Свинец выделение сероводородом

Скоростью, с которой атомы Наде рекомбинируют друг с другом или с Н , образуя На, обусловлена каталитическими свойствами поверхности электрода. Если электрод является хорошим катализатором (например, платина или железо), водородное перенапряжение невелико, тогда как для слабых катализаторов (ртуть, свинец) характерны высокие значения перенапряжения. При добавлении в электролит какого-либо каталитического яда, например сероводорода или соединений мышьяка или фосфора, уменьшается скорость образования молекулярного Н и возрастает адсорбция атомов водорода на поверхности электрода . Повышенная концентрация водорода на поверхности металла облегчает проникновение атомов водорода в металлическую решетку, что вызывает водородное охрупчивание (потерю пластичности) и может привести к внезапному растрескиванию (водородное растрескивание) некоторых напряженных высокопрочных сплавов на основе железа (см. разд. 7..4). Каталитические яды увеличивают абсорбцию водорода, выделяющегося на поверхности металла в результате поляризации внешним током или коррозионной реакции. Это осложняет эксплуатацию трубопроводов из низколегированных сталей в некоторых рассолах в буровых скважинах, содержащих сероводород. Небольшая общая коррозия приводит к выделению водорода, который внедряется в напряженную сталь и вызывает водородное растрескивание. В отсутствие сероводорода общая коррозия не сопровождается водородным растрескиванием. Высокопрочные стали из-за своей ограниченной пластичности более подвержены водородному ра- [c.58]

Комплексные соединения некоторых металлов с комплексоном настолько прочны, что они не реагируют с сероводородом. Например, в слабокислой среде, содержащей уксусную кислоту, свинец не осаждается сероводородом, медь и кадмий осаждаются с трудом. В аммиачной среде совершенно не осаждаются никель, кобальт, марганец и цинк. Трехвалентное железо при некоторых условиях дает интенсивную, но малоустойчивую красную окраску. Однако для анализа все эти реакции малоприменимы. В соединении же с комплексометрическим титрованием эти реакции могут иметь значение для выделения некоторых катионов. Здесь будет приведено несколько методов, разработанных при зарождении комплексометрического титрования. [c.129]

Если в руде присутствует медь и предварительно свинец выделяли сероводородом, то одновременно со свинцом можно электролизом определить и медь. При указанной концентрации азотной кислоты в растворе медь не выделяется на катоде. Однако, если после выделения на аноде РЬОг раствор в достаточной стенени разбавить водой, можно полностью выделить медь на катоде в виде металла. [c.177]

В присутствии больших количеств свинца уран осаждается, на холоде в виде белого гидросульфита свинца, который при растворении осадка в серной кислоте разлагается с выделением сернистой кислоты, остающейся в растворе и являющейся причиной завышенных результатов при оксидиметрическом титровании урана. Для устранения этого недостатка раствор с осадком перед фильтрованием нагревают, в результате чего свинец выделяется в виде сульфида, практически не растворяющегося в разбавленной серной кислоте. При выделении урана из сульфидных руд металлы группы сероводорода необходимо предварительно отделять осаждением сероводородом или тиосульфатом натрия. Выделенные сульфиды могут частично захватывать уран, поэтому в тех случаях, когда требуется очень высокая точность, осадок сульфидов прокаливают, растворяют в хлорной кислоте, выделяют металлы на ртутном катоде, а раствор, содержащий захваченный сульфидами уран, присоединяют к основному раствору. [c.270]

Выделение актиния из руд урана осуществляется кислотным разложением руды, при котором в осадок переходят кремневая кислота и в виде сульфатов барий и радий. Раствор, содержащий -уран, торий, алюминий, железо, свинец, висмут, полоний, а также лантаноиды и актиний, обрабатывают сероводородом для удаления свинца, висмута и полония. Из раствора аммиаком осаждают все катионы в виде гидроокисей, которые обрабатывают фтористоводородной кислотой для отделения в виде осадка фторидов тория, лантаноидов и актиния. Фториды переводят в сульфаты, сульфаты восстанавливают до сульфидов, последние растворяют в соляной кислоте, превращая в хлориды. Отделение актиния от тория и лантаноидов проводят одним из вышеописанных методов. [c.346]

Для выделения полония из урановых руд последнюю сплавляют с содой, плав выщелачивают водой, при этом полоний переходит в раствор вместе с рядом других элементов в виде солей соответствующих кислот. Раствор подкисляют НС1 и из него осаждают сульфиды металлов с помощью сероводорода, при этом в осадок выделяются наряду с полонием висмут, ртуть, сурьма, олово, мышьяк, таллий, свинец. Осадок промывают сернистым или многосернистым аммонием для удаления сульфидов олова, мышьяка и сурьмы, затем растворяют в азотной кислоте и нейтрализуют. При последующем разбавлении водой висмут образует малорастворимую основную соль Bi (ОН) (ЫОз)г, с которой соосаждается полоний. В качестве примесей при этом присутствуют таллий и свинец. Осадок растворяют в азотной кислоте и полоний из раствора осаждают на серебре. Дальнейшее выделение проводят по вышеописанному способу. [c.371]

При разложении навески минерала смесью фтористоводородной и серной кислот свинец будет находиться в осадке в виде сульфата, который затем отфильтровывают. Некоторое количество свинца часто при этом остается в растворе, и его следует выделить из фильтрата сероводородом. Если свинец останется в фильтрате, то он будет затем количественно осажден аммиаком при выделении полуторных окислов и в дальнейшем принят за окись алюминия. [c.253]

Если свинец определяют не в отдельной навеске, а в общем ходе анализа, его выделяют совместно с другими тяжелыми металлами сероводородом в кислой сре е. Осадок растворяют в кислоте, свинец и другие тяжелые металлы определяют полярографическим методом. Раствор после выделения сульфидов используют для определения других элементов. [c.258]

Медь часто приходится отделять от других компонентов образца перед определением ее методами, описанными ниже. Для отделения меди от железа, никеля, кобальта, марганца и т. п. и, вероятно, менее успешно, от цинка можно использовать осаждение ее сероводородом из разбавленного кислого раствора. До сих пор, однако, не было критического исследования выделения микроколичеств меди сероводородом. Хотя некоторые авторы сообщали о неполном выделении меди этим методом, другие применяли его с несомненно хорошими результатами При выделении меди путем осаждения из слабокислого раствора в виде сульфида свинец является лучшим коллектором, чем кадмий и олово (табл. 34). На полноту выделения меди значительно влияет время, протекающее между осаждением и фильтрованием осадка. [c.305]

Осадок свинцовых солей растворяют кипячением с несколькими миллилитрами азотной кислоты, полученный раствор вьшаривают с избытком разбавленной серной кислоты до выделения густых паров. Молибден, мышьяк и свинец выделяют из разбавленного раствора сероводородом под давлением вольфрам находится в сульфидном осадке в виде вольфрамовой кислоты. При отсутствии хрома фильтрат от сульфидов кипятят до удаления сероводорода и титруют при 70—80° 0,05 н перманганатом затем раствор восстанавливают сернистым газом, избыток которого удаляют кипячением, и титрование перманганатом повторяют. Последний результат считают правильным. [c.232]

Прежде чем начать упомянутые выше опыты, я приготовил некоторое количество сравнительно чистого белка, пользуясь методом Вюрца. 500 см яичного белка были сбиты с холодной водой, оставлены на 24 часа и затем профильтрованы через полотно. Фильтрат, разделенный на несколько порций, был обработан уксуснокислым свинцом отфильтрованный осадок промывался холодной водой. Для выделения белка осадок, взвешенный в воде, обрабатывался углекислотой выпавший углекислый свинец был отделен фильтрованием. Отфильтрованная жидкость обрабатывалась сероводородом для удаления последних следов свинца. Так как сернистый свинец, взвешенный в белке, проходит через самые плотные фильтры, жидкость нагревалась, чтобы вызвать начало коагуляции. Через некоторое время коагулированный белок оседал, увлекая с собой почти весь сернистый свинец. [c.175]

Крайне малые количества свинца нельзя полностью осадить сероводородом из разбавленных растворов минеральных кислот, даже если в качестве коллектора применять сульфиды меди или серебра Свинец нужно осаждать при рН 3 в присутствии цитратов, чтобы предупредить осаждение фосфата железа (III) и других металлов. В качестве коллектора добавляют небольшое количество меди К сульфидному осаждению прибегают при выделении свинца из образцов (например, костяной золы), содержащих много фосфатов и кальция или магния, т. е. тогда, когда экстракция дитизоном не применима. [c.503]

К изменениям со стороны органов пищеварения при воздействии свинца обычно относят так называемую свинцовую кайму. Иногда можно отметить более диффузную или пятнистую лиловато-серую окраску на внутренней поверхности щек. Происхождение описанной каймы связывают с выделением свинца и превращением его под влиянием сероводорода ротовой полости в сернистый свинец. [c.42]

В эту группу входят катионы, осаждаемые сернистым водородом в виде сульфидов из растворов, содержащих 0,ЗЛ кислоту. Она включает ртуть(2), свинец, медь, виомут, кадмий, мышьяк, сурьму и олово. Катионы серебра и ртути(1) также осаждаются при пропускании через их растворы сероводорода при указанной концентрации кислоты, но они уже были отделены в виде хлоридов в группе I. Свинец всегда находят в этой группе, потому что его выделение в виде хлорида неполное, если только не поддерживать надлежащую концентрацию соляной кислоты и не добавлять спирта. [c.137]

Для того, чтобы поддерживать примерно постоянный объем растйора в реакторё Выщелачивания 11, часть раствора с фильтра 14 возвращают в реактор II, а остальной раствор выводят из системы. Происходящее при этом уменьшение объема компенсируют за счет добавок свежего аммиака и сульфата аммония, а также за счет жидкости, содержащейся в пасте, поступающей в реактор. Так, в рассматриваемом варианте процесса часть фильтрата с фильтра 14 поступает в реактор для осаждения тяжелых металлов 19, где происходит осаждение таких металлов как медь, серебро, кадмий и свинец в виде сульфидов в результате добавления сероводорода или сульфида аммония. Образующиеся осадки сульфидов металлов могут быть отделены от ргсгвора фильтрованием. Если в растворе содержится избыточное количество свинца, его можно пропустить через слой карбоната аммония в результате чего образуется карбонат свинца, который может быть удален путем фильтрования. Оставшийся раствор сульфата аммония, обычно содержащий 20—30 % сульфата аммония и 5—15 % аммиака, для нейтрализации аммиака может быть обработан концентрированной серной кислотой, в результате чего увеличивается содержание сульфата аммония. В отличие от растворов сульфата аммония, получаемых при проведении других процессов выделения свинца, например при плавке, растворы получаемые в данном случае являются достаточно концентрированными, не содержат примесей и могут быть использованы в качестве сырья для установок производства сульфата аммония. [c.243]

В обычном ходе анализе горных пород присутствие больших количеств свинца узнается по выделению хлорида свинца в солянокислом растворе. При прокаливании с кремнекисл отой часть хлорида свинца образует, силикат свинца, но ббльшая часть его теряется и при этом возможно раз-. рушение им йлатины. Свинец, оставшийся в фильтрате после осаждения кремнекислоты, будет кодичественно осажден аммиаком, если имеется значительное количество железа или алюминия. Большая часть этого свинца останется в виде, окиси свинца в остатке полуторных окислов после прокаливания и будет принята за окись алюминия. Отсюда ясно , что присутствие свинца должно учитываться в начале ан (лиза. При его наличии кремнекислоту и свинец выделяют совместно путем обезвоживания серной кислотой, как указано на стр. 258. Можн0 также кремнекислоту выделить отдельно обезвоживанием хлорной кислотой (стр. 258), а затем удалить свинец сероводородом. Реже применяют обезвоживание кремнекислоты азотной кислотой, после чего осаждают свинец электролизом в виде его двуокиси. Если кремнекислоту определять не надо, [c.257]

Из гераниола кислотные продукты получают следующим образом [81] к моче пр ибавляют баритовую воду до прекращения образования осадка, нагревают до начала кипения, отсасывают и промывают осадок горячей водой. К фильтрату прибавляют уксуснокислый свинец (до прекращения выделения осадка), фильтруют в холодном виде, промывают осадок холодной водой и разлагают его на холоду сероводородом. Выпавший сульфид свинца кипятят 3—4 раза с водой, которую затем присоединяют к первому фильтрату и упаривают. При этом подавляющая часть кислоты Гильдебрандта выделяется в виде кристаллов, напоминающих снежинки лишь небольшое количество остается в темно-коричневом маслообразном маточнике, который растворяют в эфире. После отгонки растворителя и обесцвечивания водного раствора животным углем выделяется днгидрокислота Гильдебрандта (общий выход обеих кислот 27% от теоретического). [c.311]

Для пол п1ения бариевой соли этансулъфокислоты, по Гемилиану [923], 20 г этилиодида нагревают с обратным холодильником в течение 6 час. с раствором 20 г кристаллического сульфита аммония в 40 мл воды. После охлаждения выделяется аммонийная соль этансульфокислоты. Ее разбавляют вадой, нагревают с окисью свинца до тех нор, пока продолжается выделение аммиака, фильтруют и осаждают свинец в растворе сероводородом, затем обрабатывают избытком карбоната бария, раствор фильтруют и выпаривают досуха. [c.331]

Чисто белый осадок сернистого цинка получается легко, если осаждение производить из муравьинокислого раствора по способу Натре. Kinder разработал этот способ для анализа железных j уд. В последних наряду с цинком часто содержится также и свинец, который предварительно осаждают серной кислотой, так что приходится работать с сернокислыми растворам . Учитывая присутствие свинца, поступают следующим образом 5 г руды взмучивают с небольшим количеством воды в большой, закрытой фарфоровой чашке и растворяют в соляной кислоте, к которой прибавлено 20—25 мл разведенной серной кислоты (100 мл серной кислоты, плотн. 1,84, на 200 мл воды). Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. По охлаждении остаток растворяют в воде и отфильтровывают осадок, содержащий сернокислый свинец. Фильтрат разбавляют до 300—400 мл, нагревают до 70°, насыщают сероводородом, фильтруют сернистую медь, если она окажется, приливают к фильтрату из под нее 25 мл раствора муравьинокислого аммония и 15 мл муравьиной кислоты . Если количество серной кислоты не превышало указанного, то при наличии цинка последний выпадает в виде сернистого красивыми почти белыми хлопьями. Если серной кислоты было прибавлено значительно больше указанного, то перед прибавлением муравьинокислого аммония большую часть ее нейтрализуют-аммиаком. При значительном содержании цинка рекомендуется еще некоторое время пропускать сероводород в нагретый раствор. Если полученный сернистый цинк красивого белого цвета, то после промывания слабо муравьинокислой сероводородной водой его раство яют в разбавленной соляной кислоте и по удалении избытка кислоты выпариванием осаждают углекислым натрием и взвешивают в виде окиси цинка можно также непосредственно взвешивать в виде сернистого цинка. Если после первого осаждения сернистый цинк получился темный, то солянокислый раствор сернистых металлов нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции, нагревают, подкисляют муравьиной кислотой, прибавляют еще 15 мл свободной муравьиной кислоты и осаждают сероводородом, как указано выше. [c.43]

Аммиачный фильтрат слегка подкисляют соляной кислотой и сероводородом осаждают сурьму и, если есть, олово. Сульфиды растворяют в сернистом натрии и определяют сурьму электролизом (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 98). Из раствора после выделения сурьмы подкислением осаждают олово в виде сернистого. Сернистое олово растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, восстановляют олово алюминиевыми опилками, растворяют в соляной кислоте, осаждают в виде сернистого и взвешивают в виде окиси олова. Если олово присутствует в заметных количествах, то его можно определить в солянокислом растворе также и иодометрически (см. стр. 397). Извлеченные сернистой щелочью сульфиды растворяют на фильтре в горячей разбавленной азотной кислоте, фильтр озоляют, золу нагревают в тигле с азотной кислотой и фильтруют через небольшой фильтр, присоединяя фильтрат к первому раствору. Азотнокислый раствор выпаривают с избытком серной кислоты до появления белых паров. Необходим значительный избыток серной кислоты, так как иначе сернокислый свинец легко удерживает висмут. Осторожно разбавляют небольшим количеством воды, нагревают до кипения и дают остыть. Сернокислый свинец отфильтровывают, осаждают в фильтрате сероводородом серебро, висмут, медь, кадмий и отфильтровывают их. [c.310]

При действии концентрированной соляной кислоты на такие руды часть тяжелого шпата переходит в раствор, но затем, когда кислотность раствора уменьшают перед пропусканием сероводорода, ВаЗО снова выделяется, присоединяется к осадку сульфидов и таким образом попадает в сернокислый свинец]. Найденное количество Ва50 надо вычесть из веса сернокислого свинца и прибавить к весу тяжелого шпата, полученному при анализе нерастворимого остатка. В фильтрате от сернокислого свинца определяют, если нужно, серебро и висмут, в виде хлогистого серебра и хлорокиси висмута. Раствор сперва выпаривают с серной кислотой, нейтрализуют аммиаком, подкисляют азотной кислотой и подвергают электролизу для выделения меди. Остающийся после удаления меди раствор скова выпаривают с серной кислотой, отделяют кадмий от цинка, как указано в т. П, ч. 2, вып. 1, стр. 286 (путем двукратного осаждения сероводородом), и определяют его в виде сернокислого кадмия. Из фильтрата после осаждения сероводородом тяжелых металлов удаляют кипячением сероводород, окисляют раствор перекисью водорода, прибавляют хлористого аммония и осаждают избытком аммиака железо вместе с алюминием и марганцем. Осадок гидроокисей отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте, еще раз осаждают аммиаком, фильтруют, промывают, прокаливают и взвешивают. После этого растворяют прокаленные окислы в соляной кислоте и, восстановив железо хлористым оловом, титруют его обычным способом марганцовокислым калием. Содержание железа пересчитывают на окись железа. [c.579]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Анализ фильтрата 3. Фильтрат 3 нагревают до полого удаления сероводорода [проба на бумагу, смоченную рас-вором. СНзСОО)2РЬ] и затем небольшую порцию его испыты-ают при помощи 2 н. раствора H2SO4 на присутствие свинца, сли свинец обнаружен, к фильтрату 3 прибавляют 3—4 мл серой кислоты, разбавленной в отношении 1 1, и упаривают чашке до выделения густых паров НгЗО . Свинец выделяется [c.425]

Прн анализе некоторых сплавов американского происхождения (2% Си и до 8% Zn) автор натолкнулся на трудности при растворении их в растворе едкого натра, которое не было полным. В таких случаях автор рекомендует проводить растворение сплавов в растворе едкого натра, к которому сразу был прибавлен сульфид натрия. Выделившиеся сульфиды меди, цинка и т. п. отделяют фильтрованием и растворяют в соляной кислоте и 30%-ном растворе перекиси водорода. Сначала выделяют сероводородом медь и свинец, а потом раствором едкого натра железо и марганец (добавляя для полного выделения последнего перекись водорода). После отделения железа и марганца выделяют сульфид цинка, который определяют комплексометрически по приведенному выше методу. [c.480]

Свинец определяют в виде сульфата. В зависимости от состава минерала или руды выделение сульфата происходит при разложении навески кислотами или из растворов после отделения мешающих элементов. Совместно с сульфатом свинца могут соосаждагь-ся сульфаты бария, кальция, стронция, а также кремневая кислота, если разложение проводилось серной кислотой. При большом содержании висмута или сурьмы могут образовываться основные соли их, которые загрязняют осадок сульфата свинца. Отделение от кальция, стронция и бария проводят сероводородом. [c.254]

Навеску 5—10 мг минерала помещают в платиновцй тигель, приливают 1—2 мл фтористоводородной и 2 мл хлорной кислоты, нагревают на водяной бане до разложения, а затем на закрытий плитке—до выделения обильных паров хлорной кислоты. Охлаждают, приливают 1 мл воды и снова упаривают до удаления большей части хлорной кислоты. Прибавляют 3 мл воды, нагревают до растворения солей и, если остается нерастворимый остаток, его отфильтровывают и промывают горячей водой, подкисленной НСЮ . Фильтрат, объем которого должен быть 3—5 мл (если больше, то его упаривают), нейтрализуют разбавленным (1 1) аммиаком до появления мути, прибавляют0,5 1 н. хлорной кислоты на каждые 3 мл раствора, нагревают и осаждают свинец сероводородом, пользуясь прибором, показанным на рис. 67 (стр 219). [c.254]

Растворы эти являются кислыми сульфатными или слабощелочными. Температура в фумаролах, сольфатарах и температура паровых струй в начальные стадии после извержения достигает 600 и даже 1000° С, а затем понижается до 300° С и ниже. Примерами вулканических месторождений являются месторождения серы и ртути. Для ртути доказана возможность переноса значительных количеств ее в газовом состоянии в виде паров — как чисто ртутных, так и в смеси с парами воды, содержащими примесь сероводорода и углекислоты. В виде летучих соединений в вулканических областях могут перемещаться мышьяк, отчасти цинк, свинец, медь, молибден и др. Изучение процессов современного вулканизма и гидротермальных процессов в его районах привело исследователей к заключению о тесной связи термальных вод и газовых выделений. [c.92]

Электролитический метод применим для определения малых (1—2 мг) и средних количеств свинца. Метод предусматривает предварительное выделение свинца из раствора сероводородом или выделение его в виде сульфата . Полученный осадок PbS или PbS04 переводят в раствор и подвергают электролизу в сильно азотнокислом растворе. При этом свинец выделяется на платиновом аноде в виде двуокиси свинца РЬОг- В качестве анода употребляют сетчатый платиновый цилиндр, а в качестве [c.149]

Оксиаминоянтарная кислота была восстановлена иодистоводородной кислотой в присутствии красного фосфора 0.6 г названной кислоты нагревались при 130—ISS в запаянной трубке с 6 мл иодистоводородной кислоты и 0.25 г красного фосфора. Реакционная смесь разбавлялась водой и кипятилась с окисью свинца. Фильтрат от иодистого свинца обрабатывался сероводородом. Сернистый свинец отфильтровывался, маточный раствор сгущался. Выделенные кристаллы (0.35 г) растворялись в воде, слабее в спирте, эфире. Вещество, перекристаллизованное из спирта, плавилось при 256—257° (разложение). [c.307]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология