Бария перхлорат, определение сер

Определение серы и галогенов по Шенигеру. Точную навеску вещества, завернутую предварительно в обеззоленный фильтр, укрепляют в платиновой проволоке, впаянной в стеклянную палочку. Эта палочка укреплена в пробке для колбы. Затем фильтр с навеской поджигают и сразу же вносят в колбу, наполненную предварительно кислородом, и плотно закрывают ее пробкой. Продукты сгорания поглощают водой с добавлением пероксида водорода. При определении галогенов полученный раствор подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата ртути в присутствии индикатора. При определении серы растворенные продукты сгорания титруют раствором перхлората бария. [c.50]

Соли аммония не мешают определению калия, перхлорат аммония отличается довольно большой растворимостью в воде [1849] Небольшие количества магния, кальция, стронция, бария, железа, алюминия, марганца, фосфатов не мешают определению [442, 936, 1271] [c.31]

Коэффициенты активности форм ВА , ВА 1 и А редко бывают измерены при точно тех же условиях, которые используют для определения Кп- Однако возможен вполне удовлетворительный выход — скомбинировать значения коэффициентов активности, определенные в одной ионной среде, со стехиометри-ческими константами устойчивости, которые относятся к другой среде очень близкого состава. Например, Ларссон и Аделл [68] нашли, что средний коэффициент активности диссоциированного бензоата серебра является функцией от ионной силы, одинаковой в растворах нитратов натрия, калия и бария. Леден [70] предположил, что такая же функция должна быть справедлива для растворов перхлората натрия и что активность незаряженной молекулы бензоата серебра равна единице независимо от ионной силы. Он использовал эти коэффициенты активности, чтобы рассчитать первую термодинамическую константу устойчивости из значений стехиометрической константы в 0,2 М и 0,1 М растворах перхлората натрия. Так как оба значения lg /(1 отличаются только на 0,05 логарифмической единицы, то кажется, что предположение Ледена приблизительно удовлетворяется. [c.44]

Определение иона сульфата после сожжения может быть осуществлено различными путями. Например, раствор, содержащий ионы SO4, смещивают с титрованным раствором перхлората бария и избыток Ва оттитровывают в присутствии индикатора (торина ). [c.10]

Известный метод отделения нитратов основан на том, что нитраты бария и серебра растворимы. Это позволяет отделить осаждением анионы, образующие с барием и серебром нерастворимые соли. С помощью сульфата серебра можно отделить хлориды от нитратов. Этот метод применен для удаления мешающих примесей при определении нитратов в растворах гальванических ванн [5]. В этой работе в качестве осадителя использовали смесь хлорной кислоты и перхлоратов бария и серебра, компоненты которой не мешают последующему спектрофотометрическому определению нитратов. Раствор реагента приливают по каплям до тех пор, пока не перестанет выделяться осадок. Через 1 ч или более раствор фильтруют, промывают три раза водой и объединенный раствор, содержащий фильтрат и промывные воды, анализируют. [c.119]

Фосфат вызывает значительные помехи при титриметрическом определении сульфата, и его необходимо предварительно удалить. Для осаждения фосфата рекомендуют использовать карбонат магния [36]. Устранения мешающего действия ( )осфата можно достичь осаждением фосфата серебра после прибавления оксида серебра к анализируемому раствору [39. Образующийся сульфат серебра разлагают на ионообменной смоле и выделяющуюся серную кислоту титруют перхлоратом бария. В работе [39] описано микроопределение серы в органических соединениях после сожжения их в кислороде. [c.527]

Сульфит часто образуется как промежуточное соединение при анализе серусодержащих материалов, например, при определении серы в нефти [1] или пищевых продуктах [2] после сожжения в кислороде. При этих анализах образующийся сульфит окисляют, обычно пероксидом водорода, и получающийся сульфат определяют титрованием перхлоратом бария. Окисление до сульфата с последующим определением последнего часто используют для определения сульфита. Подходящим окислителем является, например, водный раствор брома. Этот метод зачастую применяют, если сульфит находится в смеси с другими серусодержащими анионами. [c.581]

ВТИ для измерения концентрации ЗОз используется прибор, принцип работы которого состоит в поглощении серного ангидрида водным раствором изопропилового спирта с последующим титрованием раствора перхлоратом бария в присутствии торона. При необходимости прибор обеспечивает одновременное определение концентрации ЗОг. [c.243]

После пропуска через прибор определенного расхода газа весь парогазовый тракт прибора промывается изопропиловым опиртом и титруется классическим приемом аналитической химии перхлоратом бария в присутствии индикатора торон. [c.244]

Перхлорат бария, раствор. Безводный перхлорат бария (3,4 г) растворяют в воде (200 мл) и спирте (800 мл). При помощи хлорной кислоты значение pH доводят до 3,5. Раствор стандартизуется титрованием порций по ]00 мкл 0,005 М серной кислоты по методике, описанной ниже воду добавляют в таком количестве, чтобы общий ее объем составил 0,2 мл. После холостых определений с индикатором вычисляют титр раствора. [c.94]

Метод разложения образцов нагреванием со смесью карбоната калия и магния [6.147], карбоната натрия и магния [6.148], карбоната лития и цинка [6.148] или карбоната натрия и цинка [6.149] используют при качественном обнаружении галогенов, азота, фосфора, серы, мышьяка и сурьмы, а также кислородсодержащих анионов хлората, перхлората, бромата, нитрата и др. Для количественного определения серы в угле пробу нагревают со смесью пероксида бария и алюминия [6.150], для определения серы в золе, руде и стали применяют смесь Эшка и цинка [6.151 ]. [c.287]

Перед определением калия из анализируемого раствора следует осадить ионы SOi"". которые содержатся в заметных количествах в сильвините, карналлите, а также в техническом хлориде калия. Удаление иона SO4 необходимо, так как иначе, вследствие плохой растворимости сульфата калия в органических растворителях, перхлорат калия будет загрязнен сульфатом, и пересчет веса полученного перхлората на хлорид калия даст неверный результат. Для осаждения ионов ЗОГ к 50 см раствора добавляют по каплям раствор хлорида бария. Конец осаждения определяют по отсутствию помутнения (образования сульфата бария) при добавлении очередной капли. Следует избегать введения избытка раствора хлорида бария, который мешает осаждению калия. После осаждения раствор нагревают несколько часов на водяной бане, после чего осадок сульфата бария отделяют фильтрованием и промывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды. [c.115]

В табл. 3.35 приводятся результаты титрования смесей уксусной кислоты и уксусного ангидрида в ацетонитриле в присутствии перхлората бария. Точность определения составляет для чистой уксусной кислоты при анализе проб 25 мг свыше 1 7о, для 5%-ного содержания уксусной кислоты в ангидриде — около 2% и 10— 207о —для 1 %-ного содержания кислоты в ангидриде. С применением метода повышения кислотности титрованием определяли также высшие жирные кислоты чистые и в присутствии ангидридов. Конечные точки титрования проб этих кислот более резкие (табл. 3.36), чем при титровании уксусной кислоты. [c.201]

Определению калия в виде перхлората мешают сульфаты, так как сульфат натрия мало растворим в применяемых органических растворителях и может увеличивать вес остатка перхлората калия [936, 1271, 1476, 1862, 2460, 2488] Поэтому анализируемый раствор сильно подкисляют соляной кислотой и по каплям прибавляют 10%-ный раствор ВаСЬ в небольшом избытке Калий определяют в фильтрате от осадка Ва304. Сульфаты удаляют обработкой раствором оксалата бария в соляной кислоте, затем добавляют перекись водорода и аммиак В осадке находятся сульфат бария, оксалаты щелочноземельных металлов, гидроокиси железа, алюминия, марганца. Фильтрат выпариваю г досуха, прокаливают, извлекают водой и осаждают перхлорат калия [2511] Удаляют сульфат из нейтрального раствора кипячением с ВаСОз, при этом осаждается также и магний [2978] [c.31]

Кондуктометрическим методом титруют сульфаты хлоридом [6, 514], ацетатом [827, 971, 1255], перхлоратом [1077] или гидроокисью [458, 1075] бария. Возможные ошибки при таком титровании связаны не с адсорбцией ионов на осадке, а с замедленной скоростью образования BaS04 [23]. ]Иетод применим для определения серы в водах [402], в органических соединениях [1255] и тяжелых пиридиновых основаниях [150], в цементе [1093]. [c.88]

Смит 1 описал приготовление тригидрата перхлората бария и его применение в качестве осушителя. Рефрактометрическими определениями установлено, что коэффициенты преломления кристаллов тригидрата равны 1,533 и 1,532, а молекулярная рефракция составляет 41,60 сж . Описано приготовление безводного перхлората бария и его использование в качестве осушителя и поглотителя аммиака. Аммиакаты перхлората бария подробно изучены Смитсом , измерившим их равновесные давления диссоциации при различных температурах (табл. 20). [c.50]

Окислители. Химикаты, которые в определенны. условиях (при высокой температуре или контакте с другими реакционноспособными химикатами) легко разлагаются с выделением кислорода, относятся к классу соединений, называемых окислителями. Примерами неорганических окислителей являются хлораты, перхлораты, перекиси и нитраты бария, натрия, калия, стронция, аммония и т. д. Органические окислители часто являются сильными взрывчатыми веществами, и для них существуют специальные инструкции по правилам хранения и обращения с ними. Поэтому здесь будут рассмотрены лишь неорганические окислители. В чистом состоянии окислители опасны только в пожарном отношении, так как они могут выделять кислород опасность зрачи-тельно возрастает и может произойти сильный взрыв, если они смешаны (или загрязнены) даже с малыми количествами некоторых углеродсодержащих и горючих материалов, таких, как дерево, бумага, порошки метал.тов, сера и т. д. Скорость реакции зависит от степени измельчения, смешивания, загрязнения, уплотнения и типа детонации. Пропитывание горячих материалов, в том числе обуви, одежды и т. д. пылью или растворами окислителей так же опасно, как тесная смесь мелко раздробленных окислителя и горючего. Описанные сыесш очень чувствительны к нагреванию, трению и удару [c.215]

Выбросы газообразные промышленные. Определение массовой концентрации двуокиси серы. Метод с применением перекиси водорода, перхлората бария и торина Стационарные источники выбросов. Определение массовой концентрации двуокиси серы. Характеристики автоматизированных методов измерения [c.541]

Для определения влажности пигментов ASTM рекомендует два общих метода. Пигменты, стабильные к нагреванию до ПО С, высушивают при 105—110°С в течение 2 ч, а нестабильные пигменты высушивают в вакуум-эксикаторе над безводным перхлоратом магния при давлении не выше 3 мм рт. ст. [8]. Первое определение потери массы производят через 24 ч при 21—32 °С, а затем через каждые 24 ч до тех пор, пока изменение массы образца будет не более 0,5 мг. Высушивание при температуре выше 105 °С обычно используют для определения влажности сульфата бария (105 2°С) [9], алюмосиликатных пигментов (105 2°С) [10] и белых красок [6]. Синие пигменты более стабильны, поэтому их можно высушивать в сушильном шкафу Брабендера при 160 °С [И]. [c.124]

Кристаллическая структура высокотемпературной формы Н3ОСЮ4 исследована Ли и Карпентером [24]. Константы орто-ромбической ячейки а = 9,065 Ь = 5,569 с = 7,339 А. Если предположить, что 2 = 4, рассчитанная плотность р равна 2,12 г/см . Плотность р, измеренная при —25° С, составляет 2,095 г/см [4]. Пространственная группа Рпта—Решетка построена из тетраэдрических ионов С10 4 и пирамидальных ионов Н3О+. Среднее расстояние С1—О в перхлорат-ионах 1,452 А [25]. Общее расположение ионов такое же, как в сульфате бария, сферические ионы Ва2+ заменены на Н3О+. Каждый ион оксония окружен 12 кислородными атомами, из которых два находятся на расстоянии 2,86 А от атома кислорода оксония, три — на расстоянии 2,92 А, два — на расстоянии 2,99 А, два — на расстоянии 3,10 А, один — на расстоянии 3,16 А и два — на расстояни1[ 3,40 А. Даже наиболее короткие расстояния О—Н--- - О — (2,86А) слишком длинны, чтобы могла образоваться прочная водородная связь. Ион оксония не имеет определенной ориентации в решетке и может свободно вращаться [25]. [c.56]

Если содержание сульфатов в воде мало (нанример, 10 мг/л), то быстрые и точные результаты дает титрование перхлоратом бария с индикатором Торина. Определения но этому методу, предложенному Фрицем и Ямамура, выполняются в 80%-ном спирте для уменьшения растворимости сульфата бария [60 ]. Фосфаты мешают определению и должны быть удалены перед ионным обменом (нанример, осаждением карбонатом магния). На результаты определения влияют также фториды, нитраты и хлориды (ср. [98]). Предлагались объемные определения с родизонатом в качестве индикатора [91, 141 ], но конечная точка титрования выражена в этом случае менее четко. [c.251]

Изложенные представления имеют значение для решения некоторых практических задач. Так, исследование неводных растворов позволило установить на основании ПЭГ определенные закояомерности в изменении кислотно-основных свойств в зависимости от положения элементов в Периодической системе, степени окисления элементов, ионных радиусов и физико-химических свойств растворителей (рис. 15). Например, установлено, что нитраты, хлориды, иодиды, перхлораты бериллия, магния, кальция, стронция, бария и некотарые другие соединения проявляют в неводных растворах различные по силе кислотно-основные свойства. Это позволило разработать новые методы дифференцированного титрования многокомпонентных смесей указанных солей [238, 325, 549] (рис. 16, 17). [c.160]

Бесцветный комплексонат висмута имеет максимум свето-поглощения в ультрафиолетовой области при длине волны 263,5 устойчивый в пределах pH 2—9. Состав его отвечает простому комплексному соединению с соотношением висмута с комплексоном, равным 1 1. Уэст и Кол [20] разработали простой метод спектрофотометрического определения висмута, основанный на измерении светопоглощеиия комплексоната висмута в кислых или забуференных ацетатом натрия растворах. Лучше производить определение в кислых растворах с pH 1, так как в этих условиях мешает наименьшее число элементов. Из анионов мешают главным образом нитраты. Сульфаты, перхлораты, хлориды и ацетаты практически не влияют. Могут мешать только хлориды, если они находятся в большой концентрации вследствие образования хлорокомплексов. Не мешает большинство бесцветных катионов. При pH 1 висмут можно определять в присутствии равного количества трехвалентной сурьмы и двухвалентного олова. Медь и железо не должны содержаться в растворе. В кислом растворе не мешают определению небольшие количества марганца, никеля и кобальта. В присутствии свинца, бария или стронция измерения следует проводить в растворе хлорной кислоты. Большие количества свинца (В1 РЬ = 1 50) следует предварительно выделять в виде сульфата свинца центрифугированием. При значительных концентрациях свинца висмут адсорбируется осадком сульфата свинца. [c.194]

Для определения отдельных компонентов в смеси большой интерес представляют термогравиметрические методы, поскольку они обеспечивают быстрый контроль с автоматическим взвешиванием. Точность метода до 1 300. Метод позволяет анализировать смеси веществ. Так, пользуясь термогравиметрическим методом, можно с успехом проанализировать смесь оксалатов кальция и магния путем прокаливания при 500° С СаСОз + MgO и СаО+ + MgO при 900 °С с последующим взвешиванием [33]. Точно так же смесь нитратов серебра и меди (И) анализируют путем прокаливания AgNOa + uO при температуре 280—400 °С и Ag -f uO при температуре выше 529 °С и взвешивания. Хоган, Гордон и Кемпбелл [34] определяли перхлорат калия в присутствии нитрата бария, используя катализирующее действие последнего на термическое разложение перхлората калия. Важно, что данные, представленные Дювалем [32], позволяют сделать правильный выбор температуры сушки или прокаливания осадков. Обычно условия могут варьироваться. Так, хлорид серебра легко высушивается в интервале температур от 70 до 600 °С [32]. Для точного проведения гравиметрического определения обычно рекомендуется нагревание до 130—150°С. При этом остается только около 0,01% адсорбированной воды оставшиеся следы воды удаляются только при плавлении вещества, которое наступает при 455 °С. [c.204]

Успешно применяемый в анализе фторидный электрод использован для косвенного определения мышьяка (V). Арсенат при его содержании в растворе менее 1,5-10 % осаждают солью лантана при pH = 8,65, а избыток лантана титруют фторидо.м с применением фторид-селективного электрода. Содержание арсената определяют графическим методом [86]. Определению не мешает 600-кратный мольный избыток хлоридов и нитратов, но сульфаты завышают результаты анализа. Влияние сульфатов можно устранить, осадив их ионами бария. Точность метода составляет 5%. Для определения миллиграммовых количеств мышьяка (V) с более высокой точностью и воспроизводимостью в той же работе рекомендуется проводить потенциометрическое титрование раствором перхлората свинца и применять свинец-селективный электрод. [c.26]

Большинство современных методов определения сульфата основано на исследованиях 1954—1957 гг. [35—37]. Предложен метод, основанный на титровании сульфатов перхлоратом бария в растворе, содержащем 30—40% этанола с эффективным значением pH = 2,3—3,7. Если сульфаты присутствуют в макро- или полумикроколичествах, то в качестве адсорбционного индикатора можно применить ализариновый красный S. При микросодержаниях сульфатов в качестве индикатора титрования используют торон [ 1-(о-арсонофенилазо)-2-нафтол-3,6-дисульфокислоту]. В качестве осадителя хлориду бария предпочитают перхлорат вследствие его значительно меньшего соосаждения. [c.525]

В последние годы вновь появился интерес к термометрическому титрованию. Его использование при определеиии сульфата основано на экзотермическом характере реакции осаждения сульфата бария. Термометрический метод определения сульфатов был предложен более 50 лет назад [206]. Для прямого термометрического титрования сульфата можно применять перхлорат бария [207]. Этот метод позволяет определять 1—25 мг сульфатов, отличается эксирессностью и селективностью, однако результаты, полученные с его помощью, в значительной степени зависят от содержания этанола в титруемом растворе, кроме того, правильность описанного метода ниже правильности других инструментальных методов определения сульфатов. Другой термометрический метод оиределения сульфатов также основан на титровании анализируемого раствора ионами бария (II), точность определения не хуже 0,5% [208]. [c.554]

Определение углерода в металлах, сплавах и других объектах основано на переводе С при высокой температуре в СОг. Определенный объем полученного продукта пропускают через раствор электролита (гидроксида бария, хлорида или перхлората бария) с предварительно установленным (электрогенерацией 0Н--И0Н0В) значением pH. После поглощения СОг восстанавливают начальное значение pH раствора электролита путем повторной электрогенерацни ОН . По количеству электричества, затраченному на этот процесс, рассчитывают содержа ние углерода. На этом же принципе основано определение СОг в газовых смесях [387, 388]. [c.70]

Весьма чувствительным является объемное определение сульфата по Фритцу и Ямамура которое было разработано Вагнеромв качестве микрометода. Титрование проводят перхлоратом бария в присутствии торина — натриевой соли о-[(2-окси-3,б-дисульфо-1-нафтил)-азо]-фениларсоновой кислоты. Катионы, мешающие определению, удаляют перед титрованием пропусканием раствора через катионообменную колонну, фосфат — кипячением с карбонатом магния или прибавлением окиси серебра к полученг ному кислому раствору перед обработкой на катионообменнике [c.39]

Определение чистоты твердого перхлората бария. При помощи пипетки помещают в коническую колбу 25 мл 0,01 н. серной кислоты и добавляют 2 мл 0,02%-ного раствора индикатора торина. Полученный раствор оттитровывают 0,01 н. раствором перхлората бария до появления розовой окраски. Вычисляют чистоту твердого перхлората бария (обычно 90—95%) и учитывают ее при вычислении нормальностей растворов перхлората бария, о которых говорилось выше. [c.10]

Большинство работ по кондуктометрическому определению сульфат-ионов посвящено осадительному титрованию солями бария хлоридом [142—146], ацетатом [147— 151], перхлоратом [1521 или гидроокисью бария [153— 158]. В алкилсульфатах и алкиларилсульфонатах ионы SO4" титруют ВаСЦ с относительной ошибкой определения +2% при концентрации больше 5% Na2S04 [145]. [c.18]