Соляная кислота железо, определение

Кислотное разложение в присутствии окислителя. Этот способ применяют для определения серы в различных сульфидных минералах, например в пирите Р еЗ,. Навеску пробы разлагают смесью азотной и соляной кислот или азотной кислоты и брома. При этом железо переходит в раствор в виде хлорного илп азотнокислого железа, а сера окисляется до шестивалентной. Так, например, реакцию между пиритом и смесью азотной кислоты с бромом можно выразить уравнением [c.159]

К сухому остатку приливают соляную кислоту и нагревают до полного растворения безводных сернокислых солей. Полученный раствор содержит сернокислые и хлористые соли всех металлов, входивших в состав силиката. В случае необходимости этот раствор можно использовать для определения суммы полуторных окислов, железа, титана, кальция и магния обычными методами, описанными выше, а в фильтрате после отделения магния определить щелочные металлы. [c.470]

Градуировочный график з прямолинеен для концентраций меди до 30 мкг/мл. Соляная кислота мешает определению меди при использовании латунных горелок вследствие попадания меди из горелки в пламя. Серная, азотная и фосфорная кислоты в концентрации до 1% не влияют на точность анализа. Также не влияют на точность анализа соли алюминия, цинка и железа при соотношениях Ме Си=1000 и марганца, никеля и магния при соотношениях Ме Си=100. [c.224]

Так определяют общее содержание железа в воде. Для определения Ре+++ в обе колбы вместо раствора аммиака приливают по 1 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Далее определение ведут, как описано выше. [c.184]

В [180 и 301] при разделении примесей для последующего спектрального анализа применяли метод бумажной хроматографии. Автор [180] проводил отделение. марганца от железа методом бумажной. хроматографии со спектроскопической оценкой количества марганца в пробе. Исследуемый раствор наносился на бумажную полоску, которую после хроматографической обработки пропускали между угольными электродами. Спектры примесей возбуждались высокочастотной искрой. Хроматографию смеси хлоридов солей марганца и железа проводили в растворе 87 объемов ацетона, 50 объемов воды, 8 объемов соляной кислоты. Чувствительность определения марганца в железе — 5.10 %. Без хроматографического разделения нельзя открыть следы марганца при соотношении марганца к железу, равном 100. [c.26]

Разложение спеков и сплавов соляной кислотой для определения железа рекомендуется также производить в присутствии фторида, чтобы предупредить выделение студнеобразной кремне-кислоты, мешающей восстановлению и титрованию железа. [c.91]

М раствором брома в метаноле (в присутствии основы чувствительность определения значительно понижалась). Полученный раствор выпаривали досуха (при этом улетучивается мышьяк), растворяли остаток в 10 УИ соляной кислоте и вносили в хроматографическую колонку. Неподвижной фазой был дециловый спирт на фторопласте. Оа, Ре ", 5п и частично 1п задерживались на колонке. В элюате определяли Mg, РЬ, Сг , А1, В1, N1, Си, Мп", 2п, Ag. Железо, индий и олово отделяли от макроколичеств галлия элюированием 5 М соляной кислотой. Чувствительность определения составляла 10 —10 % по отдельным элементам в пересчете на анализируемую навеску 1 ме. [c.135]

Метод основан на окислении иодида калия железом (III) в среде соляной кислоты и определении выделившегося иода титро ванием тиосульфатом натрия. [c.368]

Установлено, что марганец в определенных условиях не образует отрицательно заряженных хлоридных комплексов и не сорбируется анионитами. Например, в 8-н. растворе соляной кислоты железо, кобальт, медь, цинк и свинец сорбируются на анионитах в l-форме. При этом основной компонент — марганец, а также алюминий, магний, кальций как не образующие отрицательно заряженных комплексов не сорбируются и переходят в раствор. [c.307]

При фотометрическом определении титана в виде его соединения с пирокатехином и диантипирилметаном экстракцию проводят дихлорэтаном из 1 н. соляной кислоты. Железо (III) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Не мешает VI . Сильно мешают V ", Мо 1, Чувствительность определе- [c.134]

Качественное определение примесей. Определение свободной соляной кислоты, железа,. меди, [c.318]

Вольфрам определяют колориметрическим методом с роданидом калия,, применяя в качестве восстановителя треххлористый титан. В случае полярографического определения железо, титан, хром и марганец предварительно отделяют едким натром. Полярограмму снимают при Е1, — 0,42 в на фоне лимонной и соляной кислот. Амперометрическое определение вольфрама выполняют после отделения титана титрованием раствором азотнокислого свинца нри pH 5, начиная от—0,8 в. Определению воль([)рама мешают сульфаты, хлориды, молибдаты, хроматы и ванадаты. [c.249]

Выше рассмотрена классификация методов анализа в зависимости от типа реакции, на которой основано определение. Кроме того, различают методы объемного анализа по способу титрования. Наиболее прост метод прямого титрования, когда определяемый ион непосредственно реагирует с рабочим раствором. К таким методам прямого титрования относится, например, титрование едкой щелочи или углекислого натрия раствором соляной кислоты, титрование щавелевой кислоты или соли закисного железа раствором перманганата и т. п. Наряду с этим большое значение имеют непрямые методы определения из этих непрямых методов наиболее важны метод замещения и метод остатков. [c.280]

Использование морина в качестве флуориметрического реагента дает простой метод определения циркония в силикатных породах и других материалах аналогичного состава. Образец сплавляют с карбонатом натрия, плав выщелачивают водой и промытый осадок растворяют в соляной кислоте. Железо(П1) восстанавливают меркаптоуксусной кислотой, добавляют морин и измеряют интенсивность флуоресценции до и после добавления этилендиаминтетраацетата натрия, как объяснялось в разделе ИБ. Ошибка не должна превышать 5% при содержании циркония выше 100 ч. на млн. Ниобий или тантал не должны присутствовать в количествах, превышающих 0,05%. [c.877]

Эти материалы корродируют в воде и особенно быстро — при доступе кислорода, в кислотах, не обладающих окислительными свойствами. Например, в соляной кислоте железо окисляется, восстанавливая водород. Железо окисляется также в растворах солей, катионы которых более электроположительны, например в растворах медного купороса. В кислотах, обладающих окислительными свойствами, и щелочах возможно образование защитных пленок, уменьшающих скорость коррозии. Но коррозионная стойкость зависит от концентраций кислоты или щелочи и от температуры. Так, углеродистые стали и чугуны устойчивы только в разбавленных растворах щелочей, концентрация которых не превышает 30%, при невысоких температурах. Углеродистые стали применяются для изготовления аппаратуры, подвергающейся действию серной кислоты концентрации выше 70% чугуны стойки в растворах серной кислоты концентрацией выше 85% (рис. 70). Для хранения и переработки азотной кислоты обычные чугуны и стали практически неприменимы, хотя в определенном интервале концентраций и температур и образуются защитные пленки. [c.88]

Влияние pH аэрированной чистой (или мягкой ) воды на коррозию железа при комнатной температуры показано на рис. 6.3. Определенные значения pH достигались добавлением гидроксида натрия или соляной кислоты [8]. [c.105]

Определению титана (IV) мешают фториды и большие количества фосфатов, образующие с титаном комплексные соединения. Нельзя определять титан в присутствии ванадия, церия и молибдена. Ионы железа(III) в сернокислой и азотнокислой средах мешают мало, а среде соляной кислоты ион РеСи мешает собственной окраской. [c.61]

Вторым важным и очевидным требованием для первой группы методов является отсутствие других компонентов, которые дают в этих же условиях продукт реакции, обладающий аналогичными физическими свойствами. Так, наиример, в присутствии ионов железа наряду с гидроокисью алюминия будет осаждаться также гидроокись железа. По весу полученного после прокаливания вещества нельзя непосредственно вычислить содержание алюминия. Наоборот, присутствие веществ, хотя и реагирующих сданным реактивом, но не дающих аналогичных по физическим свойствам продуктов, не мешает выполнению определения (отличие от второй группы методов, см. стр. 24). Так, например, в растворе соли алюминия может присутствовать соляная кислота хотя она реагирует с гидроокисью аммония, но получающийся продукт реакции растворим и поэтому (при введении достаточного избытка реактива) не мешает определению. [c.23]

Так, например, при анализе песка, применяющегося для изготовления бесцветного стекла, имеет важное значение процентное содержание железа если содержание железа выше 0,2—0,3%, песок непригоден для производства, так как полученное стекло будет окрашено в желтый цвет. Для определения железа навеску песка сплавляют с содой, затем плав разлагают соляной кислотой и определяют железо колориметрически. На нейтрализацию содового сплава расходуется не меньше 20—25 мл кислоты. ЛегкО видеть, что если соляная кислота содержит примесь железа хотя бы в количестве 0,01%, то железа будет найдено приблизительно в два раза больше, чем его в действительности содержится в песке, и, следовательно, доброкачественный песок будет признан негодным. [c.140]

Во многих случаях нет необходимости в пользовании реактивами высокой частоты так, в приведенном выше примере достаточно снизить содержание железа в кислоте в 10 раз, чтобы ошибка от его присутствия не имела существенного значения. При определении двуокиси кремния в силикате примесь железа в применяющейся соляной кислоте, очевидно, не будет оказывать никакого влияния на точность анализа. Поэтому обычно не требуется полного отсутствия примесей в реактивах значительно важнее знать, сколько и каких именно примесей содержится в каждом реактиве и в каждом отдельном случае применять реактив требуемой степени чистоты. [c.140]

Менее точным, но весьма распространенным является описанный ниже метод, основанный на восстановлении железа двухлористым оловом, после чего избыток ЗпС окисляют сулемой, а двухвалентное железо титруют раствором КМпО или КаСг О,. Метод был разработан для анализа железных руд, которые трудно растворяются в различных кислотах, но довольно быстро переходят в раствор при нагревании с соляной кислотой и двухлористым оловом. Это значительно ускоряет анализ и дает возможность в ряде случаев обойтись без сплавления. В других случаях, например при анализе алюминиевых и других сплавов, содержащих железо, а также при анализе силикатных материалов (глин, бокситов и др.), значительно удобнее пользоваться другими способами определения железа, которые дают более точные результаты. Подробнее рассмотрим метод, основанный на восстановлении железа двухлористым оловом. [c.380]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Титрование перманганатом применяется чаще всего при анализе железных руд. Методы разложения пробы были уже рассмотрены в главе о весовом определении железа (см. 39) они заключаются почти всегда в обработке навески концентрированной соляной кислотой [c.382]

Из цветных сплавов важное значение имеют сплавы меди (латуни, бронзы). Определение главных составных частей этих сплавов также было описано в предыдущих параграфах. Медь и свинец чаще всего определяют электролитически, как указано в 55 и 56. Для определения олова обычно пользуются йодометрическим методом, подробно описанным ниже. Подготовка сплава меди к определению олова состоит в растворении навески в смеси азотной и соляной кислот и отделении олова от меди двукратным осаждением гидроокисью аммония в присутствии хлорного железа (коллектор). Осадок гидроокисей железа и олова (и др.) растворяют затем в соляной кислоте, восстанавливают четырехвалентное олово до двухвалентного каким-нибудь металлом (железом, свинцом или др.) и титруют рабочим раствором йода. [c.456]

Присутствие хлоридов в большой концентрации нежелательно при колориметрическом определении железа, так как хлориды связывают железо в комплекс и ослабляют интенсивность окраски роданистого комплекса железа. При колориметрировании солянокислых растворов, для получения правильного результата, необходимо создавать в обоих цилиндрах с исследуемым и стандартным раствором одинаковую концентрацию хлоридов и других посторонних солей. Между тем, при анализе силиката такие одинаковые условия создать трудно, так как количество соляной кислоты, приливаемой для разложения и переведения силиката в раствор, обычно бывает произвольным и точно не учитывается. Поэтому колориметрическое определение железа лучше проводить в азотнокислом растворе. [c.468]

Каталитическое окисление нефтяных остатков. Имеется множество попыток ускорить процесс окисления сырья, повысить качество или придать определенные свойства окисленному битуму с помощью различных катализаторов и инициаторов. В качестве катализаторов окислительногвосстановительных реакций предложено применять соли соляной кислоты и металлов переменной валентности (железа, меди, олова, титана и др.). В качестве катализаторов дегидратации, алкилирования и крекинга (перенос протонов) предложены хлориды алюминия, железа, олова, пятиокись фосфора в качестве инициаторов окисления — перекиси. Большинство из этих катализаторов инициирует реакции уплотнения молекул сырья (масел и смол) в асфальтены, не обогащая битумы кислородом. Возможности ускорения процесса окисления сырья и улучшения свойств битума (в основном в направлении повышения пенетрации при данной температуре размягчения), приводимые в многочисленной патентной литературе, обобщены в [63], но, поскольку авторы патентов делают свои предложения, не раскрывая химизма процесса, их выводы в настоящей монографии не рассматриваются. Исследования А. Хойберга [64, 65] [c.141]

Пипер сообщил, что хлорная кислота является более сильным экстрагентом, чем соляная кислота при определении в веществах растительного происхождения марганца, кальция, магния, меди, железа и фосфора. Сообщалось также, что после нагревания двуокиси кремния с хлорной кислотой до выделения паров обработка фтористоводородной кислотой становилась излишней вследствие обезвоживания кремневой кислоты хлорной кислотой. Поэтому НС1О4 широко применяется в качестве дегидратирующего агента при определении двуокиси кремния 1 . [c.123]

В последнее время вопросы, связанные с определением галлия, индия и таллия, привлекли к себе значительное внимание. В литературе появился ряд сообщений о катионообменных методах разделения этих металлов. Клемент и Сандманн [9 ] разработали основанные на элюировании соляной кислотой методы определения галлия и индия в присутствии сурьмы, свинца, меди, цинка и железа. Индий элюируется 0,4М НС1, причем все остальные указанные выше элементы, за исключением сурьмы, остаются в колонке. В случае присутствия сурьмы ее элюируют предварительно 0,2М НС1. Галлий удерживается катионитом прочнее, чем другие названные элементы (ср. также [4]). [c.378]

Для определения содержания гидроокиси натрия в каком-либо растворе едкой щелочи к отмеренному количеству анализируемого раствора постепенно приливают раствор соляной кислоты известной концентрации прибавление раствора кислоты ведут до тех пор, пока раствор не станет нейтральным. Измерив объем раствора соляной кислоты (известной концентрации), затраченный на нейтрализацию раствора едкой щелочи, можно вычислить количество определяемого вещества — гидроокиси натрия. Для определения содержания двухвалентного железа в каком-либо растворе к нему прибавляют постепенно раствор марганцовскислого калия (с известной концентрацией). Определив объем раствора марганцовокислого калия, необходимый для окисления двухвалентного железа до трехвалентного, легко вычислить содержание железа в анализируемом растворе. [c.24]

По ТУ МХП 3052—55 примесь железа определяют следующим образом титан и железо осаждают аммиаком, осадок растворяют в соляной кислоте, железо извлекают эфиром и определяют роданидным методом в остатке после выпаривани5 эфира. В условиях, указанных в ТУ, определение железа не дает правильных результатов, так как для количественного извлечения хлорида железа (П1) эфиром должна быть сильно кислая среда (6н.), и извлечение необходимо проводить несколько раз в зависимости от количества железа. Метод извлечения хлорида железа (III) очень трудоемок и требует применения эфира. [c.235]

Хлоридные комплексы металлов. Один из наиболее точных методов определения ряда примесей в сталях основан на экстрагировании. Из 6 н. раствора соляной кислоты трехвалентное железо экстрагируется диэтиловым зфирсм в виде комплексного соединения HlFe lJ. Большая часть хлоридов других металлов (Ni, Со, А1, Сг, Ti и т. д.) остается в водной фазе. Главные трудности при этом связаны со значительной диссоциацией комплексов в водной фазе, а также со ступенчатым характером их образования. Ион трехвалентного железа образует с ионами хлора ряд групп комплексного характера, в зависимости от концентрации свободных ионов хлора в растворе. [c.115]

Реактивы испытывают на чистоту путем определения в них примесей, которые затрудяют ход анализа или искажают его результаты. Например, соляную кислоту для определения Fe + следует проверить на содержание железа. [c.27]

Другой метод определения закиси железа. В гл. VII, стр. 171, упоминается применение Хеем раствора однохлористого иода в соляной кислоте для определения закисного железа в сплаве метафторобората натрия, причем освобождающийся иод титруют иодатом калия. В своей первоначальной статье, посвященной описанию этого метода, Хей [15] высказал мнение, что метод мог бы быть применен к определению РеО в оливине и других минералах, растворимых в холодной крепкой соляной кислоте, или в смеси соляной и фтористоводородной кислот, В дальнейшем он разработал его в виде общего метода определения РеО в горных породах и минералах [16]. Он нашел, что растворение в смеси фтористоводородной кислоты, концентрированной соляной кислоты и однохлористого иода при комнатной температуре и титрование освободившегося иода иодатом калия дает простой и очень точный метод определения РеО во всех породах и минералах, которые полностью растворяются в указанной смеси. К счастью, повидимому, большинство минералов, на которые оказывает воздействие горячая разбавленная серная кислота и фтористоводородная кислота, полностью растворяется в этой смеси. Так, обсидиан растворяется в течение 30—60 сек., плагиоклаз— 1—2 мин. [c.90]

Разработана простая чувствительная и быстрая методика коло-риметрич. определения 0,001—0,02% Zn в солях железа с сульфарсазеном, Fe + отделяют экстракцией уксусноэтиловым эфиром из G н. р-ра соляной кислоты. Время определения 1 час. Методика позволяет определять до 0,000 % Zn. Табл. 1, библ. 11 назв. [c.100]

Для определения нуждаемости растений в микроэлементах по К. К. Бам-бергу" служат вытяжки 0,01 н. по соляной кислоте. При определении меди и цинка разрушают ораганические вещества почвы озолением и действием кснцен-трированной соляной кислоты, доводят раствором аммиака pH до 2—2,4, удаляют железо (III) добавлением фосфорной кислоты (или гидрофосфата аммония). Медь и цинк определяют также фотометрически в виде комплексов с дитизоном. [c.408]

Алюминий не сорбируется из 9 М соляной кислоты сильноосновными анионообменными смолами, такими, как дауэкс-1, в то время как Си, 2п, Сс1, Ре(Пи111), Со, Зп(И и IV), ЗЬ(1И и V), V(V), Mo(VI),, W(VI), Сг(У1), и(У1) и Мп(УП) этой смолой сорбируются Вместе с алюминием в водном растворе остаются Мп(П), N1, Mg, Ве, РЬ, Сг(1П), редкоземельные элементы У(1У), Т1(1И и IV) и ТЬ(1У). Большинство этих элементов мешает определению алюминия алюминоновым методом. Свинец может сорбироваться смолой т 2 М соляной кислоты. При определении алюминия алюминоновым методом присутствующий никель можно связать пиридином. Ионообменные методы пригодны при определении алюминия в меди, уране, сплаве олова со свинцом и сплавах на основе железа. Ниже кратко описано выделение алюминия в отсутствие свинца. Ионообменной колонкой служит часть пипетки, градуированной на 10 мл. Обычно достаточно 5 мл влажной смолы (дауэкс-1, 10%-ный ДВБ, насыщенные 9 М соляной кислотой) 1 г сухой смолы сорбирует около 0,75 мэкв меди. Раствор анализируемого образца, содержащий 5—50 у алюминия, [c.199]

Способы, применяемые для определения механических примесей и наполнителей, не всегда дают возможность различать их между собой. Наиболее распространенный в СССР способ определения механических примесей с разложением смазки кислотой (ГОСТ С479-53) не дает возможности открыть такие механические примеси, растворимые в соляной кислоте, как, например, известняк, мел, часто присутствующие в кальциевых консистентных смазках, приготовляемых с омылением известью, а также гипс, железо и пр. Поэтому за последнее время получили распространение и некоторые другие способы (в том числе и без разложения соляной кислотой), также впрочем не свободные от недостатков. [c.743]

Причини, по которым данное соединение является хорошим ингибитором для железа и плохим для цинка или наоборот, могут быть связаны также со специфическим электронным взаимодействием полярных групп с металлом (хемосорбцией). Последний фактор в определенных случаях более важен, чем стерический, определяющий возможности для плотнейшей упаковки адсорбированных молекул. Это можно проиллюстрировать очень значительным ингибирующим действием оксида углерода СО, растворенного в соляной кислоте, на коррозию в ней нержавеющей стали [36] (степень защиты 99,8%, в 6,3 М растворе НС1 при 25 °С). Об этом же свидетельствует защита железа, обеспечиваемая малым количеством иодида в разбавленных растворах Н2504 [35, 37, 38]. Как СО, так и иодид хемосорбируются на поверхности металла, препятствуя в основном протеканию анодной реакции [39]. Кеше [40] показал, что 10" т К1 значительно лучше ингибирует железо в 0,5 т растворе N32804 с pH = 1 (степень защиты 89 %), чем в растворе с pH = 2,5 (степень защиты 17 %). Это показывает, что адсорбция иодида в этом интервале pH зависит от значения pH [c.270]

Определение кальция. Кальций определяют из фильтрата, оставшегося после отделения гидроокисей железа, алюминия и титана. Раствор содержит некоторый избыток гидроокиси аммония и имеет щелочную реакцию. Между тем, для осаждения щавелевокислого кальция лучше пользоваться кислым раствором (подробно об этом см. в 41). Поэтому к аммиачному фильтрату приливают 1—2 капли метилоранжевого и затем по каплям концентрированную соляную кислоту до появления красного окрашивания и еще небольшой ее избыток (10—15 капель). Раствор нагревают до кипения и осаждают кальций щавелевой кислотой и гидроокисью аммония (см. 41). Осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают, промывают несколько раз холодной водой и заканчивают определение объемным методом, растворяя осадок в серной кислоте и от-титровывая сернокислый раствор раствором марганцовокислого калия (см. 105). [c.469]