Температура нестабильностью пробы или

Если отбираемая проба имеет высокую температуру, то между аппаратом и пробоотборником устанавливают холодильник. Из аппаратов под атмосферным давлением отбор проб не представляет трудности и производится обычно в открытую посуду, только нестабильные пробы отбирают либо в упомянутый выше пробоотборник, либо по схеме рис. 1.3,а. Высокотемпературные пробы также пропускают через холодильник. При отборе проб из этих аппаратов не всегда возможно установить нужное число пробоотборных точек на корпусе аппарата (например, колонны). В таком случае представляет интерес способ отбора проб из вакуумных колонн, описанный в [в] и схематично изображенный на рис. 1.10. [c.15]

Платиновый высокотемпературный электрод ЭПВ-1 предназначен для измерения окислительного потенциала в окислительно-восста-новительных средах при температуре анализируемой пробы в интервале от О до +150 °С. Нестабильность потенциала электрода за 8 ч работы не превышает 5 мВ. Средний ресурс работы составляет примерно 1000 ч. [c.76]

Однако интенсивность спектральных линий зависит не только от содержания элемента в пробе, но и от условий возбуждения и парообразования (температуры источника, скорости испарения, величины испаряющейся поверхности, нестабильности горения и Т.Д.). Количественные определения проводят по относительной интенсивности линии, которая практически не зависит от условий возбуждения. Под относительной интенсивно- [c.189]

Термическое разложение пробы. Термически нестабильные соединения можно разложить при нагревании до их температуры разложения и таким образом частично или полностью перевести в летучее состояние. В аналитической [c.382]

Хроматографическая система должна быть полностью герметичной. Нестабильность нулевой линии часто является результатом течей, причем воздух попадает в систему газа-носителя, даже находящуюся под давлением. Для предотвращения конденсации пробы необходимо поддерживать температуру детектора выше температуры колонки. Все блоки детектора (регистратор, [c.154]

Эти добавки регулируют процессы поступления пробы в зону разряда возбуждения атомов элементов в дуговой плазме, стабилизируют и в то же время уменьшает температуру дугового разряда, а с другой стороны, почти не влияют на интенсивность излучения линии мышьяка, некоторые даже снижают ее. Цри отсутствии добавки дуга горит нестабильно и для поддержания ее устойчивого горения в пробу добавляется фтористый литий. [c.88]

Одним из эффективных методов ионизации нелетучих и термически нестабильных соединений является десорб-ционная химическая ионизация (ДХИ). В этом методе пробу из раствора или суспензии наносят на металлическую ленточку (проволоку), которую с помощью зонда вводят непосредственно в область плазмы источника ионов с ХИ. Под действием плазмы происходит образование молекулярных или кластерных ионов даже нелетучих веществ практически без фрагментации. При анализе смеси нескольких соединений через проволоку пропускают ток, постепенно повышая температуру пробы, и таким образом ее фракционируют. Проволоку иногда активируют, обрабатывая бензонитрилом при высокой температуре. [c.848]

Высушивание при атмосферном или при пониженном давлении, обычно при комнатной температуре, применяется для определения влажности многих термически нестабильных материалов. Метод в известной степени аналогичен высушиванию в сушильных шкафах при повышенной температуре. Взвешенную в подходящем контейнере пробу помещают в эксикатор над каким-либо обезвоживающим агентом. Последний непрерывно поглощает влагу из воздуха, окружающего пробу, и вода будет диффундировать из образца до тех пор, пока не установится равновесие. Сосуд с пробой периодически извлекают из эксикатора, плотно закрывают и взвешивают. По достижении постоянной массы пробу считают безводной. [c.149]

Возбуждение пробы в дуге постоянного тока по своей природе является отчасти термическим, отчасти электрическим. К сожалению, такие переменные, как сила тока и сопротивление дуги, которые влияют на температуру разряда и таким образом на возбуждение пробы, контролировать трудно. Например, тугоплавкие пробы медленно испаряются в дуге, изменяя характер и сопротивление разряда. К тому же высокая температура разряда приводит к постепенной эрозии электродов, между которыми возникает разряд, что, в свою очередь, также изменяет сопротивление дуги. В связи с этим нарушается воспроизводимость результатов, наблюдается нестабильность разряда в процессе анализа отдельной пробы и сильное влияние матрицы пробы на результаты анализа. Все это ограничивает применение дуги постоянного тока как источника возбуждения для количественного анализа. Однако в некоторых случаях применение дуги постоянного тока приводит к высокой чувствительности, кроме того, она легка в обращении. [c.708]

Система ввода пробы и колонки. Блок для ввода и испарения жидких проб прямоточного типа изготовлен из нержавеющей стали и снабжен кольцевым нагревателем из ни.хромовой проволоки мощностью 50 Вт. Нагреватель через ступенчатый переключатель соединен с трансфор.матором, позволяющим устанавливать температуру через каждые 50° С в интервале 50—350° С. Точность установления температуры 20° С. Прн разделении иа стеклянных колонках нестабильных образцов можно избежать их контакта с нержавеющей сталью испарителя. Конструкция последнего позволяет подвести начальный конец стеклянной колонки непосредственно под резиновую прокладку, прокалываемую иглой микрошприца. Следовательно, вводимый образец, не контактируя с металлом, испаряется в незаполненной сорбентом начальной зоне стеклянной колонки или попадает сразу на сорбент, в зависимости от длины иглы микрошприца и уровня заполнения колонки. [c.208]

Третье требование —жидкая фаза, должна быть химически инертной и термически стабильной. В некоторых случаях жидкая фаза может вызывать конформационные изменения, полимеризацию, конденсацию и другие химические превращения в пробе. В этих процессах иногда активную роль играет твердый носитель, обладающий каталитической активностью. Термическая стабильность жидкой фазы определяет верхний температурный предел применения жидкой фазы. Как правило, летучесть и термическая стабильность жидкой фазы уменьшаются с повышением молекулярного веса. Поэтому по летучести некоторые фазы, казалось бы, можно было использовать при более высоких рабочих температурах, но из-за термической нестабильности использовать их нельзя, так как фоновый ионный ток возрастает за счет продуктов разложения. Верхний температурный предел использования жидкой фазы зависит не только от природы фазы и рабочей температуры, но и от природы твердого носителя и количества нанесенной жидкой фазы. Резкое падение давления жидкой фазы наблюдается, когда в колонке 1—2% жидкости. Максимальная температура (рабочая) одной и той же жидкой фазы в капиллярных колонках обычно на 25—50 К ниже, чем в набивных. [c.138]

На чувствительность катарометра оказывают влияние сила тока, газ-носитель и температура. При уве.личении силы тока в два раза, чувствительность возрастает в 4—8 раз. Однако следует учитывать, что слишком сильное увеличение тока может привести к перегоранию нити и нестабильности нулевой линии. Газ-носитель необходимо выбирать с максимально возлюжной теплопроводностью. Для органических соединеннй наиболее высокая чувствительность детектирования достигается при применении в качестве газа-носителя водорода или гелия. Повышение температуры нити приводит к увеличению чувствительности детектора. Она должна быть достаточно высокой, чтобы избежать конденсации пробы внутри детектора. Несмотря на это следует все же стараться поддерживать, если это возможно, более низкую температуру детектора. [c.41]

В результате на стеклянные шарики можно наносить менее устойчивые к нагреванию неподвижные жидкие фазы и использовать хроматографическую аппаратуру, рассчитанную на меньшую температуру, т. е. проводить разделение соединений, нестабильных при повышенной температуре. Вследствие малого количества неподвижной жидкой фазы масса пробы также должна быть меньше. Благодаря правильной форме стеклянных шариков колонки, заполняемые ими, характеризуются воспроизводимым числом теоретических тарелок. [c.203]

Дрг — абсолютное изменение номинального значения плотности пробы р при изменении температуры на большую из величин ДГ+, ЛТ- Sqт — среднее квадратическое отклонение погрешности, обусловленной нестабильностью расхода при изменении температуры окружающего воздуха [c.154]

Сравнительно недавно разработан новый метод подготовки газообразной пробы для анализа — матричный. Особенно этот метод эффективен для анализа химически активных и нестабильных веществ и свободных радикалов. Молек лы определяемого вещества равномерно распределяют в матрице . В качестве вещества матриц используют инертные газы, например аргон. Прн очень низкой температуре (5—20 К) инертный газ одновременно с исследуемым веществом осаждают на хорошо отполированной металлической или солевой пластинке. Матрица изолирует молекулы исследуемого вещества друг от друга и тем самым препятствует их взаимодействию. Замедлению всех химических процессов способствует и очень низкая температура пробы. Спектры КР, полученные на матрицах, отличаются узкими, четкими линиями, так как молекулы вещества не могут свободно вращаться и линии не имеют сложной колебательно-вращательной структуры. [c.358]

Основные технические характеристики рН-201 пределы измерения 4—14 pH приведенная основная погрешность +2% сходимость показаний (по стандартному раствору) не хуже +0,03 pH нестабильность показаний не более 0,01 рН/сут выходной сигнал унифицированный О—5 А температура пробы не более 40 °С питание от сети переменного тока 220 В, 50 Гц. [c.238]

Малое время отбора проб при относительно нестабильном режиме. Строго говоря, режим промышленной ректификационной колонны непостоянен, хотя условно считается, что колонна работает на установившемся режиме в течение многих часов. При колебании режима изменяются все потоки, особенно внутренние в средней части простой колонны, где концентрируются ключевые компоненты. (Эту особенность работы колонны используют при регулировании ее режима. В зоне тарелок, где наиболее заметно изменяются соста В и температура, устанавливают термопары.) [c.66]

Анализы на холодную стабильность варьируют от исследования концентрации, по которой определяется потенциальная растворимость [4] до выдержки пробы вина при температуре -2 °С в течение 7 сут с последующим наблюдением за образовавшимися кристаллами. Один из наиболее простых и надежных методов анализа — это контроль проводимости пробы вина после добавления в нее 1 г/л КН-тартрата. Изменение проводимости более чем на 5% свидетельствует о нестабильности вина и необходимости проведения дальнейшей холодной стабилизации. [c.141]

Отбор проб сырого (нестабильного) конденсата и отсепарированного газа желательно производить при давлении газа в сепараторе не выше 6-7 МПа и температуре газа не выше +20°С. [c.517]

Реакцию со взрывом висмута в чистом виде или в некоторых сплавах при воздействии хлорной кислоты Фихтер и Дженни приписывают хлорноватой кислоте или двуокиси хлора. Однако Никольсон п Рпди не нашлп доказательств присутствия указанных двух соединений, не был также взрывчатым материалом перхлорат висмута, проба которого оказалась стабильной при обычных температурах и только слегка разлагалась при сжигании. Казалось, что взрывоопасным является темная пленка, которая образовывалась на металле, но попытки изолировать нестабильный продукт не имели успеха. Опасность использования электролитов для полировки висмута или его сплавов была обнаружена Мечантом , который не нашел соответствующих указаний в литературе по элекгролптической полировке. [c.187]

При исследовании возможности применения описанных методов для анализа водных растворов проб было обнаружено, что водные растворы эпихлоргидрина и глицидиловых эфиров нестабильны. Было найдено, что содержание а-эпоксигруппы заметно снижается при хранении некоторых таких водных растворов в течение нескольких дней при комнатной температуре. Возможно, что гидратация а-эпоксигрупп имеет место даже в нейтральной среде. Поэтому растворы проб эпихлоргидрина и глицидиловых эфиров, содержащих значительные количества воды, следует готовить непосредственно перед анализом. [c.246]

Композиции нейтральных ПАВ на сухой основе (порошки) перед экстрагированием сушат, причем если присутствуют термически нестабильные вещества, сушку осуществляют при комнатной температуре в вакууме [411 ]. Типичная методика высушивания термически стабильных ПАВ на сухой основе, позволяющая количественно опреде.лять содержание влаги и летучих веществ [9, с. 175 ], состоит в том, что в стеклянный бюкс отвешивают около 2 г (с точностью до 0,001 г) пробы и выдерживают 2—2,5 ч в сушильном шкафу при 100—105 °С. После охлаждения в эксикаторе бюкс взвешивают. Сушки (по 30 мин) и взвешивания повторяют до прекращения изме-нания массы более чем на 0,002 г. . [c.288]

В качестве детектора в препаративном хроматографе чаще всего используют катарометр, хотя в последнее вре гя начинают применять и ионизационные детекторы. Особенностью работы детекторов при препаративной хроматографии является высокая скорость газа-носителя, в качестве которого обычно используется азот. Высокая скорость в сочетании с низкой теплопроводностью газа вызывает нестабильность нулевой линии детектора теплопроводности, а также частичную или полную инверсию пика. Частичная инверсия состоит в том, что при возрастании тока накала нити, температуры корпуса детектора или скорости газа края пика и его середина начинают отклоняться в разные стороны от нулевой линии ( У-образный пик) в дальнейшем происходит полная инверсия пика, наступление которой зависит также от величины пробы. Наиболее полное объяснение инверсии состоит в следующем. Скорость потери тепла нитью детектора определяется как теплопроводностью, так и принудительной конвекцией. В газах-носителях с высокой теплопроводностью, например в гелии, который обычно используется в аналитической хроматографии, сигнал детектора определяется только теплопроводностью н не зависит от потока газа, и детектор работает как чисто копцентрацгюнный. При использовании в качестве газа-носнтеля азота вклад принудительной конвекции становится значительным и сигнал детектора существенно зависит от потока газа. [c.272]

Возникает ряд специфических грудиостеи в том случае, когда надо ат ализировать пробы, представляющие собой сжиженный углеводородный газ (например, сжиженный пропан или бутан) нлн х огда имеют дело со смесью, которая при комнатной температуре и атмосферном давлении состоит из жидкой и газово фаз одновременно (например, нестабильный газовьи бензин). [c.144]

Экспери.ментальные данные Жигера и Жоффриона для линии О натрия, приведенные в табл. 43, получены с прецизионным рефрактометром Аббе, т. е. с прибором, который, по общему мнению [142], обеспечивает точность до 5-10 (или еще лучшую). При проведении этих измерений открытые места замазки призмы покрывали церезином, температуру регулировали с точностью в пределах 0,02°, а для проверки отсутствия разложения в пробах приме1 яли вспомогательную линзу. Пробы приготовляли путем разбавления в достаточной мере устойчивого концентрированного раствора, полученного путем перегонки из 90%-ного продукта они были нестабильными при низких концентрациях перекиси водорода и поэтому к ним добавляли следы станната. Проведено подробное изучение перманганатного метода анализа, использованного для определения концентрации проб. [c.228]

Испытания производились 1) в среде конденсатора-холодильника термического крекинга Т-11, состоящей из бутан-бутиленовой фракции, подаваемой в аппарат под давлением 18 кПсм , при температуре 60° С. Анализ проб показал, что в паровой фазе среды содержится 1,6—2% сероводорода и 1% углекислого газа, а в жидкой — до 0,35% обп ей серы 2) в среде холодильника циркуляционного орошения Т-3 термического крекинга, состоящей из бензинового дистиллята, подаваемого под давлением 15 кГ/см при температуре 170—200° С. Анализ жидких проб, взятых после холодильника, показал, что бензин содержит 0,3—0,5% общей серы и до 0,28% сероводорода 3) в среде конденсатора-холодильника термического крекинга Т-6, состоящей из паров нестабильного бензина, поступающих в холодильник под давлением 12 кПсм при температуре 200° С. Анализ среды показал, что в бензине содержится 0,2—0,3% общей серы и до 0,13% сероводорода 4) в среде конденсатора каталитического крекинга Т-8, состоящей из паров бензина, жирного газа и воды, поступающей в аппарат под давлением 0,4 кПсм при температуре 130° С. Анализ жирного газа показал наличие в нем до 8% сероводорода. Бензин содержал до 0,25% сероводорода и 0,05% углекислого газа. В воде было обнаружено около 2,8% сероводорода. [c.212]

И менее. Использование малонагруженных колонок [53—55] позволяет работать при более низких температурах, но это достигается за счет некоторого снижения эффективности разделения и величины пробы, которая может быть нанесена. Хилл и Гессер [33] на основании опытов, проведенных в их, 71аборатории, пришли к выводу, что малонагруженные колонки не пригодны для количественного анализа р-дикетонатов металлов. В качестве доказательств неудовлетворительной работы они приводят образование хвоста , чрезмерную ширину начальной полосы и неполное разделение компонентов. Другие авторы [13, 31] получили прекрасные количественные результаты при работе с малонагруженными колонками. Многие из хроматограмм, приведенных в гл. II и IV, получены на малонагруженных колонках изучение этих хроматограмм показывает, что колонки работают вполне успешно, невзирая на свои возможные недостатки. Малонагруженные колонки представляют огромный интерес в тех случаях, когда один или несколько хелатов, подвергаемых хроматографическому анализу, термически нестабильны при более высоких температурах колонки, которые необходимы при значительных процентных содержаниях жидкой фазы. В тех случаях, когда проблема термической стабильности не возникает, можно хгснользовать значительно более широкий интервал концентраций жидкой неподвижной фазы и большее число типов жидких фаз. [c.88]

Для оценки степени влияния этого фактора недостаточно проведения опытов только с использованием разных партий фаз, поскольку одновременно сказывается влияние и других факторов равномерности нанесения неподвижной фазы на поси-гель, плотности набивки колонн и некоторой нестабильности г. постоянстве режима разделения по температуре, скорости газа-носителя и объему пробы. Количественные характеристики степени уплотнения набивки и равномерности нанесения фазы также отсутствуют, поэтому исследование влияния фактора степени чистоты фазы возможно лишь на основе анализа дисперсий от степени воздействия каждого из вышеуказанных факторов. [c.232]

Источником отклонений, определяющим ошибки между подгруппами, является скорее всего дрейф, возникающий в системе счетчика. Такой дрейф может происходить из-за изменения температуры в комнате в процессе длительного эксперимента. Дисперсионный анализ не может выявить причины, вызывающей дрейф, и не может показать, как изменяется дрейф со временем. Такой анализ только предостерегает химика-аналитика о нестабильности сложной электронной схемы и обращает внимание на необходимость сравнения пробы со стандартом в максимальнокороткий срок. [c.300]

Эти пределы можно снизить применением для анализа больших объемов проб. Воспроизводимость лучше, чем 10 отн. %. Тщательным выдерживанием условий анализа воспроизводимость можно улучшить на несколько процентов. Кислород, входящий в состав соединений, реагирует на горячей поверхности и не может быть определен. Высокая чувствительность анализа вагкна не только для анализа проб ультравысокой чистоты, но и обычных чистых проб. Имеется в виду загрязнение азотом, увеличивающим фон прибора, особенно после анализа проб с высоким содержанием азота. Предварительное концентрирование также применяют для определения азота в двуокиси углерода. Здесь сразу же возникает серьезная проблема помех со стороны пика 28, обусловленного двуокисью углерода чувствительность определения снижается более чем в 10 раз, надежность анализа плохая вследствие нестабильности образца. Очевидное решение проблемы — это удаление основы — двуокиси углерода химическим путем, поглощением или вымораживанием. В принципе это сделать легко, по практически при определении следов возникают трудности. Охладителем является жидкий кислород, температура кипения которого на 13° выше температуры кипения и- идкого азота. Давление двуокиси углерода в резервуаре после расширения некритично (- 0,5 мк), как и в случае анализа водорода. [c.343]

Выбор неподвижных фаз ограничен противоречивыми требованиями, предъявляемыми начальной и конечной температурами. Давление паров фазы при конечной температуре не должно быть настолько большим, чтобы вызвать осложнения в работе детектора или нестабильность нулевой линии. Кроме того, обычно предпочитают применять фазу, которая приводит к максимальной разности удерживаний. Количество неподвижной фазы зависит, в частности, от типа колонки. Одно и то же количество неподвижной фазы можно применять в коротких или длинных наполненных колонках или в очень длинных капиллярных колонках. Более длинные колонки имеют большее число теоретических тарелок, но также и больший мертвый объем, и когда речь идет о степени разделения, эти два фактора действуют противоположным образом (гл. 5). В современной практике имеется тенденция к применению более низких концентраций неподвижных фаз, для того чтобы уменьшить сопротивление массопередаче в жидкой фазе в большинстве случаев это приводит к улучшению разделения, особенно для небольших проб. При невысоком содержании неподвижной фазы в колонке необходимо применять по возможности маленькие пробы и инертные твердые носители. Поэтому минимальное количество неподвижной фазы должно быгь достаточным для создания колонки, обеспечивающей получение соответствующей степени разделения при таких температурах удерживания, которые не могли бы вызвать разложение пробы или неподвижной фазы. [c.209]

При исследовании малодебитных скважин на двух или трех дебитах определяем содержание метановых М, нафтеновых Я и ароматических А углеводородов (в мае. %) в стабильном конденсате при каждом дебите бь 62 бз- Далее строим график зависимости метановых, нафтенов1>1х и ароматических углеводородов в стабильном конденсате от дебита. Важно, чтобы пробы жидкости (нестабильного конденсата) отбирались при одинаковых давлениях и температурах газа в сепараторе и Если давления газа в сепараторе и температуры газа разные, следует приводить КГФ к одинаковым условиям (рс, t ) по методике, разработанной в [3, 8]. В первом приближении экстраполируем прямолинейные зависимости А = A(Q), Я = H(Q) и М = M(Q) до пересечения с вертикальной линией, соответствующей теоретическому минимальнонеобходимому дебиту для полного выноса конденсата с забоя скважины - бмнд> и определяем содержание М,Н и Ав пластовом газе на оси ординат (рис. 5). [c.521]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология