Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Определение содержания связанного аммиака

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВЯЗАННОГО АММИАКА [c.64]

    Сущность метода. Определение содержания общего аммиака основано на разложении при помощи концентрированной щелочи связанных солей, например [c.211]

    По данным определения прямого титра жидкости, покидающей колонны, и общего титра аммиака в колонной жидкости (разность между этими величинами соответствует содержанию связанного аммиака в выходящей жидкости) судят о степени использования натрия. [c.140]


    Метод определения содержания связанного акрилонитрила основан на разложении полимера концентрированной серной кислотой в присутствии селенового катализатора с количественным переходом азота нитрильной группы в сернокислую соль аммония. Сернокислая соль аммония под действием концентрированного раствора щелочи выделяет аммиак, который отгоняют в борную кислоту и затем титруют стандартным раствором соляной кислоты. Этим методом находят содержание связанного акрилонитрила в сополимерах с акрилонитрилом (САН) и в АБС-пластиках. [c.7]

    Определение содержания ионов металла, не связанного в стеарат (гидроокись, соль). В две конические колбы отбирают две одинаковые навески суспензии в количестве 3—5 г, взвешенных с точностью до 0,01 г, добавляют по 10 мл дистиллированной воды (при анализе воды отбирают 100 мл пробы) и нейтрализуют раствор или пробу в одной из колб 0,1 н. раствором соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге до pH = 8. Отмечают количество кислоты, пошедшее на титрование, и добавляют такое же количество ее в другую колбу, в которую затем вносят 10 мл суспензии гидроокиси алюминия. Содержимое колбы перемешивают и фильтруют через фильтр синяя лента , промывая колбу и фильтр 20 мл дистиллированной воды порциями по 5—7 мл. К фильтрату добавляют 20 мл буферного раствора, 5 мл концентрированного раствора аммиака и титруют 0,05 н. раствором трилона Б в присутствии эриохром черного Т до перехода окраски из розовой в голубую. [c.135]

    Разработка чувствительного метода определения относительного содержания кислотных центров типа Льюиса и Бренстеда на поверхности катализаторов является одной из важнейших задач применения спектроскопии в исследовании хемосорбции и катализа. Считается [39], что для этой цели может быть использована оценка интенсивности полос поглощения адсорбированного аммиака. При этом делается вывод о том, что полосы поглощения симметричных колебаний иона аммония и координационно связанного аммиака (см. главу II) более пригодны, поскольку эти полосы поглощения более интенсивны, чем полосы поглощения антисимметричных колебаний. [c.327]

    Основные контрольные точки 1—анализ раствора поваренной соли на содержание хлор- и сульфат-ионов и ионов кальция, магния и железа 2 —анализ известняка ыа содержание карбоната кальция 5—анализ аммиачной воды на содержание аммиака, сероводорода, углекислого газа 4 — анализ кокса на влагу и золу 5 —анализ извести на содержание окиси кальция и карбоната кальция 6 — определение двуокиси углерода, окиси углерода и кислорода в газах 7 — анализ известкового молока на содержание СаО 8 —анализ жидкостей на содержание свободного и связанного аммиака и углекислого газа, ионов хлора, кальция 9 — анализ газов на содержание аммиака и углекислого газа / -—определение влаги и хлора в бикарбонате // — анализ готового продукта на содержание карбоната, хлорида, сульфата натрия и потерь при прокаливании. [c.202]


    В соответствии с методикой определяют содержание общего аммиака в мочевине, т. е. свободного и связанного (в виде карбонатов). Поскольку связанный аммиак оказывает ощутимое влияние на определение оодержания свободного аммиака, необходимо первый определять отдельно от второго и из содержания свободного аммиака вычесть процентное выражение связанного аммиака (в виде солей). [c.19]

    Метод предназначен для определения свободного и связанного аммиака в сточной воде на различных стадиях ее очистки при содержании аммиака в количествах до 0,01 мг/л. Метод основан на извлечении аммиака из анализируемой воды путем его отгонки из щелочной среды и определении количества аммиака по окраске соединения, которое он дает с реактивом Несслера. Реакция протекает по следующему уравнению  [c.273]

    Приготовление суспензии Г-соли. В чугунный аппарат I (суспензатор), снабженный якорной мешалкой и рубашкой для охлаждения водой, к остатку суспензии от предыдущей порции прибавляют пасту Г-соли. Аппарат герметически закрывают и на холоду пропускают в суспензию аммиак и сернистый газ (из баллонов) до тех пор, когда содержание свободного аммиака и сернистого газа (связанного в виде сульфита аммония) в массе достигнет определенной величины. После этого суспензию Г-соли передавливают в автоклав 2. [c.518]

    Жидкости в производстве кальцинированной соды, при повседневном контроле, анализируют на содержание хлора, на общий и прямой титр, связанный аммиак и на содержание двуокиси углерода. В дистиллерной жидкости определяют также непрореагировавший избыток СаО. Для определения общего содержания аммиака в жидкости (общий титр) применяют в основном три метода. Метод отгонки заключается в вытеснении аммиака из жидкости действием сильного основания с последующей отгонкой аммиака и поглощением кислотой. Метод обратного титрования осуществляется прибавлением к анализируемому раствору избытка сильного основания, отгонкой ам-.миака и обратным титрованием кислотой непрореагировавшего избытка раствора щелочи. Формальдегидный метод заключается в непосредственном определении связанного аммиака титрованием пробы (после определения прямого титра) раствором едкого натра в присутствии формалина (работа 27). [c.75]

    Определение содержания серного ангидрида (не связанного с барием). Фильтрат и промывные воды после осаждения свинца сероводородом кипятят до полного удаления сероводорода. Раствор нейтрализуют 10 о-ным аммиаком, прибавляют избыток 15—20 мл аммиака, кипятят 15—20 мин., после чего отфильтровывают [c.88]

    Исходя из емкости памяти и быстродействия располагаемой вычислительной машины, для определения указанных 10 параметров были отобраны 30 экспериментов по 10 для грех температур 425, 450 и 475 С. При выборе экспериментов старались охватить весь исследованный интервал парциальных давлений аммиака и пропилена, за исключением экспериментов с малым содержанием пропилена в смеси. Эти эксперименты имеют большие относительные погрешности анализов, связанные с низкими концентрациями анализируемых компонентов в конденсате. В условиях проточно-циркуляционной установки содержащиеся в циркуляционном газе НАК и акролеин в холодных частях рецикла частично осмоляются и, кроме того, НАК образует с аммиаком предельные аминонитрилы. Поэтому указанные параметры подбирались из условия минимума функции [c.99]

    Соединения азота вредно влияют на катализаторы крекинга и способствуют смолообразованию в бензинах. Связанный азот в сырой нефти и продуктах переработки определяют нагреванием с серной кислотой в присутствии катализатора, отгонкой аммиака с водяным паром и последующим добавлением реактива Несслера. Переведение амидного азота и азота гетероциклических соединений, за исключением пиридина, в аммонийный азот катализируется окисью ртути HgO, сульфатом меди и селеном нитро- и нитрозогруппы восстанавливают добавлением салициловой кислоты. Определения можно выполнять с точностью +10% при содержании от 0,002 до 1,0% азота. Метод был также успешно применен для определения небольших количеств азота в катализаторах, синтетических каучуках и других твердых веществах, содержащих до 7% азота. [c.124]

    При взаимодействии металличес ого кадмия с раствором, содержащим нитраты и нитриты, 2см небольщая. часть ( 1 %) нитритов восстанавливается до аммиака. Так как концентрация нитритов в водах обычно невелика, связанные с этим потери не выходят за пределы погрешности определения. Их следует учитывать лишь в тех случаях, когда содержание нитритов значительно превышает содержание нитратов. [c.96]

    Кетоны, за исключением циклогексанона и его производны.х,, с анилином не реагируют. Такое различие в реакционной способности и позволило разработать метод определения альдегидов в, присутствии кетонов [37]. При определении альдегидов в присутствии алифатических кетонов с температурой кипения ниже 150° С количество выделившейся при реакции воды находят, добавляя к реакционной смеси нитрид магния и определяя выделившийся при этом аммиак. Содержание кетона находят затем оксимированием, причем альдегид, связанный в шиффово Основание, не препятствует определению. [c.276]


    Малые количества углекислоты (несколько ч. на млн.) определить очень трудно, так как в воздухе содержится значительное количество СО2. Поэтому химический анализ связан с трудностью определения поправки холостого опыта. Вследствие того, что аммиак и С02 образуют химическое соединение, обычные методы газового анализа "здесь оказываются неприемлемыми. В работе [443] предложен титриметрический метод определения СО2 в безводном аммиаке, основанный па связывании углекислоты в виде карбамата аммония, отделении аммиака отгонкой при комнатной температуре, обработке остатка разбавленной серной кислотой, поглощении выделяющейся СО2 гидроокисью бария и титровании избытка последнего щавелевой кислотой. Этим методом при содержании углекислоты 0—50 ч. на млн. абсолютная ошибка равна 1,5 ч. на млн. [c.257]

    Продукты реакции переносят из колбы Кьельдаля в круглодонную колбу, в которой кипячением смеси с крепким раствором едкого натра разлагают сульфат аммония. Улавливая аммиак титрованной кислотой, по количеству связанной кислоты определяют содержание азота. Так как техническая мочевина может содержать некоторое количество свободного аммиака (до 0,03%), то для расчета истинного содержания азота в мочевине необходимо из общего содержания азота, определенного по методу Кьельдаля, вычесть ту долю процента, которая приходится на свободный аммиак. Практически результат титрования выражают в процентах аммиака и из полученного общего количества вычитают процент свободного аммиака. Для расчета содержания азота полученную разность умножают на фактор пересчета, равный 0,822. Все расчеты производят на сухое вещество. Для мокрого озоления берут навеску около 1 г (далее см. метод Кьельдаля, глава X, раздел 14). Содержание мочевины можно определить, пользуясь броматометрическим методом, в основу которого положена реакция окисления мочевины бромом в щелочной среде. [c.271]

    В новокаин-основании, кроме основного продукта, определяют содержание парааминобензойной кислоты, ее этилового эфира и диэтиламиноэтанола. Последние являются примесями в процессе производства фармакопейного препарата. Разделение этих примесей основано на различной их растворимости в водно-эфирной смеси в присутствии разбавленной щелочи и кислоты. Анализ основных компонентов примеси (парааминобензойной кислоты и ее этилового эфира) после их разделения, как и само основание новокаина, определяют методом диазотирования. Особняком стоит анализ диэтиламиноэтанола. Его определяют методом нейтрализации, аналогично аммиаку. Связанный диэтиламиноэтанол выделяют щелочью и совместно со свободным диэтиламиноэтанолом отгоняют с водяным паром в приемник, содержащий определенный объем титрованной кислоты. [c.351]

    Единицами и. д. удобно также пользоваться при расчетах результатов косвенных определений. Так, например, если найдено, что общая концентрация аммиака (так называемый общий титр аммиака) в жидкости колонн равна 90,4 н. д., а содержание свободного и полусвязаниого аммиака (так называемый прямой титр) в той же жидкости равно 20,6 н. д., то содержание связанного аммиака в колоннной жидкости составит 90.4 — 20,6 = 69,8 н. д. [c.24]

    По мере протекания реакции через определенные промежутки времени в отфильтрованных пробах определяли содержание хлора меркуриметрическим методом [2], свободного аммиака — титрованием 0,1 и. раствором НС1 -3], общего аммиака — формальдегидным методом [3]. Содержание связанного аммиака определяли по разиости между количеством общего и свободного аммиака в растворе. [c.108]

    Следующий этап работы — определение содержания аммиака в приемной жидкости. Содержание азота в пробе определяют оттитровыванием 0,01 и. раствором щелочи (NaOH) несвязанной с аммиаком 0,01 н. серной кислоты. Титрование ведут до перехода красно-фиолетовой окраски в изумруднозеленую от одной капли прибавленной щелочи. По количеству свободной серной кислоты узнают количество связанной с аммиаком кислоты. [c.111]

    Для определения свободного аммиака в растворе содового производства на титрование 10,00 мл исследуемой жидкости было израсходовано 6,82 мл 1 н. НС1 (- 1=0,8970). После удаления СО2 из этой пробы добавили формалин, а на титрование выделившейся кислоты, эквивалентной всему аммиачному азоту, израсходовано 9,23 мл 1 н. NaOH (/<ыа0н = 0,9268). Вычислите содержание свободного и связанного аммиака в г/л. [c.127]

    Для определения свободного аммиака в растворе содо ого производства на титрование 20,00 мл исследуемой жидкости расходуется 22,20 мл 0,5 н. H2SO4 / h.soi =0,8790). В эту пробу после удаления СО2 добавили формалин, а на титрование выделившейся кислоты, эквивалентной всему аммиачному азоту, было израсходовано 13,28 мл 1 н. NaOH (Д ыаон = 0,9370). Вычислите содержание свободного и связанного аммиака (г/л). [c.127]

    В противоположность относительно высокому содержанию аммиака в крови воротной вены содержание его в периферической крови в других жидкостях тела и тканях млекопитающих очень низко. У человека нормальное содержание аммиака в венозной крови крайне низко или равно нулю [58]. Определение количества аммиака в крови затрудняется быстрым приростом аммиака в выпущенной крови, что связано, очевидно, с дезаминированием адениловой кислоты и, возможно, какого-то соединения, содержащего карбамидную группу [59, 60]. В связи с этим интересно отметить, что быстрое образование аммиака в свеже-выпушенной крови обусловлено присутствием эритроцитов. Содержание аммиака в крови повышено при некоторых патологических состояниях (см. гл. V). Определение содержания его в тканях и жидкостях тела при различных экспериментальных условиях представляет довольно сложную задачу как ввиду трудностей технического порядка, связанных с измерением очень малых количеств этого соединения, так и вследствие того, что в тканях и жидкостях тела после извлечения их из интактного организма может происходить быстрое образование аммиака. Эти вопросы подробно рассмотрены в обзоре Бесмана [58]. [c.173]

    Под общим азотом понимают сумму общего аммиака и пиридиновых оснований в пересчете на аммиак, а под общид аммиаком — сумму свободного и связанного аммиака. Общий азот определяется по Кьельдалю. Летучие основания отгоняют с паром из подщелоченной воды в приемник с определенным количеством серной кислоты известной нормальности. Избыток сорной кислоты титруют раствором едкого натра. По количеству серной кислоты, израсходованному на связывание всех отогнанных оснований, вычисляют содержанпе общего азота в исследуемой воде в пересчете на аммнак. Затем от полученного дистиллята в присутствии буфера (однозамещенной фосфорнонатриевой соли) отгоняют с паром пиридиновые основания. Отгон принимается в раствор серной кислоты определенной нормальности. Избыток серной кислоты оттитровывают раствором едкого натра и по количеству серной кислоты, израсходованной на связывание пиридиновых оснований, рассчитывают содержание последних. Общий аммиак определяют по разности между содержанием общего азота и содержанием пиридиновых оснований. В случае необходимости общий аммиак может быть определен по Кьельдалю в дистилляте общего азота после отгонки от ного пиридиновых оснований. [c.247]

    Определение общего содержания аммиака nh,(o6iu) производят методом обратного титрования. Пробу раствора, в которой перед этим определяли Скн ,пр). обрабатывают избытком сильного основания, в результате чего связанный аммиак переходит в свободный по реакциям  [c.35]

    Наиболее распространенным методом определения содержания азота в аммонийных солях является формальдегидный. Определение азота по этому методу производится в одну операцию — титрованием. По сравнению с этим методом отгонка аммиака из щелочного раствора ( тр. 151), связанная с применением хотя и простой, но специальной установки, требует большей затраты времени— на отгонку аммиака и последующее титрование раствора. Формальдегидный метод применяют при анализе сульфата, хлорида, а также нитрата аммония и полученные данные используют для вычисления содержания этих солей в анализируемой пробе. Однако при наличии в нитрате аммония некоторых количеств (NH4)2S0. или NH4 I, или других аммонийных солей они также включаются в определяемое количество NH4NO3. Поэтому наряду с определением в нитрате аммония аммонийного азота по фор-мальдегидному методу необходимо также установить содержание в нем нитратного или общего азота. [c.145]

    Кроме подробно описанных выше ультрамикрометодов определения количества связанного азота, в литературе описан ряд других методов. Из них следует указать на метод Леви и Нальмера [19], основанный на применении солей бромноватистой кислоты. С помощью этого метода, не прибегая к изотермической перегонке, удается определять всего 5 у азота аммиака. Метод основан на реакции аммиака с солями бромноватистой кислоты, с последующим иодометрическим титрованием избытка реактива. В работах Раппопорта и других [20] и особенно Теорелла [21] с успехом применялся разработанный ими метод определения несколько больших количеств азота, основанный на титровании с помощью нафтило-вого красного. Этот метод был усовершенствован Крохом [22] и использован для определения незначительных количеств аммиака (вплоть до долей микрограмма), содержащихся в морской воде и в воздухе. Собель и другие [23] предложили методику выделения аммиака из раствора продуванием через него пузырьков воздуха. С помощью этой методики авторам удалось определить полное содержание азота, а также количество азота, содержащееся в моче- [c.214]

    Количественный расчет содержания компонентов в пробе проводили методом абсолютной калибровки по высотам пиков для сероводорода, даоксида углерода и цианистого водорода и по площадям пиков для аммиака. При анапизе водных растворов, когда пробу в хроматограф вводили при помощи шприца, в качестве расчетных параметров использовали не абсолютные значения высот и площадей пиков, а отношения этих величин к соответствующим параметрам пика воды ( h hY о 5ын 3 / 5 н о) Поскольку содержание определяемых компонентов в растворе составляет несколько процентов, то с определенной степенью точности можно считать параметр пика воды пропорциональным количеству пробы, введенной в хроматографическую колошсу. Этим самым удается значительно снизить ошибку, связанную с неодинаковым вводом пробы. [c.62]

    Азот, содержащийся в аминокислотах, пептидах, белках и других естественных и синтетических органических соединениях, определяют суммарно одним определением. В поверхностных водах органически связанный азот появляется как продукт биологических процессов или попадает в них со сбрасываемыми бытовыми и некоторыми промышленными сточными водами. Количественное содержание азота указывает на степень загрязненности водоема. При сопоставлении с результатами определения аммиака, нитритов и нитратов результат определения органического азота указывает на самоочи-щающую способность водоема. При биологической очистке сточных вод и по содержанию азота следят за технологическим процессом и 108 [c.108]

    Этот способ приготовления препаратов состоит в том, что исследуемый радиоактивный изотоп выделяется в электролитической ячейке, где электродом, иа котором идет выделение, служит подложка стандартного размера и необходимой толщины. Основной трудностью при проведении этого процесса является подбор и соблюдение строго определенных условий электролиза, таких, чтобы слой выделившегося вещества был плотным, равномерным по толщине и хорошо держался на подложке. Большое значение имеет предварительная подготовка поверхности, на которую осаждают изотоп. В качестве примера можно привести методику приготовления препарата из закиси-окиси урана на алюминиевой подложке. Такой препарат может служить стандартным препаратом с изве стным содержанием радиоактивного вещества. Пластинку алюминия отмывают от жиров трихлорэтиленом, промывают в горячей 25 %-ной серной кислоте и споласкивают дистиллированной водой. Затем пластинку немедленно погружают в холодный раствор, содержащий в 1 л воды 525 г едкого натра и 100 г окиси цинка. Через несколько минут покрытую цинком пластинку вынимают, ополаскивают дистиллированной водой и погружают в электролит, содержащий точно известное количество нитрата уранила (в соответствии с необходимой толщиной слоя закиси-окиси в препарате). Электролит представляет собой раствор нитрата уранила в 0,2 М растворе оксалата аммония, pH которого доведен аммиаком до 8—8,5. Электролиз ведут при плотности тока 0,04 а/сл и температуре 80° С. Таким способом можно получить слой толщиной до 3 мг см , очень прочно связанный с подложкой. [c.66]

    Для контроля степени очистки и для оценки качества конечного препарата необходимы прежде всего надежные методы количественного определения белка. Широкое распространение получило определение белка по количеству азота в осадке, образующемся при добавлении трихлоруксусной кислоты (ТХУ). В 10%-ной ТХУ происходит полное осаждение подавляющего большинства белков. Следует лишь иметь в виду, что при очень низких концентрациях белка (например, менее 1 мг1мл) не всегда удается количественно определить и без потерь промыть осадок. Азот белка можно определять либо непосредственно в осадке, либо по разности содержания азота в растворе до и после осаждения белка с помощью ТХУ. Последний, косвенный , вариант пользуется большей популярностью, так как позволяет избежать трудностей, связанных с собиранием и промыванием малых по объему осадков. Однако он малопригоден при наличии в растворе больших концентраций азотсодержащих веществ, не осаждаемых ТХУ. Само определение азота ведется по классическому методу Къельдаля или с помощью его модификаций (микроварианты, метод Конвея и др.). Метод сводится к кипячению белка с концентрированной серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализаторов (сульфат меди, соли селена или ртути) до полного перехода азота в сульфат аммония с последующим превращением его в аммиак (добавлением щелочи), отгонкой и количественным определением последнего (титрометрически или с помощью цветных реакций). Подробное описание метода можно найти во многих практических руководствах по биологической химии. Здесь заметим лишь, что необходима осторожность в расчете количества белка по количеству обнаруженного азота. Применяемый для этого пересчетный коэффициент 6,25 является средней величиной. Как уже указывалось выше, для ряда белков наблюдаются существенные отклонения от среднего уровня содержания азота. Особенно велики они у основных белков клеточного ядра — расхождения в этом случае могут быть более чем двукратными. Как правило, однако, отклонения не превышают 5—10%. [c.33]

    Определение свободной азотной кислоты. Азотную кислоту восстанавливают сплавом Девара до аммиака, который после прибавления к испытуемому раствору щелочи отгоняют в приемник, где он улавливается раствором титрованной кислоты. По количеству связанной кислоты рассчитывают содержание азотной кислоты. Титрование обратное. [c.105]

    Замечания. Кривые титрования цинка, полученные комбинированием кривых, изображенных на рис. 9 и 25, представлены на рис. 42. Из рис. 42 видно, что определение цинка можно выполнять в интервале pH от 7 до 10, и при этом получается настолько резкий переход окраски, что можно применить даже 0,001 М раствор ЭДТА. Растворы не должны быть холодными (от 30 до 40°С) pH раствора не следует понижать меньше 7, так как иначе не связанный с металлом эриохром черный Т начинает переходить в свою красную форму НгР . При рН>10 скачок р2п (рис. 42) быстро уменьшается. В действительности положение не настолько неблагоприятное, как этого можно было бы ожидать в соответствии с рисунком, так как в присутствии большого содержания аммиака получается резкий переход окраски. Причиной этого является образование смешанного комплекса с красителем 2nF(NHз), . [c.264]

Смотреть страницы где упоминается термин Определение содержания связанного аммиака: [c.112]    [c.403]    [c.202]    [c.121]    [c.178]   
Смотреть главы в:

Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 5 -> Определение содержания связанного аммиака

Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 5 -> Определение содержания связанного аммиака



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Аммиак определение



© 2025 chem21.info Реклама на сайте