Титана с пиросульфатом

Течение указанной реакции слева направо тормозится вследствие образо ания свободной кислоты. Поэтому хотя бы частичная нейтрализация кислоты основаниями ведет к быстрому завершению гидролиза. При этом весь титан полностью (количественно) осаждается в виде метатитановой кислоты. На этом основан известный способ отделения ионов титана от ионов железа, алюминия, цинка и др., заключаюш,ийся в следуюш,ем. Соедииения, содержащие окислы алюминия, титана, железа, цинка и т. п., сплавляют с пиросульфатом калия. При этом образуются сульфаты алюминня, титана, железа, цинка и т. п. [c.351]

Если в стали присутствует титан, последний будет находиться в осадке вместе с гидроокисью, так как он осаждается аммиаком в присутствии комплексона III. При наличии титана его связывают в комплексоно-пероксидный комплекс или вносят поправку на его содержание в прокаленной окиси бериллия. Для этого последний сплавляют с пиросульфатом и определяют содержание титана в растворе колориметрическим путем с перекисью водорода [363]. [c.182]

Общие замечания. Колориметрический метод определения титана основан на сравнении интенсивности окраски, появляющейся при добавлении перекиси водорода к разбавленному сернокислому раствору анализируемой пробы, с интенсивностью окраски стандартного раствора сульфата титана, в который также введена перекись водорода. При анализе горных пород это определение обычно проводят после определения железа в сернокислом растворе, полученном после сплавления прокаленного и взвешенного осадка от аммиаках пиросульфатом калия и растворения плава в разбавленной серной кислоте (см. гл. ЬП1, стр. 955). Испытание на титан, естественно, можно провести идо этой операции. При применении колориметрического метода необходимо соблюдать следующие условия. [c.655]

Наиболее простой способ отделения циркония от ниобия и тантала основан на сплавлении смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивании плава водой. Тщательно перемешивают 0,25—0,5 г смеси окислов с 5—20-кратным количеством карбоната калия, осторожно нагревают, а затем сплавляют при 1200° С до прекращения образования пузырьков. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой, вводят мацерированную бумагу, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2 %-ным раствором карбоната калия, а под конец небольшим количеством горячей воды. Фильтрат сохраняют. Осадок обрабатывают, как указано в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669), после чего фильтр с осадком прокаливают и сплавление и выщелачивание повторяют один раз, если преобладает содержание ниобия, и дважды, если преобладает содержание тантала. Фильтраты объединяют для определения ниобия и тантала. Титан частично растворяется и распределяется между осадком и раствором. Таким способом цирконий отделяется от ниобия успешно, а от тантала не вполне количественно. [c.673]

Общая масса пиросульфата должна быть приблизительно известна, чтобы позже внести поправку на влияние этой соли при колориметрическом определении титана (см. Титан , стр. 655), за исключением тех случаев, когда предполагают провести осаждение аммиаком, чтобы удалить щелочные металлы тогда указанная предосторожность становится излишней. [c.955]

Железо и титан во взвешенной смеси окислов могут быть определены после сплавления ее с пиросульфатом, как описано на стр. 957, но обычно их можно определить быстрее в отдельных навесках пробы, так же как и фосфор. Содержание окиси алюминия находят по разности — вычитанием массы всех определенных окислов из массы их суммы. Если вычитают содержание одной лишь окиси железа, то содержание окиси алюминия может получиться совершенно неверным. При проведении только однократного осаждения аммиаком масса суммы окислов получается несколько повышенной, и соответственно повышенным получают и содержание алюминия. [c.1067]

Наибольшие трудности встречаются при отделении титана — элемента, обычно сопутствующего в природе ниобию и танталу. Если в растворе, содержащем ниобий или тантал или оба элемента, присутствует титан, то эти элементы ведут себя аномально. При выщелачивании водой продукта, полученного сплавлением пятиокисей ниобия или тантала с пиросульфатом, пятиокись полностью остается в нерастворимом остатке. Если двуокись титана сплавить с пиросульфатом калия, то весь продукт будет растворяться в воде. Но если титану в пробе сопутствует ниобий или тантал или оба элемента одновременно, то часть титана остается в осадке вместе с ниобием и танталом, а часть ниобия и тантала вместе с титаном переходит в раствор. Этот вид соосаждения ( потеря индивидуальности ) встречается и в других реакциях с участием гидроокисей или их комплексов. [c.178]

Разложение минералов, содержащих титан, можно проводить также сплавлением с пиросульфатом калия. При выщелачивании такого сплава разбавленной кислотой титан переходит в раствор при этом ббльшая часть кремния остается в виде осадка кремневой кислоты, часть же ее переходит в фильтрат. [c.138]

В общем ходе анализа титан частично захватывается осадком кремневой кислоты, поэтому остаток после отгонки тетрафторида кремния должен быть сплавлен с пиросульфатом калия, растворен в кислоте и присоединен к фильтрату, содержащему все остальные элементы. [c.139]

В присутствии тяжелых металлов фильтрат I после выделения кремневой кислоты выпаривают досуха, переводят в хлориды трехкратной обработкой соляной кислотой (пл. 1,12) и пропускают сероводород (см. стр. 216). Осадок сульфидов (осадок II) используют для определения свинца, меди и др., а фильтрат II нагревают на водяной бане для удаления H S, упаривая при этом до небольшого объема. Затем для удаления остатка H S и окисления железа прибавляют бромную Еоду, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят. Прибавляют несколько капель соляной кислоты (пл. 1,12), разбавляют раствор до 5—10 мл и алюминий, железо, титан и др. осаждают аммиаком (не содержащим карбонатов). Осадок III переосаждают, отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают сумму окислов (см. стр. 100). Окислы сплавляют с пиросульфатом калия, сплав растворяют в 5%-ной серной кислоте, переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и проводят определение отдельных элементов, как описано в соответствующих разделах. [c.370]

Титан в почве определяют колориметрическими методами, из которых общепринятым является пероксидный метод. Определение можно проводить в аликвотной части фильтрата от кремневой кислоты или в прокаленном осадке полуторных окислов после плавления с пиросульфатом калия или кислым сернокислым калием. [c.214]

Если в стали присутствует титан, то осадок пятиокисей ниобия и тантала содержит примесь окиси титана. Взвешенный осадок сплавляют с пиросульфатом калия, выщелачивают 20 мл серной кислоты (1 4), раствор переводят в мерную колбу емкостью 50—100 мл и определяют титан фотометрическим методом. Найденное количество двуокиси титана (в г) вычитают из полученной массы пятиокисей ниобия и тантала. [c.197]

Титан определяют в фильтрате, полученном после выделения кремневой кислоты (с.м. раздел А), или в сернокислом растворе после сплавления полуторных окислов с пиросульфатом калия (см. раздел В). В зависимости от содержания титана в исследуемом материале, отбирают соответствующую аликвотную часть раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 5 мл серной кислоты (1 1), если она ие прибавлялась по ходу анализа, и 1 мл ортофосфорной кислоты. Если окраска от железа не исчезает, прибавляют еще 1 мл фосфорной кислоты, [c.16]

Прокаленные смешанные окислы особенно инертны после прокаливания при температуре 1200 °С. Однако нх можно перевести в раствор последующим сплавлением с пиросульфатом калия. Малое количество кремнезема, известное как следы кремнезема , обычно выделяют из смешанных окислов, отфильтровывают и определяют, как указано выше. Если необходимо, в сульфатном растворе определяют железо, титан, ванадий и фосфор, хотя, как указано ранее, эти определения лучше делать из отдельной навески. [c.48]

Навеска № 2. Эту навеску используют для определения общего железа, титана, марганца, фосфора, кальция, магния и щелочных металлов. Ее приготавливают для анализа выпариванием с фтористоводородной и серной или хлорной кислотами. Часто возникают трудности, связанные с тем, что часто после такой обработки образуется остаток. Окисленные минералы, такие, как хромит, рутил или корунд, не содержат сколько-нибудь существенных количеств щелочных металлов, и в нх определение будет введена незначительная ошибка, если такие остатки отбросить. Однако неразложившийся остаток может содержать довольно ощутимое количество титана, содержащегося в породе, а также значительные количества других второстепенных компонентов. Железо, титан и эти второстепенные элементы можно выделить сплавлением остатка с содой или пиросульфатом калия. [c.57]

Приготовление стандартного раствора. Навеску чистого ТЮг сплавляют с пиросульфатом натрия, выщелачивают и разбавляют до 250 мл. Титр раствора устанавливают, осаждая титан купфероном. [c.59]

V а) Остаток от выщелачивания содового сплава водой (или осадок окислов ВгОз) сплавляют с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в 2%-ной (по объему) серной кислоте, восстанавливают железо сероводородом (т. I, стр. 79) или в В1 — редукторе (стр. 31) и титруют 0,1 н. раствором бихромата или перманганата калия. Раствор после определения железа выпаривают соответственно до меньшего объема, переводят в мерную колбу на 100—200 мл и определяют титан колориметрическим методом. [c.16]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Около 1 г двуокиси титана ТЮг (мол. вес 79,90) сплавляют в платиновом тигле или чашке с 8 г пиросульфата калия. Тигель нагревают до темно-красного каления, пока масса в тигле не расплавится и жидкость станет совершенно однородной. Плав охлаждают и растворяют в 60 мл разбавленной 1 5 серной кислоты при слабом нагревании нерастворимый остаток отфильтровывают. Фильтрат переводят в мерную колбу емк. 250 мл и разбавляют водой до метки. Титр раствора устанавливают весовым методом, отбирая для этого 50.0 мл раствора. Титан осаждают аммиаком в виде Т1(0Н)4, осадок отфильтровывают, озоляют и прокаливают при 900—1000° С. Взвешивают Т10г. Для установки титра железо-аммонийных квасцов пропускают 50,0 мл раствора титана через кадмиевый редуктор для восстановления. Полученный трехвалентный титан титруют железо-аммонийными квасцами в присутствии 10—15 капель насыщенного раствора роданида аммония. [c.214]

Сплавляют 1,5 г диоксида титана Ti02 с 10 г бисульфата калия KHSO4 (или пиросульфата калия K2S2O7). Плав выщелачивают 80 мл разбавленной (1 5) серной кислоты и доводят ею объем до 200 мл. Раствор фильтруют в колбу с амальгамированным цинком. При взбалтывании титан (IV) восстанавливается до титана (III). Амальгамированный цинк готовят нагреванием на песчаной бане металлической ртути и гранулированного металлического цинка в соотношении (100 3) с разбавленной (1 10) серной кислотой и последующим промыванием водой. [c.100]

Для введения поправки на титан, присутствующий в техническом гидроксиде ниобия, осадок суммы земельных кислот сплавляют с 2 г пиросульфата калия при 900 °С до получения прозрачного плава. По охлаждении плав растворяют в 25—50 мл 4%-ного раствора оксалата аммония и определяют содержание титана по реакции с пероксидом водорода визуальным путем или с использованием фотоэлектроколирметра (см. Титан ). Из найденного содержания суммы земельных кислот вычитают содержание титана. [c.162]

Пиросульфат-таннин. Сульфат титана, полученный при сплавл>ении окиси титана с пиросульфато м калия, растворяется в горячем 1%-том растворе таннина в 1,8 N серной кислоте. В этом отношении титан, как и цирконий, отличаются от тантала и ниобия. [c.595]

Легкость, с которой растворимые соли титана подвергаются гидролизу с образованием нерастворимой титановой кислоты, является основанием старейшего метода отделения титана от алюминия, железа, хрома и пр. окислы этих металлов сплавляют с пиросульфатом калия, плав растиоряют в холодной воде и раствор нагревают до кипения. Титан при этом полностью осаждается в виде зернистой легко отфильтровываемой метатитановой кислоты, между тем как другие металлы остаются в виде сульфатов в растворе [c.596]

Кр е м н и й. После пробы перекисью водорода обе части раствора соединяют, выпаривают до появления паров серной кислоты, отделяют и отгоняют кремнекислоту, как указано на стр. 956, а фильтрат сохраняют. Нелетучий остаток (если таковой остался после отгонки кремнекислоты) сплавляют с возможно меньшим количеством пиросульфата и охлажденный плав растворяют в полученном ранее фильтрате. Если нелетучего остатка очень мало, как это обычно бывает, то можно считать доказанным отсутствие заметных количеств сульфата бария, а также фосфора в соединении с титаном, цирконием, ниобием или танталом, за исключением того случая, когда значительное количество титана может удержать последние два элемента в растворе. Большое количество остатка — явление необычное и потому остаток надо тш атепьпо исследовать и только после этого прибавлять раствор его к фильтрату. [c.120]

Осаждение купфероном, как указано на стр. 143, редко может применяться для отделения одного железа, но этот метод очень удобен для отделения малых количеств железа вместе с титаном, цирконием и ванадием от больших количеств алюминия, хрома и марганца. Обычно осадок. в таких Случаях прокаливают, смесь окисей взвешивают и затем определяют- железо и сонровождаюш ие его элементы соответств ующими методами после сплавления прокаленного остатка окисей с пиросульфатом. [c.439]

Сплавление с пиросульфатом также, как правило, дает хорошие результаты, но при анализе силикатных пород этот метод менее эффективен При выщелачивании пиросульфатного плава холодной водой или разбавленной серной кислотой титан вместе с основаниями переходит в раствор, а большая часть кремнекислоты остается нерастворенной совместно с сульфатами щелочноземельйых металлов и свинца. Тантал и ниобий также частично или полностью переходят в осадок, увлекая некоторые количества тмтака и циркония. Часть кремнекислоты под действием расплавленного йиросульфата образует силикат щелочного металла и при выщелачивании плава переходит в раствор Этим обстоятельством пренебрегают в некоторых руководствах и рекомендуют разлагать силикатные материалы и очищать кремнекислоту сплавлением с пиросульфатом. [c.652]

Тантал совместно с ниобием, титаном, цирконием, гафнием и оловом можно количественно выделить из раствора, полученного после разложения горной породы, осаждением фениларсоновой кислотой следующим способом. К 300 мл раствора 2—3 н. по концентрации соляной кислоты, содержащего небольшие 1 олйчества серной и 5 з винной кислоты, прибавляют 5—Ю з фениларсоновой кислоты. Вводят немного мацерированной бумаги, нагревают на водяной бане 2 ч и оставляют при комнатной температуре на 48 ч. После этого осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной (1 10) соляной кислотой или холодным,2%-ным раствором нитрата аммония. Для полного разложения горной породы может потребоваться 1) нагревание а фтористоводородной й серной кислотами, последующее удаление фтора, прибавление раствора винной кислоты и фильтрование 2) сплавление осадка с карбонатом натрия, растворение в соляной кислоте и фильтрование 3) сплавление остатку с пиросульфатом калия и растворение плава в растворе винной кислоты [c.679]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Если имеется сомнение в чистоте осадка, то, отфильтровав его, прокаливают, сплавляют осаток с карбонатом натрия и выщелачивают плав водой. Не растворившийся в воде остаток собирают на фильтре, промывают, прокаливают и сплавляют с пиросульфатом калия или пиросульфатом натрия. Плав обрабатывают разбавленной (1 9) серной кислотой, прибавляют немного перекиси водорода и повторяют осаждение фосфатом. Объем раствора неред осаждением берут в зависимости от количества циркония. В большинстве случаев при анализе пород достаточно 20 мл. После такой повторной обработки титан почти всегда отсутствует и вскоре выделяется бесцветный хлопьевидный осадок циркония, который отфильтровывают, прокаливают и взвепшвают в виде пирофосфата. [c.972]

Сульфат титана Ti(S04)2, раствор. В платиновом тигле сплавляют 1,0 г TIO2 с 20 г пиросульфата калия (натрия) при температуре не выше 800 С до получения прозрачного плава. При этом образуется сернокислый титан. [c.382]

Определение алюминия этим методом можно выполнить гюсле предварительного отделения его фосфатным методом для этого осадок фосфата переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом калия, растворяют, осаждают купфероном титан, ванадий, следы железа и в фильтрате после разрушения купферона осаждают алюминий окснном. [c.153]

Осадок отфильтровывают, прокаливают, сплавляют в платиновом тигле с содой и выщелачивают водой. В этом случае хром и ванадий переходят в раствор в виде хромата и ванадата, а титан и железо, которое частично осадилось купфероном, остаются в осадке. Кремневую кислоту удаляют обработкой осадка фтористоводородной и серной кислотами. Титан после сплавления с пиросульфатом калия переводят в раствор и определяют, как указано в п. а . [c.231]

В случае отсутствия платиновой посуды двуокись циркония сплавляют с пиросульфатом калия в фарфоровом тигле при 600° С. Остывший сплав выщелачивают водой, при этом цирконий, железо и титан переходят в раствор, нерастворившийся осадок, состоящий главным образом из кремневой кислоты, собирают па фильтре, а фильтрат и промывные воды — в мерную колбу и в разных частях полученного раствора определяют обычным порядком соответствующие элементы, а именно, цирконий определяют одним из указанных выше методов, титан — фотоколориметрически с перекисью водорода, железо — фотоколориметрически с сульфосалициловой кислотой в кислой среде (см. стр. 226). В случае наличия в окиси циркония гафния последний определяют вместе с цирконием. [c.308]

Метод разработан для анализа полититаноорганосилоксанов. Минерализацию ЭО-С проводят сплавлением со смесью N3 и НагЗгО [416]. Наличие в ней фторида способствует удалению кремния в виде летучего тетрафторида, а пиросульфата — окислению органической части ЭОС и превращению титана в нелетучий сульфат. Полярографирование проводят на фоне 70%-ной серной кислоты, образующей с титаном комплекс 1417]. Серная кислота такой высокой концентрации предотвращает гидролиз и полимеризацию растворов титана. Сернокислый комплекс титана восстанавливается на р. к.э. при 1/2 = —0,40 В. Полярографирование можно проводить, применяя анод в виде донной ртути. Кислород предварительно удаляют продуванием азота. Во избежание возобновления волны кислорода за время регистрации серии полярограмм раствор изолируют от воздуха током азота. Для создания этих условий предложена ячейка, показанная на рис. 62. Метод применим для анализа ЭОС, содержащих 51, Р, А1, С1, Вг мещает Сг. [c.221]

Навеску 1 г отвешивают на часовом стекле и определяют гигроскопическую воду. Как только высушенный мате-раил взвешен, его без потери переносят (главным образом постукиванием, под конец при помощи кисточки из верблюжьего волоса) в кварцевую лодочку (предварительно прокаленную и взвешенную) и определяют общее количество воды. Полноту переноса проверяют взвешиванием, так как при этом возможна потеря в несколько десятых миллиграмма. Остаток, полученный после определения общего количества воды, переносят в платиновый тигель, исключая возможность поглощения влаги, взвешивают, обычным путем определяют кремнезем, полуторные окислы, кальций и магний, причем общее количество железа и титан определяют из раствора, полученного после сплавления с пиросульфатом прокаленных полуторных окислов. Если при осаждении аммиаком пользуются бромом, марганец может быть определен колориметрически из аликвотной части раствора, полученного после пиросульфатного сплавления, но точность повысится, если определять и марганец, который мог перейти в осадок вместе с кальцием и магнием. [c.175]

Затем остаток обрабатывают соляной кислотой и переводят в раствор обычным методом осаждают элементы группы полуторных окислов вместе с марганцем (пользуясь бромом). Тогда R2O3 может быть исправлено на количество марганца, прибавленного в виде перманганата калия при определении FeO. Прокаленные R2O3 после взвешивания сплавляют с пиросульфатом и в полученном растворе определяют железо и титан. Определение фосфора из аликвотной части этого раствора не рекомендуется делать по причине, указанной на стр. 175. Нецелесообразно также определять марганец колориметрически в аликвотной части этого раствора, вычитая добавленный для титрования FeO перманганат, и таким образом по разности получать содержание марганца в самом образце. [c.178]

Описываемый ниже метод предложен для карбонатитных пород, в которых ниобий находится главным образом в форме минерала пирохлора. Минералы титана, например перовскит, также могут содержать ниобий. Эти минералы разлагают путем выпаривания с плавиковой кислотой и сплавления с пиросульфатом калия. Присутствующий в пробе ниобий осаждают таннином, пользуясь в качестве соосадителя титаном и цинхонином для достижения полного осаждения титана и ниобия. Анализ заканчивается спектрофотометрическим определением ниобия в виде перекисного комплекса в смеси серной и фосфорной кислот. [c.328]

Ход определения. Фильтр переносят в тигель и осторожно озоляют в пламени газовой горелки или в муфельной печи при 280— 300° С в течение 5—7 мин. К остатку прибавляют 0,5 г пиросульфата калия и помещают для сплавления в нагретую муфельную печь, постепенно повышая температуру от 300 до 600° С. Сплавление протекает 10—15 мин. Если в пробе присутствовал в основном металлический титан, то через 10 мин к застывшему плавню прибавляют 1—2 капли Н2804 = 1,84) и продолжают сплавление еще 10 мин. По охлаждении к плаву прибавляют 10 мл горячего 0,5% раствора Н2304 и помешивают палочкой до растворения плава. [c.321]

В течение 30— 40 мин. на пламени газовой горелки. Сплав по охлаждении выщелачивают горячей водой Ванадий и хром переходят при этом в раствор в виде щелочных ванадата и хромата. Титан и железо остаются в остатке. Остаток отфильтровывают и промывают горячим 1 %-ным раствором углекислого натрия, переносят в платиновый тигель, в котором производилось сплавление осадка с углекислым натрием, и, озолив фильтр, сплавляют с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в 5%-ной серной кислоте и определяют титан колориметрическим методом с перекисью водорода (см. стр. 77). [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология