Температура кипения хлоридов серебра

Разработана методика определения иода и брома в природных водах и вытяжках из горных пород. Иод и бром концентрируют путем соосаждения их с хлоридом серебра, образующимся при добавлении к пробе раствора нитрата серебра. Хлорид-ион добавляют только в тех случаях, когда его содержание в пробе ниже 15 мг/л. Объем пробы 100 мл, при этом коллектора может быть от 6 до 40 мг в зависимости от содержания в пробе хлора. Полученный осадок растворяют в растворе аммиака, добавляют цинковую пудру и раствор оставляют на сутки. Цинк с выделившимся серебром отфильтровывают, а фильтрат выпаривают с 1 г кварцевого порошка. Кварцевый порошок, содержащий галогениды цинка, тщательно перемешивают с сульфатно-окислительной смесью и анализируют, испаряя из стеклянной колбы. Благодаря низкой температуре кипения иодида и бромида нинка (624 и 650 °С соответственно) для их полного испарения достаточен умеренный нагрев. Спектры начинают регистрировать спустя 60 с после начала нагрева при этом начинается поступление в аналитический промежуток паров галогенов. Экспозиция 90 с. В связи с тем, что пары иода и брома поступают в аналитический промежуток неодновременно, перед щелью спектрографа установлена диафрагма с фигурным вырезом, передвигаемая во время съемки спектров и позволяющая фотографировать различные во времени фазы испарения. Полученный спектр состоит из трех строчек первая соответствует времени максимального поступления паров иода, третья — времени максимального поступления паров брома, вторая — суммарный спектр всей экспозиции. Предел обнаружения составляет 10 мкг иода и брома в осадке, в пересчете на 100 мл воды — 0,1 мкг/мл. [c.258]

Для испытания на хлорид-ионы 2 г висмутата натрия всыпают в 25 воды, нагревают до кипения и держат при температуре кипения 10 мин. Затем разбавляют водой до 50 мл, фильтруют и к фильтрату прибавляют 1 мл азотной кислоты и i мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Образующееся помутнение не, должно быть сильнее, нем помутнение, производимое 0,01 мг хлорид-ионов в таком же объеме раствора, со- [c.62]

Выполнение определения. К ЮО мл исследуемой водьГ прибавляют разбавленную (1 20) соляную кислоту до кислой реакции по метиловому оранжевому (для переведения бикарбонатов в хлориды) раствор нагревают до кипения, добавляют 10 мл 10%-ного раствора хлорида аммония, затем при непрерывном перемешивании—15 мл 5%-ного раствора оксалата аммония. Через 15 мин. добавляют по каплям аммиак до изменения красной окраски в желтую. Раствор оставляют стоять 2 часа на кипящей водяной бане, затем 2 часа при комнатной температуре. После этого проверяют полноту осаждения и, если она достигнута, раствор фильтруют. Фильтрат сохраняют для определения магния. Осадок со стенок стакана смывают 1%-ным раствором оксалата аммония и осадок на фильтре промывают сначала 2—3 раза тем же раствором, потом холодной водой. Полноту промывания определяют реакцией с 5%-ным раствором нитрата серебра в азотнокислой среде. Отмытый осадок растворяют на фильтре прибавлением серной кислоты. Фильтрат собирают в тот стакан, в котором проводили осаждение, и нагревают до кипения. Титруют раствором перманганата до появления розовой окраски. Затем опускают в раствор фильтр и дотитровывают перманганатом. [c.170]

Медь, серебро и золото образуют окислы и нитраты, которые при нагревании разлагаются с образованием металлов, имеющих следующие температуры кипения медь — 2300° С, серебро— 1950° С, золото — 2600° С. Галогениды золота при нагревании также разлагаются с образованием металла, хлорид серебра кипит без разложения при 1550° С. Вероятно, поступление этих элементов в пламя будет определяться летучестью металлов при прохождении их частиц через пламя. [c.35]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Так как в большинстве случаев пласт вскрывается обычными водными глинистыми растворами, предложены косвенные методы оценки количества остаточной воды. Один из них - хлоридный метод, основанный на предполагаемом относительном постоянстве солености связанной воды в пределах коллектора, которая обусловлена главным образом содержанием хлоридов. Во время анализа образцы керна измельчают и обрабатывают при температуре кипения дистиллированной водой. Содержание связанной воды в навеске керна находят по количеству ионов хлора, содержащихся в фильтрате. Для этого последний титруют азотнокислым серебром в присутствии индикаторов. Если известна соленость остаточной воды, по содержанию ионов хлора в образце удается приблизительно определить количество остаточной воды. [c.147]

К отфильтрованной пробе воды прибавляют 5 мл - 0,1 н. раствора хлорида натрия и 20 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Раствор с осадком нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и промывают водой с несколькими каплями раствора нитрата серебра. Осадок с фильтром помещают в колбу для перегонки, прибавляют 200 мл воды и 5 мл серной кислоты и поступают так, как при отгонке H N из всех цианидов [c.413]

Переносят фильтр с осадком в стакан, приливают 10%-ный раствор соляной кислоты и нагревают до растворения осадка. Раствор фильтруют, промывают фильтр горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с нитратом серебра), собирают фильтрат и промывные воды в стакан, нагревают до кипения и осаждают барий 10 мл 10%-ного раствора серной кислоты. Кипятят смесь 5 мин, выдерживают 4 ч на горячей водяной бане или слабо нагретой плитке (для коагуляции осадка сульфата бария) и фильтруют через плотный беззольный фильтр синяя лента . Промывают осадок на фильтре горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с хлоридом бария). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный при 900 °С до постоянной массы фарфоровый тигель, осторожно подсушивают и прокаливают до постоянной массы при температуре 800—900 °С. [c.400]

С водородом бром образует бромистый водород НВг, бесцветный газ, растворяющийся в воде с образованием сильной бромистоводородной кислоты. Соединения брома с одно- двухвалентными металлами представляют собой типичные соли. Большинство бромидов, за исключением бромидов серебра, меди, ртути и свинца, хорошо растворимы в воде. Многие из бромидов образуют один или несколько кристаллогидратов. Растворимость бромидов в воде, как правило, выше растворимости соответствующих хлоридов, но ниже растворимости иодидов. Бромиды растворяются в органических растворителях значительно легче, чем соответствующие хлориды. Например, бромистый натрий растворим в спирте, в то время как хлористый натрий нерастворим. Бромиды имеют температуру плавления и кипения несколько ниже, чем соответствующие хлориды. Многие бромиды образуют с соответствующими хлоридами непрерывный ряд твердых растворов. [c.89]

Растворимость большинства солей с повышением температуры повышается. Так, растворимость сульфата кобальта увеличивается почти в два раза с повышением температуры раствора от 15 до 100 °С. Аналогичная зависимость характерна и для хлорида серебра, сульфата бария и других солей. В качественном анализе увеличение растворимости солей с повышением температуры иногда используют для обнару-л<ения и разделения некоторых ионов. Так, ионы свинца отделяют от ионов серебра, переводя их в хлориды, а затем нагревают раствор с осадком до температуры кипения. При этом осадок РЬС1г практически полностью растворяется, а АдС1 остается в твердой фазе. Зависимость растворимости солей от концентрации реагирующих компонентов рассмотрена ниже. [c.161]

Ярким примером неудовлетворительного выбора избирательных растворителей может служить методика определения форм свинца в шлаках свинцовой шахтной плавки, предложенная в 1929 г. Олдрайтом и Миллером [30]. По этой методике рекомендуется последовательная обработка навески шлака растворами а) ацетата аммония при температуре кипения для извлечения окиси и сульфата свинца б) нитрата серебра при комнатной температуре для растворения металлического свинца в) хлорида натрия, содержащего хлорид трехвалентного железа, при комнатной температуре для извлечения сульфидного свинца. В конечном остатке, по мнению авторов методики, сохраняются лишь силикаты свинца. [c.35]

В пресных водах с повышенным содержанием хлоридов и легко окисляющимися органическими веществами можно определять окисляемость без добавления, а в присутствии трудно-окисляющихся органических веществ с добавкой сульфата серебра в качестве катализатора (способ Добса и Вильямса, 1963). По этому способу ионы хлора связываются с двухвалентной ртутью в устойчивую форму и дальще ведется окисление при температуре кипения. [c.73]

Действие хлоридов, бромидов и иодидов. Эти соединения оказывают термохимическое действие, подобное действию фторидов. Эффективность их действия уменьшается в указанном порядке. Соответствующие галогениды серебра и иногда галогениды щелочных или щелочноземельных элементов могут служить реагентами. Хлорирование очень эффективно, например, для перевода в хлориды труднолетучих соединений кобальта, никеля, марганца и различных ферритов. При иодировании, например, титана, тория, вольфрама, железа и никеля получаются соединения с высокой температурой кипения. Ag l, AgBr и Agi являются эффективными галогенирующими термохимическими реагентами. [c.245]

Выполнение реакции. К 1—1,5 мл анализируемого раствора прибавляют 0,5—1 мл 2 н. азотной кислоты (если pH раствора больше 3), 2—3 капли Н3РО4 (I 1), 2—3 капли 1 %-ного раствора нитрата серебра, одну каплю соли нитрата или сульфата марганца и приблизительно 0,2 г персульфата аммония. Раствор нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения, до прекращения обильного выделения газа. Если раствор окрашивается в желтый цвет, это указывает на присутствие в испытуемом растворе иона хрома. Если же желтой окраски не наблюдается при наличии темно-бурого осадка МпОг, следует добиться частичного окисления МпОг ДО Мп04, что обнаруживается по появлению малиновой окраски раствора. Для этого добавляют еще 0,5—1 мл 2 н. азотной кислоты и приблизительно 0,2 г персульфата аммония и раствор кипятят до появления малиновой окраски. Затем добавляют несколько крупинок твердой соли хлорида калия или натрия (или раствора селенистой кислоты) и кипятят до разрушения МпОГ и МпОг и коагуляции осадка хлорида серебра. Желтое окрашивание раствора указывает на присутствие ионов СггО . [c.164]

Способы отделения этилдихлорсилана. Очистка ДМДХС от этилдихлорсилана основана на окислении по связи 81—Н [310,353] с последующим переводом полученного продукта в соединение с высокой температурой кипения. Метод очистки от водородсодержащего компонента с помощью окисляющих агентов, таких, как хромилхлорид, перманганилхлорид, хлорид ртути, окись серебра, окись ртути и др., и последующей обработки полученного кремнийорганического соединения ортофосфорной кислотой рекомендуют применять при концентрации водородсодержащего не более 0,5%, а ТХС и ЧХК — не более 0,2%. При большем содержании примесей выход ДМДХС падает ]353]. [c.104]

Высушите анализируемый образец в течение 1—2 ч при 105— 110°С в бюксе (см. рис. 30-9). Для охлаждения поместите в эксикатор. Взвесьте (с точностью до 0,1 мг) отдельные навески образца по 0,4 г каждая и поместите в стаканы емкостью 400 мл (см. стр. 313). В каждый добавьте примерно по 200 мл дистиллированной воды и по 3—5 мл 6 М раствора азотной кислоты. Медленно, при тщательном перемешивании, добавляйте 5%-ный раствор AgNOs, пока не произойдет коагуляция осадка (примечание 2) затем добавьте еще 3—5 мл раствора AgNOs. Нагрейте почти до кипения и выдержите осадок при этой температуре в течение 10 мин. Проверьте полноту осаждения, добавив к прозрачной жидкости над осадком несколько капель нитрата серебра. Если при этом наблюдается осаждение хлорида серебра, продолжайте добавлять нитрат серебра, пока осаждение не закончится. Поставьте стакан в темное место по крайней мере на 1—2 ч, лучше до следующего занятия. Декантируйте (стр. 315) жидкость над осадком через взвешенный фильтрующий тигель. Несколько раз промойте осадок (пока он еще находится в стакане) холодным раствором, содержащим 2—5 мл 6 М азотной кислоты в 1 л дистиллированной воды, и декантируйте эти промывные воды через фильтр. Наконец, перенесите основную массу осадка в фильтрующий тигель, собирая частички, прилипшие к стенкам стакана, с помощью палочки с резиновым наконечником. Продолжайте промывать осадок до отсутствия HOHOiB серебра в фильтрате (примечание 3). Вы- [c.340]

Tietjens улучшил этот метод, прежде всего с целью устранения продолжительного встряхивания. Поступают таким образом 12,5 г исследуемого хлористого калия растворяют при температуре кипения в колбе ка 225 мл в 25 мл воды, содержащей около 90 мг карбоната калия. К горячему раствору прибавляют при взбалтывании абсолютного спирта, доливают им до метки и еще раз одну минуту сильно встряхивают. Фильтруют и 100 мл фильтрата ( = 5 г соли) выпаривают досуха в платиновой чашке с прибавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты (для переведения карбоната калия в хлорид). Затем поступают, как выше указано. Можно также определить содержание хлора титрованием 0,1 н. раствором серебра, откуда затем легко вычислить содержание Na l и K l. Для анализов Калийного Синдиката употребляют только весовой метод. [c.437]

Окисление проводят при температуре кипения в фосфорно-азотнокислой среде в присутствии очень небольшого количества нитрата серебра. Концентрация серебра должна быть так мала (10" М), чтобы не образовался видимый осадок в присутствии небольшого количества хлоридов, которые могут присутствовать. Присутствие фосфорной кислоты необхо-. димо, чтобы предотвратить выпадение осадка двуокиси марганца и гарантировать гладкое окисление марганца до перманганата концентрация ее должна быть по крайней мере 0,1 УИ. Концентрация азотной кислоты должна составлять примерно 0,3 М, более высокая концентрация этой кислоты нежелательна. Помехи, обусловленные присутствием хлоридов, можно устранить, добавив сульфат ртути(П), который связывает хлориды в мало диссоциирующее соединение. Помехи, вызываемые присутствием до 0,1 г хлорида натрия в 100 мл раствора, легко устранить. Допустимо присутствие только крайне малых количеств бромидов и иодидов. В присутствии больших количеств титанаперсульфат окисляет марганец в перманганат не полностью. В этом случае следует применять перйодат. [c.549]

При расчете экстракционного процесса этого типа необходимо учитывать взаимную растворимость экстрагента и урана. При 1135°С уран растворяет 0,03% серебра, а серебро растворяет около 4% урана. При использовании в качестве экстрагента магния основная трудность состоит в высоком давлении паров магния (точка кипения 1126° С) при температуре плавления урана. Однако летучесть магния может быть выгодно использована. Был предложен [19] эффективный способ экстракции плутония и продуктов деления магнием из расплавленного урана в экстракторах типа Сокслета путем повторяющейся отгонки и конденсации магния. Экстракция производится в тигле, содержащем расплавленный уран. Загрязненный магний сливается из этого тигля в другой сосуд, из которого он отгоняется и вновь конденсируется Б тигле, содержащем уран, для повторной экстракции. Тигель может изготовляться из графита, тантала или окиси магния. Последующее выделение плутония из магниевого экстракта также может производиться возгонкой магния. При другом способе серебро и тепловыделяющие элементы плавятся в вакуумной плавильной печи. При этом более летучие продукты деления, церий, стронций и барий, удаляются возгонкой. Серебряный экстракт, содержащий плутоний и экстрагированные нелетучие продукты деления, отделяют от урана и контактируют с расплавом Ag l — N301, чтобы очистить серебро для повторного употребления. Ag l окисляет плутоний и редкие земли до хлоридов, переходящих в солевую фазу, из которой затем извлекается плутоний. [c.354]

Олефиновые углеводороды. При разделении нефтепродуктов, содержащих олефины, моноолефины элюируются вместе с насьпценньши, а диолефины, вероятно, вместе с моноароматическими углеводородами. Вьщелить моноолефины в виде отдельной фракции позволяет вытеснительная хроматография на силикагеле, если разделяемый продукт имеет температуру конца кипения ниже 315 °С [134-141]. В более высококипящих фракциях происходит перекрывание олефиновых и моноароматических углеводородов. Более успешно этот вопрос решается методом ВЭЖХ. Разделение насыщенных и олефинов в легких фракциях достигается не только за счет использования высокоэффективной колонки, но и путем применения неполярного фторуглеродного растворителя [27]. Еще один способ отделения олефинов - это использование координационной хроматографии, т. е. специфического адсорбента, сильно удерживающего олефины за счет образования комплекса. С этой целью применяют колонки, заполненные силикагелем с нанесенным на него нитратом серебра [44, 142], хлоридом палладия [143] и др. Иногда дпя определения содержания олефинов в нефтепродукте выделяют сначала препаративно обычным способом фракцию, содержащую насьпценные и олефины, а затем определяют в ней содержанке олефинов, используя комплексооб-разование с иодом [144] или повторное разделение на колонке с силикагелем, пропитанным нитратом серебра [44,142]. [c.100]

Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой и после нейтрализации подкисляют его 1 мл той же кислоты. Подкисленный раствор нагревают до полного удаления избытка брома и содержимое колбы фильтруют через бумажный беззольный фильтр в стакан емкостью около 400 мл. Фильтр тщательно промывают дистиллированной водой, фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 200 мл и нагревают до кипения. Постоянно перемешивая, добавляют к фильтрату 3 мл горячего раствора хлорида бария. Смесь нагревают 2 ч на водяной бане и оставляют стоять 8—12 ч при комнатной температуре, затем фильтруют через плотный беззольный фильтр (голубая лента) и переносят полученный сульфат бария по частям на фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения хлоридов (реакция с нитратом серебра) и фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный, охлажденный и взвешенный тигель. После высушивания фильтр сжигают и осадок прокаливают при ЗОО С до постоянной массы. Взвешивают Ва304. [c.179]

Галогениды первого типа — ионные соединения. Они имеют высокие температуры плавления и кипения (стр. 101), легко растворяются в воде, а в виде растворов или в расплавленном состоянии проводят электрический ток. Эти соединения образуют ионные решетки типа решеток Na l, sl, СаРг и др. (см. стр. 113—115). ИоныС1", Вг и 1 вводных растворах дают с ионами Ag+ характерную реакцию осаждения, широко используемую в аналитической химии. Хлорид, бромид и иодид серебра практически не растворяются в воде. [c.363]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология