трудность состоит в высоком давлении паров магния (точка кипения 1126° С) при температуре плавления урана. Однако летучесть магния может быть выгодно использована. Был предложен [19] эффективный способ экстракции плутония и продуктов деления магнием из расплавленного урана в экстракторах типа Сокслета путем повторяющейся отгонки и конденсации магния. Экстракция производится в тигле, содержащем расплавленный уран. Загрязненный магний сливается из этого тигля в другой сосуд, из которого он отгоняется и вновь конденсируется Б тигле, содержащем уран, для повторной экстракции. Тигель может изготовляться из графита, тантала или окиси магния. Последующее выделение плутония из магниевого экстракта также может производиться возгонкой магния. При другом способе серебро и тепловыделяющие элементы плавятся в вакуумной плавильной печи. При этом более летучие продукты деления, церий, стронций и барий, удаляются возгонкой. Серебряный экстракт, содержащий плутоний и экстрагированные нелетучие продукты деления, отделяют от урана и контактируют с расплавом Ag l — N301, чтобы очистить серебро для повторного употребления. Ag l окисляет плутоний и редкие земли до хлоридов, переходящих в солевую фазу, из которой затем извлекается плутоний. [c.354]