Азот хроматографический анализ

Об окончании заполнения колонки можно судить по прекращению убыли сорбента в воронке. Точное количество сорбента в колонке определить по разности массы оставшегося в воронке сорбента и взятого для ее заполнения. После наполнения колонки другой конец ее также закрыть пробкой из стеклянной ваты или металлической сетки. Заполненную колонку для, уплотнения сорбента и удаления избытка летучего растворителя продуть сухим воздухом или азотом прн температуре на 20° выше той, при которой предполагается проводить на ней хроматографический анализ. [c.108]

При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа NaX или СаА, содержащиеся в воздухе азот и кислород хорошо разделяются и при пользовании детектором (катарометром) регистрируются иа диаграммной лейте в виде отдельных пиков. Четкость разделения обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. [c.184]

Г искусственной смеси растворяют в 10 мл чистого сухого ацетона. Включают хроматограф и кондиционируют колонку в течение 2—3 ч при 180°С, продувая ее азотом. После установки стабильной нулевой линии проводят хроматографический анализ искусственной смеси. [c.241]

Пример. При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа ЫаХ и СаХ, содержащиеся в воздухе N2 или Оа хорошо разделяются и регистрируются детектором на диаграммной ленте в виде отдельных пиков (рис. 9.14). Четкость разделения кислорода и азота обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. Из-за близкой поляризуемости молекул кислорода и аргона эти газы в указанных условиях не разделяются (на хроматограмме один пик), а все другие компоненты из-за концентрации не регистрируются. [c.238]

В настоящее время применяют ряд способов хроматографического определения гелия и аргона. Однако применяемые способы детектирования мало чувствительны для измерения малых концентраций и недостаточны для определения концентраций гелия и аргона в природных углеводородных газах с требуемой точностью 10 4 объем. %. В связи с этим гелий и аргон в природных газах определяют известным классическим методом, основанным на поглощении всех компонентов природных газов, кроме гелия, неона, аргона и других редких гааов металлическим кальцием при температуре 750—800° С с последующим разделением гелия — неона и аргона — криптона — ксенона адсорбцией на активированном угле при температуре жидкого азота. Этот анализ позволяет определять содержание гелия в природных углеводородных газах с точностью не менее 0,001% при объеме пробы 20 мл, [c.33]

Только что извлеченные из организма мышцы (сердце, печень, мозг) помещают в хорошо охлажденную ступку и заливают жидким азотом. Сильно промерзшую ткань тщательно растирают, подливая жидкий азот, и быстро делают навески по 0,3—0,4 г (с. 29). Навески помещают в пробирки, стоящие во льду, приливают двойной объем охлажденного раствора кислоты и ткань тщательно размешивают в течение 5—10 мин. Белок удаляют центрифугированием (10 мин, 3000 ) надосадочную жидкость используют для электрофоретического или хроматографического анализа. Перед проведением хроматографического разделения необходимо освободиться от трихлоруксусной кислоты экстракцией эфиром, а от хлорной кислоты — осаждением КОН (с. 29, 33). При необходимости надосадочную жидкость концентрируют лиофилизацией. [c.183]

Окислы азота [99, 132] (за исключением закиси азота) разделяют хроматографией на силикагеле, однако двуокись азота не удается отделить от кислорода и азота. Наоборот, закись азота можно отделить от этих газов как на активированном угле, так и на силикагеле. Закись азота понемногу растворяется в растворах едкого кали, тогда как окись азота совсем не растворяется в них. Хроматографический анализ окислов азота может служить быстрым методом контроля чистоты веселящего газа и других газообразных смесей, содержащих закись азота. [c.514]

После удаления из системы инертного газа температура смеси, находящейся в ампуле, постепенно повышается. При этом через вентиль 7 подается инертный газ (азот или воздух) так, чтобы ртуть в обоих коленах манометра 2 находилась на одинаковом уровне. По достижении заданной температуры отбирается проба пара для хроматографического анализа, и с помощью присоединенного к системе основного манометра (на рис. 22 не показан) определяется давление пара. [c.37]

Известные затруднения при хроматографическом анализе конвертированного газа обычно связаны с тем, что в его состав входит трудноразделяемая пара азот — кислород, для разделения ее приходится применять очень длинные хроматографические колонки, и очень адсорбирующаяся двуокись углерода, время элюирования которой слишком велико. Продолжительность анализа такой смеси можно сократить, применив предложенный нами метод переноса компонента , сущность которого состоит в том, что непосредственно после отделения двуокиси углерода соответствующий участок колонки вместе с отделенным компонентом переносится в разъем между остальным участком колонки и детектором. При этом достигается не только сокращение продолжительности анализа, но и повышается его точность. [c.130]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СМЕСИ ГАЗОВ, СОДЕРЖАЩЕЙ ОКИСЛЫ АЗОТА [c.194]

Для испытания применялись пиролитические приставки трех типов (фила-мент, по точке Кюри, трубчатого типа), температура пиролиза 510—800 °С, газ-носитель— гелий и азот, фазы различной полярности, детекторы — катарометр и ДИП. Разделение продуктов пиролиза проводилось как в изотермическом режиме, так и при программировании. Наши условия анализа близки к условиям, приведенным выше. Дополнительно в условиях хроматографического анализа проводилась идентификация в наприте хлоропрена по реакции Бейльштейна. Реакцию проводили после хроматографической колонки, соединенной со спиртовкой, над пламенем которой была укреплена медная сетка. Проведена также реакция с индикаторным раствором 1(для отличия НК от синтетического). [c.32]

Полученные зависимости, отражающие изменения скоростей десорбции в интервале температур 350—800 °С, приведены на рисунке. Для областей восходящих и нисходящих ветвей, а также максимумов кривых ТПД производился отбор проб газовой фазы на хроматографический анализ, который показал, что с образцов удаляется практически только вода. Примеси оксидов азота и аммиака, которые выходят на хроматограмме до пика воды, обна- [c.22]

Однако именно те примеси, содержание которых составляет сотые и тысячные доли процента, определяют качество метанола-ректификата главные из них — непредельные соединения, кетоны, карбонилы железа и соединения азота. Характерные данные хроматографического анализа метанола-сырца представлены в табл. 5.1. Здесь же приведены характеристики азеотроп-ных смесей, образуемых примесями с метанолом и водой. [c.138]

Одним из первых сообщений о подобном анализе явилась работа Дэви-сона и сотр. [31]. Полимер подвергали пиролизу при 650° в токе азота и конденсировали продукты пиролиза. Фракцию, кипящую ниже 100°, подвергали хроматографическому анализу на колонке, содержащей целит и динонилфталат. По хроматограммам можно было легко различить полимеры этил- и метилакрилата. Описано [3, 51а] хроматографическое определение газов, выделяющихся из полиэтилена, поливинилацетата, фенольных смол, полиметилметакрилата и полиэфиров. [c.332]

Выделение димера акролеина из реакционной массы проводили разгонкой массы на лабораторной ректификационной колонне в атмосфере азота. При этом непрореагировавший акролеин и бензол отгоняли при остаточном давлении 200 мм, а димер акролеина — при 15—20 мм. Была выделена фракция с т. кип. 50—52° С/20 мм и Ид 1,4655, которая представляла собой чистый димер акролеина, хроматографический анализ образца показал отсутствие примесей. [c.253]

Поскольку молекулярные сита типа 13х обеспечивают полное и быстрое разделение на компоненты смеси газов, состоящей из водорода, кислорода, азота, окиси углерода и метана, представляло интерес выявить возможность использования их в качестве сорбента в разрабатываемых нами методах хроматографического анализа газов. [c.193]

При изучении химического состава нефтей, когда одним из элементов анализа является обычная фракционировка, отдельные компоненты нефти, особенно серу-, азот- и кислородсодержащие соединения, разлагаются нод действием высоких температур. Это создает серьезные трудности при оценке истинного состава исследуемых нефтей. Использование при определении химического состава нефтей хроматографического анализа, который обычно проводится при комнатных температурах, позволяет исключить этот недостаток. Более того, хроматографический анализ позволяет разделить нефть на компоненты, различающиеся по химическои структуре, а не по [c.115]

Определение кислорода можно осуществить либо путем гидрирования до воды, либо путем взаимодействия с углем с получением окиси или двуокиси углерода (последней — после дополнительного окисления) [74]. В литературе [74] дан детальный обзор опубликованных методик элементного хроматографического анализа, причем наряду с методами определения указанных выше элементов рассматриваются возможности определения галогенов (окисление образца с получением свободных галогенов восстановление до НС1, HBr, HI), мышьяка и фосфора (восстановление до арсина и фосфина). В качестве подходящего адсорбента рекомендуются порапаки Р и Q, которые пригодны для разделения воды, двуокиси серы, метана и др. Даны также сравнительные характеристики восьми стандартных хроматографических анализаторов элементного состава, которые используют, как правило, для определения углерода, водорода и азота. Объем пробы составляет 0,2—3 мл, продолжительность анализа от 8 до 20 мин, погрешность определения (стандартное отклонение) составляет соответственно для углерода 0,18—0,30 абс. %, для водорода 0,08—0,20%, для азота 0,13—0,40%. Детекторами во всех случаях служат катарометры. [c.202]

Исследование поровой характеристики проведено на поро51 метре Карло-Эрба (модель 70). Создаваемое в аппарате давление от 0,1 до 196 МПа позволяет определять объем пор радиусом от 3,75 до 7500 нм. Удельная поверхность определена методом тепловой десо ции азота хроматографически. Содержание углерода и серы на катализаторе определялось сжиганием и оценкой количества по продуктам горения, ванадия, никеля, железа - химическими методами. Проба катализатора на анализ отбиралась из верхней и нижней части слоя. Подача водородно-сырьевой смеси осуществлялась восходящим потоком. [c.132]

В. Комбинпронанный метод хроматографического анализа углеводородпы газов, содержащих водород, о кись углерода, кислород и азот. ... [c.888]

Для выбора методики полного хроматографического анализа газа необходимы данные предварительного анализа. Предположим, что при предварительном анализе какого-либо газа установлено, чтс он состоит из водорода, кислорода, азота, окиси углеводора, пре дельных и ненасыщенных углеводородов. Если пропускать это-газ через хроматограф с колонкой, заполненной адсорбентом, мо дифицированным вазелиновым маслом, с применением в качестве газа-носителя водорода", то хроматограмма будет иметь следую щии вид (рис. 31). [c.52]

Одну из колонок хроматографа (колонка 1) заполняют силикагелем (масса т ) с известной удельной поверхностью Худь а вторую — адсорбентом (масса пц), удельную поверхность которого необходимо определить. Условия хроматографического анализа длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм температура термостата колонок 160 или 180 "С для бензола или гептана соответственно газ-носитель — азот, его расход 30 мл/мип скорость движения диаграммной ленты КСП — 12 мм/мин. [c.49]

Для получения калибровочного графика объем азота (мл) — площадь пика проводят хроматографический анализ модельных азотге-лиеиых смесей. Рассчитывают величину адсорбции А как отношение сорбированного азота к массе сорбента в колонке. [c.51]

Хроматографический анализ смеси бромидов и хлоридов в растворе [3561. Через специальный резервуар хроматографа, в который введено 10 мл 80%-ной Н2304, в течение 10 мин. пропускают Не со скоростью 100 мл мин, чтобы удалить примеси. Затем соединенную с ним ловушку галогеноводородов погружают в жидкий азот, а колонку — в смесь сухого льда и ацетона.I После этого в резервуар с серной кислотой вводят < 1 жл анализируемого раствора при содержании Вг до 5 жз и 3 мл, если его концентрация <50 мкг мл. Через 20 мин. удаляют жидкий азот, нагревают ловушку горячей водой и в течение 10 мин. проводят хроматографирование. Когда концентрация Н2304 понизится до 70%, ее заменяют све. жей порцией. [c.142]

Селективное детектирование ионов m z 149 было использо вано для обнаружения и количественного определения алкил фталатов в осадках [388] Методика анализа включала экст ракцию осадков растворителем под воздействием ультразвука с последующим центрифугированием и сушкой в токе азота Хроматографическое разделение осуществлялось на высоко эффективной стеклянной капиллярной колонке Алкилфталат ные эфиры идентифицировали по временам удерживания и отно сительным интенсивностям пиков трех ионов селективно детектируемых для каждого соединения [c.162]

Кэмпбелл и сотр. [73] применяли двухступенчатый метод анализа для определения содержания влаги в хлорате лития. Пробу массой 30 г смешивали с сухим песком (катализатор) и нагревали выше температуры разложения Ь1С10з. Выделяющиеся кислород и влагу собирали в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Затем конденсат нагревали до О °С, добавляли измеренное количество сухого этилового спирта и полученную смесь анализировали методом газовой хроматографии. Градуировочный график получали путем хроматографического анализа проб спирта объемом [c.319]

Лаборатории И1 класса. К ним могут быть отнесены лаборатории, не располагающие возможностями для работы с квазилинеГ чатымн спектрами (например, из-за отсутствия жидкого азота). Необходимым оборудованием для них являются спектральная установка для получения спектров флуоресценции в видимой области спектрофотометр СФ-4, а так ке общее оборудование для проведения хроматографического анализа и предварительной обработки проб. [c.294]

К. Джонс [174] описал методику хроматографического анализа для винилмономеров. В качестве детектора применяли измеритель плотности газа. В качестве газа-носителя использовали азот. Были испытаны различные вещества в качестве стационарной жидкой фазы. Наилучшие результаты для проведения быстрого анализа дал адинат полиэтиленгликоля. Дистеарат этиленгликоля также обнаружил высокую разделительную способность. Оба эти реагента пригодны для работ при температурах 250° и выше. [c.278]

А. А. Москвина, Л. В. Кузнецова, С. Л. Добычин и М. И. Розова [29] описали одновременное определение углерода, водорода и азота в органических соединениях из одной навески. Продукты превращения СОз, НдО и N2 определяли газохроматографически. Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с окисью меди, ироводили в атмосфере гелия при 650° С и давлении 5—10 мм рт. ст. Сожжение пробы заканчивалось в течение 12 мин. Для восстановления окислов азота, которые могут образоваться в процессе сожжения, в кварцевой трубке по направлению к хроматографической колонке располагали последовательно слой восстановленной окиси меди (10 см) и короткий слой окиси меди (3—4 см). Продукты сгорания в потоке гелия (газ-носитель) разделяли на хроматографической колонке (длина 2 м, диаметр 4 мм) при 97—98° С на триэтаноламине, нанесенном на пористый тефлон (25 ч. триэтаноламина на 25 ч. тефлона). Вначале хроматографический анализ двуокиси углерода и азота проводили при скорости гелия 20 мл мин, затем при определении воды скорость газа-носителя повышали до 90 мл/мин. Расчет содержания азота, углерода и водорода проводили по величинам площадей [c.149]

При проведении относительного анализа образцы (объем 1 мкл) вводились путем инъекции через резиновые уплотнения. При абсолютном определении содержания серы анализировались навески величиной 5—10 мг. Система улавливания продуктов состояла из двух ловушек из нерн авеющей стали. Для быстрого ввода продуктов в хроматографическую колонку ловушки нагревали путем пропускания через них электрического тока. Первая ловушка служила для улавливания сероводорода и охлаждалась жидким азотом (для повышения эффективности она была заполнена спиралями из нержавеющей стали). Вторая ловушка д.ля улавливания метана и азота была заполнена молекулярными ситами 5 А (фракция 0,5—0,25 мм) и охлаждалась смесью сухого льда и трихлорэтилена. В этой ловушке улавливались метан и азот. Продукты гидрирования анализировались газохроматографически на двух колонках. Соединения из первой ловушки разделялись при 80° С на колонке с силикагелем (длина 180 м, диаметр 6 мм). Продукты из второй ловушки (азот и метан) анализировались на колонке с молекулярными ситами 4 А (фракция 0,6— 0,5 мм). В качестве газа-носителя в хроматографическом анализе применялся гелий. Для регистрации пиков использовался катарометр. [c.158]

В настоящее время наиболее широко для изучения процессов деструкции используется вариант динамической схемы, в которол продукты разложения полимера удаляются из реакционной (горячей) зоны и улавливаются в охлаждаемых ловушках, которые периодически нагревают для десорбции продуктов деструкции с целью последующего газо-хроматографического анализа. Применение этого метода охватывает значительную часть литературы, описывающей газо-хроматографическое изучение разложения полимеров [14—25]. Поскольку все они в методическом отношении достаточно однотипны, то в качестве примера рассмотрим некоторые из них. Так, этим методом в работе [15] были измерены скорости образования различных летучих продуктов разложения гидроперекисей. Разложение гидроперекисей, полученных окислением полипропилена, проводили на циркуляционной установке в потоке газа-по-сителя так, что летучие продукты разложения выносились из реакционного сосуда потоком циркулирующего в системе гелия и вымораживались в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществлялся с помощью приспособления, изображенного на рис. 35, а. Когда кран 1 находится в положении, указанном на рисунке, газ-поситель поступает в колонку, минуя капиллярную 11-образную ловушку. Для периодического анализа смесь продуктов из ловушки 3 переводится в капилляр 5, затем кран 2 становится в положение 2, и после поворота крапа 1 в положение 1 продукты из капиллярной ловушки 5 выносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. Капилляр 5 нагревается горячей водой. В ходе работы были испытаны различные инертные носители и неподвижные фазы (НЖФ). [c.155]

Имея в виду в дальнейшем разработку хроматографического метода определения микропримесей сероводорода и других серусодержащих соединений в нефтяных газах, мы поставили себе задачу разработать методику составления газовых смесей, содержащих известные микроконцентрации определяемых примесей. Обычно количественный хроматографический анализ требует предварительной градуировки прибора при помощи искусственных смесей с заданными концентрациями определяемых веществ. Эта задача существенно осложняется при необходимости определять микро концентрации и особенно таких агрессивных соединений, как сероводород. Если определяемый компонент, содержащийся в микрокОличествах, является агрессивным газом (например, двуокись азота, хлор, сероводород и др.), возможность сколько-нибудь длительного хранения газовой смеси даже в тщательно подготовленных для этой цели сосудах без изменения содержания примеси весьма сомнительна. С другой стороны, существенно ограничивается применение вытесняющих и напорных жидкостей. Все это и заставило нас искать такие методы составления градуировочных смесей, содержащих микронримеси сероводорода, которые были бы свободны от указанных выше недостатков. [c.253]

Для хроматографических анализов фенолов был использован аналитический и препаративный типы хроматографов, подробное описание которых дано Соколом [3]. В качестве неподвижной фазы в обоих аппаратах использовались апьезон IV (15%, отнесенные к весу носителя) и натрий-додецилбензенсульфонат (25%, отнесенные к весу носителя), нанесенные на хромосорб фирмы Джонс — Манвиль с частицами размером 35/80 меш. Рабочая температура на апьезоне составляла 190° С, а на натрий-додецилбензенсульфонате 210° С. Аналитический хроматограф состоял из колонки длиной 1700 мм (внутренний диаметр 6 мм), количество пробы составляло приблизительно 20 мкл, газ-носитель — азот подавался со скоростью 40 мл1мин. Как детектор была использована ячейка по теплопроводности. [c.102]

В. Л. Лебедев [1] осуществили газо-хроматографический анализ смеси алкилфуранов и алкилтетрагидрофуранов на трикрезилфос-фате, нанесенном на диатомитовый кирпич при температуре 95° С и использовании водорода в качестве газа-носителя. На такой же насадке Т. Полякова с сотрудниками [2] произвели определение фурана п продуктов его гидрирования с использованием в качестве газа-иосителя азота при температуре 69 С. [c.52]

Влияние природы газа-носителя на хроматографическое разделение веществ до настоящего времени изучено недостаточно. Обычно в качестве газа-носителя используют азот или воздух [1—10]. За последние годы в качестве газов-носителей стали употреблять водород [И—12] и гелий [13—14], поскольку они позволяют увеличить точность хроматографического анализа за счет повышения чувствительности фиксирующего прибора по теплопроводности. Используя в качестве газов-носителей азот и гелий, Виземан [14] обратил внимание на то, что ширина выходных кривых гтилацетата и изобутилового спирта больше при употреблении тока гелия и меньше при употреблении тока азота, но теоретически обосновать это положение автор затруднялся. [c.260]

Хроматографический анализ проводили па хроматографе Цвет-102 с иопизаци-01Ш0-пламеиным детектором на колонке 3X700 мм с 5% DV на хроматоне N с азотом в качестве газа-носителя. Температура испарителя 315°, подъем температуры в термостате колонки в пределах 80—200° со скоростью 20°/мип. [c.76]

Хроматографический анализ реакционной смеси проводили на приборе ЛХМ-72 с пламенно-ионизационным детектором. Использовали колонку длиной 1 м, заполнен-йую неопептилгликольсукцинатом, нанесенным на хромосорб G. Газ -поситель—азот. Температура колонки 225°С. Температура детектора 260°С, испарителя 320 С. В ка-, че стве внутреннего стандарта применяли диэтиловый эфир терефталевой кислоты. [c.27]

Исследования проводились на кубовых остатках опытно-промышленной установки получения эфиров акриловой кислоты методом ее прямой этерификации спиртами 01—Се. Хроматографический анализ исследуемых продуктов проводили на газожидкостном хроматографе Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором,- газ-носитель—азот, расход — 50 см /мин, колонка — 3000X4 мм, носитель — хромосорб У. Неподвижная фаза при анализе этилакрилата — 13 % трикрезил- [c.52]

Методика эксперимента. В термостатируемый реактор с приготовленным катализатором помещали арен и при заданной температуре прибавляли циклопентанол со скоростью, обеспечивающей его избыток в реакционной среде, что устанавливали с помощью ГЖХ в пробах алкилата, отбираемых последовательно через 2. . 8 мин. Пробы нейтрализовали 5%-ным раствором соды, алкилат экстрагировали эфиром и анализировали методом ГЖХ. Хроматографический анализ проводили на приборе ХТ-63 (длкиа ко. тонки з м, диаметр 4 мм, ю <Уо 8Е-301 на хромосорбе 60... 80 меш, температура колонки 150... 220 °С, гаЗ Носитель — азот, детектор — катарометр). Расчет компонентов реакционных смесей проводили методо.м внутренней нормализации. Идентификацию пиков на хроматограммах проводили с использованием [c.111]