Электроды, графитовый спектральные

В качестве индикаторного электрода используют два графитовых электрода из спектрально-чистого угля, пропитанные расплавленным парафином. Их преимущество перед платиновыми электродами состоит в том, что графит не адсорбирует иодид-ионы и поверхность таких электродов легко очищается с помощью тонкой наждачной бумаги. Нерабочая поверхность электродов покрыта парафином. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод. Исследуемый раствор, содержащий 1г и К1, титруют раствором аскорбиновой кислоты точной концентрации при напряжении 0,05 В. [c.122]

При анализе нефтепродуктов методом вращающегося электрода последний нагревают в муфельной печи до 650 °С и пропитывают 10%-ным водным раствором хлористого натрия [236]. При определении в жидких топливах кальция, натрия, никеля и ванадия буфер (карбонат лития) вводят во вращающийся электрод [265]. Для этой цели дисковый электрод из смеси графитового порошка и карбоната лития (4 1) прессуют под давлением около 6700 кГ/см . Это — сложный и дорогой способ введения буфера в зону разряда, он требует больших затрат на изготовление электродов (из спектрально чистых компонентов). Но в эксплуатации он очень удобен, так как полностью исключает все операции по введению буфера в разряд и обеспечивает наилучшие результаты. [c.108]

Для анализа благородных металлов применяются прямой и комбинированный спектральные методы. Прямым методом, при-котором получают спектр самой пробы, пользуются при анализе достаточно богатых материалов, например аффинированных металлов [380—386], сплавов [370—387] и т. п. Исследуемые материалы либо вводятся в зону разряда путем испарения порошков в кратере электродов (графитового, угольного, металлического), либо сами служат электродами. Спектральный метод применяют для определения Ю —ю-з% благородных и неблагородных металлов в платине, палладии, родии [379—386, 409], иридии, рутении [395, 397, 409], золоте [398]. [c.204]

Спектральный анализ. Для проведения количественного анализа в канал нижнего электрода в форме рюмки (диаметр 3,5 мм, глубина 6 мм) помещают навеску 120 мг подготовленной испытуемой пробы (или пробы с добавками). Верхний электрод— графитовый стержень диаметром 6 мм, заточен на полусферу. [c.63]

Обычные угольные электроды для спектрального анализа, как правило, бывают загрязнены бором больше, чем графитовые, но из некоторых материалов (сахар, газовая сажа) могут быть изготовлены электроды весьма мало загрязненные бором. Такие электроды использовались также при определении бора в кремнии (см. гл. X). [c.311]

Юделевич И. Г., 3 а х а р ч у к Н. Ф., К а л а м б е т Г. А. Электрохимические методы разделения и концентрирования элементов на графитовом электроде в спектральном анализе. — В кн. Тезисы докладов Всесоюзного совещания по аналитическому контролю производства п промышленности химических реактивов и особо чистых веществ . М., 1970. [c.209]

Изготовление и установка электродов. Электроды изготавливают из спектрально чистых графитовых стержней диаметром 6 мм. Верхний электрод имеет длину 50—60 мм, рабочий конец затачивают на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм. Нижний электрод (см. рис. 1.2) с просверленными каналами диаметром 1,0 мм вставляют в полиэтиленовую [c.20]

В настоящей работе разработана технология получения высокочистых спектральных углеграфитовых электродов в печах типа P -50. Задача решается надлежащей конструкцией графитового контейнера, в котором производится ТХО, и схемой укладки очищаемого материала для обеспечения равномерного распределения потока реакционных газов и необходимых условий нагрева и охлаждения. Использование данной технологии позволило получать спектральные электроды (марки СЭ и СЭУ) с глубиной очистки по примесям до 10 - Ю вес. %. Попутно решена задача по очистке отходящих газов от токсических составляющих ( I2, НС1, HF) не вступивших в реакцию с зольными примесями. [c.104]

К чистоте угольных и графитовых электродов предъявляются очень высокие требования, поэтому обычный графит не пригоден — в нем содержится много примесей. Промышленность выпускает для спектрального анализа несколько марок графитовых электродов специальной очистки. Эти электроды свободны от большинства примесей. В них могут присутствовать только небольшие количества бора, кальция, магния, титана, кремния, алюминия и некоторых других элементов. [c.248]

В качестве подкладки для хлорного электрода обычно используют графит или уголь в виде стержней. Их насыщают хлором, который получают отдельно или выделяют непосредственно на электроде при электролизе. Для изготовления хлорных электродов сравнения наиболее подходят угольные стержни, используемые в спектральном анализе. В них просверливают сквозные отверстия, через которые подается хлор. Он поступает из специального электролизера, где выделяется на угольном или графитовом аноде электролизом чистого расплавленного хлорида свинца при 520—550° С. С повышением температуры выход хлора заметным образом понижается из-за окисления на аноде ионов одновалентного свинца, образуемых во все больших количествах на катоде. [c.89]

В качестве электрода сравнения применяют хлорный электрод, который характеризуется хорошей устойчивостью и воспроизводимостью потенциала. Он представляет собой полый графитовый стержень с насадкой из спектрально чистого углерода, через который пропуска- [c.177]

Для изготовления графитового электрода исиользуют графитовые стержни для спектрального анализа. Кусочек графитового стержня (рис. 89, а) обтачивают так, чтобы его можно было плотно укрепить в стеклянной трубке (рис. 89, [c.183]

Метод [108] анализа кремния высокой чистоты основан на определении примесей в концентрате на угольном порошке, полученном при обогащении пробы путем удаления основного элемента — кремния — в виде тетрафторида кремния. Метод состоит из двух этапов 1) химическая подготовка пробы и концентрирование примесей на угольном порошке 2) спектральный анализ — испарение концентрата на угольном порошке из кратера графитового электрода (анода) в плазму дуги постоянного тока. [c.107]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

Анализ по этому методу проводится в два этапа. Вначале в специальной испарительной установке (испарителе) осуществляется отделение летучих примесей от менее летучей основы и конденсация паров элементов-примесей на торец охлаждаемого медного или графитового электрода (приемника). Затем этот электрод с конденсатом используется в качестве одного из электродов в источнике света при последующем спектральном анализе. Очевидно, что применение метода испарения тем более удобно, чем больше разница в упругости паров примесей и основного вещества пробы. [c.359]

Для проведения спектрального анализа концентрата р.з.э. последний наносят на торец графитового электрода, пропитанного 2%-ным раствором полистирола в бензоле. Источником спектра служит дуга переменного тока или искра. При искровом возбуждении спектра используется генератор ИГ-2 с параметрами контура 1=0,15 мгн, С=0,01 мкф. При дуговом возбуждении спектра используется генератор ПС-39, при силе тока 8—9 а. Дуговой промежуток — 2 мм. Лантан служит внутренним стандартом. Аналитические линии приведены в табл. 51. [c.370]

Нижний электрод представляет собой стальной стаканчик высверленный по диаметру графитовых электродов. Верхняя часть имеет внутреннюю резьбу, в которую ввинчивается спектрально-чистый графитовый электрод 2, имеющий сквозное отверстие диаметром 1 мм. Верхний спектрально-чистый угольный электрод 4 устанавливают на расстоянии 3—4 мм от нижнего. Стаканчик вставляют во вспомогательный держатель 3, закрепленный в штативе нижним выступом. Каждый стаканчик может употребляться многократно. [c.123]

При анализе порошкообразную пробу помещают в графитовый стакан чик и нагревают током большой силы в графитовой печи, зажатой между графитовыми щечками, охлаждаемых водой медных электродов. Пары конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая служит затем электродом дуги или искры при спектральном определении мышьяка. [c.95]

В другом методе спектрального определения бериллия в бронзах (при содержании 0,3—5% Ве) использована техника пористого графитового электрода и дуга постоянного тока в качестве источника возбуждения [470]. Анализируемый раствор приготовляют растворением сплава в соляной (или азотной) кислоте. Медь служит стандартом для бериллия. Аналитическая пара линий Си 3274—Ве 3321 А. [c.98]

Определение в агломератах. При анализе агломератов также используются различные приемы введения образца в атмосферу разряда. Спектральный анализ Ъп — РЬ-агломерата производят [911] после сплавления образца при 1050° С со смесью тетрабората лития, тетрабората стронция и окиси кобальта. Кобальт служит внутренним стандартом. Рекомендуют также сплавлять образец со смесью буры и соды при 950—980° С [410]. Полученный расплав втягивают в графитовую трубку, которая после охлаждения служит одним из электродов. В этом случае анализ агломерата производят с помощью искры от генератора ИГ-3 на квантометре ДФС-10 или спектрографе. Сравниваются пары линий Са 3158,8 и и 4378,2 А. [c.117]

В металлическом висмуте кальций спектрально можно определять без химического обогащения. Перед анализом висмут смешивают с графитовым порошком в отношении 30 1. При анализе в дуге с угольными электродами (линии Са 4226,7 А) чувствительность составляет 5-10 %. Если из анализируемой смеси спрессовать электрод и анализ проводить при помощи искры (сравниваются линии Са 3968 и слабая линия основы B i 3887,8 А), то чувствительность определения намного ниже — 10 % [280]. [c.121]

N) содержат Li, Na, К, Rb, Ве, В, А1, Са, Си, Fe, Ni, r, Mg, Мп, Ti, Pb слабокислые — Zn и d. Элюаты упаривают ко мл а наносят аликвотные части их (по 0,1 мл) на медный или графитовый электрод — для спектрального анализа в искре. [c.372]

Двуокись гафния весом 500 мг, смешанную с графитовым порошком в отношении 1 1, прессуют в брикет диаметром 6 мм, который используют в дальнейшем в качестве нижнего электрода. Верхний электрод — графитовый стержень диаметром 4 мм. Спектры возбуждают в искровом разряде при сравнительно невысоком напряжении (940 в) от комбинированного генератора фирмы ARL. Рабочие параметры генератора следующие емкость 25 мкф, самоиндукция 0,4 мгн, сопротивление 65 ол1. В качестве спектрального прибора используют спектрограф Дже-релл-Эш с фокусным расстоянием 3,4 ж при стигматической установке решетки спектр фотографируют во втором порядке дифракционной решетки, где дисперсия [c.182]

В качестве спектрального прибора использовали спектрограф ИСП-28 с од-нолинзовой системой освещения щели (кварцевый конденсор, / = 75 мм), ширина щели 0,020 мм. Источник света — дуга переменного тока (i = 8a) от генератора ДГ-2, аналитический промежуток 2 мм, время обжига 10 сек, экспозиция 60 сек. Нижний электрод графитовый, заточенный на конус с притупленной вершиной, диам. 6, длиной 60—70 мм. Верхний электрод — медный, заточенный на полусферу. Спектры фотографировали на фотопластинках СП-1 чувствительностью 1,2 ед. ГОСТ 2817—50. В качестве аналитической использовали ли- [c.283]

При спектрографическом анализе растворов в виде сухога остатка на торцовой поверхности электрода полученный раствор концентрата выпаривают до небольшого объема (1—2 мл). Несколько капель концентрата при помощи микробюретки наносят на торцовую часть графитового либо медного электрода в виде стержня, осторожно высушивают и сухой остаток на электроде подвергают спектральному анализу в дуге или искре. Концентраты, полученные в твердом виде (после отгонки основы или после соосаждения на коллекторе), высушивают, взвешивают и подвергают спектральному анализу. [c.185]

Графитовый электрод, по сравнению с платиновым, обладает весьма малой адсорбционной способностью по отношению к водороду и кислороду. Так, согласно работе [55], даже при длительной катодной поляризации водород не адсорбируется на электродах из спектрального, реакторного и пиролитического графита. На активном угле, по данным Фрумкина [56], количество адсорбированного водорода не превышает 2% от монослоя. Весьма незначительно адсорбируется водород на стеклоуглероде-и углесита-ле. Поэтому процесс разряда деполяризаторов практически не зависит от адсорбированного водорода. [c.28]

В искровом источнике ионов (как в серии отдельных пробоев, так и при использовании униполярного триггерного разряда) образуются разнообразные ионы. Это может быть результатом совершенно различных механизмов, действующих либо в различных локальных областях, либо в разные интервалы времени. Например, многозарядные ионы (с зарядом десять или более) обычно образуются в высокочастотном искровом источнике. Такие ионы могут образоваться только в результате столкновений электронов. Поскольку порог ионизации для этих многозарядных ионов намного выше 1 кэВ, для их образования требуются электроны высоких энергий. С другой стороны, наличие большого числа отрицательных ионов указывает на то, что они никогда не сближаются с электронами, обладающими энергией больше 20 эВ. Они должны образовываться либо присоединением электронов с энергией ниже 1 эВ при поверхностном распылении, либо путем ионизации Саха—Ленгмюра с горячих пятен поверхности. Еще менее понятно образование отрицательно заряженных молекулярных ионов. Например, в случае графитовых электродов масс-спектральным методом обнаружены отрицательные частицы углерода вплоть до С (Хикем, Суини, 1963 Хинтенбергер и др., 1963). В случае металлических электродов в высокочастотной искре образуются многочисленные неорганические, металлоорганические и органические отрицательные молекулярные ионы (Шуи и др., 1964). Можно предположить, что эти молекулярные ионы образуются при столкновении с электронами низких энергий. С другой стороны, были обнаружены и положительно заряженные ионы углерода вплоть до Сз4 , а также Вега , А1д+, Рее , Сиз , Ti5+ и Mg5 (Францен, Хинтенбергер, 1961). [c.35]

Впервые измерена зависимость емкости двойного электрического слоя от потенциала поляризации на электродах из спектрально чистого графита и пиро-графита в расплавах Na l и Na llK l. Полученные зависимости использовались для построения электрокапиллярных кривых. Установлено, что при потенциале графитового электрода, характерном для начала анодного эффекта, смачиваемость анода резко ухудшается. Эксперименты с пропусканием различных газов (Аг, Нг, СЬ) выявили значительное влияние природы газа на возникновение анодного эффекта. На основании полученных экспериментальных данных и проведенного анализа литературы делается вывод о причине появления анодного эффекта в расплавленных хлоридах. [c.237]

Для получения токопроводящего материала готовили смесь анализируемой окиси и порошка меди. Затем смесь спрессовывали в разрезной прессформе с внутренним диаметром 9 мм при давлении 12 т1см . Получалась таблетка, которая служила одним из электродов конденсированной искры. Таблетку помещали на плоскую поверхность графитового стержня, закрепляемого в нижнем электрододержателе искрового штатива. Верхним электродом служил спектрально чистый графитовый уголек, заточенный на конус. Для предотвращения экранирования излучения искры передней кромкой таблетки, последнюю устанавливали под небольшим уклоном (около 15 к оптической оси). [c.68]

Методом эмиссионного спектрального анализа (электроды графитовые, спектры возбуждались в дуге постоянного тока при /=10 А, регистратор — спектрограф ИСП-28, время экспозиции 45 с) обнаружены примеси германия, магния, железа и алюминия, причем суммарное содержание перечисленных элементов оценено в 0,05—0,1 ат. %. Количественный элементцый анализ образца показал соответствие его состава формульному. Найдено (масс. %) С—88,44 Н—5,63 51 — 12,17 вычислено по формуле (СвН5)231 (С = СН)г С—82,71 Н—5,21 51—12,09. При анализе образца методом тонкослойной хроматографии [c.14]

Вращающийся графитовый мнкроэлектрод представляет собой стержень спектрально чистого графита, закрепленного в стеклянной трубке полиэтиленом. Электрод выдерживают в нагретом парафине, после чего зачищают только торцовую часть — диск диаметром 5—6 мм. Для контакта обоих видов электродов с полярографом внутрь стеклянной трубки наливают ртуть, в которую опускают стальную проволоку, соединенную с прибором. Для вращения электрода стеклянная трубка плотно закреплена в металлической муфте, соединенной передачей с осью электромотора. Скорость вращения электрода должна составлять 500—600 об/мин и б з1ть постоянной в течение опыта. Вместо вращения самого электрода можно вращать электролизер с исследуемым раствором. Для этого используют вращающиеся столики с соответствующим устройством для плотного закрепления на них электролизера, в который опускают неподвижный индикаторный электрод и конец электролитического ключа от электрода сравнения. В качестве последнего используют насыщенный каломельный полуэлемент. [c.180]

Дуговой разряд постоянного тока. Дуга постоянного тока представляет собой, стационарный газовый разряд, в котором прохождение тока обусловливается электронами и ионами. Для спектрально-аналитических целей преимущественно используют дугу низкого напряжения между угольными (графитовыми) электродами (ток 5—15 А, питающее напряжение 220 В, ток ограничивают балластным сопротивлением). Температура дугового разряда зависит от подводимой электрической мощности и от природы газа в межэлектродном промежутке. В смесях эта температура определяется наиболее легко ионизируемым элементом (например, для дуги с чисто угольными электродами Т 7700 К при потенциале ионизации 1 = 11,3 эВ, а для дуги между цезиевыми электродами Т 2900 К при , = 3,9 эВ). Вводя легко ионизирующиеся элементы в плазму дуги, можно регулировать ее температу- [c.187]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

Важной аналитической задачей является определение газов кислорода, азота и водорода в металле. Предварительное извлечение газов, например, плавлением металла в вакууме с последующим спектральным анализом газовой смеси обычно не дает хороших результатов. Более надежный метод определения газов непосредственно в металлическом образце с помощью мощного импульсного разряда в атмосфере углекислого газа или инертных газов. Хорошие результаты дает метод извлечения и возбуждения газов в ходе анализа, который обеспечивает наибольшую чувствительность и точность. Анализ ведут в атмосфере инертных газов в закрытых камерах. В мощной дуге (ток 20—30 а) происходит плавление образца, который укрепляют на графитовом электроде. Газы из металла поступают в разряд. Температура дуги между угольными электродами в атмосфере инертного газа оказывается достаточной для возбуждения кислорода и азота. Если температура недостаточна, то сначала сжигают прсбу в дуге, а затем в той же камере зажигают дополнительный более жесткий разряд, в котором возбуждаются газы, извлеченные из образца в атмосферу камеры. [c.257]

Используют спектрограф средней днсперсин, источник возбуждения — конденсированная искра, включенная по простой схеме (без прерывателя). Ток питания генератора 1,5—2 а, напряжение во вторичной цепи трансформатора 12 000 < емкость конденсатора 0,01 мкф, индуктивность катушки 0,1 мгн. Аналитический промежуток 3 мм, ширина щелн спектрографа 0,025 лл. В качестве постоянного электрода применяют графитовый или угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 2—2,5 мм. Предварительное обыскривание 120 сек., применяют фотопластинки спектральные типа 1 или диапозитивные. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Си 3073,90 А, определяемые пределы 0,01—0,2 % алюминия. [c.154]

Графитовые электроды для уменьшения нористости и снижения остаточного тока подвергают специальной пропитке в вакууме. Для приготовления таких электродов исиользуют стержни из графита спектральной чистоты, боковую поверхность которых покрывают парафином, эпоксидной смолой, полиэтиленом и т. д. Пронитка электрода действительно приводит к уменьшению остаточных токов, однако вещества, исиользуемые для иронитки графита и покрытия его боковой поверхпости, могут влиять на величину фарадеевских токов. В связи с этим в электроаналитической практике часто применяются электроды из стеклоуглерода. Этот материал практически газопепропицаем и химически устойчив. [c.148]

Пробы металлического марганца переводят в двуокись марганца растворением в особочистой HNOз с последующим выпариванием раствора и прокаливанием осадка при 250 С. Эталоны и пробы (40 мг МпОз) помещают в угольный стаканчик с внутренним диаметром 4 мм и глубиной 8 мм. Стаканчик зажимают между массивными графитовыми щечками испарителя типа ФИАН. Температуру испарения (1400° С) контролируют оптическим пирометром ОППИР-017, время испарения 2 мин. Полученный конденсат эле-ментов-примесей на угольном электроде-приемнике возбуждают в активизированной дуге переменного тока (/ = 6 а, экспозиция 35 сек.). Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-22 (щель 15 мк, пластинки спектральные тип II). [c.165]

О 1-10 %) методом инверсионной вольтамперометрии с применением графитового настового электрода. Один из спектральных методов определения 8Ь (а также РЬ, Ag и Си) предусматривает использование литых образцов висмута ( = 9 мм) [809]. Спектры возбуждают искровым разрядом от генератора ИГ-2 (1,1 а, 0,55 мгн, 0,01 мкф), спектрограф ИСП-22, экспозиция 50 сек. При содержании 8Ь и-10 — 10 % ошибка определения 5—10%. По другому спектральному методу 8Ь из висмута предварительно выделяют соосаждением с Н28ПО3. При использовании навески массой 5 3 предел обнаруягения достигает 1-10 % 8Ь ( 0,1) [477]. Большинство активационных методов позволяет определять в висмуте 8Ь без раетворения пробы с высокой чувствительностью (до 10 %) [830, 1204, 1239]. Методы, включающие растворение облученного образца и выделение 8Ь, используются редко [1659]. [c.126]

Спектральное определение рения в молибденитах проводят с использованием дуги постоянного или переменного тока и плазменного источника [70, 92, 183, 245, 446, 508, 590, 951, 1082, 1163, 1164]. Анализ проводят прямым методом или с предварительной химической обработкой, включающей отделение рения от примесей экстракцией перрената тетрафениларсония [619], экстракцией Ве(УП) с 4-метил-2-пентаноном [1163], дистилляцией Ве207 из концентрированных растворов серной кислоты. Дистилляцию рения осуществляют в специальной колбе, горло которой закрывают графитовым электродом с внутренним каналом (183, 245, 446, 508]. По этому каналу семиокись рения поступает [c.245]

Ireparype скорость испарения в вакууме (0,1—0,01 мм рт. ст.) возрастает в 10—100 раз. Во-вторых, в более глубоком вакууме (0,001 мм рт. ст.) в значительной мере устраняются окислительные процессы и связанные с ними изменения поверхности анализируемого материала. И, наконец, в-третьих, при вакуумном испарении получается более прочный и компактный слой конденсата, что весьма существенно для последующего спектрального определения. При анализе по методу испарения обычно концентрируют мышьяк из навески не более 100 мг, так как с увеличением навески затрудняется выход паров из графитового стаканчика, вследствие этого большая доля мышьяка диффундирует через его стенки. Для снижения относительного предела обнаружения мышьяка его отгонка обычно осуществляется на один электрод-приемник из нескольких навесок. [c.96]

Наиболее распространенный способ сжигания образца при спектральном анализе — сжигание его в кратере одного из электродов. Перед тем как поместить анализируемое вещество в кратер, его обычно смешивают с графитовым порошком для придания ему электропроводности и для равномерности испарения и вводят различные добавки носители, внутренние стандарты и т. д. В некоторых случаях к анализируемой пробе добавляют хлорид серебра 210, 965]. В атмосфере разряда окись кальция переходит в хлорид, обладающий большей скоростью испарения. Иногда пробу в кратере электрода фторируют для повышения точности и чувствительности [109]. Сжигание образца в кратере электрода шйроко используется при анализе чистых металлов бериллия [245], серебра [1175], вольфрама [965], алюминия [184, 246], гафния [210], а также кремния [84, 385, 611]. [c.115]

При спектральном определении кальция применяют электроды из чистой меди различной формы, железный электрод [232], электроды из никеля и графитовые электроды [593]. Для возбуждения спектра используется в подавляющем большинстве случаев дуга 5 1232], 10 [593] пли 12 а [333], иногда — низковольтные и высоковольтные пскры. [c.116]