Эталоны неоднородности

В видимой и ультрафиолетовой частях спектра в качестве детектора чаще всего используют фотоэлемент эмиссионного типа. При измерении спектров поглощения, где важно соотношение образца и эталона, неоднородная спектральная чувствительность фотоэлемента не имеет значения, за исключением того, что в некоторых областях ширина щели может чрезмерно увеличиться, что в свою очередь может вызвать расширение полос поглощения. Кроме соответствующей чувствительности и стабильности, используемый в спектрометрии фотоэлемент должен обладать линейной зависимостью тока от интенсивности освещения. [c.228]

Источники ошибок в спектральном анализе. Основными источниками погрешностей в спектральном анализе могут быть неправильно определенный концентрационный состав эталонов неоднородность пробы вариации условий возбуждения спектра неоднородность эмульсии фотографической пластинки погрешность при фотометрировании аналитических, линий, погрешность определения концентрации в пробе. [c.195]

Отличие состава эталонных образцов (одного или нескольких), применяе.мых в данной лаборатории, от паспортных данных, обусловленное особым видом неоднородности — неоднородностью в значительных объемах материала партии эталонов (например, из-за зональной ликвации в слитках металла, использованного для изготовления эталонов). Неоднородность такого вида приводит к постоянному отличию состава данного образца от среднего состава партии, описываемого паспортом (свидетельством) комплекта эталонов. [c.13]

Интерференционные дилатометры отличаются высокой точностью определения КТР и используются в качестве образцовых для поверки эталонов. Замер изменения длины образца под воздействием температуры представляет определение смещения интерференционных колец и полос. К основным недостаткам дилатометров данного типа относится невозможность исследования неоднородных материалов, стационарность, сложность конструкции, трудность изготовления образца, невозможность широкого использования в заводских лабораториях. [c.135]

Основная особенность относительного метода заключается в том, что для определения качества изделия его акустические характеристики сравнивают с характеристиками эталонного образца, форма и размеры которого соответствуют контролируемому изделию. Контроль осуществляют не на одной, а на нескольких частотах, при этом для количественной оценки структурного состояния металла принимают отношения амплитуд сигналов при прозвучивании на разных частотах. При массовом контроле деталей, когда необходимо лишь определить соответствие структуры металла действующим техническим условиям, достаточно вести разбраковку на двух частотах. Эти частоты выбирают путем предварительного исследования частотной зависимости затухания ультразвуковых колебаний в металле изделий. Их выбирают так, чтобы отношение сравниваемых амплитуд сигналов, генерируемых одним пьезоэлементом искательной головки, при допустимом отклонении структуры испытуемого изделия от эталонного образца было бы больше нуля, а при недопустимом отклонении равно нулю или наоборот [123]. Дальнейшие исследования показали возможность контроля относительным методом величины и формы графитных включений в серых и высокопрочных чугунах ПО, 116, 123], величины зерна в стали [110, 123], глубины межкристаллитной коррозии [107, 118], неоднородности сварных швов нержавеющих сталей [50, 109, 117, 119] и пр. не только в лабораторных, но и в производственных условиях. [c.68]

Экспериментально обычно определяют Худ при определенной т-ре, используя магнетометры (магн. весы). Принцип их работы основан на измерении мех. силы, действующей на точечный образец в неоднородном маги, поле либо на цилиндрич. образец, помещенный между полюсами магнита таким образом, что один его конец находится в поле с макс. напряженностью, а другой - в области с Н л 0. Калибровку магнетометров производят при помощи в-в с известной М. в. Эталоном для диамагнетиков обычно служит Н О, для твердых парамагнетиков - Hg [Со (S N) ]. [c.623]

Необходимо учитывать, что все эффекты, вызывающие дополнительное уширение линий, такие, как частичное насыщение резонансных сигналов или неоднородность поля, приводят к завышению значений к в области медленного обмена и к занижению в области быстрого обмена. В результате вычисленная энергия активации оказывается слишком низкой. Эти ошибки в некоторой степени можно устранить, наблюдая сигнал протонов, не участвующих в обменном процессе, например сигнал внутреннего эталона. Но нужно, однако, помнить, что времена релаксации и, следовательно, естественные ширины линий сигналов от различных веществ и даже от разных протонов одной и той же молекулы не обязательно одинаковы. Во многих случаях возникают дополнительные осложнения за счет спин-спинового расщепления, которое затрудняет интерпретацию. Таким образом в общем нужно очень тщательно рассматривать, какие факторы и как могут повлиять на результат и как избежать связанных с этим осложнений. При тщательном выполнении эксперимента ошибки в определении энергии активации обычно можно ограничить величиной около 2 кДж/моль (0,5 ккал/моль), а в благоприятных случаях они могут быть еще меньше. Для многих систем с относительно высокими барьерами были осуществлены измерения как методами классической кинетики, так и методом ЯМР, Было получено удовлетворительное согласие между результатами. [c.262]

Ясно, что толщина пленки, которую мы можем измерить на плоской поверхности, имеет малое отношение к толщине, получаемой на неоднородной поверхности, которая, возможно, вращалась и наклонялась в процессе нанесения покрытия. Для практических целей данная серия образцов с шероховатой поверхностью должна покрываться пленками различной толщины в стандартных условиях, причем толщина слоя каждой пленки измеряется и регистрируется на эталонной плоской поверхности, например стеклянной пластинке. Образцы нужно исследовать в микроскопе, и можно считать, что тот из них, который позволяет получить оптимальное в смысле разрешения и информативности изображение, имеет наиболее оптимальную толщину покрытия. [c.212]

Качественные критерии носят статистический характер [21]. Первый, наиболее простой способ состоит в определении дисперсии концентрации того ингредиента, который играет роль диспергируемой фазы. При этом общий объем смеси разделяют на достаточно большое число элементарных объемов и, пользуясь таблицей случайных величин, отбирают достаточно представительную выборку (обычно не менее 25 проб), которую направляют на химический анализ. Может быть установлена взаимосвязь величины дисперсии и какого-либо параметра смешения, например времени. Используют также фактор сравнительной неоднородности, представляющий собой отношение дисперсий в исследуемом и стандартном образцах (за эталон сравнения может быть принят образец, в котором достигнуто наилучшее распределение компонентов для данной системы). С увеличением степени неоднородности фактор неоднородности изменяется от 1 до оо. [c.468]

В случае смешения материалов с резко различающимися плотностями (например, каучук и технический углерод) хорошие результаты дает оценка дисперсии плотностей. Если смешиваются системы разного цвета, мерой неоднородности может служить зрительное восприятие, при сравнении с эталонными образцами. Можно использовать для оценки однородности цвета спектрофотометр, однако при этом следует иметь в виду, что разрешающая способность глаза позволяет фиксировать размеры неоднородностей порядка 0,025 мм, в то время как спектрофотометр обеспечивает регистрацию полос толщиной 2,5 мм. Для определения однородности резиновых смесей также используют [22] радиоволны миллиметрового диапазона. [c.468]

Изложена концепция построения томографических систем, которая базируется на формировании статистического эталона, предварительном выделении аномальных областей и (при необходимости) томографическом восстановлении неоднородностей в заданной аномальной области. [c.745]

В случае однородного тела тепловая инерция, определенная по (2.35), не зависит от времени, поэтому возможные отклонения экспериментального значения е от эталонного значения следует трактовать как наличие в теле областей с неоднородными ТФХ [6,33-34]. [c.117]

Нагрев ОК производится за счет разряда конденсатора 10. Ъ цепи разряда (конденсатор 10 - ключ 11 -наконечник нагрева 5 - контролируемое изделие 8 конденсатор 10 проходит импульс тока, амплитуда которого определяется напряжением на конденсаторе, а длительность - постоянной времени цепи разряда. Температура нагрева материала ОК не должна превышать ПО °С, чтобы исключить структурные изменения в поверхностных слоях контролируемого материала. Измеряют 5 , . поверхностного слоя. Разброс результатов измерения характеризует неоднородность поверхностного слоя. Значения сравнивают со значениями 5, эталонного образца с известными значениями твердости поверхностного слоя [c.649]

При выборе места установки датчика следует учитывать то, что вторичный прибор представляет собой высокочувствительный ом-метр работающий по мостовой схеме находящийся в корпусе датчика эталонный элемент, вследствие его изолированности от рабочих условий, зачастую не успевает компенсировать быстрые флуктуации температуры чувствительного элемента в неоднородных газожидкостных потоках, что отражается на корректности показаний прибора. К искажению результатов измерений приводит образование токопроводящих продуктов коррозии (сульфид железа). [c.458]

Надежность и объективность полученных результатов анализа — одни из основных условий, позволяющие делать выводы при решении производственных и научных проблем. Определения того или иного компонента в пробах при этом могут быть выполнены в разное время, на различных приборах, разными аналитиками, в различных лабораториях, наконец, различными методами анализа, в том числе и вновь разработанными, и т. д. Поэтому тождественность полученных значений X при различных условиях должна быть строго оценена. Статистическая оценка результатов анализа является относительной и заключается в сравнении в первую очередь стандартных погрешностей двух выборок, одна из которых является как бы эталонной, и затем — в сравнении средних арифметических значений. Однородность выборок, т. е. их принадлежность к одной генеральной совокупности, проверяют с помощью f-критерия (критерий Фишера). Если выборки однородны, то сравнивают их средние арифметические при помощи i-критерия. Вывод об однородности или неоднородности двух сравниваемых при помощи f-критерия выборок, или ответ иа вопрос, одинакова или неодинакова их стандартная погрешность, имеют большое практическое значение и позволяют решить задачи, требующие оценки точности сравниваемых вариантов. В качестве примеров приведем следующие. [c.97]

Резонансные методы позволяют выявить неоднородности материала конструкции, распределенные в пространстве, не обнаруживаемые эхо-методом из-за плавности пространственного изменения акустических характеристик объекта исследования. Для выявления подобных неоднородностей измеряют спектр резонансных частот объекта и сравнивают его со спектром, характеризующим однородный объект. Количественный анализ совокупности отклонений резонансных частот от эталонных позволяет в принципе сколь угодно точно описать имеющуюся неоднородность, однако технические возможности ограничивают практическое применение метода простейшими случаями. [c.153]

Измерьте оптическую плотность эталонного и анализируемого растворов аспирина при 277 ммк в кварцевых кюветах толщиной 1 см. В обоих случаях введите поправку на оптическую неоднородность кювет, поменяв местами -кюветы для сравнения и кюветы с раствором и взяв средние результаты. [c.322]

Среди косвенных методов большое распространение получили методы анализа растворов. Растворы для анализа получают либо непосредственно в процессе экстракционного концентрирования примесей, либо путем растворения золы в подходящем растворителе. Анализ растворов имеет ряд важных преимуществ (ПО сравнению с анализом порошков. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовление эталонов (в виде растворов легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение буфера и элемента сравнения в эталоны и пробы. Кроме того, аналитик имеет больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.25]

Следует учитывать, что ошибки, связанные с неоднородностью эталонов, можно уменьшить, если градуировочный график строить по большему числу эталонов. Прн криволинейном градуировочном графике также необходимо большое число эталонов с меньшей разницей в концентрации у соседних эталонов. [c.95]

Для приготовления головного эталона металлсодержащий компонент берут по массе, а растворитель —по массе и объему (разумеется, с учетом его плотности). Затем головной эталон разбавляют по объему. При использовании в качестве эталонов растворов соединений проблема неоднородности снимается полностью, но появляется проблема стабильности растворов. Большинство металлорганических соединений разлагается на свету, поэтому эталоны лучше хранить в темноте. Для уменьшения загрязнения растворов и потерь примесей готовят и хранят растворы повышенной концентрации, которые стабильны в течение длительного времени. Головной эталон, содержащий свыше 0,01% примеси, можно хранить длительное время в посуде из темного (коричневого) стекла с плотно завинчивающейся пробкой. Иногда для надежности к головному эталону приходится добавлять стабилизатор. В качестве стабилизатора используют различные амины, органические кислоты Са—С12 и др. Разбавленные растворы, содержащие 10—100 мкг/г металлов, можно хранить до двух недель. Эталоны, содержащие меньше металлов, готовят перед а нализом. [c.98]

Ошибка, вызванная неоднородностью проб и эталонов, в некоторых случаях может достигнуть значительной величины, особенно при малой концентрации, определяемого элемента и малой навеске исследуемого образца. Для ориентировочной оценки величины этой ошибки пользуются следующей формулой [287] [c.116]

В качестве примера рассмотрим испарение пробы из наиболее часто применяемых каналов диаметром 1, 2, 3 и 4 жл4 и глубиной соответственно 6, 5, 4 и 3 мм. В подобных каналах при одинаковой плотности набивки можно поместить соответственно 3, 5 12 22 и 30 мг разбавленных угольным порошком золы или эталонов. Для свинца (0,005%), введенного в эталон в форме окиси частицами размером 0,01 мм, ошибка, вызванная неоднородностью образца, составляет соответственно 22,2 12 8,8 и 7,8%. [c.116]

В синтетических эталонах, приготовляемых из растворов, требование гомогенности по химическому составу, как правило, выполняется с высокой надежностью, что при других способах эталонирования трудно осуществить. Гомогенизации способствует также интенсивная конвекция и перемешивание раствора воздухом в процессе выпаривания. Однако полностью уничтожить неоднородность, очевидно, нельзя, так как материал все же включает разнородные составляющие компоненты. Поэтому целесообразно проводить оценку степени неоднородности материала, полученного синтетическим путем. Такая оценка может быть выполнена двумя способами I) выяснение доли погрешности, вносимой фактором неоднородности в общую суммарную погрешность спектрального анализа например, для окисных эталонов никеля методом дисперсионного анализа было установлено, что величина этой погрешности незначима и ею можно пренебречь 2) оценка отклонения реальной однородности эталона от идеальной однородности если это отклонение лежит за пределами точности метода анализа и практически не влияет на его результаты, то однородность эталона признается удовлетворительной. [c.366]

В соответствии с проведенным расчетом фактическая неоднородность ( 5-10 % 51) оказалась более чем на порядок меньше минимально допустимой ( 0,00012%), т. е. эталонный образец отвечает требованиям однородн тн, ошибка, обусловленная фактором неоднородности, незначима и может не приниматься во внимание. [c.367]

Пример расчета неоднородности по формуле (93). При синтетическом эталонировании никеля и кобальта наиболее неравномерно распределяется кремний. Поэтому распределение кремния в наилучшей степени характеризует неоднородность данного синтетического эталонного материала. Определим, прежде всего, число частиц в минимальной навеске 0,2 г, необходимой для получения единичного спектра при выполнении анализа [563], исходя из средней величины диаметра зерен окисного порошка, равной 0,05 мм. (как указывалось выше, основная масса зерен значительно меньше, но мы рассматриваем наименее благоприятный случаи, когда неоднородность проявится наиболее резко). Условно считая, что частицы имеют форму шара и приняв среднюю плотность закиси никеля равной 3, найдем вес одной частицы. Он составляет 2 10 г. Отсюда общее число частиц в навеске 0,2 г будет 10 . [c.367]

По ГОСТу 6012—67, допустимые расхождения при содержании кремния около 0,003% составляют 0,0006%. Следовательно, согласно принятому выше наиболее жесткому критерию (не более 0,2 величины случайной погрешности метода анализа), предельно допустимая неоднородность эталонов при данном содержании кремния должна быть не больше, чем 0,0006% 0,2 = 0,00012%. [c.367]

При электрической Д. фиксируют параметры электрич. поля, взаимодействующего с объектом контроля. Наиб, распространен метод, позволяющий обнаруживать дефекты диэлектриков (алмаза, кварца, слюд, полистирола и др.) по изменению электрич. емкости при введении в него объекта. С помощью термоэлектрич. метода измеряют эдс, возникающую в замкнутом контуре при нагр. мест контакта двух разнородных материалов если один из материалов принять за эталон, то при заданной разности т-р горячего и холодного контактов величина и знак эдс будут характеризовать неоднородность и хим. состав др. материала. Метод применяют для определения толщины защитных покрьггий, оценки качества биметаллич. материалов, сортировки изделий. При электростатич. методе в поле помещают изделия из диэлектриков (фарфора, стекла, пластмасс) или металлов, покрытых диэлектриками. Изделия с помощью пульверизатора опыляют высокодисперсным порошком мела, частицы к-рого вследствие трения об эбонитовый наконечник пульверизатора имеют положит, заряд и из-за разницы в диэлектрич. проницаемости неповрежденного и дефектного участков скапливаются у краев поверхностных трещин. Электропотенциальный метод используют для определения глубины ( 5 мм) трещин в электропроводных материалах по искажению электрич. поля при обтекании дефекта током. Электроискровой метод, основанный на возникновении разряда в местах нарушения сплошности, позволяет контролировать качество неэлектропроводных (лакокрасочных, эмалевых и др.) покрытий с макс. толщиной 10 мм на металлич. деталях. Напряжение между электродами щупа, устанавливаемого на цокрьггие, и пов-стью металла составляет порядка 40 кВ. [c.28]

РИС. 2-40. Спектр ПМР для пиридоксаль-5 -фосфата спектр снят при 60 МГц рВ = = 7,05. Внутренним эталоном служит соль Тьера. Над каждым пиком указана величина химического сдвига в герцах, внизу изображена шкала б. Для усреднения неоднородностей магнитного поля ампула с образцом в ходе измерений быстро вращается вокруг своей оси. Неполное усреднение приводит к появлению так называемых боковых сигналов на нашем рисунке это два пика, обозначенные 85В. (С любезного разрешения J. Укоз.) [c.184]

В качестве эталона был использован синтетический кварц, не мутнеющий после отжига и не дающий тиндалевского рассеяния. Поверхность скола этого кристалла характеризуется отсутствием каких-либо неоднородностей (рис. 34). После травления сколов 122 [c.122]

В определенной мере технологический характер имеет требование равнопрочности сварного соединения основному металлу. Оно включает в себя не только требование не уступать основному металлу по прочности. Б широком смысле этого понятия речь идет о полной равноценности сварного соединения и основного металла. Требование равнопрочности может служить своеобразной целью юш эталоном качества технологического процесса, даже если в этом нет особой необходимости, являться стимулом к разработке новых методов сварки, сварочных материалов, технологий и сварочного оборудования. Под влшшием этого требования проводятся различные мероприятия, направленные на устранение недостатков, свойственных сварочному процессу, например применение термической обработки для снижения остаточных напряжений или устранения механической неоднородности. [c.10]

Неоднородность волокон целлюлозы, проявляющаяся при ацетилировании, была показана также и в других опытах [42, 43]. Многочисленные эксперименты [44] с различными образцами древесных целлюлоз показали, что метод определения доступности по кривым растворимости продуктов гетерогенного ацетилирования целлюлоз позволяет надежно дифференцировать их в отношении доступности. При сравнении кривых растворимости опытной целлюлозы и стандартной, или эталонной , зарекомендовавшей себя на производстве, этим методом можно оценить пригодность данной целлюлозы для химической переработки ее путем ацетилирования. Отличительной особенностью большинства природных целлюлоз является то, что основная масса целлюлозы реагирует и растворяется сравнительно быстро и однородно, из чего можно заключить, что основу строения целлюлозы составляют однородные реакционноспособные элементы. Плохая же реакционная способность целлюлозы, наблюдаемая в некоторых случаях, связана прежде всего с морфологическими признаками ее волокон биологическим типом клеток, из которых получена целлюлоза, их ультратекстурой, видом пор, степенью их открытости , наличием остатков инкрустирующих и адкрустирующих веществ и т. п. Наиболее однородной и химически чистой является хлопковая целлюлоза, хотя и она обладает, как было сказано, некоторой морфологической неоднородностью своих волокон. В случае же древесных целлюлоз многообразие морфологически различных типов клеток, трудности равномерной делигнификации и др. факторы приводят к значительным колебаниям наблюдаемой на практике реакционной способности . Однако этим термином часто подменяется понятие доступности целлюлозы или даже более широкое — пригодности целлюлозы для получения растворимых продуктов ее химических реакций. Последние же факторы определяются прежде всего, как мы видим, морфологическим типом волокон целлюлозы и ее однородностью. Поэтому первым требованием к качеству целлюлозы является ее наибольшая однородность, чего можно достичь в основном только в процессе ее получения и очистки. Что же касается собственно реакционной способности целлюлозы, то она достигается при разрушении или ослаблении связей в ассоциатах пачечных молекул путем воздействия на ее клапанную структуру. В некоторых случаях эта реакционная способность достигается автоматически в результате воздействия реакционной среды и самой реакции, в других случаях приходится прибегать к специальной предварительной активации. [c.43]

Задача определения магнитной восприимчивости слабомагнитных образцов, к которым относятся й реальные примеси очищаемых сред, решается, в частности, измерением силы [102-105], действующей на исследуемый образец, помещенный в неоднородное магнитное поле. По замеренным данным этой силы F магнитную восприимчивость образца Коб можно определить двумя способами. Если образец имеет сравнительно большие размеры, ее находят сопоставлением и пересчетом данных, полученных для анализируемых и контрольных (эталонных) образцов. Для образцов малых объемов восприимчивость, например, объемную, находят вычислением с использованием известной формулы F = =МоЬСоб об- ёгаёЯ при измеренных средних значениях напряженности поля Н в месте нахождения малого образца и установленных значениях степени неоднородности поля gradЯ (ро=4п- 10 Гн/м - магнитная постоянная). [c.100]

Визуальный метод Т. а. состоит в наблюдении и измерении т-ры появления (исчезновения) неоднородности в си-, стеме, напр, выпадения кристаллов, исчезновения мути в сист. двух несмешивающихся жидкостей. Этот метод применим только к прозрачным объектам. Гораздо чаще строят кривые время — температура. При отсутствии превращений эти кривые идут наклонно, при любом превращении на них появляется излом или горизонтальный участок. Наиб, чувствителен дифференц. Т. а. (ДТА), при к-ром нагревание (охлаждение) исследуемого объекта ведут одновременно с нагреванием (охлаждением) вещества-эталона, к-рое в условиях опыта не имеет превращений. ДТА осуществляют с помощью двух термопар, соединенных так, что их термоэдс при отсутствии разности т-р объекта и эталона взаимно компенсируются. На графике записывают кривую время — разность т-р объекта и эталона. Пик на кривой ДТА появляется при любом превращении исследуемого объекта. Для записи кривых ДТА использ. фоторегистрирующие пирометры (напр., пирометр Курнакова), автоматич. потенциометры. ДТА разработан В. Роберт-Остеном в 1891. Широко примен. комплексные методы Т. а. (см., напр., Термогравиметрия). [c.565]

Источником случайных погрешностей, обусловленных эталонами, является локальнай неоднородность отдельных порций эталона, расходуемых при выполнении единичного определения. Выше было [c.367]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология