Бария сульфат определение кислорода

Метод основан на минерализации полимера в колбе с кислородом и последующем нефелометрическом определении образовавшихся сульфат-ионов по их реакции с хлоридом бария. [c.71]

Наиболее универсальными методами являются восстановительная минерализация в токе водорода или аммиака до сероводорода и сожжение в трубке или в колбе в атмосфере кислорода [724]. Последний метод получил в настоящее время широкое распространение в связи с синтезом многочисленных металлоиндикаторов, применяемых при прямом титровании образующихся сульфат-ионов солями бария. При анализе органических веществ на серу применяются торон [709, 1337, 1402], карбоксиарсеназо [340], нитхромазо [50, 127, 256, 304], ортаниловый К [168, сульфоназо III [1287], хлорфосфоназо III [3, 277]. Хлорфосфоназо III использован для микроопределения серы в щелочных солях арилсульфо- и полисульфокислот [147], сульфоназо III — для определения неорганических сульфатов в диспергирующихся в воде сульфонатах [1287]. [c.211]

Метод основан на минерализации полимера в колбе с кислородом и последующем нефелометрическом определении образовавшихся сульфат-ионов по их реакции с хлоридом бария. Предел обнаружения 0,1% сульфат-ионов в полимере (0,03% серы). [c.172]

Ход определения. Навеску неэкстрагированной измельченной резины 30—70 мг взвешивают на аналитических весах. Заворачивают в беззольную фильтровальную бумагу, вырезанную в форме флажка, и помещают в корзиночку из платиновой проволоки. В колбу вносят 20 мл воды, 0,5 мл перекиси водорода и пропускают кислород из баллона в течение 1—2 мин. Поджигают выступающий кончик бумаги и быстро вводят пробку в колбу, шлиф которой смочен водой. Пробку во избежание выброса во время сожжения необходимо придерживать. После сожжения вещества колбу оставляют стоять до полного поглощения продуктов сгорания. Содержимое колбы количественно переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, пропускают через колонку с катионитом со скоростью 2—3 капли в 1 с. Раствор и промывные воды (15— 20 мл) собирают в колбу емкостью 100 мл, упаривают до 5—10 мл, добавляют 15 мл этилового спирта, каплю суспензии сульфата бария, одну-две капли нитхромазо (цвет раствора становится фиолетовым) и титруют нитратом бария при энергичном перемешивании до появления неисчезающей голубой окраски. Проводят холостой опыт в тех же условиях. [c.48]

Сущность метода заключается в сжигании массы продукта в калориметрической бомбе, в среде кислорода под давлением с последующим определением серы гравиметрически в виде сульфата бария. [c.365]

Фосфат вызывает значительные помехи при титриметрическом определении сульфата, и его необходимо предварительно удалить. Для осаждения фосфата рекомендуют использовать карбонат магния [36]. Устранения мешающего действия ( )осфата можно достичь осаждением фосфата серебра после прибавления оксида серебра к анализируемому раствору [39. Образующийся сульфат серебра разлагают на ионообменной смоле и выделяющуюся серную кислоту титруют перхлоратом бария. В работе [39] описано микроопределение серы в органических соединениях после сожжения их в кислороде. [c.527]

Метод определения серы в бомбе оспован на сжигании навески испытуемого нефтепродукта в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода. Образовавшиеся соединения серы растворяются в воде. Образующиеся сульфиды окисляются бромной водой в сульфаты. При воздействии хлористого бария выпадает осадок сернокислого бария, который прокаливают и взвешивают. [c.187]

Сульфит часто образуется как промежуточное соединение при анализе серусодержащих материалов, например, при определении серы в нефти [1] или пищевых продуктах [2] после сожжения в кислороде. При этих анализах образующийся сульфит окисляют, обычно пероксидом водорода, и получающийся сульфат определяют титрованием перхлоратом бария. Окисление до сульфата с последующим определением последнего часто используют для определения сульфита. Подходящим окислителем является, например, водный раствор брома. Этот метод зачастую применяют, если сульфит находится в смеси с другими серусодержащими анионами. [c.581]

Фрезениус описал также весовые методы определения индивидуальных элементов. Он записывал процентный состав осадков и их эквивалентные веса, т. е. молекулярные веса в современном понимании (с учетом того, что кислороду приписывался молекулярный вес 100) [225]. Определять калий Фрезениус рекомендовал в виде сульфата, хлорида, нитрата или хлороплатината [226], барий — в виде сульфата, карбоната или фторосиликата [227], а кальций — в виде сульфата или карбоната. Алюминий, хром, [c.122]

Массу нефтепродукта сжигают в калориметрической бомбе типа СБ, в среде кислорода под давлением с последующим определением серы в виде сульфата бария гравиметрически. Метод очень длителен, время анализа занимает 20—24 ч. [c.209]

Для определения серы использовано предварительное сожжение в колбе с кислородом (см. табл. 10). В зависимости от состояния окисления, в котором сера присутствует в анализируемом веществе, продукты горения содержат ЗОг и ЗОз в различных соотношениях. Для переведения всей серы в серный ангидрид и далее в растворе — в ионы сульфата продукты горения поглощают слабым раствором пероксида водорода. После разрушения избытка пероксида кипячением сульфат-ион определяют титрованием солью бария. Для уменьшения растворимости образующегося сульфата бария, т. е. для обеспечения получения количественных результатов, а также для ускорения титрования его ведут в водно-органической среде. В качестве растворителя часто рекомендуют ацетон. Для избежания работы с этим токсичным реагентом его можно заменить этиловым спиртом-ректификатом или гидролизным спиртом. Растворители применяют в виде 80%-ного водного раствора. Такая концентрация еще сохраняет возможность быстрого протекания ионной реакции осаждения и в то же время способствует наиболее четкому цветовому переходу применяемого индикатора в КТТ. [c.233]

Отвешивают образец, содержащий 10—30 мкг серы, заворачивают в полиэтиленовую пленку и сжигают в колбе с кислородом. Продукты сжигания поглощают раствором перекиси водорода и образовавшийся сульфат титруют 0,01 н. раствором перхлората бария в присутствии этилового спирта. Индикатором служит торин. Относительное стандартное отклонение составляет 1,2% для образцов, не содержащих фосфора. Определение серы в присутствие фосфора и иода проводят по специально разработанному методу. [c.116]

Для определения серы в стали навеску образца сожгли в струе кислорода, выделившиеся газы поглощали водой, раствор подкислили и затем осадили ионы сульфата раствором хлорида бария. Определение закончили взвешиванием осадка. Анализ оказался неправильным. Указать наиболее вероятную ошибку из указанных ниже. Установите также, какая операция была пропущена [c.166]

Органическое вещество сжигают в приборе, описанном при определении хлора и брома (стр. 52), со слоем бус, смоченным 5—10%-ным раствором пергидрола. Принимая во внимание медленное поглощение и окисление окислов серы, кислород пропускают со скоростью 3—4 мл в минуту и ведут сожжение в течение 1 ч. Образовавшийся сульфат осаждают 3 мл 10%-ного раствора хлорида бария, предварительно подкисленного 10 каплями разбавленной соляной кислоты. Далее осадок обрабатывают так, как описано в предыдущем способе. Если исследуемое вещество не содержит других элементов, образующих кислоты, то серную кислоту можно титровать 0,02 н раствором щелочи после удаления двуокиси углерода кипячением. [c.62]

Титрование проводят при потенциалах от —0,7 до —0,8 в в 20%-ном спиртовом растворе после удаления кислорода из раствора. Концентрация фосфата должна быть не более 0,01 моль л. Кальций и сульфат-ионы в больших количествах должны отсутствовать во избежание соосаждения фосфата с сульфатом кальция. Допустимое содержание кальция—не более 0,02 моль л, а сульфата—0,01 моль л. Магний и барий не мешают определению фосфата. Железо, а также свинец, алюминий и хром (III) осаждаются фосфатом и, следовательно, должны отсутствовать. Мешают определению ионы, реагирующие с уранил-ионами (пирофосфат, арсенат и ванадат), а также ионы, образующие с ними комплексы (цитрат, оксалат, ацетат [c.557]

Сульфат радия, так же как и сульфат бария, нерастворим в воде и кислотах. Карбонат радия, подобно ВаСОд, нерастворим в воде, но растворяется в разбавленных кислотах. Хлорид и бромид радия похожи на соответствующие галогениды бария, но растворяются труднее. Металлический радий был получен электролизом раствора хлорида радия с ртутным катодом, в котором он и оставался в растворенном состоянии. Затем чистый радий выделяют прн перегонке ртути в виде белого блестящего металла ст. пл. 960°, чувствительного к кислороду воздуха и воде. Атомный вес радия, определенный обычными химическими методами, равен 226,05. [c.739]

Наиболее распространенный метод определения общего содержания серы в угле — метод Эшка — прокаливание угля со смесью, состоящей из 1 вес. ч. воды МааСОд и 2 вес. ч. окиси магния MgO или двуокиси марганца МпОз. Сера, находящаяся в угле, при этом переходит в растворимые в воде соединения. В основном образуются сульфиты натрия, которые окисляются кислородом воздуха до соответствующих сульфатов. Образующиеся НзаЗО и MgS04 выщелачивают водой, а сульфат Ионы осаждают в виде сульфата бария [c.126]

Грасснер [31] определял следы серы в органических веществах, испаряя их в соответствующем приборе, через который пропускается ток водорода, и сжигая полученные газы в токе кислорода над платиной. Полученную трех-окись серы переводят в сульфат бария для турбидиметрического определения. Таким способом можно определять до 0,04 мг серы в 40 мл метанола. Липе [63] определял тур-бидиметрически летучие соединения серы в нефтях после их окисления перекисью водорода. Сандс и сотрудники [95] изучали различные методы сожжения для определения соединений серы в синтетическом газе. Разработанный ими метод дает возможность определять до 0,65 мкг серы (в виде Ва504) в 205 мл раствора. Они также установили, что при определении малых количеств сульфата другие методы не имеют преимуществ перед турбидиметрическими методами. [c.315]

Кристаллическая структура высокотемпературной формы Н3ОСЮ4 исследована Ли и Карпентером [24]. Константы орто-ромбической ячейки а = 9,065 Ь = 5,569 с = 7,339 А. Если предположить, что 2 = 4, рассчитанная плотность р равна 2,12 г/см . Плотность р, измеренная при —25° С, составляет 2,095 г/см [4]. Пространственная группа Рпта—Решетка построена из тетраэдрических ионов С10 4 и пирамидальных ионов Н3О+. Среднее расстояние С1—О в перхлорат-ионах 1,452 А [25]. Общее расположение ионов такое же, как в сульфате бария, сферические ионы Ва2+ заменены на Н3О+. Каждый ион оксония окружен 12 кислородными атомами, из которых два находятся на расстоянии 2,86 А от атома кислорода оксония, три — на расстоянии 2,92 А, два — на расстоянии 2,99 А, два — на расстоянии 3,10 А, один — на расстоянии 3,16 А и два — на расстояни1[ 3,40 А. Даже наиболее короткие расстояния О—Н--- - О — (2,86А) слишком длинны, чтобы могла образоваться прочная водородная связь. Ион оксония не имеет определенной ориентации в решетке и может свободно вращаться [25]. [c.56]

В 60-х годах Кариус предложил весовой метод одновременного определения галогенов и серы в виде серебряной соли первых и сульфата бария. Но вообще метода одновременного определения углерода, водорода, азота, галогенов и серы разработать не удалось, хотя попытки в этом направлении предпринимались. К сожалению, мы не можем останавливаться на аппаратурных и вообще технических усовершенствованиях, внесенных в органический анализ во второй половине XIX в. Но одно из них имело общее и существенное значение для анализа, это — нововведение в методах сжигания пробы органического соединения. В 1857 г. Бунзен изобрел знаменитую газовую горелку, вытеснившую нагревание на раскаленных углях, и химики вернулись к методу сожжения в токе кислорода. В 70-х годах Копфер предложил катализатор — платину или платинированный асбест. Но наибольшее значение имела осуществившаяся только к концу века возможность пользования кислородом в баллонах (вместо получения химическим путем на месте ), что в свою очередь связано было с разработкой технических методов сжижения воздуха. [c.292]

Отсутствие совершенно удовлетворительных методов определения малых концентраций сульфатов дает основания для широкого исследования в области нефелометрических и турбидиметрических методов анализа. В ранних работах в этой области были исследованы суспензии сульфата бария, но в последнее время разработаны лучшие методики с использованием органических реагентов. Описан турбидиметрический метод, основанный на прибавлении раствора хлорида бария к подкисленному раствору сульфата. Для получения однородного мелкого осадка применяют различные стабилизирующие агенты, например крахмал. При сравнении турбиди-метрического метода с другими методами определения серы в пищевых продуктах, основанных на окислении серы в кислороде, [c.543]

Ход определения. Подготовленный раствор нагревают до кипения на асбестовой сетке и прибавляют к нему по каплям по стеклянной палочке и при постоянном помешивании горячий 0,3—0,5 н. раствор ВаСЬ- Полученный раствор с осадком кипятят не более 10 мин. Дают осадку осесть из горячего раствора и проверяют полноту осаждения раствором БаСЦ. Через несколько часов с отстоявшегося осадка сливают по стеклянной палочке прозрачный раствор через плотный фильтр (синяя лента). Осадок в стакане промывают несколько раз путем декантации дистиллированной холодной водой из промывалки, каждый раз фильтруя промывную воду. Затем осадок из стакана количественно переносят на фильтр и осадок на фильтре промывают 2 раза 1%-ным раствором NH4NO3. Фильтр с осадком, не вынимая из воронки, подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100—105° С в течение 30 мин. Слегка влажный фильтр с осадком осторожно вынимают из воронки, завертывают краями внутрь, прикрывая ими осадок и полученный пакет , перевернутый конусом вверх, помещают в прокаленный до постоянного веса фарфоровый тигель. Фильтр с осадком осторожно сжигают и озоляют при возможно низкой температуре, а затем прокаливают несколько минут а открытом наклонно расположенном тигле, чтобы дать окислиться кислородом воздуха сульфиду бария BaS до сульфата бария BaS04. [c.395]

Газы можно сжигать в кислороде, поглощать образующийся серный ангидрид раствором карбоната натрия и затем после нейтрализации раствора определять в нем содержание сульфат-ионовУголь и кокс можно сжигать в наполненной кислородом бомбе или окиоять методом Эшке . Сжигание в бомбе С кислородом применимо также для анализа масел з. Для определения серы в резине последнюю окисляют методами, какие применяются в весовом анализе, и осаждают сульфаты титрованным раствором хлорида бария, прибавляемым в избытке <. Полученную суспензию, содержащую свободную кислоту, нейтрализуют едким кали, не содержащим карбоната, до розового цвета фенолфталеина и осаждают таким образом цинк, железо и другие металлы. Затем фильтруют, фильтрат нейтрализуют и титруют в нем избыток бария титрованным раствором сульфата с индикатором THQ. Получаемые результаты хорошо совпадают с теми, какие дает весовой метод, хотя обычно спи несколько более высокие, быть может потому, что осадок гидроокисей металлов адсорбирует небольшое количество ионов бария. [c.387]

Принцип метода. Метод основан на сжигании серы в токе кислорода, окислении образовавшегося сернистого ангидрида до серной кислоты и определении последней в виде сульфата бария в водно-опиртовом растворе. [c.252]

Титрование сульфата ионами бария используют в ряде важных областей аналитической химии для определения серы в органических соединениях при полумикро-, микро- и субмикроконцентра-циях ее после сожжения образца в кислороде [40]. Описано одновременное определение серы и хлора в органических соединеннях [59]. Титрование сульфата ионами бария использовано для определений 10—30 мкг серы в органических соединениях [60]. В другом исследовании достигнут предел определения сульфатов 0,5 мкг [61]. [c.531]

Аналогичный метод можно использовать, определяя избыток бария после осаждения его сульфата. Метод применен для определения сульфата после сожжения органических серусодержащих соед1шений в кислороде [196]. [c.552]

Косвенное определение иприта по данным количественного элементного анализа, например по количеству хлора или серы в веществе после его минерализации в токе кислорода по Гротте и Крекелеру или в кислородной колбе по Шёнигеру. Серу можно также определять после окисления образца перманганатом калия в виде сульфата бария а хлор — титрованием по Фольгарду после гидролитического разложения испытуемого образца в присутствии триэтиламина [c.85]

Метод может быгь использован для определения содержания серы в минеральных маслах как без присадок, так и с присадками. Методика испытания заключается в следующем. Навеску испытуемого масла окисляют, сжигая в бомбе, содержащей кислород, под давлением. Сера переходит в промывочную воду в виде сульфата и определяется весовым способом как сульфат бария. [c.315]

Грот и Крекелер установили в трубку мелкопористый кварцевый диск [5.7581, который предотвращает проскок пламени из одной зоны окисления в другую (рис. 5.14). Второй такой же диск задерживает частицы сажи, которые затем полностью окисляются. Перфорированный диск в передней части трубки способствует перемешиванию паров пробы и кислорода. Это устройство используют главным образом при определении серы и галогенов в твердых, жидких и газообразных органических веществах, а также неорганических материалах, таких как пириты. Очень стойкие неорганические сульфаты, например кальция и бария, разлагаются только в том случае, если они смешаны с фосфатом кальция, металлическим алюминием или другими добавками. Иногда при определении серы в стойких к сгоранию материалах получаются заниженные результаты [5.579]. Более полное окисление достигается при пропускании кислорода в разных направлениях [5.760—5.762]. [c.181]

Существуют серьезные разногласия по вопросу о роли несовместимых вод при закупорке пор нефтеносных пластов. Лейрд и Когбилл [22] считают, что при определенных условиях смешивание несовместимых вод может вредно влиять на эффективную проницаемость пласта. С другой стороны, Бернард [16] приводит как лабораторные, так и призводственные данные, которые показывают, что в нормальных условиях при закачке воды, которая несовместима с подпочвенной водой самого нефтеносного пласта, никакого закупоривания не происходит. Он ссылается на примеры, когда воды, содержащие сероводород и сульфаты, успешно закачивались в нефтеносные пласты, содержащие ферро-ионы и ионы бария. Как было показано при детальном изучении этой проблемы, проведенной в Западно-Виргинской горной школе [17], истина — между этими двумя крайними точками зрения. Исследователи пришли к выводу, что степень закупоривания пор нефтеносных пластов, обусловленная этой причиной, непосредственно связана с проницаемостью пор пласта и что, как правило, воду, несовместимую с водой, имеющейся внутри пласта, не следует использовать для закачки в пласт. При исследовании принимались во внимание различные сочетания сульфатов кальция, натрия и железа, хлоридов и сульфидов, кислорода, а также скорости потока и плотности нефтеносных пластов. [c.234]

С целью увеличения выхода водорастворимых солей бария при восстановлении сульфата бария с примесью 2% Si02 и более, целесообразно введение в определенных количествах. добавок СаО, СаСОз, aSOj, РегОз. Для повышения степени восстановления сульфата бария, содержащего примеси, следует максимально уменьшить содержание кислорода в зоне восстановления. [c.28]

Устадовлено, что все примеси уменьшают выход водораство римых солей бария, а при наличии кислорода в зоне восстановления все примеси, исключая сульфаты желеаа, делают процесс восстановления обратимым. Выход водорастворимых солей бария при восстановлении сульфата бария с примесью 2% и более SiOj можно увеличить введением определенных количеств СаО, СаСОз либо MgO. [c.122]

В последнее время было предпринято много исследований для замены трудоемкого весового метода определения серы в виде сульфата бария объемными методами. При разложении по Парру или при сплавлении с едким натром и селитрой титрование невозможно, так как присутствует слишком много неорганических солей, которые в большинстве случаев очень мешают при объемных определениях. При разложении сожжением в бомбе в присутствии кислорода, разложении по методу Кариуса или Гроте—Крекелера можно применять объемный метод опре деления серной кислоты. Из объемных методов можно указать на титро- [c.242]

Описан также метод определения ничтожно малых количеств серы Лукаса и Грасснера , усовершенствованный позднее Грасснером Вещество подвергают термическому разложению в токе водорода в специально сконструированном приборе из прозрачного кварца и сжигают на платине в токе кислорода. Полученную серную кислоту превращают в сульфат бария и определяют нефелометрически. Этот метод, разработанный для определения серы в бензинах, маслах и т. п., применим также для определения серы в веществах любой консистенции. [c.167]

Для определения радиоактивности тиофена последний подвергали сожжению в токе кислорода над платиновой спиралью [5]. Продукты сожжения поглощались в барботере с 2 мл насыщенного раствора соды. Дальнейшую обработку проводили по Айзенштадту [6] окислением бромной водой и осаждением хлоридом бария. Полученный сульфат бария наносили на мишени [7] и радиоактивность его определяли при помощи торцового счетчика. Поправку на самоослабление вносили при помощи известной таблицы для самоослабления в образцах бензидинсульфата [8]. Поправку, связанную с коротким периодом полураспада для 8 , находили путем сравнения активности всех мишеней, получившихся по ходу работы, с эталоном, приготовленным из сульфата бария. Катализатор, который был использован в настоящей работе, содержал 5% платины на окиси алюминия. Получение исходной окиси алюминия и приготовление катализатора подробно описаны в предыдущем сообщении [1]. [c.161]

Некоторое недоумение вызывает и сам термин общая сера .. В одних случаях под ней подразумевают всю серу, при( утствую-щую в смеси, а в других случаях при этом исключают серу сульфа- та бария и других минеральных наполнителей. Большинство методов определения общей серы окислением с помощью очень сильных окислителей не безопасно в отношении возможности взрыва. В стандартных методах окисление производят азотной кислотой, бромом н солями хлорноватой кислоты с последующим осаждением серы в виде сульфата бария. Имеются указания, что хорошие резуль-та ты дает окисление серы [172] сплавлением со смесью едкого кали и нитрата калия, осаждение сульфата в виде бензидинсульфата и титрование раствором едкого натра. Тараненко [206] сообщает, что метод сожжения навески в токе кислорода дает ошибочные результаты в присутствии пинка, магния и кальция вследствие образования сульфатов. Образования сульфатов можно избежать, если кислород при сожжении заменить воздухом. Газы сожжения пропускают через поглотитель, содержащий нитрат серебра, а выделяющуюся азотную кислоту титруют раствором едкого натра. [c.94]