Молибден, анализ цирконии

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Анализ стали. В стали, кроме железа, могут содержаться следуюш,ие элементы марганец, хром, никель, кобальт, ванадий, молибден, вольфрам, титан, цирконий, углерод, кремний, фосфор, сера и др. Обычно фосфор, серу и углерод в сталях не открывают, а проводят только количественное определение их. [c.454]

При анализе сплава уран — молибден 1 г образца растворяют в 20 мл 40% -ной азотной кислоты, добавляют 20 мл 50% -ной серной кислоты и выпаривают до появления паров. После охлаждения и добавления 25 мл воды вновь следует выпаривание. Измерение оптической плотности производят при 430 ммк. Конечная концентрация серной кислоты в кювете соответствует 3,6 М.. Такая же концентрация соблюдается и для сплава, содержащего уран, титан и цирконий. [c.108]

В присутствии ниобия и железа результаты оказываются слегка завышенными, необходимо вводить поправку. Молибден даже в небольших количествах мешает анализу и должен быть отделен. Медь, алюминий и никель при содержании каждого из этих элементов до 5%, ванадий — до 0,5% и вольфрам — до 0,2% не оказывают заметного влияния на определение 2—7% тантала. Цирконий также не-мешает анализу, но титан в количествах, превышающих 0,01 %, влияет на результаты анализа. [c.151]

Изотопический обмен и возбуждение спектров уравновешенного газа разделены. Последнее дает возможность более гибко подбирать оптимальные условия анализа, обеспечивать высокую чувствительность определений. Разработаны методики определения водорода в алюминии, титане, ванадии, хроме, железе, кобальте, никеле, меди, цинке, иттрии, цирконии, ниобии, молибдене, палладии, кадмии, лантане, празеодиме, неодиме, тантале и вольфраме. Преимущество данного варианта заключается в возможной вариации температуры и времени обмена (для разных металлов и газов от 400—500° С до 2000—2100° С и от 5— 0 мин до 2—Зч), применении ваин (железных, никелевых, кобальтовых), графитовых тиглей различной формы и других необходимых в процессе анализа изменений. [c.23]

Вольфрам и молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена Ниобий. Спектральный метод определения тантала Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония [c.821]

Методом изотопного разбавления можно осуществлять анализ смесей некоторых близких по свойствам элементов (тантал, ниобий и титан, цирконий и гафний, молибден и вольфрам, рубидий и цезий), что крайне затруднительно при использовании других аналитических методов. Определение гафния в присутствии циркония методом изотопного разбавления выполнимо при условии [c.118]

Первый этап химико-аналитического периода в развитии химии (1760—1805 гг.). В этот период с помощью качественного и весового количественного анализов был открыт ряд элементов, причем часть из них лишь в виде земель магний, кальций (установление различия извести и магнезии), марганец, барий (барит), молибден, вольфрам, теллур, уран (окисел), цирконий (земля), стронций (земля), титан (окисел), хром, бериллий (окисел), иттрий (земля), тантал (земля), церий (земля), фтор (плавиковая кислота), палладий, родий, осмий и иридий. [c.352]

Короткоживущий изотоп использовался также для определения гафния в реакторном цирконии [107], в цирконии, полученном методом Кроля, ван Аркеля и очищенного зонной плавкой 11041, для экспрессного определения гафния в чистом молибдене [108] с чувствительностью определения 1 10- % при продолжительности анализа 1,5—2,5 мин. [c.443]

Препятствующие анализу вещества. Железо, цирконий, алюминий, торий и другие элементы, образующие устойчивые комплексы с фторидом, мешают определению. Ванадий, молибден и церий мешают вследствие образования окрашенных перекисных соединений с перекисью водорода. Фосфаты, оксалаты, тартраты и другие комплексообразователи, связывающие титан, также мешают определению. Большие количества солей щелочных металлов частично разрушают перекисное соединение титана. [c.241]

НЛ1. Определению не мешают медь и олово при содержании каждого из них до 5% и вольфрам при содержании до 1%. Незначительное мешающее влияние тантала и циркония можно учесть влияние железа устраняют, связывая его в комплекс с тиогликолевой кислотой. Молибден и титан должны быть предварительно отделены. Метод применим для анализа сплавов, содержащих 7—20% ниобия. Относительная ошибка определения составляет 1%. [c.133]

Этот метод успешно применялся для анализа урановых сплавов, содержащих неодим, цирконий и молибден. В присутствии молибдена к раствору перед отгонкой добавляли фосфорную кислоту. Ларсен и Росс [598] установили, что при поглощении четырехокиси рутения 13 М раствором едкого натра, не содержащим гипохлорита, в дистиллате образуется 100% шестивалентного рутения, в то время как при поглощении 1 М раствором едкого натра и 0,05 AI раствором гипохлорита натрия в дистиллате образуется более 99% семивалентного рутения. При концентрациях щелочи в пределах от 1 AI до 13 Л1 образуется смесь рутената и перрутената. Небольшие количества примесей, загрязняющих щелочь при хранении ее в полиэтиленовых бан- [c.164]

При спектрально-изотопном методе исследования материалов в зависимости от величины растворимости азота металлы могут быть разделены на две группы металлы с низкой растворимостью азота (10 —10 вес. %) — к ним относятся железо, молибден, вольфрам, кобальт, никель и другие — и металлы с повышенной растворимостью — титан, цирконий, гафний, торий, ванадий, ниобий, тантал. Для разложения некоторых металлов первой группы достаточны температуры низкотемпературного варианта уравновешивания (1100—1200° С). Нитриды ряда металлов столь устойчивы, что их эффективное разложение затруднительно даже в условиях высокотемпературной установки (1600—1900° С). Например, анализ титана, циркония требует специальных мер для их растворения в ванне. Скорость изотопического уравновешивания для систем азот — металл меньше, чем для систем водород — металл. [c.143]

Суммируя, следует сказать, что определение 13 компонентов, перечисленных в начале главы, нужно считать минимумом при всех случаях анализа горных пород. Углекислоту, окиси бария и стронция и серу тоже следует определять в большинстве случаев не меньшее значение имеет фтор. Испытанием на литий с карманным спектроскопом не следует пренебрегать даже и в том случае, когда определяются только другие 13 компонентов. Определение хлора не надо пропускать, когда имеют дело с щелочными вулканическими породами или если в округе известны случаи скаполитизации. Следующими по значению идут цирконий, никель, хром, ванадий и медь, определение которых желательно в тех случаях, когда возникают вопросы петрогенезиса. Растворимый в кислоте сульфат (50з) обыкновенно не имеет особого значения. Другие компоненты, как литий (весовое определение), бор, бериллий, редкие земли, молибден и мышьяк, определяются только в особых случаях. В присутствии заметного количества бария хорошо убедиться в том, сколько серы связано с ним в барит (стр. ИЗ). [c.41]

Хромотроповая кислота - образует с титаном ряд окрашенных комплексов. Для спектрофотометрии используется красный комплекс = 470 вм), имеющий постоянную оптическую плотность в в интервале pH 2-3,3 и = 1,2.10 . В этих условиях с реактивом ве взаимодействуют следующие ионы алюминий, барий, берилл й> висмут, кальций, кадмий, кобальт, хром (Ш), медь (1,П), железо (П), галлий, ртуть (1,П), индий, магний, марганец (П), никель, свинец платина (1У), сурьма (Ш), селен (У1), олово <П,1У), теллур,торий, таллий (Ш), цинк, цирконий, серебро образуют окраску железо (Ш), хром (У1). ванадий (У), молибден (У1), вольфрам (У1). Мешающее действие первых четырех элементов устраняется их восстановлением аскорбиновой кислотой. Реактив применим для анализа разнообразных объектов. [c.22]

Результат титрования при анализе стандартного образца № 38 ферросилиция свидетельствует о том, что около 2/з кремния перешло в раствор в виде 51 +. Металлические медь, алюминий, ванадий, молибден, вольфрам, марганец кобальт и никель в результате взаимодействия с 0,25-н. раствором хлорного железа переходят соответственно в Сц2+, АР+, У +, Мо +, / + Мп2+, С02+ и N 2+. Аналогично происходит взаимодействие этих металлов с раствором хлорного железа, если эти металлы входят в состав сплавов на основе железа. При взаимодействии металлического алюминия и марганца с раствором хлорного железа частично выделяется водород. Титан, цирконий, кремний, фосфор и хром, содержащиеся в некоторых сплавах на основе железа, переходят соответственно в Т1 +, 2г +, 51 +, Р + и Сг + ниобий, вероятно, переходит в N5 +. Углерод, входящий в состав сплавов на основе железа, пе реагирует с раствором хлорного железа. [c.99]

В первой части книги весьма полно приведены линии спектров 32 элементов, необходимые для анализа важнейших металлов и сплавов. К таким элементам мы отнесли алюминий, ванадий, висмут, вольфрам, железо, золото, индий, кадмий, кальций, кобальт, кремний, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, никель, ниобий, олово, платину, свинец, серу, серебро, сурьму, титан, углерод, фосфор, хром, церий, цинк, цирконий. [c.11]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Технические требования к чистоте этих металлов допускают содержание в них примесей молибдена порядка 10- — 10- %, тогда как существующие методы анализа этих металлов (за исключением циркония) имеют чувствительность на 1—2 порядка ниже. Отделяли молибден экстракцией из 4 N серной кислоты. При такой концентрации серной кислоты лучше удерживаются в растворе элементы-основы, а извлечение молибдена еще достаточно полное. Растворы, кроме того, содержали 2% лимонной кислоты для комплексования металла-основы. Полученный хлороформный экстракт ДДК-комплекса молибдена выпаривали, органические вещества разрушали прокаливанием и в остатке определяли молибден ортонитрофенилфлуороном [12]. [c.118]

Как видно из табл. 2, все исследованные металлы оказались в значительной степени загрязненными молибденом. Наиболее чистым по молибдену оказался тантал. В металлическом титане, цирконии и гафнии без предварительной очистки их от молибдена невозможно было даже произвести определение таким чувствительным методом, как ортонитрофенилфлуороновый. Для проверки чувствительности метода были приготовлены очищенные от молибдена растворы металлов, к ним добавлены микрограммовые количества молибдена и проведен анализ. [c.119]

Исследована возможность повышения чувствительности определения бериллия, марганца, хрома и алюминия в нефтепродуктах путем обработки графитовой трубки карбидообразующими элементами [267]. Работа выполнена на СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с ЭТА НСА-70. Для обработки печи применяли лантан, цирконий, кремний, ванадий, бор, молибден и барий в виде водных растворов неорганических соединений и масляных растворов сульфонатов. В атомизатор вводили раствор с заданным количеством обрабатываюшего элемента и проводили три стадии термообработки сушку при 100 °С, озоление при 600 °С и атомизацию при 1950 °С. При этом образовывались термостойкие карбиды, которые покрывали внутреннюю поверхность графитовой печи и устраняли помехи при анализе. Температура плавления карбидов этих семи элементов 2550—3530 °С. Механизм устранения помехи, по-видимому, заключается в предотвращении образования карбида определяемого элемента. Печь можно обработать одним или несколькими элементами одновременно или последовательно, с повторением каждый раз всех трех циклов нагрева. Во всех случаях после обработки абсорбция значительно повышается (в 2,2— [c.154]

Суспензия окиси цинка не должна показывать щелочной реакции по фенолфталеину. В присутствии большого количества железа (III), что имеет место, например, при анализе стали, после окЕСЛения раствора пробы, осадок от окиси цинка будет содержать все железо, вольфрам, ванадий, хром, уран, цирконий, титан, алюминий, фосфор, мышьяк, олово и почти полностью медь, молибден и кремний. Железо (II), вольфрам (если они не полностью окислены) и малые количества кремния, меди, молибдена, сурьмы и свинца могут оказаться в фильтрате, если они присутствовали в первоначальном растворе в значительных количествах. Фильтрат содержит марганец и кобальт почти полностью если осадок переосадить и соединить фильтраты, то отделение марганца и кобальта можно считать полным. Отделение никеля не так удовлетвори- [c.108]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Диметилдиоксим первым из диоксимов применялся для экстракционного отделения никеля [П06, 1201]. от диоксим часто используется в аналитической практике для отделения и концентрирования малых количеств никеля при анализе металлов, сплавов и солей алюминия и алюмосиликатов [931], железа [1004, 10491, кобальта и его солей 11002], урана и его сплавов [334, 12061, чистого электролитического хрома [324], сплавов на основе циркония 11061], кадмия [206] и многих других металлов и сплавов [563, 842]. Экстракция диметилдиоксимата никеля применяется также при анализе перхлоратных растворов легированных сталей [8461, содержа-Ш.ИХ хром, молибден, ванадий, никель, растворов электролитических ванн [678а1, цинковых электролитов для получения цинка [8641 и дpyfиx объектов [16, 5591. Описаны методы экстракционного выделения никеля при помощи диметилдиоксима из руд [429, 8151, медных солей [10011, галогенидов щелочных металлов [45] и из различных биологических материалов [404, 6771. [c.58]

Для получения пламени используют различные комбинации горючих газов с окислителями, например, водорода, пропана или ацетилена с воздухом или оксидом азота. В практике атомно-абсорбционного анализа чаще всего применяют воздушноацетиленовое пламя. Его используют для определения щелочных и щелочно-земельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. В воздушно-ацетиленовом пламени нельзя определять (слишком высокая энергия связи металл-кислород) алюминий, тантал, титан, цирконий и др. [c.236]

Мешающие ионы. Анализируемый раствор не должен быть слишком кислым. Мышьяк (V) образует с применяемым реактивом аналогичный осадок. Если мышьяка (V) не слишком много и если осаждение проводят на холоду, то он не мешает. Кремнекислоту надо удалить предварительно оставшиеся малые ее количества не мешают. Вольфрам надо предварительно отделить, так как он образует осадок фосфоровольфрамата. Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение при высоком их содержании приходится вводить большой избыток реактива. Если не требуется очень большая точность, осаждение фосфоромолибдата можно проводить в 3 н. соляной кислоте или 1 н. серной кислоте. Перхлорат-ионы не мешают. Ионы калия могут войти в состав осадка вместо ионов аммония. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и потому мешают. Их надо отделить перед осаждением или (если их мало) связать в комплекс добавлением борной кислоты. Ванадий (V), образующий фосфорованадомолибдат, надо предварительно восстановить до ванадия (IV) прибавлением солянокислого гидразина. Ванадий (IV) не мешает, если осаждение проводят на холоду. Висмут, ниобий, тантал, титан и цирконий образуют малорастворимые в сильных кислотах фосфаты, которые осаждаются в небольших количествах вместе с фосфоромолибда-том. Однако при растворении полученного осадка в растворе едкого натра или аммиака указанные фосфаты остаются нерастворенными. При проведении точных анализов такой остаток надо сплавить с карбонатом натрия, плав обработать водой, [c.1083]

Исследования показали определенную зависимость свойств реагентов от природы входящих в них радикалов. Используя полученные данные, удалось подобрать группу соединений, значительно разнящихся по своей экстракционной способности, и в дальнейшем использовать эти различия для повышения селективности соответствующих методов анализа. В качестве примеров можно назвать метод разделения циркония и тория и высокоселективный метод определения молибдена. Цирконий и торий нельзя разделить количественно, если использовать в качестве экстракционного реагента диантипирилметан или его ближайщие гомологи метил-, этил- и пропилдиантипирилметан, и, наоборот, такое разделение протекает очень просто и быстро при использовании в качестве реагента гексилдиантипирилметана, хорошо извлекающего из сильносолянокислых сред цирконий и не экстрагирующего торий. Заслуживает внимания и метод выделения молибдена, основанный на экстракции из сернокислых сред перекисного соединения молибдена с изобутилдиантинирилметаном (но не с диантипирилметаном), позволяющий отделять молибден от более чем 60 элементов периодической системы. [c.312]

Разработано также много косвенных пламеннофотометрических методов анализа. Например алюминий, титан, ванадий, цирконий, молибден и другие элементы определяют по способности образовывать смешанные труднолетучие оюислы со щелочноземельными металлами, что значительно снижает интенсивность излучения кальция, стронция и бария в пламени [512—513]. Анионы 1 , Вг , S N", могут быть определены посредством изме- [c.309]

Анализ титановых и циркониевых сплавов. Метод [924] пригоден также для анализа металлических титана и циркония. Определению не мешают до 20% Sn, V, Мп 10% А1 5% Си, Fe, Сг, Ni. Влияние молибдена устраняют использованием в качестве восстановителя Ti lg, либо отделяют молибден в форме MoSj. [c.123]

В золе исследуемых фракций нефтей Таджикской депрессии нолуколичественным спектральным анализом были обнаружены следующие микроэлементы натрий, медь, серебро, берилий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, алюминий, лантан, кремний, олово, свинец, титан, цирконий, сурьма, висмут, ванадий, хром, молибден, марганец, железо, никель. Чтобы проследить распределение по фракциям тех микроэлементов (ванадий, хром, марганец, железо, никель, медь, свинец, молибден), которые были количественно определены в самой нефти, подобное определение их производилось и во всех изученных фракциях. Как видно из таблицы, микроэлементы распределены по фракциям неравномерно. Основная масса, например ванадия, сконцентрирована в асфальтенах и спирто-бензольных смолах, а никеля — в асфальтенах и петролейноэфирных маслах (исключение составляют фракции нефти Алмасы). Соответствук>щие данные показаны па рис. 5, 6. Что касается других микроэлементов (хром, марганец, медь, свинец, молибден), то в их распределении также наблюдается определенная закономерность. [c.127]

Из этих примеров видно, что основным во всяком ионообменном процессе является подыскание подходящих условий разделег ния ионов. Сорбируемость ионов определяется положением соответствующих им элементов в периодической системе Д. И. Менделеева. Кроме расположения элементов по группам, для хроматографического разделения существенным является и принадлежность элементов к различным семействам по горизонтальному направлению (А. Е. Фep мaн) Таковы семейство железа, включающее элементы от титана до меди, семейство молибдена, включающее элементы от циркония до палладия, и семейство вольфрама, включающее элементы от тантала до платины и золота. Сходство химических свойств в горизонтальном направлении зависит от сходства в строении их электронных оболочек (заполнение электронами более глубоких слоев). Элементы, принадлежащие к различным семействам, например железо и молибден, ванадий и молибден, молибден и рений, ниобий и вольфрам и другие, можно разделять хроматографически, решая тем самым наиболее трудные задачи количественного анализа. [c.119]

Возможность применения хроматографии в обоих названных областях объясняется тем, что цель ее применения состоит в разделении смесей . При очевидном препаративном значении метода, состоящем в получении чистых соединений, в аналитической химии предварительное количественное разделение смесей позволяет в последующем идентифицировать компоненты и определить их содержание простыми (даже неспецифическими) химическими, физико-химическими или физическими методами. Естественно, что использовать иногда сравнительно нродолн ительные хроматографические приемы целесообразно лишь в тех случаях, когда анализ смеси трудно или даже невозможно произвести обычными способами. Это касается прежде всего смесей элементов с очень близкими свойствами, в подавляющем бо,льшииство случаев находящихся в одной и той же группе периодической системы Д. И. Менделеева (щелочные и щелочноземельные элементы, редкоземельные элементы с иттрием и скандием, следующие за ними пары элементов, почти идентичные вследствие ланта-нидного сжатия — цирконий и гафний, ниобий и тантал, молибден и вольфрам галогены, платиновые металлы, элементы подгруппы >келеза и пр.). Поэтому представляется рациональным рассмотреть работы [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология