Углерод потенциометрический

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.88]

Рис. 6. Схема установки для определения углерода потенциометрическим

Потенциометрический исчезновение окраски иода в слое четыреххлористого углерода Потенциометрический исчезновение окраски иода [c.272]

На рис. 2.41 представлена принципиальная схема установки для определения содержания углерода потенциометрическим методом. [c.109]

Для определения примесей в алюминии высокой чистоты предложены также масс-спектрографический метод (717, 965] с чувствительностью 10" ат. %, относительной ошибкой 15—20% и рентгенофлуоресцентный метод для определения ванадия с чувствительностью 2 10" % [911]. Водород определяют методом вакуум-плавления. Углерод можно определять методом сожжения и потенциометрическим титрованием раствором Ва (ОН)г [714] чувствительность метода 10" %. [c.228]

Восстановление Ри(У1). Первые успешные попытки получения Ри(У) были предприняты Краусом с сотр. (425, 513]. Для восстановления Ри(У1) они использовали иодид-ионы. Реакция при pH 3,2—3,5 проходит очень быстро и может быть прослежена потенциометрическим методом. В избытке ионов иода не замечено более глубокого восстановления. Выделившийся иод отделяют экстракцией четыреххлористым углеродом. [c.66]

Угнетение почвенной биоты. Этот важный показатель, пригодный в том числе и для ранней диагностики негативных процессов в почве, находят, как правило, по косвенным признакам. Сравнительно простой прием, позволяющий оценить суммарную активность почвенных организмов, разлагающих органическое вещество и вьщеляющих диоксид углерода, состоит в определении так называемого дыхания почвы, или эмиссии почвой Oj. В полевых условиях на поверхности почвы устанавливают специальные камеры (предложен ряд систем), которые улавливают вьщеляющийся Oj, например, путем его поглощения раствором щелочи затем количество поглощенного СО, можно измерить потенциометрическим титрованием (по электрической проводимости). [c.221]

Удельные поверхности образцов кремнеземов с гидрофильной (гидроксилированной) иоверхностью измерялись посредством адсорбции нитрофенола из воды или бензола [79] и фенола из декана или тетрахлорида углерода [80, 81]. Подобная система не должна содержать воду, поэтому органические растворители следует обезвоживать с помощью молекулярных сит. Фенол можно определять титрованием бромом или интерферометрией. Стеариновая кислота адсорбируется на кремнеземе из безводного метанола и определяется по разности в показаниях, определяемых потенциометрическим титрованием щелочью. Полученные результаты показывают, что каждая молекула стеариновой кислоты занимает площадку, равную только 20,6 А2 [82]. [c.647]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

При потенциометрическом титровании в атмосфере двуокиси углерода в конечной точке наблюдается отчетливый скачок потенциала платинового индикаторного электрода определению не мешают pyi, d. Метод применяют для анализа сплавов. [c.224]

Плавни каталитически ускоряют окисление углерода кислородом, являясь переносчиками кислорода. Объем образовавшейся двуокиси углерода после поглощения окислов серы определяют газообъемным, весовым, объемным или потенциометрическим методами. [c.274]

Углерод сжиганием (с плавнем) при 1200° С в токе О2 с последующим измерением объема полученного СО2 (по разности объема газа до и после поглощения раствором КОН). Применяют также потенциометрическое титрование раствора Ва(ОН)г после поглощения СО2. [c.112]

В растворах двухосновных кислот, первый расчет константы второй ступени диссоциации К2 выполнил в 1893 г. Нойес [54] из измерений скорости инверсии сахарозы. Как метод Нойеса для расчета К1, гак и другие ранние методы, основанные на потенциометрических [59], кондуктометрических [44, 75] измерениях, на работах по распределению [44] и на определении растворимости двуокиси углерода [23], требовали независимого знания первой константы диссоциации К. Эта величина получалась из измерений, относящихся к растворам, в которых происходила только первая ступень диссоциации. Лишь в 1924 г. были получены одновременно как значения К, так и К1 по данным для растворов, в которых сосуществовали три формы НгВ, не- и В2-[6]. [c.26]

При изучении окисления сульфидных концентратов мы применяли широко известные методы потенциометрического титрования сульфидной и сульфоксидной серы, и они вполне надежны. Кроме этих метсдов анализа, мы рекомендуем использовать для контроля чистоты НСО цветную тонкослойную хроматографию на силикагеле марки ШСМ, неотмытом от железа. В процессе работы было установлено, что на таком силикагеле тиофеновые и углеводородные примеси НСО проявляются иодом и дают ярко-красную окраску пятен (тиофены) н светло-коричневую или слегка зеленоватую окраску (углеводороды). В качестве элюента можно рекомендовать циклогексан или смесь циклогексана с че-тырехх лор истым углеродом. Метод прост и довольно нагляден. На нанесенный на пластинку силикагель (крупность зерен 0,1— 0,07 мм) наносится капля НСО, погружается в элюент, через 5—7 мин пластина вынимается и проявляется иодом. На старте отчетливо видна светло-желтая зона сульфоксидов, выше желтая зона неокисленных сульфидов, затем идет ярко-красная зона тиофено-вых соединений и еще выше светло-коричневые или зеленоватая зона углеводородов. Чувствительность проявления тиофеновых соединении, являющихся примесью НСО, довольно высока (10 — [c.35]

Наиболее распространенным методом утилизации ОСМ (до 90% от их сбора) до сих пор остается сжигание — либо с целью простого уничтожения, либо (что осуществляется чаще) при использовании в качестве котельно-печного топлива или его компонента. Поэтому для характеристики антропогенного загрязнения атмосферы важен также анализ продуктов сгорания ОСМ. Рассмотренные выше исследования португальского института ШЕТ1 проводились в горизонтальной многосекционной печи с термической мощностью 240 кВт [170]. В табл. 2.12 и 2.19 представлены характеристики отработанных масел и условия их сжигания. Определение общего содержания металлов и их распределения как функции размера частиц возможно методом атомно-абсорбционной спектроскопии установка газоанализатора на линии выхлопа позволяет оценить содержание кислорода, оксида и диоксида углерода, оксидов азота и диоксида серы содержание хлора и брома определяется методом периодического поглощения их раствором кальцинированной соды с последующим потенциометрическим титрован ие.м. [c.100]

Изучение биодеградации проводили в полной минеральной среде Чапека-Докса, причем соли, содержащие серу, были заменены на хлориды. В качестве единственного источника углерода использовали сульфиды в количестве 0.6% масс. Культивирование осуществляли в термостатированной качалке в колбах на 250 мл при температуре 30°С и 100 об/мин в течении 5 сут. Остаточное количество углеводородов экстрагировали толуолом (степень экстракции 95-98%). Метод потенциометрического титрования основан на определении скачка потенциала, соответствующего для органических сульфидов -Ю.7 В, [c.95]

Колбу, содержащую 0,5 г магниевой стружки и 50 мл абсолютного эфира, охлаждают жидким азотом, а затем с помощью вакуумной перегонки вводят в нее 2,28 г (16,1 л1моля) йодистого метила-С . Колбу изолируют от всей системы н кипятят смесь с обратным холодильником в течение одного "часа (примечание 2). Затем колбу охлаждают до — 20° и вводят в нее сухую чистую двуокись углерода (примечание 3) до тех пор, пока давление в приборе не достигнет приблизительно 300 мм рт. ст. Смесь перемешивают еще в течение 10 мин. и соединяют колбу с атмосферой. Комплекс разлагают 15 мл 6 н. раствора серной кислоты при температуре от —20 до —50°. К полученной смеси добавляют 35 мл воды и 5 г сульфата серебра (примечание 4), отгоняют эфир, а затем перегоняют с паром полученную уксус-ную-2-С кислоту, используя для этого 300 мл воды. Дистиллат затем титруют потенциометрически 1 н. раствором едкого натра до pH 8, используя стеклянный электрод. Раствор концентрируют до небольщого объема, фильтруют и упаривают досуха. Выход соли, высушенной в вакууме (при давлении lO мм рт. ст.), составляет 70—75% (примечание 5). [c.17]

При определении битумов используются методы сжигания серы в токе сухого очищенного кислорода при 700—800° С. Образовавшуюся СОа отделяют от SO2 и определяют кулонометрически (возможно определение 2 10" % углерода при навеске серы 1 г) [766] или методом потенциометрического титрования с чувствительностью 1-10 % из навески 1 г [7]. В работе [767] обращено особое внимание на тщательность отделения бОа- Для этого на-веску серы перед сжиганием смешивают с 10-кратным количеством РЬОз для "связывания большей части образующегосяТЗОа. Затем продукты сгорания пропускают в сосуды для окисления SO2 до SO3 при температуре —50° С. В этих условиях загрязне я СО парами серной кислоты не наблюдается, [c.216]

Амины представляют собой основания и образуют с кислотами координационно-ковалентные соединения. Комплексы с сильными кислотами и кислотами средней силы весьма устойчивы. Большинство аминов, содержащих шесть и менее атомов углерода в молекуле, может быть оттитровано в воде сильными кислотами при условии, что используется нужный индикатор или что титрование производится потенциометрически последний способ дает более точные результаты. Амины в уксусной кислоте ведут себя как сильные основания и могут быть оттитрованы в этой среде с точностью + 0,05% [1229, 1550]. [c.425]

Определение углерода проводят также путем сжигания навесок метал ического хрома с применением различных плавней, например 1,5 г Sn + 0,5 г Fe 2 г Fe + 1 г u + 0,6 г VjOj [552, с. 13]. Навеску образца сжигают в токе кислорода в трубчатой печи при 1350° С. Количество Oj, полученного в результате сжигания навески образца, измеряют различными методами — газообъемным с применением эвдиометров или титриметрическими (потенциометрическим, коидуктометрическим, кулонометрическим) методами. Метод вымораживания дает возможность определить до 0,0005% углерода. [c.181]

В сосуд для титрования, содержащий около 15 мл воды, вносили пипеткой аликвотную часть исследуемого раствора, 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и приливали воду, доводя объем раствора до 50 мл. Через раствор около 10 мин барботировали диоксид углерода, освобожденный от следов кислорода (пропускали через подкисленный раствор хлорида хрома(II) в контакте с амальгамированным цинком) к концу этого времени диоксид углерода пропускали над поверхностью раствора. Затем прибавляли в избытке 0,1000 н. раствор хлорида хрома (И) и раствор выдерживали 1—2 мин в зависимости от скорости реакции. Избыточный хлорид хрома потенциометрически титровали раствором железоаммонийных квасцов при комнатной температуре. [c.501]

Определение симметричных вторичных гидразидов. В стакан емкостью 250 мл вносят 1—2 г пробы и 100 мл анилина и растворяют навеску пробы. При необходимости смесь слегка нагревают, накрыв стакан и приняв меры для предотвращения поглощения диоксида углерода. Если вещество плохо растворяется в анилине, можно применить смесь изопропанола и толуола (1 1) и после растворения навески прилить анилин. Полученный раствор потенциометрически титруют 0,05 и. раствором гидроксида тетрабутиламмония. Перегиб на кривой титрования для вторичного гидразида должен наблюдаться между 400 и 700 мВ. Аналогично проводят холостой опыт. [c.513]

Церий (III). Соединения Се титруют потенциометрически [28, 29] в 25—50%-ном растворе К2СО3 в атмосфере двуокиси углерода или азота. Определению мешают NO3-, не мешают С1 - и 30 -ионы. Погрешность определения составляет 0,2%. Этот метод применим [28, 29] для определения Се в присутствии ТУ , лантаноидов и Fe ii, V а также в технических материалах [28]. [c.30]

Марганец (II). Марганец (П) титруют потенциометрически [40, 64] раствором Кз[Ре(СК)в1 в среде 1,6—2 н. раствора NaOH в присутствии комплексообразующих веществ — глицерина, маннита, этиленгликоля и винной кислоты при 10—12° С в атмосфере двуокиси углерода. В тартратном растворе марганец (II) окисляется до трехвалентного, а в присутствии глицерина или гликоля — до четырехвалентного состояния. В растворах, содержащих все эти три комплексообразующих вещества, марганец (И) окисляется ступенчато и наблюдаются два скачка потенциала (Мп —> Мп , Мп —> ->Мп ). Определению не мешают Си Zn i, Ni , As , [c.32]

Кроме того, молибден (V) можно титровать [21] потенциометрически в атмосфере двуокиси углерода в среде 0,5—1,0 н. соляной кислоты или с применением флуоресцентного индикатора — родамина 6Ж в среде 2—2,5 н. соляной кислоты [22], в обоих случаях при повышенной температуре (98—100° С). [c.154]

Таллий (III). Таллий (III) количественно восстанавливается растворами солей хрома (II) до Т1 . Титрование [84] проводят в среде 2—3 н. соляной кислоты при 30—35° С в атмосфере двуокиси углерода. Конечную точку устанавливают потенциометрически или визуально при помощи метилового оранжевого [84]. Более точные результаты получаются при потенциометрическом титровании. Возможность определения Tl ii в присутствии других ионов не изучалась. [c.176]

V Сумму Pt v и Ап титруют потенциометрически с золотым индикаторным электродом [11] в среде 0,1—0,5 н. раствора НС1 или HgSOi раствором u l при комнатной температуре в атмосфере двуокиси углерода. [c.210]

Определение железа (III) в среде 8—10 М раствора Н3РО4 проводят следующим образом [22] к 2—5 мл раствора Fe2(S04)3 прибавляют 5—мл сиропообразной Н3РО4 и 2—3 капли 0,1 %-ного водного раствора нейтрального красного, феносафранина или сафранина Т, затем через раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода и титруют медленно раствором VSO4 до появления желтовато-зеленой окраски (V i V ). Поправка на индикатор невелика. Конечную точку титрования можно определять также потенциометрическим методом. [c.221]

Рений (VII) при потенциометрическом титровании раствором VSO4 в атмосфере двуокиси углерода в среде концентрированной соляной или серной кислоты восстанавливается [34] до Re v через Re . При понижении концентрации соляной кислоты потенциал устанавливается плохо и получаются невоспроизводимые результаты. V [c.224]

Разнообразные варианты кулопометрического титрования электрогенерированными ионами Н" и ОН" используются для определения минеральных кислот и оснований [290, 291, 318, 320, 326, 448, 538, 552—554, 559—575], слабых органических оснований [555—558, 576, 577] и кислот (бензойной, фталевой, адининовой и др. [299, 552, 573—581]). Широко применяются способы определения углерода в различных объектах, основанные на поглощении углекислого газа стандартным раствором едкого бария и оттитровывании остаточного основания электрогенерированными ионами Н+ [582—586]. Кулонометрическое определение малых количеств бора основано на титровании маннитового комплекса Н3ВО3 электрогенерированными ионами ОН" с фотометрическим [587, 588] (индикатор — метиловый красный) или потенциометрическим [589] определением конечной точки. При определении борного ангидрида в тяжелой воде [589] поступают следующим образом. В электролитическую ячейку, снабженную генераторным платиновым катодом, стеклянным электродом, трубкой для подачи азота и соединенную солевыми мостиками [c.66]

УФ-спектры сняты на спектрометре Spe ord UV-VIS в гексане, ПМР-спектры — на приборе Tesla BS-497 с рабочей частотой 100 МГц в четыреххлористом углероде в присутствии гексаметил-дисплоксана. ИК-спектры записаны на спектрофотометре UR-20 в тонком слое. Определение молекулярной массы проведено криоскопическим методом [3], функциональный анализ — методом потенциометрического титрования [4]. [c.129]

Многие работы можно объединить вместе с тем, чтобы провести последовательное определение нескольких компонент, входящих в состав одного образца. Так, например, образец стали можно сначала исследовать спектрографически, а затем проанализировать на углерод по методу выделения углекислого газа, на хром и марганец спек-трофотометрически, на железо методом потенциометрического титрования и на серу методом турбидиметрии. [c.314]

Потенциометрический метод аналогичен объемному с той лишь разницей, что двуокись углерода поглощается титрованным раствором едкого бария, который заранее приливают к раствору электролита (1%-ный раствор ВаС1а, содержащий 5 мл этилового спирта и 5 мл 3%-ной перекиси водорода в 1 л электролита). В электролит погружают электроды на расстоянии 5—7 мм. Двуокись углерода, поглощаясь электролитом, изменяет pH раствора и тем самым потенциал платинового электрода (который измеряют по отношению к насыщенному каломельному элементу). Значение pH раствора устанавливают перед началом анализа добавлением титрованного раствора едкого бария и отмечают по гальванометру исходное положение в процессе поглощения СО pH уменьшается и стрелка гальванометра отклоняется. Доводят значение pH до первоначального добавлением титрованного раствора Ва (ОН)2, который продолжают добавлять до тех пор, пока стрелка гальванометра не вернется в исходное положение. По количеству Ва (ОН) 2, израсходованному на титрование, определяют количество углерода в анализируемом образце. Этот метод дает более Точные результаты, чем баритовый метод, и применяется для определения углерода при содержании его менее 0,01%. [c.275]

Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]

Установлено, что кривые потенциометрического титрования имеют такую же форму, что и кривые титрования обычных кислот щелочью. Следовательно, реакция взаимодействия аллилизотиоциаиата с аминами также носит кислотно-основной характер. Такое, на первый взгляд, необычное заключение относительно кислотных свойств изо-тиоцианата совпадает с представлениями, вытекающими из теории кислот и оснований Льюиса. Можно считать, что аллилизотиоцианат, аналогично альдегидам, представляет собой вторичную кислоту (по Льюису), так как в его молекуле имеется электроотрицательный атом серы, который оттягивает электроны от соседнего углеродного атома, в результате чего молекула поляризуется. Под влиянием аминов эта поляризация еще более усиливается и, в итоге, приводит к разрыву одной двойной связи между серой и углеродом по схеме [c.19]

Технический растворитель можно использовать без дополнительной очистки, однако желательно удалить следы кислотных примесей. Это можно осуществить, пропуская метилизобутилкетон через маленькую колонку, заполненную активированным оксидом алюминия (АЬОз). Раствор гидроксида тетрабутиламмония в изопропаноле является обычным титрантом для кислот, а хлорная кислота, растворенная в диокса-не, — титрантом для оснований. Титрование можно проводить в открытых сосудах, не принимая меры предосторожности против поглощения растворителем из атмосферы влаги или диоксида углерода. При зтом рекомендуется использовать сравнительно концентрированные растворы титранта, чтобы избежать нивелирующего влияния, когда добавляют большие объемы титранта. Кислотно-основное титрование в метили-зобутилкетоне, как правило, выполняют потенциометрическим методом с использованием стеклянного индикаторного электрода и водного насыщенного каломельного электрода сравнения. [c.169]

Большинство потенциометрических редокс титрований основано на использовании платинового индикаторного электрода и насыщенного каломельного электрода сравнения, а также подходящего потенциализме-ряющего прибора. Если хлорид-ион не оказывает вредного эффекта на определяемую окислительно-восстановительную реакцию, то каломельный электрод сравнения можно опустить непосредственно в сосуд для титрования в противном случае требуется подходящий солевой мостик для контакта электрода сравнения с раствором в сосуде для титрования. Обычно, как уже отмечалось, в качестве индикаторного электрода используют платиновую проволоку или фольгу, но иногда для этой цели применяют золото, палладий или углерод. [c.398]

По данным ИК-спектроскопии, для фракций Сх всех нефтей наблюдали полосы поглощения, характерные для группы —NH пиррольного кольца (3460 см ). В спектрах спиртобензольных фракций азотистых концентратов (СаиС ) проявились полосы поглощения амидов (3400—3100, 3490 и 1550 см"1) наряду с поглощением в области 1040 см" , соответствующим валентному колебанию 8=0 группы сульфоксидов [43]. Эти последние данные нодтвернодают результаты потенциометрического анализа, согласно которым слабоосновный азот во фракциях и Сх несколько превалирует над общим вследствие присутствия сульфоксидов. Во всех спектрометрированных фракциях в области 3600 и 3580 —3540 см наблюдались полосы поглощения, характерные для ОН-групп свободных и ассоциированных фенолов [40]. Наиболее ярко эти полосы поглощения проявлялись в ИК-спектрах бензольных и спиртобензольных элюатов К-4, что находится в соответствии с результатами потенциометрического титрования кислотных групп. Приведенные данные, характеризующие исходные концентраты азотистых соединений и продукты хроматографического разделения на силикагеле, свидетельствуют о многокомпонентном составе и необхсдимости их дальнейшего дифференцирования. На данном этапе мы ограничились радиоспектроскопическими исследованиями продуктов разделения, которые в совокупности с данными элементного и функционального анализов и средних молекулярных масс позволяют судить о структуре средних молекул. В табл. 5.7 даны вычисленные значения структурных параметров средних молекул (в числителе) и их структурных единиц (блоков) (в знаменателе). Средние молекулы продуктов разделения концентратов всех нефтяных пластов состоят из 1,0—2,4 структурных единиц и имеют невысокую степень ароматичности (4 = GJQ, == == 0,22- 0,38). Наиболее полициклические молекулы характерны для соединений пласта АВ +у, наименее — для БВ . Доля алифатических атомов углерода в этих молекулах наивысшая для нефтяного пласта БВд (Сц = 50—63%) и [c.154]

С целью изучения распределения азотистых оснований по экстракционным [(К-1)э и (К-3)э1 и остаточным [(К-3)о1 продуктам были получены их масс-спектры, результаты обработки которых представлены в табл. 5.9. Общими изобарными классами для всех концентратов являются соединения, состав которых можно выразить эмпирической формулой СпНап+гХ, где X = К, N3 и КОг- В соответствии с данными потенциометрического титрования такими основаниями могут быть производные пиридина, тиазола и пиридинокарбоновой кислоты с карбоксильной группой, непосредственно не связанной с ближайшим к атому азота углеродом ароматического кольца 83]. Максимум в распределении изобарных серий для трех концентратов приходится на [c.159]