Анализ адсорбционный газов

Анализ нефтяных газов. Для анализа нефтяных газов пользуются адсорбционной газовой хроматографией, применяя адсорбенты с достаточно развитой поверхностью — тонкопористые силикагели, цеолиты, микропористые полимеры.. [c.115]

Разработана методика полного анализа газов нефтепереработки, в которых кроме неуглеводородных компонентов и углеводородов С1—С4 могут присутствовать углеводороды С5—Св [54]. Основные условия анализа нефтяных газов различного состава методами адсорбционной газовой и газожидкостной хроматографии приведены в табл. 31. [c.116]

Газо-адсорбционная хроматография наиболее пригодна для анализа легких газов, к числу которых относят водород, азот, исло-род, газы нулевой группы периодической системы, метан, оксид и диоксид углерода, оксиды азота и др. Все они не регистрируются ионизационными детекторами. Поэтому их анализ производят при помощи катарометров или же высокочувствительных детекторов специального типа. Для газо-адсорбционной хроматографии характерна возможность разделения смесей изотопов. [c.65]

Прибор содержит несколько блоков, вмонтированных в металлический стенд (рис. 61). Блок колонки состоит из хроматографической колонки, трансформатора, вентилятора, термопары и детектора. Хроматографическую колонку, изготовленную из нержавеющей стали (внутренний диаметр 4 мм, длина 3,5 м), заполняют в зависимости от цели анализа силикагелем или алюмогелем. Рекомендуется в качестве адсорбента для анализа углеводородов до С, включительно применять силикагель, для анализа непредельных углеводородов — алюмогель. Прибор при соответствующей смене адсорбента допускает применение как газожидкостной хроматографии (разделение смеси летучих органических веществ различных типов), так и адсорбционной хроматографии на угле и молекулярных ситах (анализ низкокипящих газов). [c.154]

На этом хроматографе, как показала практика работы газоаналитической лаборатории ВНИИНефтехима, можно анализировать сложные смеси, комбинируя методы газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии. Так, например, такое комбинирование возможно для анализа смеси газов, состоящей из водорода, кислорода, окиси углерода и углеводородов С1—Се. Часть этих компонентов (водород, азот, окись углерода, кислород и метан) определяется газо-адсорбционным методом на колонках, заполненных молекулярными ситами 13Х. Углеводородная часть смеси анализируется методом газо-жидкостной хроматографии. В этом случае колонка заполняется инзенским диатомовым кирпичом, на который нанесен жидкий поглотитель ТЭГНМ (эфир триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты). [c.61]

Однако этот метод не является оптимальным при анализе природных газов, поскольку его полный состав определяют раздельным использованием способов адсорбционного и газожидкостного разделения компонентов смеси при разных режимах анализа, а также нелинейностью выходного сигнала детектора от концентрации таких компонентов, как азот и кислород, и различием величины теплопроводности анализируемых компонентов относительно теплопроводности гелия, который применяют в качестве газа-носителя. [c.30]

Анализ адсорбционного равновесия большого числа бинарных смесей углеводородов и других компонентов промышленных газов иа цеолитах, силикагелях и активных углях показал, что в большинстве систем в области высоких степеней заполнения адсорбционной емкости зафиксированы следуюш ие закономерности, отмеченные выше на примере пропан — бутан — активный уголь и других систем [c.157]

Во ВНИИ НП для анализа таких газов применяют метод газо-жидкостной хроматографии, с использованием полярных и неполярных жидких фаз, и газо-адсорбционной хроматог рафии с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [П. Сочетание этих методов дает возможность анализировать газовые смеси, содержащие 20—25 компонентов, за 35—40 мин. Для анализа используется лабораторный хроматограф ХЛ-3 (с дифференциальным детектором по теплопроводности и полупроводниковыми термисторами в качестве чувствительных элементов мостовой схемы), серийно выпускаемый отечественной промышленностью [21. [c.79]

Если в качестве адсорбентов используют активированный уголь, силикагель, окись алюминия, молекулярные сита (цеолиты), то такой метод анализа называется газо-адсорбционным. [c.31]

На выбранных сорбентах и газе-носителе были разработаны два варианта адсорбционно-хроматографического метода анализа легких газов 1) анализ на приборе с объемным определением компонентов (метод А-1) 2) анализ на приборе с автоматической регистрацией компонентов (метод А-2). [c.200]

Для анализа газов, содержащих кислород, азот, окись и двуокись углерода и углеводороды, был разработан метод анализа, совмещающий газо-жидкостную и адсорбционную хроматографию. Для этой цели был переделан хроматограф системы ХТ-2М, который позволил на одном катарометре и двух рабочих колонках определить полный состав газов реакции. [c.216]

Открытая в 1903 г. русским ученым М. С. Цветом [1] хроматография является разновидностью динамического сорбционного процесса в двухфазной системе, где смесь веществ, движущаяся вместе с Потоком растворителя через пористую среду, разделяется на отдельные компоненты в соответствии с их сорбционной активностью. По типу подвижной фазы хроматография делится на газовую и жидкостную, а по разнообразию сорбентов, используемых в качестве неподвижной фазы, — на распределительную (жидкость наносится на инертный твердый носитель), адсорбционную (используется сорбент с развитой внутренней поверхностью), ионообменную (на ионитах) и гель-проникающую (на макропористых инертных сорбентах). Газовая хроматография (газо-адсорбционная, газо-жидкостная) применяется для разделения летучих веществ, жидкостная хроматография — для анализа и фракционирования термолабильных и нелетучих веществ. [c.10]

Хроматограф был применен для исследования газовой фазы, образующейся при окислении различных остатков нефтепереработки (крекинг-остатков, смолистых экстрактов селективной очистки и др.). Окисление проводилось на лабораторной установке барботирующим воздухом. Анализ легких газов па адсорбционной колонке проводился в течение всего процесса окисления. Пробы отбирались через каждые 5 мин. при помощи шприца непосредственно из отводящей отработанный воздух каучуковой трубки. На основании результатов анализа построены кривые изменения содержания в газовой фазе водорода и окиси углерода во времени. [c.256]

Как указывалось вьппе, одним из недостатков проявительного анализа в газо-адсорбционной хроматографии является размывание задней границы выходной кривой почти у всех веш еств, за исключением низкокипящих. Размывание полосы создает большие трудности при разделении. Оно не может быть устранено увеличением длины разделительных колонок и является причиной того, что требования к адсорбенту значительно повышаются. [c.167]

Методика № 63 Анализ смеси газов, содержащих воздух, фреон-14, фреон-13, фторэтан и фторпропан, методом газо-адсорбционной хроматографии " [c.148]

Газохроматографическое разделение смеси неорганических газов и газообразных углеводородов на одной колонке невозможно, так как неподвижные фазы, пригодные для анализа конденсирующихся газов, не позволяют разделять неорганические газы, а специальная колонка для разделения неорганических газов, содержащая активированный уголь или молекулярные сита, адсорбирует органическую часть смеси. Подобные смеси можно полностью разделить в процессе одного анализа путем применения двухступенчатого прибора (рис. 6), содержащего в одной колонке диметилсульфолан в качестве неподвижной фазы, а в другой — активированный уголь или молекулярные сита (Медисон, 1958). Переключение потоков газа производят при этом в тот момент, когда Выходящие вначале из первой колонки б неразделенные компоненты N2, О2, СО и СН4 уже достигают второй колонки 6 и первый детектор 8 обнаруживает первые компоненты смеси этана, пропана и к-бутана. Таким путем О2, N2, СО и СН4 переводятся в адсорбционную колонку, пригодную для разделения этих компонентов, и обнаруживаются вторым детектором в то время как этан, пропан и к-бутан через трехходовой кран выпускаются из прибора. [c.226]

Адсорбционная (газо-жидкостная) хроматография. Это наиболее современный, быстрый и точный метод технического анализа. В последнее время он получил большое распространение как метод контроля в химической промышленности в связи с развитием автоматизации производства. [c.56]

Анализ контактного газа можно провести с помощью одного прибора. В этом случае схема собирается в соответствии с рис. 41. После дозатора поток газа-носителя разделяется на две части — одна идет в газо-жидкостную колонку, другая— в адсорбционную (положение А — трехходового крана 10) или на шунт с игольчатым вентилем 9 (положение Б). При повороте крана положение нулевой линии самописца после всплеска не должно смещаться, что регулируется игольчатым вентилем. [c.96]

Выбор твердых адсорбентов для газо-адсорбционной хроматографии затруднен также в связи с тем, что ряд хроматографируемых соединений дает асимметричные кривые элюирования, образуются так называемые хвосты, которые тем длиннее, чем сильнее соединение сорбируется и чем длиннее колонка. Кроме того, сорбент может иногда проявлять каталитический эффект по отношению к хроматографируемым компонентам. Адсорбенты обычно делятся на неполярные, на которых, как предполагается, наблюдается только физическая адсорбция, и полярные, на которых физическая адсорбция может сопровождаться хемосорбцией. Полностью неполярным можно считать только активный уголь, различные сорта которого отличаются размерами (радиусом) пор (микропоры радиусом 1,5—20 А и макропоры радиусом 500—20 000 А). Активный уголь используют главным образом для анализа постоянных газов при комнатной, низкой или высокой температуре. Как полярные адсорбенты применяют силикагель, алюмосиликаты (природные и синтетические), ок- [c.186]

Физическая сущность метода. Последние несколько лет все больше распространяется хроматографический метод анализа углеводородных газов. Метод разработан М. С. Цветом, который впервые сделал о нем сообщение в 1903 г. Метод основан на различии адсорбционных свойств компонентов, входящих в состав вещества и проявляющихся при движении их через слой какого-либо другого вещества — сорбента. [c.189]

Еслп применять систему из двух, трех и более адсорбционных колонок, можно проводить равномерно периодический анализ углеводородных газов, вполне удовлетворяющий требованиям, которые могут быть предъявлены к непрерывному анализу. Пока на одной колонке проводится анализ, адсорбент другой регенерируется. Промежуток времени, через который делается анализ, зависит от числа колонок. Увеличивая число колонок, можно проводить анализы неносредственно один за другим. Частота анализов определяется в этом случае пх продолжительностью. [c.196]

В аналитической практике к легким неуглеводородным газам относятся кислород, азот, водород, окись и двуокись углерода, инертные газы нулевой группы периодической системы гелий, неон, аргон, криптон и ксенон. Для анализа этих газов применяется метод газо-адсорбционной хроматографии, так как вследствие низкой растворимости этих газов в любой жидкой фазе при нормальных условиях использование газо-жидкостной хроматографии нецелесообразно. [c.54]

В заключении этого раздела необходимо отметить, что выбор метода анализа обусловлен составом газа. Природные углеводородные газы, согласно существующей классификации, делятся на сухие и жирные . Первые характеризуются высоким содержанием метана (до 99%) и малым содержанием его гомологов. В жирных газах (попутные, нефтяные газы) содержание метана значительно ниже, а концентрации его гомологов состава Сг—С5 возрастают до десятков процентов. При применении газо-жидкостной хроматографии для анализа сухих газов трудно получить четкое разделение метана и этана, нередко пик метана перекрывает пик этана, содержание которого в сухом газе может составлять 0,1% и меньше. Поэтому в данном случае рекомендуется использовать адсорбционную газовую хроматографию, позволяющую получить значительную разницу во времени удерживания метана и [c.68]

Подводя итог рассмотрению экспресс-анализа углеводородных газов, можно сделать вывод о перспективности этого метода и необходимости внедрения в производственную и геохимическую практику хроматографического анализа с использованием капиллярных колонок, заполненных сорбентом, и применением их как в адсорбционном, так и в газо-жидкостном варианте. [c.73]

Существуют четыре вида хроматографического анализа адсорбционная хроматография, осадочная хроматография, распределительная хроматография н газо-жидкостная хроматография. В зависимости от механизма адсорбции растворенного вещества адсорбционная хроматография может быть разделена на два подвида молекулярная хроматография и ионообменная хроматография. С помощью молекулярной хроматографии разделяют неэлектролиты в неводных растворах. Ионообменная хроматография используется для разделения ионов. [c.348]

Извлечение и сепарация газообразных углеводородов. Эффективность угля как адсорбента для сепараций и анализа нефтяных газов была открыта Тарвером [34], который разработал в лабораторном масштабе аппаратуру для этой цели. В последнее десятилетие был предложен непрерывный процесс, в котором применяется уголь для извлечения и сепарации нефтяных газов в промышленном масштабе [8]. Питание подается в середину вертикальной колонны, в верху которой уголь поглощает его при отно-сител1ьно низкой температуре при этой температуре часть газа начинает адсорбироваться и перемещаться вниз с адсорбентом десорбция происходит в низу колонны, где поддерживается относительно высокая температура. Здесь порция газа выделяется и движется обратно противотоком в виде рефлюкса к спускающейся вниз адсорбционной фазе. [c.267]

Описанный метод может быть с успехом применен для анализа углеводородных газов и особенно газов, богатых водородом. Опытный образец автоматизированного аппарата для адсорбционного анализа газов, сконструированного в ЛенНИИ, описан в работе [385]. [c.841]

ТАБЛИЦА 31. Анализ нефтяных газов методами адсорбционной и газожидкост- [c.117]

Адсорбционный метод исследования разведенных слоев нуждается в довольно жесткой термической и вакуумной тренировке катализаторов для откачки адсорбированных на них газов, что способствует процессу кристаллизации слоя. Поэтому различие между данными этого автора и данными других авторов может быть отнесено за счет этого фактора. Полторак и Воронин (39, 40] усовершенствовали адсорбционный метод и положили его в основу, как они его назвали, митоэдриче-ского анализа адсорбционных кристаллических катализаторов, который позволяет судить об участии различных атомов микро-кристаллов в катализе. Это представляет [c.24]

Наиболее эффективно анализ газовой фазы может быть осуществлен методами газовой хроматографии. В основу разработанного нами прибора положена принципиальная схема хроматографа ХТХГ-1 [2], предназначенного для анализа горючих газов, сильно разбавленных воздухом. В нашем приборе применено сочетание адсорбционной и распределительной хроматографии при обычной температуре и термохимический детектор [3]. Запись показаний осуществляется на самописце ЭПП-09. [c.254]

Для типичных задач анализа сложных смесей газов и иаров в интервале интересующих иромышленность концентраций наиболее пригодна газо-жидкостная хроматография с использованием детекторов типа катарометра. При анализе низкокипящих газов целесообразно применять газо-адсорбционную хроматографию с использованием в качестве сорбентов гелей, молекулярных сит, углей II модифицированных сорбентов. Для анализа весьма малых концентраций, а также для анализа высококипящих веществ лучше всего применять капиллярную хроматографию с иопизацнонным детектором. Для обнаружения примесей целесообразно прибегать к термическим методам или газо-жидкостной хроматографип с использованием высокочувствительных детекторов. В экспрессных анализах возможно применение капиллярной хроматографии, а также хроматермографии. Для апа.ппза веществ, сильно различающихся но своим физическим свойствам, пригодны хроматермография и капиллярная хроматография. Наконец, для непрерывного анализа малых примесей в потоке необходимо применять тенлодинамический метод, а для смесей, содержащих высокие концептрации компонентов,— хроматермографию. [c.371]

Источник ионов для анализа молекулярного состава газовых смесей (применяется в масс-спектрометрах МХ1304), имеющий два симметричных катода, один из которых служит эмиттером, а второй — коллектором электронов. Диафрагма напуска газовой пробы расположена в непосредственной близости от ионизационной камеры источника, что значительно снижает влияние адсорбционных процессов на память прибора при анализе таких газов, как непредельные углеводороды, органические соединения, содержащие кислород и т. п. [c.13]

Газо-адсорбционный метод в основном используют при анализе легких газов. В настоящее время проводятся исследования, цель которых — получить адсорбенты, обеспечивающие линейные изотермы и характеризующиеся малыми значениями коэффициента Генри. Это позволит проводить анализ при высоких температурах, использовать высокочувствительные детекторы и не опасаться, что на характеристике последних будет неблагоприятно сказываться испарение неподвижной фазы. Использование хроматермогра-фии, как будет показано ниже, обеспечивает устранение асимметрии полос. Кроме того, хроматермография обладает рядом дополнительных достоинств, в частности, позволяет получать высокую четкость разделения на сравнительно коротких колонках. [c.26]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Пример 1. Газохроматографическое разделение смеси неорганических газов и газообразных углеводородов в одной колонке не представляется возможным, так как предназначенные для анализа конденсирующихся газов неподвижные жидкие фазы не разделяют неорганические газы, а колонки с активным углем или молекулярными ситами, обеспечивающие разделение неорганических газов, адсорбируют органические компоненты смеси. Применение двухступенчатого прибора Медисона [251] (рис. 1У.48) с диметилсульфолано.м в одной колонке и молекулярным ситом — в другой (неподвижные жидкие фазы) позволяет полностью разделить такую смесь в одном анализе. Переключение потока газа проводится в тот момент, когда N2, О2, СО и СН4, первыми элюирующиеся из колонки /, уже достигли колонки II, а детектор / регистрирует первый компонент разделяемых соединений — этана, пропана и н-бутана. Таким образом, О2, N2, СО и СН4 направляются в адсорбционную колонку, способную разделять эти компоненты, и регистрируются в де- [c.282]

Брои в реакционную массу загружался со строго-постоянной скоростью в течение 5-х часов через капилярный дозатор. Состав реакционной смеси определяется после четкой ректификации продуктов реакции на щелевой ректификационной колонне, имеющей минимальные задержки и работающей практически без переходных фракций. Подстраховка состава проводилась анализами методом газо-адсорбционной хроматографии по методике,описанной в сообщении 2. [c.25]

Значительное сокращение времени анализа, а также получение симметричных пиков дает модифицирование адсорбента, т. е. добавление к адсорбенту небольшого количества сорбирующейся жидкости, причем разделительная способность адсорбента практически остается неизменной [64, 206]. Метод с применением модифицированного адсорбента можно назвать промежуточным между газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографией. Преимущества его перед газо-жидкостной хроматографией хорошо заметны в тех случаях, когда для разделения компонентов удается использовать некоторые специфические особенности адсорбентов. В настоящее время круг веществ, используемых в качестве модифицирующей жидкости, весьма широк и разнообразен. Так, было предложено модифицирование силикагеля глицерином с содой, для анализа углеводородных газов — гидратом окиси калия или углекислым калием [40, 41]. В качестве модифицирующей жидкости широко используется сквалан, обладающий малой вязкостью [114]. [c.63]

Из двух основных методов газовой хроматографии — газо-адсорбцион ой и газо-ж1идкостной — для анализа низкокипящих газов преимущественное значение имеет первый. Работы по газо-жидкостной хроматографии низкокипящих газов немногочисленны и этот метод пока не получил широкого применения для анализа газов. Вариант газо-жидкостной хроматографии — капиллярную хроматографию — почти не используют для этой цели. Причины заключаются в том, что низкокипящие газы очень малорастворимы при обычных температурах и давлениях во всех Щ1ДК0СТЯХ, которые используют в настоящее время в качестве неподвижных фаз для газо-жид-костной хроматографии. Однако в по следнее время повысился интерес к низкотемпературной газовой хроматографии. Уже ряд зарубежных фирм начали выпускать хроматографы, пригодные для работы при низких температурах [5, 6], в которых колонки могут быть охлаждены до —50 или до —100 °С. В связи с этим можно предполагать, что газо-жидкостная хроматография будет применяться для анализа низкокипящих газов. [c.13]

Газо-адсорбционная хроматография. В тот период, когда газовую хроматографию начали применять для анализа низкокипящих газов, выбо1р адсорбентов для этой цели был весьма ограничен. Использовали лишь активированный уголь, силикагель и в редких случаях (главным образом для разделения газообразных углеводородов) алюмогель. Очень большую роль в развитии [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология