Формальдегидная проба

Двуокись серы, выделенная из пробы подкислением фосфорной кислотой, переводится при 60—80° С струей азота в поглотительный раствор едкого натра с глицерином. Образующийся сульфит, реагируя в кислой среде с фуксин-формальдегидным реактивом, дает окрашенное в красно-фиолетовый цвет соединение, интенсивность окраски которого прямо пропорциональна концентрации сульфита. Чувствительность определения 0,0002 мг сульфита в 1 мл поглотительного раствора. Если взять для анализа 25 мл этого раствора и 250 мл пробы, можно определить сульфиты в концентрации 0,02 мг в 1 л воды и выше. [c.191]

Примечание. Отгонка летучих фенолов при определении их в сточных водах от производства феноло-формальдегидных смол затруднена тем, что указанные воды наряду с фенолами содержат и некоторое количество формальдегида. При нагревании таких вод происходит процесс конденсации фенолов с формальдегидом и соответствующая часть фенолов остается в колбе для отгонки. В таких случаях было рекомендовано подщелачивать раствор едким натром, добавлять солянокислый гидроксиламин в количестве, достаточном для связывания формальдегида, выжидать 30 мин и отгонять половину раствора, в которой перейдет весь формальдегид, находившийся в пробе, затем остаток в колбе надо несколько разбавить водой, подкислить фосфорной кислотой и отогнать летучие фенолы, как обычно. Избыток солянокислого гидроксиламина не мешает определению. [c.225]

В период первых 2-х часов по времени при помощи командного аппарата отмеривают феноло-формальдегидную смесь, загружают ее в котел, включают мешалку, заливают катализатор и подают пар в рубашку. Далее по температуре в котле ведется регулирование интенсивности нагревания, начала охлаждения для отвода тепла реакции и моментов отбора проб на анализ (часы 3—4). [c.48]

Полученную крезоло-формальдегидную смолу резольного типа модифицируют канифолью без предварительного обезвоживания. Колбу с термометром (до 360 °С), содержащую около 50 г смолы резольного типа, помещают на песочную баню и нагревают до 100—105 °С в течение около 5 мин (при этом колбу не герметизируют). Затем порциями примерно по 10 г всыпают 180 г (0,6 моль) канифоли в виде порошка, перемешивая содержимое колбы встряхиванием. После этого массу медленно нагревают до 105—110°С, пока не уменьшится пенообразование за счет испарения воды. Далее температуру смеси повышают до 180 °С и добавляют 4 г (0,1 моль) окиси магния (см. прим. 1) к колбе присоединяют обратный холодильник, наполовину заполненный теплой водой с температурой около 60 °С (см. прим. 2), и пропускают через колбу инертный газ (см. прим. 3). Затем отбирают пробу аддукта, определяют кислотное число и рассчитывают количество глицерина, необходимое для этерификации карбоксильных групп (см. прим. 4). [c.151]

Растворим меламино-формальдегидные полимеры. Проверка пробы III и VI Нерастворим мочевино-формальдегидные полимеры. Проверка пробы III и VI [c.70]

Растворим феноло-формальдегидные полимеры. Проверка проба II [c.76]

Проба с гипохлоритом натрия. Образец смолы около 1 г помещают в колбу для ацетилирования, добавляют 20 мл 80%-ной уксусной кислоты и нагревают 30 мин с обратным холодильником. После охлаждения разбавляют раствор небольшим количеством воды, подщелачивают раствором едкого натра и добавляют гипо-хлорит натрия. В присутствии меламиноформальдегидной смолы раствор окрашивается в желто-оранжевый цвет. Мочевино-формальдегидная смола в этих условиях окраски не дает . [c.182]

Принцип метода. При взаимодействии двуокиси серы с фуксин-формальдегидным реактивом появляется фиолетовая окраска, интенсивность которой пропорциональна содержанию двуокиси серы. Окраску испытуемой пробы сравнивают со шкалой стандартных растворов или измеряют ее интенсивность посредством визуального колориметра или фотоколориметра. [c.163]

При исследовании готовых изделий из эпоксидных смол (клеи, покрытия, слоистые пластики, герметизирующие составы и другие) сначала проводят качественные реакции (см. стр. 219) и определяют плотность. Далее анализ ведут в зависимости от рода изделия. Например, если исследуют покрытие, в котором возможно присутствие феноло-формальдегидных или амино-формальдегидных смол, то сначала проводят кислотный гидролиз пробы при помощи соляной кислоты. Из продуктов гидролиза отгоняют с водяным паром соляную кислоту и другие летучие продукты гидролиза. Остаток после перегонки растворяют в целлозольве, удаляют растворитель отгонкой, а в сухом остатке определяют эпоксидную смолу по описанным выше реакциям (см. стр. 219). [c.230]

Пиролиз тканей Около 1 г пробы помещают в реторту и нагревают. Если на ткани появится черно-коричневая окраска, это указывает на присутствие органического замасливателя. При этом могут выделиться и летучие мономеры—стирол, метилметакрилат. Если выделяющиеся пары имеют щелочную реакцию, то возможно присутствие мочевино-формальдегидных смол. Выделение паров, имеющих кислую реакцию, свидетельствует о присутствии поливинилхлорида, нитрата целлюлозы, ацетата целлюлозы. Если на стенках реторты выделяются кристаллы, то возможно присутствие эфиров фталевой кислоты. [c.282]

Проба на совместимость мочевино-формальдегидной смолы K-4U-02 с ксилолом. К испытуемой смоле, налитой в пробирку, добавляют равный объем ксилола, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и рассматривают полученный раствор. Прозрачность раствора свидетельствует о полной совместимости смолы с ксилолом в соотношении 1 1. [c.89]

Жидкости в производстве кальцинированной соды, при повседневном контроле, анализируют на содержание хлора, на общий и прямой титр, связанный аммиак и на содержание двуокиси углерода. В дистиллерной жидкости определяют также непрореагировавший избыток СаО. Для определения общего содержания аммиака в жидкости (общий титр) применяют в основном три метода. Метод отгонки заключается в вытеснении аммиака из жидкости действием сильного основания с последующей отгонкой аммиака и поглощением кислотой. Метод обратного титрования осуществляется прибавлением к анализируемому раствору избытка сильного основания, отгонкой ам-.миака и обратным титрованием кислотой непрореагировавшего избытка раствора щелочи. Формальдегидный метод заключается в непосредственном определении связанного аммиака титрованием пробы (после определения прямого титра) раствором едкого натра в присутствии формалина (работа 27). [c.75]

Процесс растворения эпоксидной смолы ведется в колбе с обогревом, снабженной мешалкой и обратным холодильником. Целлозольв и смолу в весовом соотношении 1 1 вносят в колбу, поднимают температуру до 40— 45° и массу перемешивают до получения однородного прозрачного раствора (проба на стекле). Затем согласно рецептуре в колбу вносят ксиленол-феноло-формальдегидную смолу (КФ), раствор эмульсионно-эпоксидной смолы (Э-05), раствор алкидно-эпоксидной смолы (Э-30) и смесь перемешивают при обычной температуре до получения однородного прозрачного раствора. Однородность раствора определяется визуально нанесением пробы на стекло, а прозрачность — в пробирке. Лак фильтруют на воронке Бюхнера или через слой бязи. Лак предназначается для лакировки белой жести электролитического и горячего лужения и для электроизоляционных целей. [c.166]

Обработка бумаги. Для придания большей прочности бумаге и картону во влажном состоянии в бумажную массу добавляется раствор меламино-формальдегидной смолы [1]. Такая смола выпускается в виде белых или желтых полупрозрачных кусков (смола 76-ТУ МХП 4059—53) плотностью 1,4—1,5 г/с.н . Она получается из меламина и формальдегида (молярное соотношение 1 3) при 85—90° С в слабощелочной среде (pH = 8,5). Затем она сушится при 85—95° С в вакууме. Проба смолы должна быть хрупкой при 25—30° С, а время отверждения при 160° С не должно превышать 250 сек. Высушенная смола сжатым воздухом выдавливается из котла в противни, охлаждается и дробится на куски. Влажность смолы не превышает Ю7о. а растворимость в 1,3% растворе НС не менее 90% (для сорта Б). Для сорта Л влажность и растворимость соответственно 7 и 95%. [c.412]

Обработка бумаги. Для придания большей прочности бумаге и картону во влажном состоянии в бумажную массу добавляется раствор меламино-формальдегидной смолы [1]. Такая смола выпускается в виде белых или желтых полупрозрачных кусков (смола 76) плотностью 1,4—1,5 г см . Она получается из меламина и формальдегида (молярное соотношение 1 3) при 85—90° С в слабощелочной среде (pH = 8,5). Затем они сушатся при 85—95° С в вакууме. Проба смолы должна быть хрупкой при 25—30° С а время отверждения при 160° С не должно превышать 250 сек. Высушенная смола сжатым воздухом выдавливается из котла в противни, охлаждается и дробится на куски. [c.405]

Анализ конечной пробы отходяш,ей воды, образующейся при бари-ровании и формальдегидной конденсации, показал и наличие в ней следов фоомальлегида содержание фенола в конденсате составляло [c.213]

Автоматизация процесса варки фенол-формальдегидных смол в моноаппаратах представляет весьма значительные трудности. Объясняется это тем, что управление им ведется не только по времени и температуре, но и на основе периодического контроля проб. обрабатываемой продукции. [c.47]

Выше уже говорилось о необходимости бороться за признание нового соединения или эффекта. На первый взгляд может создаться впечатление, что заинтересованные лица немедленно поймут все значение ослепительного нового открытия. На практике же часто происходит как раз обратное. Ваша правота в споре может провоцировать на возра/кения. Когда методы поиска и научное мышление ориентированы на задачи, сформулированные в категориях опыта прошлого, новое может показаться промахом, ошибкой. Меткое замечание ...любой дурак сумеет сделать изобретение, но нужно быть гением, чтобы, ,пробить его приписывают маститому ученому (недавно отмечали его столетний юбилей), члену Королевского общества сэру Джеймсу Суинберну [79]. Суинберн создал фенол-формальдегидную смолу, но первым запатентовал это изобретение Бакленд. так что бакелит получил свое название не в честь своего создателя, а в честь человека, который сумел убедить других вложить деньги в данный проект. По вполне понятным причинам нелегко убедить администраторов и всех тех, от кого это зависит, вложить крунные суммы в новое изобретение. Администратор должен проявлять осмотрительность ведь если он будет отпускать средства на реализацию каждой идеи, которую ему восторженно преподнесут, ему вряд ли удастся обеспечить рост рентабельности. В подобных условиях долг изобретателя — продолжать настаивать и убеждать до тех пор, пока его старания не увенчаются успехом или пока его не попросят уняться. В последнем случае изобретатель должен, если он по-прежнему убежден в своей правоте, выждать какое-то время и начать свои попытки заново. [c.155]

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, загружают 20 г 50%-ного раствора меламино-формальдегидной смолы в бутаноле и 50 г глифталевого лака. Колбу нагревают около 1 ч на водяной бане при 90—95 °С, непрерывно перемешивая содержимое встряхиванием. Обогрев прекращают после того, как контрольная проба, отобранная на часовое стекло, приобретает после охлаждения однородность и прозрачность. Связующее охлаждают и оставляют иа одни сутки, после чего отделяют от небольшого осадка декантацией. Затем в фарфоровой ступке диаметром 25 ся в течение 15 мин растирают 30 г цинковых белил. К белилам, [c.278]

Мочевино-формальдегидные смолы относятся к числу термореактивных высокомолекулярных соединений. Их можно распознать, внеся пробу этой пластмассы в пламя она плохо горит и при выведении из зоны пламени гаснет, не плавясь. При горении мочевино-формальдегидных смол выделяются газы с резким запахом ( рмальдегид) с помощью индикаторной бумаги можно обнаружить присутствие аммиака в этих газах. [c.186]

Можно совмещать фенольно-формальдегидный новолак или резол с тунговым маслом при нагревании с растворителями (циклогексанол, метилциклогексанол, смесь хлорированных нафталина, толуола и ксилола, скипидара, изопро-панола, ацетона и т. д.). Нагревают до получения пробы, прозрачной при застывании (обычно 0,5—1 час). Другие жирные масла, например синуриновое масло (триглицерид октадекадиеновой-9,Ц-кислоты-1), в аналогичных условиях не совмещаются со смолами, окисленные же масла сходны с тунговым [c.436]

Аверелл, ссылаясь на критический обзор методов установления общего содержания формальдегида в мочевино-формальдегидных смолах, сделанный Градом и Данном, уточняет лишь отдельные детали и данные анализа точки отбора пробы на анализ, характер кислоты, применяемой для гидролиза, количество полученного конденсата, характер среды, разбавляющей конденсат, методы определения СН2О из полученного раствора конденсата. [c.24]

При перемешивании добавляют вначале 0,5 н. раствор NaOH (до pH 7), затем 0,1 н. раствор, доводя pH пробы до 8,35. После чего к пробе добавляют 40 мл нейтрализованного формальдегида со значением pH 8,35. По мере образования формальдегидного производного е-аминокапроновой кислоты величина pH, отмечаемая по показаниям прибора, начинает непрерывно уменьшаться. Через несколько минут реакция заканчивается — показания прибора перестают изменяться. После этого испытуемый раствор титруют 0,1 н. раствором NaOH и доводят значение pH раствора до значения, близкого к 8,35. Перед концом титрования проверяют положение точки нуля прибора в цепи нормального элемента, а затем доводят pH раствора точно до 8,35. Отмечают объем раствора NaOH, израсходованного на титрование. [c.39]

Для идентификации отделочных смол на основе аминопластов небольшое количество окрашенного материала, помещенного в фарфоровой чашке, заливают 72% серной кислотой (так, чтобы покрыть образец) и на поверхность насыпают несколько кристалликов хромотроповой кислоты. Затем чашку нагревают на водяной бане. Для формальдегидных смол характерно фиолетовое окрашивание. Необходимо провести холостую пробу без хромотроповой кислоты, чтобы убедиться, что фиолетовая окраска не вызвана самим красителем. Формальдегид может также выделяться при обработке тканей, окрашенных субстантивными красителями. Аминопласты удаляют обработкой части материала в течение 15— 20 мин при 70—80°С 1% соляной кислотой, тщательной промывкой горячей водой с последующей сушкой. [c.388]

Дл тельнос и интенсивное окисление полимеров при повышенных температурах-приводит к их полной деструкции, или, проще говоря, сгоранию. Этот процесс протекает в реальных условиях, когда детали из пластмасс, лаки, пленки или волокна применяются в машинах, работающих при высоких температурах. В таких случаях кислород воздуха становится их смертельным врагом и приводит изделия к разрушению. Но не все полимеры разрушаются одинаково. Петров обратил внимание, что полимеры конденсационного типа сгорают не дотла. Многие из них превращаются в черньи обугленный кокс, который уже не горит. Петров решил подробнее изучить процесс сгорания феноло-альдегидных, мочевино-формальдегидных и некоторых других полимеров. Еще в 1936 г. ои ввел понятие коксового числа — отношение веса оставшегося кокса к весу пробы полимера. Продолжив эту работу после войны, Григорий Семенович установил, что феноло-альдегидные полимеры имеют самое высокое коксовое число,получающийся при сгорании кокс достаточно прочен, чтобы сохранить форму исходного изделия. Это позволило рекомендовать фе- [c.83]

В книге используется Международная система единиц (СИ), и, как исключение, применяется внесистемная единица измерения концентрации — нормальное деление (н.д.), которая традиционно широко употребляется специалистами содового производства (одно нормальное деление соответствует 1/20 экв. вещества в 1 л раствора). В тексте также применяются принятые в содовой промышленности понятия прямой титр раствора, общий и связанный аммиак. Прямой титр (общая щелочность) раствора определяется титрованием пробы жидкости, содержащей карбонатные соли натрия и аммония, а также аммиак в виде ЫНЮН, нормальным раствором соляной или серной кислоты в присутствии индикатора — метилоранжа — до окрашивания пробы в розовый цвет. Результаты анализа выражаются в н.д. Аммиак, входящий в состав хлорида аммония и сульфата аммония (связанный аммиак), не определяется прямым титрованием. Общее количество аммиака в растворе, куда входят все аммиачные соединения, определяется формальдегидным методом [1] связанный аммиак — по разности между общим содержанием аммиака и прямым титром и выражается в нормальных делениях. [c.15]

Свенн и Эспосито описали метод определения мочевино-формальдегидных смол в покрытиях по количеству содержащ,ей-ся в них мочевины. Покрытия обрабатывают ш,елочью, причем выделяется аммиак, по количеству которого рассчитывают количество мочевины. Пробу покрытия около 0,5 г помещают в коническую колбу со шлифом, соединенную с приемником, содержащим 100 мл 0,1 н. серной кислоты. К пробе добавляют 25 мл 14%-ного раствора едкого кали в этиленгликоле, пропускают струю воздуха, очищенного концентрированной серной кислотой, и нагревают так, чтобы содержимое колбы закипело приблизительно через 30 жын. Кипятят 1 ч и титруют избыток кислоты 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового пурпурного. По количеству полученного аммиака рассчитывают количество мочевины. Меламино-формальдегидные смолы определяют по разности между общим содержанием азота, найденным по методу Кьельдаля, и азотом мочевины. [c.170]

Увеличить давление пара, подаваемого в паровую рубашку реакционной колонны Переключить реакционную колонну на параллельный фильтр, а первый — очистить Переключить подачу смолы в другой сушильный аппарат, а отключенный аппарат поставить на промывку щелочью Взять пробу смолы из четвертой секции колонны, если смола при 200°С не резинит, то надо снизить подачу соляной кислоты в третью секцию и увеличить подачу смеси Если смола при 200°С резинит, то надо прекратить подачу катализатора и феноло-формальдегидной смеси в реакционную колонну, дать холодную воду в рубашку колонны и слить смолу из смо-лосборников, колонны и флорентины [c.196]

Наиболее распространенным методом определения содержания азота в аммонийных солях является формальдегидный. Определение азота по этому методу производится в одну операцию — титрованием. По сравнению с этим методом отгонка аммиака из щелочного раствора ( тр. 151), связанная с применением хотя и простой, но специальной установки, требует большей затраты времени— на отгонку аммиака и последующее титрование раствора. Формальдегидный метод применяют при анализе сульфата, хлорида, а также нитрата аммония и полученные данные используют для вычисления содержания этих солей в анализируемой пробе. Однако при наличии в нитрате аммония некоторых количеств (NH4)2S0. или NH4 I, или других аммонийных солей они также включаются в определяемое количество NH4NO3. Поэтому наряду с определением в нитрате аммония аммонийного азота по фор-мальдегидному методу необходимо также установить содержание в нем нитратного или общего азота. [c.145]

Первый вариант. Промышленные стоки, содержащие формальдегид и фенол, сначала обесфеноливаются путем обработки окислами марганца, с последующей регенерацией последних. После этого воду загружают в реактор, куда добавляют гидрат окиси кальция до pH 9—И (около 0,15% от массы обрабатываемых стоков). Смесь при шеремешивании нагревают до 97—98 °С и выдерживают при этой температуре в течение нескольких минут до полного удаления формальдегида во взятой пробе или доведения его концентрации до требуемой (с учетом возможного разбавления стоков яри сбросе их в водоемы). Отфильтрованную воду спускают в канализацию. Этот вариант очистки промышленных стоков с некоторыми изменениями нашел применение на одном из заводов производства феноло-формальдегидных смол. [c.24]

Растворима—феноло-фор-мальдегидные полимеры. Подтвердить пробой II. Нерастворима—бутилфеноло-формальдегидные полимеры. Подтвердить пробой VI. Положительна—феноло-кумароновые полимеры. Подтвердить пробами II и VI. Отрицательна—этилцеллюлоза. Подтвердить пробами II и V. VI. [c.227]

По мере протекания реакции через определенные промежутки времени в отфильтрованных пробах определяли содержание хлора меркуриметрическим методом [2], свободного аммиака — титрованием 0,1 и. раствором НС1 -3], общего аммиака — формальдегидным методом [3]. Содержание связанного аммиака определяли по разиости между количеством общего и свободного аммиака в растворе. [c.108]

В пробах жидкой и твердой фаз определяли общую щелочность — титрованием децинормальным раствором НС по метилоранжу ион аммония — формальдегидным методом нитрат-ион — восстановлением сульфатом двухвалентного железа [2] Na рассчитывали по разности. Состав твердых фаз устанавливали по данным химического анализа и методом остатков Скрейнема-керса. [c.8]

МЛ солянокислого экстракта, полученного так же, как в пробе с реактивом карбазол — H9SO4 на отделочные формальдегидные лаки [см. раздел 111-4-Д-(1)], смешивают с 1 мл концентрированной НС1 и 0,1 мл 0,1 н. раствора NaNOs. Делают капельные пробы на К1-крахмальной бумаге через 5-минутные интервалы. Полное исчезновение реакции исходной азотной кислоты через 30 мин указывает на присутствие мочевины или тиомочевины. [c.182]

А. П. Долгов указывал, что у лиц, работающих с фе-нолформальдегидной смолой, сенсибилизация может развиться не только к бакелиту, но и к формалину. Чехословацкие авторы Kadle и Hanslian (1964), наблюдавшие больных профессиональными дерматозами среди формовщиков литейных цехов, работавших в контакте с фенол-формальдегидными смолами, на основании анализа смолы и результатов кожных проб пришли к выводу о том, что причиной заболевания является формальдегид, содержащийся в смоле частично в свободном состоянии, а частично освобождающийся с молекулой воды из неустойчивых концевых метиоловых групп. [c.175]

По одноступенчатому методу мочевино-формальдегидная смола, например смола марки К-411-02 (ТУ КУ-158—54), готовится следующим образом. В формалин добавляют бутиловый спирт и смесь кипятят 30—40 мин при 90—92° С для образования бутилформаля затем добавляется водный раствор мочевины, 50% (от веса мочевины) фталевого ангидрида, и реакционная смесь нагревается еще 60 мин. По охлаждении раствора смолы до 58° С дистиллат, состоящий из воды и бутилового спирта, отгоняют в вакууме до получения прозрачной пробы ди-стиллата, смешанного с двойным объемом ксилола. Затем отгонку бутилового спирта продолжают до тех пор, пока вязкость раствора смолы не повысится до 65—85 сек при 20° С (определение вязкости пробы производится в вискозиметре ВЗ-4 из смеси 100 г смолы и 40. бутилового спирта). [c.404]

По одному из патентов [93], меламино-формальдегидная смола может быть приготовлена нагреванием в течение 40 мин при температуре кипения смеси 126 вес. ч. меламина и 225 вес. ч. 30%-ного раствора формальдегида, нейтрализованного до pH = 7. Смола считается готовой, когда при разбавлении пробы раствора смолы равным объемом воды выде.ляется порошкообразный продукт. [c.409]