Иодиды органических оснований

Существует два различных типа титрований, осуществляемых посредством соединений висмута (III). Реагент. 1) Нитрат висмута в водном растворе. Титруемые вещества. Этилендиаминтетрауксусная кислота, определяемая методом обратного титрования в процессе проведения анализа неорганических соединений (здесь описаны только две нз недавно разработанных методик) а также органические основания, а именно, алкалоиды при нефелометрических титрованиях в присутствии иодида калия, способствующего осаждению иодидов висмута. [c.132]

Иодометрию широко применяют для определения окислителей перманганатов, бихроматов, иодатов, броматов, хлора, брома и других, а также для определения восстановителей сульфидов, сульфитов, тиосульфатов, органических веществ. С помощью иодометрии возможно определение кислот. Метод основан на том, что реакция окисления иодидов иодатами происходит в кислой среде. Количество выделившегося иода при этом эквивалентно содержанию кислоты в растворе. Косвенно иодометрический метод анализа применяют также при определении ионов бария и свинца, осаждая их в виде хроматов с дальнейшим восстановлением хроматов иодидом калия. [c.38]

Известны косвенные титриметрические методы определения, основанные на обменных реакциях ионов серебра с цианидным комплексом никеля, сульфидом меди, на восстановлении ионов серебра металлической медью или амальгамами висмута, цинка, кадмия и последующем комплексонометрическом титровании обменивающихся ионов, выделившихся в количестве, эквивалентном содержанию серебра. К непрямым титриметрическим методам относится также осаждение серебра в виде труднорастворимых соединений с органическими или неорганическими реагентами с последующим титрованием избытка осадителя подходящим реа-1 ентом или растворение соединения серебра в цианиде калия, избыток которого оттитровывают стандартным раствором нитрата серебра в присутствии иодида калия. [c.77]

Концентрацию органических пероксидов в нефтяных фракциях или адсорбционных смолах определяют иодометрическим методом, основанным на окислении иодида -калия в растворителях и титровании выделяющегося иода. Имеется, несколько модификаций метода, а также спектральные, хроматографические и другие методики [257—259]. [c.145]

Такое же явление наблюдается и при распределении ионных ассоциатов при переходе от хлорида к бромиду и затем к иодиду органического основания константы распределения возрастают [59]. [c.91]

Иодиды органических оснований [c.78]

ИОДИДЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ОСНОВАНИЙ [c.78]

Динитрометан выделяет свободный иод из смеси иодида и иодата калия [160], разлагает соли угольной, сернистой и азотистой кислот [155]. Он легко образует соли с неорганическими и органическими основаниями, например, при смешении гидроокисей или карбонатов аммония, бария, меди е эфирным раствором динитрометана. Водный раствор его калиевой соли дает нейтральную реакцию. Совершенно чистая калиевая соль устойчива и может сохраняться на воздухе продолжительное время. [c.397]

Реакция образования последних идет по следующей схеме. Определяемый металл предварительно переводят в комплексное соединение с каким-либо анионом (хлоридом, иодидом, роданидом, салицилатом и т. д.)- Полученный комплекс взаимодействует с органическим основанием, образуя таким образом более сложное соединение из трех компонентов, которое имеет характерную окраску иногда уже в водном растворе. Чаще же изменение окраски связано с образованием коллоидного раствора мало растворимого соединения (так называемые твердофазные реакции). Такие тройные комплексы иногда хорошо растворимы в органических растворителях, так что можно применять метод экстрагирования. [c.211]

В описанной реакции вместо бруцина можно пользоваться некоторыми другими органическими основаниями, а вместо бромида—роданидом или иодидом. Отметим несколько таких реакций. [c.200]

В калориметрический сосуд наливают 200 мл воды или водно-органической смеси, сосуд укрепляют в калориметрическом стакане. Включают калориметрическую установку, записывают начальную температуру и в начале главного периода опыта в калориметрический сосуд вносят навеску (5—8 г) исследуемой соли (хлорид или иодид калия). Затем измеряют тепловое значение калориметра для каждой из изучаемых систем и вычисляют энтальпию растворения. На основании полученных результатов строят график зависимости энтальпии растворения соли от состава смешанного растворителя. [c.75]

Концентрацию органических пероксидов в нефтяных фракциях или адсорбционных смолах определяют иодометрическим методом, основанным на окислении иодида калия в растворителях и титровании выделяющегося иода. [c.84]

Иод, малорастворимый в воде, хорошо растворим в присутствии иодидов щелочных металлов, что обусловлено образованием поли-иодидных комплексов. Интересно отметить, что широко используемая в медицинских целях настойка иода является водно-спиртовым раствором иода, содержащим добавку иодида калия. Полииодидов известно довольно много, можно указать на соединения К1з, ЯЫз, СзТз, а также на многочисленные соединения этого типа, в которых роль катионов играют катионы органических оснований и комплексные катионы. Число молекул галогенов, способных присоединиться к ионам иода, может максимально достигнуть четырех, причем образуются [c.26]

Определение органических веществ. В 1 указывалось, что многие органические вещества могут быть также определены иодометрическим методом. В преобладающем большинстве случаев речь идет об использовании восстановительных свойств органических соединений, т. е. об их титровании растворами иода. Некоторые органические соединения проявляют окислительные свойства и могут быть определены на основании их взаимодействия с раствором иодида калия, сопровождающегося выделением свободного иода. К их числу относятся, например, органические пероксиды. [c.427]

Р. Драгендорфа — раствор йодида висмута в иодиде калия K[BilJ используется как общеалкапоидный осадительный реактив, а также для обнаружения органических оснований [c.251]

Для анализа пероксидов в окисленных органических веществах рекомендуется метод, основанный на восстановлении железом (И), и иодометрические методы. В большинстве предложенных иодометрических методов в качестве восстановителя пероксидов применяют иодид-ион в уксусной кислоте с добавлением сильной неорганической кислоты или без нее. Примерами таких [c.256]

Ряд солей в среде протогенных (органические кислоты, гликоли) и амфипротных (спирты, кетоны и нитрилы) растворителей проявляют основные свойства и могут быть оттитрованы как основания [479, 484—493]. К числу таких солей относятся неорганические соли хлориды, бромиды, иодиды, нитраты лития, калия и других металлов. Эти соли можно определять прямым потенциометрическим титрованием в среде уксусного ангидрида стандартным раствором хлорной кислоты [133]. Методом прямого потен- [c.142]

За последние годы для определения карбоновых кислот стал все шире применяться известный иодид-иодатный метод в виде фотометрического варианта. Метод основан на том, что даже слабые органические кислоты выделяют из смеси иодид-иодата калия свободный иод [c.118]

Можно сформулировать следующие правила, основанные на полярографических исследованиях обширного круга органических галогенопроизводных [146]. 1. Иодиды восстанавливаются легче, чем бромиды, а последние — легче, чем хлориды. [c.384]

Метод определения малых количеств (0,05—5 мкг) сурьмы в органических веществах основан на разложении основы путем обработки концентрированными азотной и серной кислотами, восстановлении сурьмы до стибина при помощи иодида натрия и тетрагидробората натрия в гидридном генераторе, атомизации стибина в нагреваемой кювете и измерении атомного поглощения [335]. Навеску пробы 2 г в высоком стакане из боросиликатного стекла вместимостью 250 мл увлажняют 4 мл воды, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, стакан закрывают крышкой, осторожно перемешивают и нагревают на песочной бане 5 мин при 150°С. Затем по каплям вводят концентрированную азотную кислоту, повышая температуру бани до 320 °С, и продолжают прибавлять по каплям кислоту до полного окисления органического вещества. После этого нагрев продолжают до полного испарения азотной кислоты и появления паров серной кислоты. Стакан охлаждают, прибавляют 4—5 мл воды и 1 мл 5%-ного раствора сульфита натрия. Через [c.240]

Для открытия висмута предложено много чувствительных методов. Некоторые из них обладают большой специфичностью. Из наиболее удовлетворительных методов здесь можно указать на открытие висмута ири помощи тиомочевины, роданида, дитизона, иодида калия, 2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазола и -5-меркапто-3-феиил-1,3,4-тиадиазолтиона-2, ио образованию хлорокиси, по индуцированию висмутом восстановления свинца станнитом натрия, и по образованию малорастворимых солей органических оснований висмутиодистоводородной кислоты. [c.7]

Нитрон [продажное наименование 1,4-дифенил-3,5-(эндоанил)-ди-гпдро-1,2,4-триазола] является органическим основанием, которое образует малорастворимые соединения с некоторыми кислотами. Наиболее важными из них в порядке растворимости (начиная с наиболее растворимого) являются бромид, нитрит, хлорат, хромат, poдaн IД, иодид, нитрат, перхлорат и пикрат. Имеется указание, что щавелевая и лимонная кислоты также образуют более или менее мало растворимые соли с нитроном. [c.867]

Большим преимуществом ионообменной хроматографии является ее доступность для любой лаборатории и сравнительная простота выполнения. Ионообменную хроматографию широко применяют в количественном анализе многих фармацевтических препаратов. В практику фармацевтического анализа вошел метод ионного обмена алкалоидов и других азотсодержащих оснований, разработанный проф. Г. А. Вайсманом и М. М. Ямпольской. Ими опубликована в 1959 году монография Применение ионообменных адсорбентов в фармацевтическом анализе . В Госфармакопее (IX издание) рекомендовано с помощью ионитов определять бромид аммония, хлорид аммония, бромид калия, иодид калия, бромид, хлорид и иодид натрия, цитрат и сульфат натрия, искусственную карловарскую соль. Количественно определяют соли алкалоидов. По Чехословацкой Фармакопеи, 80% алкалоидов рекомендовано определять с помощью анионитов. То же и для солей других органических оснований. Для анализа берут 0,1—0,2 г препарата и раствор пропускают через колонку с анионитом. Азотсодержащие основания рекомендуют элюировать 80° С этиловым спиртом. К элюату прибавляют смешанный индикатор (метиловый красныйметиловый синий) и титруют 0,1 н. раствором серной кислоты из микробюретки до появления красной окраски. [c.278]

Дробная реакция на катион висмута. Известно, что органические основания со слабыми растворами соли висмута и иодистым калием образуют нерастворимые в воде двойные иодиды BiJз.B.HJ, где В —молекула основания. В частности, двойной иодид висмута и цинхонина имеет оранжево-красный цвет, поэтому реакция образования двойного иод да висмута ц цинхонина была предложена Файглем для открытия висмута. [c.214]

Если в реакционную смесь не вводить ни спирт, ни воду, то с иодидом палладия получается смесь изомерных гексенолидов. При взаимодействии избытка этилена с окисью углерода в спиртовом растворе галогенводорода при 100° С и 700 ат в присутствии комплексных солей палладия получаются поликетоны. Из этилена, окиси углерода и воды в присутствии органических оснований (например, N-н-пропилпирролидина) и карбонила железа получается н-пропанол . [c.85]

Титрование с адсорбционными индикаторами. Адсорбция является серьезным осложнением при титриметрическом анализе по методу осаждения, однако иногда ее удается использовать для фиксирования точки эквивалентности. Метод основан на адсорбции осадками некоторых красителей, которые при этом изменяют свою окраску. Например, при титровании бромидов и иодидов раствором AgNOa в качестве индикатора применяют краситель эозин, представляющий собой сравнительно слабую органическую кислоту. Обозначают ее условно через НЭ. [c.327]

Реакции образования периодидов. Многие органические основания и красители способны реагировать с водными растворами иодида калия, содержащего иод, с образованием нерастворимых в воде продуктов. Например, [c.265]

Различные органические основания в присутствии иодида образуют с сурьмой(1П) слаборастворимые окрашенные иодантимониты общей формулы ВНЗЬЦ. Сурьма(У) восстанавливается иодидом до трехвалентной и реагирует точно так же. Кларк разработал метод определения сурьмы, основанный на образовании окрашенных в желтый цвет пиридин-иодидных комплексов сурьмы, удерживаемых в виде коллоидальной суспензии гуммиарабиком. Раствор подкисляют серной кислотой. Ион хлора или уменьшает интенсивность окраски, или полностью уничтожает окраску. Максимальная интенсивность окраски достигается в растворе 6—8 н. по серной кислоте. Концентрация иодида калия должна соответствовать 1 %-ному содержанию его в конечном растворе. Слишком большое количество пиридина также ослабляет окраску. Сульфаты щелочных металлов не оказывают заметного влияния. Для предупреждения окисления иодида воздухом до свободного иода в раствор добавляют небольшое количество сернистой [c.237]

При анализе органических иодсодержащих соединений после их разложения можно применять гравиметрию, титриметрию и спсктрофотометрию. Известны очень чувствительные методы определения иодид-иогюв, основанные на их каталитическом действии в некоторых химических реакциях. [c.368]

Опыт 7. Последовательное вытеснение галогенов из растворов галогенидов. В две из четырех пробирок вливают растворы бромида и иодида, а в остальные — иодида и хлорида калия или натрия (пробирки нумеруют). На растворы первых двух действуют хлорной водой, а на остальные — бромной. Затем добавляют во все пробирки несмешивающийся с водой органический растворитель (четырех.хлористый углерод, бензин или хлороформ) и содержимое их интенсивно перемешивается барботированием воздуха из газометра. В первой появляется бурое кольцо от выделившегося брома, во второй — фиолетовое от выделившегося иода, в третьей — фиолетовое окрашивание от выделившегося иода, а в четвертой — бурое от непрореагиро-ванного брома. Выводы, основанные на предыдущем эксперименте, делают сами учащиеся, т. е. опыт оформляется как проблемный. [c.160]

Рассмотренные выще потенциалы относятся к молекулам, взаимодействия между которыми имеют характер вандерваальсовых. Однако во многих системах, наряду с такими взаимодействиями, имеются и взаимодействия типа слабой химической связи, которые отличаются от вандерваальсовых большей энергией, локализацией в пространстве, насыщаемостью. Указанными особенностями обладает донорно-акцепторная связь, образование которой сопровождается перераспределением электронной плотности не только внутри молекул (поляризация), но и между ними (перенос заряда). Одна из взаимодействующих молекул выступает как донор электронов, другая — как акцептор. Донором может быть молекула, содержащая на внешнем энергетическом уровне неподеленную электронную пару, т. е. пару не участвующую в образовании связи с другой частицей. Это, например, спирты, органические сульфиды, иодиды, и азотистые основания, в которых неподеленные пары локализованы на атомных орбиталях кислорода, серы, иода и азота. [c.123]

Муравьиная кислота - хороший растворитель для многих неорганических и органических соединений. Она имеет относительно высокую константу автопротолиза (6,3-10 ) и не является сильным комплексообразователем неорганических катионов. Безусловно, она непригодна как растворитель для оснований или таких восстанавливающихся соединений, как иодиды и нитраты. Использовалась при полярографии переходных металлов на КРЭ [1. [c.35]

Промышленные методы получения оловоорганических галогенидов основаны на реакциях перераспределения для получения моно- и дигалогенидов в лабораторном масштабе более удобны методы, основанные на расщеплеЕгии связей Sn—С галогенами (схемы 138, 139 Х = С1, Вг, I), Активность галогенов в этих реакциях уменьшается в ряду С1>Вг>1 на практике эти реакции применяют для получения бромидов и иодидов. Реакция с бромом обычно проводится в растворе при температурах от О до —50 °С путем постепенного прибавления разбавленного раствора брома. Аналогичная реакция с иодом медленно протекает при температуре кипения растворителя, например хлороформа. Обобщения относительно сравнительной реакционной способности органических групп к отщеплению под действием галогенов следует делать с осторожностью, поскольку не все эти реакции протекают по одному механизму однако легкость отщепления обычно уменьшается в ряду фенил > бензил > винил > алкил. В общем случае отщепление органических групп от олова действием галогенов следует рассматривать как элсктрофильную атаку на связанный с оловом углеродный атом, сопровождающуюся нуклеофильным содействием со стороны растворителя или избытка реагента. Расщепление [c.184]

Выше были рассмотрены аналитические методы открытия и определения висмута, основанные на образовании малорастворимых солей висмутгалогенводородных кислот и органических азотсодержаш,их оснований. Образующиеся при этих реакциях соединения построены по типу аммониевых солей. Аналогичные реакции с висмутом дают и другие ониевые соединения, в частности, четвертичные иодиды арилалкиларсо-ния [494] (табл. 69). [c.245]

Амперометрические методы определения основаны главным образом на реакциях образования ионами серебра труднорастворимых осадков с органическими и неорганическими реагентами. В качестве титрантов используются преимущественно органические серусодержащие соединения или иодид-ионы. Титрование проводят с платиновым вращающимся электродом, так как металлическая ртуть взаимодействует с ионами серебра, восстанавливая их до металла. Известны два варианта титрования катодный, основанный на восстановлении ионов серебра или органического реагента, и анодный,— при котором фиксируется ток окисления иодид-ионов или серусодержащих реактивов на аноде [357]. [c.86]

Выбор аниона фонового электролита производится на том же основании, что и выбор катиона. До настоящего времени органические анионы, аналогичные анионам аммониевых тетрасолей, по этой причине не использовались. При работе в неводной системе выбор аниона обычно ограничивается рассмотрением растворимостей галпгенидов, перхлоратов и нитратов. Для катодной области потенциалов удобны галогениды. Бромиды и иодиды, вероятно, более растворимы, чем хлориды. Если нужно избежать работы с га-логенидами, то в этой же области потенциалов можно работать с перхлоратами, которые, Как можно ожидать, также могут быть растворимы. Для проведения реакций окисления галогениды непригодны, так как они сами легко окисляются. В этом отношении более надежны нитраты, но при высоких положительных потенциалах используют перхлораты, тетрафторбораты и гексафторанти-монаты. [c.33]

Используются различные модификации колориметрического метода, основанные на поглощении паров Р. водным раствором иода и иодида калия с последующим определением аниона (Hgl4) по интенсивности желто-розовой окраски осадка комплексной соли u2(Hgl4) на взаимодействии Р. с иодом, хлоридом меди и сульфитом натрия, чувствительность метода 0,02 мкг в анализируемом объеме раствора, определению ме-щает железо [38] методы с применением антипирина или твердых сорбентов [39]. Концентрации паров и аэрозолей хлорида Р. можно установить колориметрическим методом, основанным на определении иона Р. по розовой окраске комплексной соли чувствительность метода 0,5 мкг в определяемом объеме определению мещают Р. и Р.-органические соединения ( Техн. условия... ). В объектах окружающей среды и в биологических материалах. Обзоры методов определения Р.— см. [9] Дмитриев, Тарасова Дубинская Кри< терии сан.-гиг. состояния окружающей среды . [c.185]