Экстракция зон хроматограмм

Определение содержания органически связанного хлора в соляной кислоте из абгазов производства хлорметанов производится методом газожидкостной хроматографии. Метод заключается в предварительной экстракции органических примесей из соляной кислоты ксилолом с последующим хроматографированием пробы слоя экстракта на хроматографе с детектором ионизации в пламени. В качестве сорбента применяют апиезон , нанесенный на хроматрон М-АУУ . При определении температура термостата - 7 0-80 °С, температура испарителя - 200-250 °С. На рис. 8-2 показана типичная хроматограмма органических примесей в абгазной соляной кислоте производства метилеихлорида. [c.120]

Существенный вклад внесла аналитическая химия в решение такой важной проблемы современной науки, как синтез и изучение свойств трансурановых элементов. Предсказание химических свойств трансурановых элементов оказалось более сложным, чем для элементов, входящих в периодическую систему в ее старых границах, так как не было ясности в распределении новых элементов по группам. Трудности усугублялись и тем, что до синтеза трансурановых элементов торий, протактиний и уран относились соответственно к IV, V и VI группам периодической системы в качестве аналогов гафния, тантала и вольфрама. Неправильное вначале отнесение первого трансуранового элемента № 93 к аналогам рения привело к ошибочным результатам. Химические свойства нептуния (№ 93) и плутония (№ 94) показали их близость не с рением и осмием, а с ураном. Было установлено, что трансурановые элементы являются аналогами лантаноидов, так как у них происходит заполнение электронного 5/- слоя, и, следовательно, строение седьмого и шестого периодов системы Д. И. Менделеева аналогично. Актиноиды с порядковыми номерами 90—103 занимают места под соответствующими лантаноидами с номерами 58—71. Аналогия актиноидов и лантаноидов очень ярко проявилась в ионообменных свойствах. Хроматограммы элюирования трехвалентных актиноидов и лантаноидов были совершенно аналогичны. С помощью ионообменной методики и установленной закономерности были открыты все транс-кюриевые актиноиды. Рекордным считается установление на этой основе химической природы элемента 101 — менделевия, синтезированного в начале в количестве всего 17 атомов. Аналогия в свойствах актиноидов и лантаноидов проявляется также в процессах экстракции, соосаждения и некоторых других. Экстракционные методики, разработанные для выделения лантаноидов, оказались пригодными и для выделения актиноидов. [c.16]

Экстракцией диметилформамидом западносибирской нефти и с помощью последующего хроматографического разделения экстракта авторам удалось обнаружить на тонкослойной хроматограмме обособленные фракции, дающие характерное окрашивание с реактивом на фосфор [952]. ПК сиектр этих фракций показал наличие связей Р—О—С II Р=0. Таким образом, по крайней мере часть фосфора в нефти входит в состав соединений вполне определенной структуры, носящих, по-видимому, обычный для нефтей гомологический характер. [c.176]

Анализ водных растворов органических веществ вызывает особые трудности в газовой хроматографии, так как растворитель из-за своего дипольного характера и связанных с зтим адсорбционных эффектов по отношению к материалу твердого носителя очень медленно выходит из колонки. Возникающие на хроматограмме очень плоские и характеризующиеся сильным образованием хвостов пики воды очень часто перекрывают пики других компонентов . Отделение или обогащение органических веществ до газохроматографического анализа путем перегонки или экстракции приводит к значительной потере времени, а во многих случаях к ухудшению выхода имеющихся соединений или к дополнительному загрязнению этих веществ. Превращение растворенных соединений в кристаллические производные также не всегда оказывается возможным, так как очень часто соответствующие реакции проходят неколичественно, а образующиеся соединения по причине их относительно низкого давления пара оказываются непригодными [c.272]

Варианты, основанные на однократной газовой экстракции, из всех, используемых в ПФА, в силу простоты технического оформления анализа применяются чаще других. К этим методам относятся абсолютная градуировка (или внешний стандарт) и внутренний стандарт. Существует два принципиально различных варианта абсолютной градуировки. Первый связывает площадь или высоту пика на хроматограмме, полученную в результате дозирования в хроматограф равновесного газа, с концентрацией вещества в анализируемом образце, т. е. So ( l), а второй — площадь пика с концентрацией вещества в равновесном газе — Sq ( q) [c.233]

Зону железа на хроматограмме вырезают и после экстракции определяют его содержание фотометрически в виде роданида железа. [c.218]

Количественные определения. Такие определения проводят прямыми и непрямыми методами. Прямое определение осуществляют непосредственно на хроматограмме путем измерения площади пятен или определения интенсивности их окраски. Точность таких определений невелика. Непрямое определение (более точное) основано на экстракции зон и анализе экстрактов химическими и физикохимическими методами. [c.359]

Чтобы увеличить количество вещества, получаемого экстракцией из пятна, проводят многократное хроматографирование одной и той же смеси, подвергая экстракции все пятна данного компонента, полученные на всех хроматограммах. Таким образом удается собрать такое количество вещества, которое достаточно для его изучения. Этот метод является трудоемким, хотя и более точным, чем рассмотренные выше. Поэтому его следует применять лишь тогда, когда требуемая точность не может быть достигнута другими методами, а также в тех случаях, когда необходимо изучить свойства и структуру выделенного вещества. [c.126]

При разделении аминокислот водонасыщенным 80% -н ы м раствором фенола последний пропускают через бумагу однократно в течение 18—19 ч. Хроматограмму подсушивают 30—40 мин на воздухе в вытяжном шкафу, затем фенол удаляют путем экстракции его эфиром. Для этого хроматограмму три раза погружают в новые порции эфира, каждый раз ее высушивая на воздухе в течение 2—3 мин. [c.113]

Метод добавки определяемого вещества к исследуемому объекту. Представляет собой разновидность многократной, точнее двухкратной (повторной) экстракции. Техника проведения анализа во многом аналогична работе с внутренним стандартом, но отличие состоит в том, что содержание вещества в равновесном газе в виде площади пика на хроматограмме определяется два раза —до и после введения добавки. Отбор для анализа пробы из равновесной системы с концентрацией Со, т. е. массы mv v q, и добавление в систему анализируемого вещества с массой приводит к изменению концентрации вещества в газовой фазе до значения с а. Расчет результатов анализа производится по уравнению [c.238]

Метод хроматографии иа бумаге используют для предварительного отделения марганца от урана при анализе последнего [771, 1299, 1гОО]. Так, при определении марганца и других примесей (Ср, Ni, Со, Си, d, Mo, Fe, Na и Au) в уране, используемом в реакторах [13001, производят отделение урана на бумаге Шлейхер — Шюлль 20 43А с помощью безводного диэтилового эфира, содержащего 5 объемн.% HNOg. Участок хроматограммы, содержащий примеси, затем облучают и производят дальнейшее разделение прпмесей с помощью бумажной хроматографии восходящим способом, используя смесь этанола, НС1 и HjO (75 20 5). Активность измеряют на у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) и 128-канальном анализаторе импульсов. Аналогичный метод используют при анализе горных пород [911, 912], В активационном анализе очень часто применяют метод экстракции как самый простой и быстрый метод выделения и отделения элементов. С помощью метода экстракции произведено, например, отделение и очистка Мп с последующим у-спектрометрическим определением его в алюминии, сталях [835], уране [1205], биологических объектах [182, 649, 904, 1306], нефти [904], органических материалах [1451], трихлорметил-силане [142] (см. табл. 16). Отделение и очистку марганца проводят методами хроматографии в сочетании с экстракцией при анализах солей цинка [1319], бора [175], галлия [175] и горных пород 11317, 1386]. [c.91]

Мышьяк предварительно отделяют в виде хлорида экстракцией бензолом из 6 AI НС1. Из оставшейся водной фазы при pH 4,0 экстрагируют Sb и Sn бензолом в виде дитизонатов и хроматографируют на пластинках со слоем (0,2 мм) целлюлозы MN 300. Пластинки предварительно высушивают С мин. при 100° С, затем опрыскивают бензолом и сушат на воздухе. На пластинку наносят 20 мкл полученного экстракта и проявляют хроматограмму бензолом до перемещения фронта растворителя на 0,5—1 см. После этого хроматограмму высушивают и проявляют смесью (4 1) гексана с бензолом до продвижения фронта растворителя на 10 см. Значения R сурьмы и олова составляют соответственно 0,51 и 0,10. По площади окрашенного пятна Sb находят ее содержание. [c.97]

Обычно твердый образец растворяют в подходящем растворителе и полученный раствор вводят в колонку, используя технику ввода жидких проб. Растворитель не должен вступать в реакции с целевыми компонентами анализируемой пробы или с сорбентом, не должен селективно экстрагировать отдельные компоненты из твердого образца (если намеренно не используется техника селективной экстракции). Кроме того, на хроматограмме пик растворителя не должен перекрывать пики анализируемых соединений. Существенный недостаток такого способа дозирования — ввод в колонку больших объемов растворителя, что приводит к возможности смыва с начального участка колонки неподвижной фазы и наличию на хроматограмме растянутого хвоста пика растворителя. [c.141]

А — площадь пика на хроматограмме (индексы О, Ь, I или п указывают фазу, компонент или номер экстракции) [c.5]

На рис. 3.22 воспроизведены хроматограммы паровой фазы при четырех последовательных получасовых экстракциях навески полистирола (45 мг, толщина [c.152]

Принцип распределительной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения аминокислот между водой и органическим растворителем. Особенность метода распределительной хроматографии на бумаге по сравнению с обычной экстракцией ам.инокислот из водного раствора органическим растворителем заключается в том, что одну из фаз, чаще всего водную, помещают на какой-нибудь инертный твердый носитель, а органический растворитель — подвижная фаза,— проходя через первую, извлекает и распределяет аминокислоты на бумаге в соответствии с их коэффициентами распределения. Положение аминокислот на бумаге определяют по отношению скорости движения аминокислоты скорости движения фронта растворителя и обозначают Rf. Величина за висит в первую очередь от строения аминокислоты, затем от системы растворителей, pH среды и сорта бумаги, Чем полярнее аминокислота, тем меньше она растворяется в органических растворителях и тем меньше ее R . Увеличение длины углеродной цепи повышает . Введение в молекулу полярных групп, например, гидроксильной, аминной или карбоксильной понижает Rf Так, Rf фенилаланина в системе фенол/вода = 0,85, а тирозиит 0,51. Другие примеры изменения в зависимости от строения аминокислоты представлены на рис. 3 и 4. Подбирая соответствующие смеси растворителей, можно провести достаточно тонкое разделение аминокислот. Наиболее часто пользуются для такого разделения системами вода — фенол — аммиа вода — бутапол — уксусная кислота бутанол — аммиак — коллидин и т. д. Разделение можно проводить на одномерной или двумерной хроматограммах. Можно пользоваться также различными типами распределительной хроматографии на бумаге — нисходящей, восходящей и радиальной. Величины Rt для каждой из систем растворителей оказываются постоянными при соблюдении [c.479]

Рис. 3.22. Хроматограмма газовой фазы при четырех последовательных газовых экстракциях образца полистирола (основной пик-стирол).

I — цитронеллол II — гераниол, а — хроматограмма смеси терпенов б — хроматограмма слоя GGI4 после первой экстракции пропиленгликолем в — хроматограмма слоя I, после второй экстракции пропиленгликолем г — хроматограмма пропипенгликолевого экстракта смеси терпенов. Условия анализа длина колонки 180 с сорбент — 2.5% карбовакса 1540 на хромосорбе температура 175 скорость потока газа 60 см /мин газ-носитель Не. [c.245]

В опытах использовались термостатированные делительные воронки с мешалкой. Изучение фазового равновесия проводилось при температуре —24°, а экстракция сераорганических соединений из дистиллятов — при температуре —13°С. Расход сернистого ангидрида во всех опытах был равен 100% объемных, время интенсивного перемешивания—15 мин, отстой—1,5 ч. Для удаления сернистого ангидрида через экстрактную и рафи-натную фазы барботировался азот, а затем фазы промывались водой до нейтральной реакции. Полученные продукты анализировались, материальный баланс их сводился с учетом потерь, составляюш,их не более 3% вес. Весовое содержание растворителя в рафинатной и экстрактной фазах определялось по разности весов до и после удаления растворителя. Состав рафината и экстракта при изучении фазового равновесия устанавливался газохроматографически. Количественный расчет хроматограмм проводился методом внутренней нормализации. Равновесный состав фаз исследуемой системы в зависимости от содержания в исходном растворе экстрагируемых веществ приведен в табл. 2. В исходном растворе весовое содержание тиофана и ж-ксилола было равным. [c.220]

Примером получения производных с целью повышения летучести анализируемых соединений может служить метод газохроматографического анализа биологических проб на содержание летучих производных высших жирных кислот и оксикислот, содержащих от 10 до 26 углеродных атомов в молекуле при пределе детектирования по метилпальмитату 10 г/мл пробы и воспроизводимости а+1ализа 2—3% при доверительной вероятности 0,95. Метод основан на переводе жирных кислот в метиловые эфиры и переводе метиловых эфиров оксикислот в их ацетильные производные. Анализ состоит из этапов щелочного гидролиза природных эфиров, экстракции и метилирования жирных кислот в растворе с метанолом при 85 С в течение 5—10 мин, ацетилкро-вания метиловых эфиров оксикислот, газохроматографического анализа летучих производных жирных кислот и оксикислот с использованием ДИП, программирования температуры и кварцевой капиллярной колонки с метилсилоксановой НФ. На рис. 11.37 приведена хроматограмма метиловых эфиров жирных кислот С12 —С18, полученная на хроматографе Кристалл-2000 . Запись и обработка результатов проводилась с использованием мини-ЭВМ типа ДВК-ЗМ. [c.193]

Хроматографирование проводят в режиме аналитического разделения. На стартовую линию пластинки наносят несколько проб одной и той же смеси, или же пробу наносят сплошной полосой по всей стартовой линии. В последнем случае на хроматограмме получают не пятна, а полосы, которые и удаляют. Размеры пластинок увеличивают до 40X100 см. После проявления и фиксации пятна удаляют с пластинки, собирая вместе сорбент, содержащий одно и то же вещество. Затем производят экстракцию вещества с сорбента. [c.128]

С помогцью метода ТСХ можно не только открывать, но и количественно огфеделять содержание компонентов в смесях. Для этого либо анализируют сами пятна на хромат рамме, либо извлекают разделенные компоненты из хроматограммы тем или иным способом (экстракцией, элюированием подходягцими растворителями). [c.278]

Ценным методом является пиролитическая хроматография. Пиролизу при 600 °С подвергают главным образом остаток после экстракции резины растворителем, летучие продукты пиролиза разделяют хроматографически. Полученные пирограммы сравнивают с хроматограммами из банка данных и надёжно идентифицируют полимер. Применение масс-спектрометра или ИК-спектрометра с Фурье-преобразованием в качестве детектора помогает полностью разделить и установить продукты пиролиза. [c.583]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Аналогичным способом можно определять органические вещества в водных растворах (Бассетт и Уптна, 1960). Определенные компоненты, содержащиеся в водных растворах, путем добавления специфических реактивов переводят перед экстракцией в соответствующие производные, которые нерастворимы в экстрагирующем растворителе. Вследствие этого ири газохроматографическом анализе ири добавлении реактива и без него получают различные хроматограммы экстрактов. Исчезновение определенных пиков на хроматограмме пробы, обработанной предварительно таким образом, служит доказательством присутствия соединений, реагирующих с данным реактивом. Так, напрпмер, при прпмененпи бисульфита натрия в качестве такого реактива и четыреххлористого углерода в качестве растворителя возможно определение а.льдегидов и кетонов в ирх-гсутствии других соединений. [c.246]

Хроматография позволила идентифицировать в газообразных или жидких продуктах переработки или экстракции ТГИ широкую гамму различных соединений. На рис. 23 приведена часть хроматограммы углеводородов первичной смолы бурого угля. Расшифровка пиков показала, что в составе углеводородов имеются изопреноиды, такие как пристан и фитин, генетически связанные с соединениями растений, в частности фиталом (см. гл. 2). Более сложными являются методики газохроматического исследования высокомолекулярных соединений, например нефтяных фракций (Гкип > 350°С), битумов, каменноугольных смол и пеков, при этом используют насадочные и капиллярные колонки большой длины и диаметром 0,25 мм. [c.79]

После высушивания проявленной хроматограммы из непрояв-ленной ее части вырезают места, соответствующие лимонной и яблочной кислотам, отдельно для каждой кислоты, и приступают к экстракции кислот. [c.271]

Такой способ расчета К при нескольких экстракциях требует измерения всех промежуточных значений кон-Иентрации вещества в газовой фазе (или площадей пи- ов на хроматограмме) между Со и Са, что существенно [c.35]

Далее авторы [93] полагают, что если газовую экстракцию осуществлять дискретно и вводить в хромато-одинаковые порции газа, последовательно контак-дгировавшие с навеской полимера в течение равных про-ц утков времени, то площади пиков данного летучего щ>Мпонента на получаемых хроматограммах будут так-<же следовать аналогичному (3.9) экспоненциальному закону, где время I заменено числом экстракций, осуществленных после первой. Иначе говоря, площадь пика летучей примеси после г ступеней экстракции (на -й хроматограмме газовой фазы) связана с площадью пика на первой хроматограмме соотношением [c.149]

Методика опыта. Навеску 3—5 г свежего растительного материала (ячменя, ржи, пшеницы, молодых листьев и т. д.) помещают невысоким рыхлым слоем в фарфоровую чашку и фиксируют паром, для чего чашку помещают в работающий стерилизатор Коха на 20 мин. После этого растительную массу растирают и переносят с 15—20 мл теплой воды в коническую колбу емкостью 50 мл и ставят в водяную баню (для экстракции) при температуре 60— 80° С на 30 мин. Полученную разваренную массу фильтруют вначале через стеклянную вату, а затем через стеклянный фильтр № 4, осадок промывают 3—4 мл дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 25 мл и содержимое ее доводят водой до метки. Отбирают пипеткой Мора 10 мл экстракта и выпаривают в небольшой фарфоровой чашке досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл воды. На полоску хроматографической бумаги (длина 55—60 см, ширина 5—6 см), отпустив 5 см от нижнего края, наносят в виде поперечной полосы 0,01 мл полученного концентрата. Пятно высушивают на воздухе и конец бумаги опускают в растворитель (насыщенный водой фенол). Хроматографическое разделение ведут нисходящим способом. Влажной камерой служит плотно закрывающийся аквариум, в который налито немного воды. После прохождения по бумаге фронта растворителя на расстояние 400мм (за 24—30 ч) от места нанесения испытуемого раствора хроматограмму подсушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при 70—80° С. Сухую хроматограмму проявляют, опрыскивая ее из стеклянного пульверизатора аммиачным раствором А НОз. После опрыскивания хроматограмму снова сушат в сушильном шкафу при 100—105° С. Через 5 мин бумага приобретает светло-коричневый цвет, а в местах расположения редуцирующих сахаров появляются темно-коричневые пятна (рис. 34). Эта реакция основана на восстановлении серебра редуцирующими сахарами. Для получения более четкой хроматограммы рекомендуют [c.156]

Химический выход витамина Bij после экстракции дицианового комплекса бензиловым спиртом, реокстракции и кристаллизации составил 24%. Полученный продукт подвергался дальнейшей очистке хроматографией в системе бензиловый спирт—вода и вторичный б утанол—вода. Хроматограммы показали, что максимумы [c.193]

Двукратная противоточная экстракция не дала положительных результатов. Очистка с помощью бумажной хроматографии проводилась по методу Смита [10]. В результате двукратного разделения было установлено наличие фракции (но-видимому, витамин Bjj) с постоянной удельной активностью, концентрация которой определялась спектрофотометрически. Доля Со во фракции витамина по отношению к общей активности составила в первом опыте 0,7%, во втором 1,9%. Полученная хроматограмма указывала на наличие сложной смеси продуктов, близких по свойствам к витамину В , что, по мнению авторов, является причиной неудовлетворительной очистки при противоточной экстракции и объясняет раэницу в результатах, полученных в работах [6] и [7]. Кроме того, было найдено, что нагревание облученных образцов (до 100 С в течение 60 ч в вакууме) не влияет на выход Со во фракции Bj2- Зависимость биоактивности от дозы облучения и от нагревания образца авторы не исследовали. [c.194]

Как показали результаты хроматографии на бумаге, очистка облученного препарата с помощью экстракции бопзиловым спиртом и кристаллизации из ацетона устраняла первую малоподвижную оранжево-красную зону, вторая и третья фракции сохранялись. На рис. 3 приведена хроматограмма очищенного витами- [c.198]