нолы количественное определение

Количественному определению воды с хлористым ацетилом мешают кислоты, сильные основания и эфиры муравьиной кислоты с низшими спиртами (молекулярная масса меньше, чем у бута-нола). Поскольку большинство кислот при выполнении этого метода количественно титруются основанием, то, следовательно, может быть введена соответствующая поправка. Однако муравьиная кислота мешает определению, так как она мгновенно разлагается в реакции с ацетилхлоридом [53, 70] [c.39]

Простая зависимость между магнитным моментом и степенью окисления имеется не всегда. Однако для переходных металлов значение д, в магнетонах Бора равно (я п + 2)) 2, где п — число неспаренных электронов, приходящихся на один атом [321]. Величина константы А дает сведения об окружении данного атома и характере кристаллического ноля, в котором проявляется парамагнетизм данного атома. Но количественное определение соотношения А со свойствами кристаллического поля связано с существенными трудностями. [c.122]

Таким образом, теория Эйнштейна объяснила зависимость теплоемкости кристалла от температуры и обращение ее в ноль при 7 ->-0. Количественное согласие теории с опытными данными оказывается в общем удовлетворительным. Однако вблизи абсолютного нуля теоретическая экспоненциальная зависимость Су(Т) отличается от экспериментальной степенной, даваемой формулой (IV. 69). Значения теплоемкости, определенные по формулам Эйнштейна, табулированы. [c.186]

Для обнаружения уроновых кислот используют хроматографические и электрофоретические методы На электрофореграммах в щелочной среде уроновые кислоты идут к аноду, что позволяет отличать их от всех других моносахаридов. Имеется ряд количественных методов определения содержания уроновых кислот в смеси. Одни из них основаны на измерении количества двуокиси углерода, выделяющейся при нагревании с сильными кислотами, в других используются цветные реакции уроновых кислот с карбазолом нафторезорцином или о-аминофе-нолом . [c.309]

Навеску фракции растворяют в бензола так, чтобы объем бензольного раствора в сумме с последующим промывным бензолом не превышал 60 мл. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в коническую ЮО-мл колбочку стакан и фильтр промывают бензолом, который фильтруют в ту же колбочку. Затем содержимое колбочки количественно переносят в сухую делительную воронку емкостью 150 мл, туда же при помощи пипетки или из бюретки приливают точно 10. чл 15%-ного раствора едкого калия с показателем преломления По = 1,3585 и энергично взбалтывают в течение 5 мин. После отстаивания фенолятного слоя от бензольно. о в течение 15—20 мин. (до четкого разделения слоев) сливают небольшое количество фенолятов для промывки крана делительной воронки, после чего наносят несколько капель фенолятов на призму рефрактометра и определяют показатель преломления в отражен-нол свете. Если показатель преломления определен не при 20°. а при какой-то другой температуре (). то необходимо внести поправку по формуле [c.240]

Однако значительное большинство работ в области опытного определения коэффициентов диффузии опирается на уравнения Фика и проведено без учета гравитационного эффекта. Получаемые таким образом опытные кинетические коэффициенты, очевидно, пригодны только для той точки гравитационного поля, для которой они определяются, при аналогично направленном в пространстве потоке массы. И часто бывает так, что коэффициенты переноса, полученные экспериментально в условиях влияния гравитационного ноля, применяются для расчета процессов, где влияние гравитации отсутствует, и наоборот. Общие количественные соотношения для процессов переноса во внешних полях, как известно, развиты на основе феноменологической теории необратимых процессов -]. ь а Для расчета термодинамического равновесия фаз в гравитационном поле Гиббсом был предложен гравитационно-химический потенциал 1 . [c.134]

ИЗОТОПНОГО РАЗБАВЛЕНИЯ МЕТОД — метод количественного анализа, основанный на использовании меченых атомов состоит в том, что к анализируемому элементу в смеси добавляют известное количество его изотопа (как правило, радиоактивного) и по концентрации втого изотопа судят о содержании определяемого элемента или образуемых им соединений без количественного выделения анализируемого объекта из смеси. Измерив концентрацию (А) изотопа в любой пробе (по отношению к данному элементу) и зная его количество (В), введенное в смесь, определяют общее количество элемента в исходной смеси, равное В/А. Если в сложной смеси соединепий необходимо следить лишь за каким-либо одним из них, то радиоактивный изотоп вводят в соответствующее соединение при этом обязательным условием является отсутствие изотопного обмена между данным соединением и всеми остальными. Наоборот, если целью анализа является контроль за определенным элементом в смеси его соединений, необходимо наличие нол- [c.90]

Не все из этих тестов предназначены для количественного определения характеристик спектрометра. Оценить количественно такие важные показатели, как, например, кратковременную стабильность отношения поле/частота нли однородность ноля может быть очень irenpo To, в то время как качественное сравнение сдслап. довольно легко. Оценка других качеств прибора, таких, как сгиль программного обеспечения,- дело чисто субъективное, но не менее важное. При покупке прибора труднее всего решить, какие же зада ш вы собираетесь решать [c.255]

Количественное определение фенола по методу Коппешаара. Если анализируют фенол, берут навеску фенола и растворяют ее в воде. Если исследуют полимер, то его предварительно обрабатывают водяным паром. В отгоне определяют свободный фенол, обрабатывая его бромид-броматным раствором в кислой среде. Вначале образуется трибромфе-нол (трибромкрезол) [c.18]

При выборе оптимальных условий проведения каждой стадии процесса для контроля может быть использован полярографический метод. Промежуточными продуктами синтеза по I схеме являются 4-ацетилбифенил и 4-бифенилилметилкарби-нол (соответственно — их производные), а при втором — 4-би-фенилальдегид и 4-фенилкоричная кислота. Все указанные продукты, за исключением спиртов, полярографически активны (табл. 14), что дает возможность использовать полярографический метод для их количественного определения непосредственно в реакционных средах [227]. [c.148]

Карбамид в пробе ПАВ может быть предварительно количественно определен следующим простым способом. Навеску до 50 мг ПАВ растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты и затем приливают 1,5 мл 10%-ного раствора дифёниленоксикарби-нола (ксантгидрола) в метаноле. Выпавший осадок (диксантилкарб-амид) отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают несколькими каплями метанола. Для контроля полноты осаждения к фильтрату добавляют несколько капель раствора ксантгидрола. Осадок сушат 1 ч при 100 °С, охлаждают и взвешивают. [c.296]

Общеизвестно использование озонолиза для обнаружения и количественного определения двойных связей в молекулах органических соединений. Непредельные связи неизбежно появляются в составе нефтяных компонентов, претерпевших жесткую термообработку, например при глубокой вакуумной перегонке [26]. При контакте с компонентами нефти озон может сравнительно быстро расходоваться не только на присоединение по двойным связям, но и на взаимодействие с ароматическими ядрами, содержащими частично ненасыщенные связи типа С-9—С-10 в фенантрене или С-2— С-З в бензтиофене, на окисление сульфидов и, хотя и медленнее, на иные окислительные реакции [75]. Поэтому озонолиз сам по себе не может дать точной информации о количестве ненредельных связей в молекулах нефтяных ВМС. В то же время такая информация имеет особое значение при ИСА на основе данных спектрометрии ПМР. Разрешить сигналы протонов, связанных с ароматическими (Нд) и олефиновыми (Нол) атомами С, а также протонов групп СН, llg, СНд в а-положениях к ароматическим ядрам (Н ) и олефиновым связям (Н ,ол) в спектрах ПМР нефтяных ВМС крайне труднОг почти невозможно, в связи с чем вклады непредель- [c.201]

Несколько работ посвящены хроматографическому поведению и количественному определению сульфокислот антрахинона. Моно-(1-и 2-), 1,5-, 1,6-, 1,7-и 1,8-дисульфокислоты антрахинона разделяли хроматографированием на бумаге в системах растворителей н-бута-нол — МНз — вода (2 1 1) и -бутанол — пиридин — вода 3 1 1). В этих условиях антрахинон-2,6- и антрахинон-2,7-дисульфокислоты не разделяются, но отделяются от других сульфокислот. Е. В. Соколова разработала методику разделения и количественного определения 2-антрахинонсульфокислоты в 1-изомере , а также методику контроля процесса сульфирования антрахинона . Для разде--ления антрахинон-1- и антрахинон-2-сульфокислот использовалась (Органическая фаза системы н-бутанол — вода — уксусная кислота (300 150 4), а для анализа продуктов сульфирования антрахинона — система я-пропанол — ЫН40Н (2 1), а также я-пропанол — 10%-ная уксусная кислота. Ряд антрахинонсульфокислот можно разделять в системе 80%-ный этанол— керосин Эта же система годится для разделения моно- и дисульфохлоридов а ктрахинона, но не для разделения изомерных нитросульфокислот. [c.124]

Изменения в оптич. свойствах Г. при оксигенации используют при и,зучении кинетики взаимодействия его с кислородо-м. Для количественного определения Г. разработано очень много способов. Чаще всего онределенпе производят колориметрически — измерением количества образующегося из Г. гемина (гемометрами Сали) используют также газометрич. определения (по количеству связанного кислорода) и др. Для определения карбоксигемоглобина, в частности в судебной химии и при определении профессиональных заболеваний окисью углерода, ноль,зуются спектральным методом анализа крови. [c.419]

Для количественного определения гидроксильных групп, связанных с кремнием, были предложены разноо бразные методы одни из них основаны на измерении объема водорода, выделяющегося при действии металлического натрия на сила-нолы, другие — на измерении объема углеводорода, выделяющегося при взаимодействии гидроксилсодержащих соединений с алкилмагнийиодидом или с метиллитием. [c.36]

Н(СНз)СНаС00Н нормальный продукт обмена в мышечной, нервной и др. тканях позвоночных. К. к. — очень нестойкое соединение, легко гидролизуется с образованием креатина и фосфорной к-ты. N3- и Ва- соли К. к. растворимы в воде и нерастворимы в спирте. Качественное и количественное определение К. к. проводят по креатину и фосфорной к-те, образующихся при кислотном гидролизе, а также энзиматически. К. к. получают при действии Р0С1з на креатин в щелочной среде. К. к. —важный источник фосфатных остатков при ферментативном синтезе аденозинтрифосфорной к-ты (АТФ) из аденозиндифосфорной к-ты (АДФ). В качестве макроэргич. соединения (изменение свободной энергии при отщеплении фосфата составляет ок. 10 ккал1.ноль) К. к. участвует в биохимич. реакциях, необходимых в различных физиологич. процессах (напр., при работе мышц). [c.393]

Отмечены флуоресцентные реакции ниобия с кошенилью (красное свечение при pH 5—6) [245] и какотелином [191]. Недавно предложено количественное определение при номощ,и люмогаллиона ИРЕА [77]. Он дает с ниобием розовое соединение с красной флуоресценцией, развивающейся за 20—30 мин и устойчивой в течение суток. Тридцатикратные по отношению к ниобию количества тантала, а также цирконий, гафний и фтор не мешают определению от 0,1 до 2,5 мкг/мл ниобия, но железо и титан ослабляют яркость свечения комплекса (см. табл. IV-12). Этот реактив использован и для спектрофотометрического определения ниобия в присутствии тантала и циркония, от которых его комплекс отделяют путем экстракции бута-нолом из 4 н. серной кислоты, содержащей тартрат и трилон Б [3]. При замораживании водного раствора комплекса ниобия с люмогаллионом ИРЕА жидким азотом яркость его флуоресценции возрастает на два порядка [34]. [c.168]

Получение конденсация камфена с о-крезолом с последующим гидрированием до 2-метил-4(6)-изоборнилциклогексанолов (кед-рола). Кедрол окисляют хромовой смесью до мустерона. Количественное определение 2-метил-4(6)-изоборнилциклогекса-нолов — ацетилированием в присутствии хлорной кислоты определение примеси о-крезола — методом бромирования. Количественное определение мустерона методом оксимирования с 1 н. раствором гидрохлорида гидроксиламина при нагревании в течение 2 ч. [c.280]

Исследования, проведенные на дериватографе, показали, что при этом происходит потеря массы образца, а тепла выделяется около 70 кал/моль продукта, что свидетельствует о прочности разрываемой связи Р—С1. Моноксиленолфос-фаты характеризуются высокими температурами плавления и представляют собой устойчивые соединения, не дымящие на воздухе и гидролизирующиеся только при повышенных температурах. Их стабильность к гидролизу, так же как и у триарилфосфатов, полностью зависит от строения входящего в их состав ксиленола. Так, соединения с метильной группой в орто-положении гораздо менее стабильны и в условиях определения (130 °С, вода, железо, медь) быстро гидролизуются, причем выделяющийся ксиленол осмоляется, давая темные продукты. Водный раствор в этом случае окрашен в светло-зеленый цвет, который свидетельствует об образовании солей или комплексов двухвалентного железа. Это подтверждено количественным определением последнего. Тот факт, что в этих же условиях фосфорная кислота, а также моноэфиры других ксиле-нолов не дают окрашенных растворов, подчеркивает особую роль орто-положения в молещ ле ксиленола, входящего в состав триарилфосфата. Сведения о гидролитической стабильности моноксиленилфосфатов приведены в табл. 16. [c.46]

Поскольку для вытянутой молекулы Др,/М=Дцо/Мо [69], где индекс ноль относится к мономерному звену, то основная проблема количественного определения М состоит в оценке Дцо- Для этой цели воспользовались представлениями Нортхольта [70] о конформации цепи ПФТА, являющегося аналогом ПБА. Наиболее вероятной для этих полимеров является гранс-конформация, т. е. плоские амидные группы, компланарные с плоскостью цепи, чередуются с фенильиыми циклами, лежащим,и под углом О к ней (рис. 4.10). В этом случае разность магнитных восприимчивостей мономерного звена в направлении цепи и перпендикулярно ей равна [c.139]

Возможны полярографическое определение элементарной серы, сероводорода и меркаптанов из одной навески нефтепродукта на фоне серной кислоты в безводном растворителе нри помощи фоторегистрирующего ноля-рографа ЬР-55 (чувствительность метода 0,002% вес.) и количественное определение свободной серы в бензино-керосиновых фракциях методом разностной осциллографической полярографии (чувствительность метода 1 10 % вес.). [c.81]

Методика кинетических измерений. Дпя проведения кинетических измерений при изучении реакций фенилизоцианата с арилгидразинани использовали следующую методику. Растворы фенилизоцианата (а, ноль/л) и арилгидразина (6, иоль/л) в бензоле выдерживали в термостате (точность регулирования температуры 0,1°) необходимое для достижения температуры опыта время, после чего их быстро сливали. Через определенные промежутки времени реакцию останавливали прибавлением отобранных из реакционного раствора проб к 5 мл бензола, насыщенного сухим хлористым водородом. Образующаяся солянокислая соль арилгидразина сразу же выпадала из раствора. Количественное определение ве вступивших в реакцию арилгидразинов осуществляли потенциометрическим титрованием 0,01 н. раствором нитрита натрия или бромата калия по методике, аналогичной определению гидразидов карбоновых кислот [15]. Специальными опытами было установлено, что наличие продуктов реакции не мешает определению арилгидразинов. [c.38]

Определение порогового числа избавляет от необходи мости определять количественное содержание в воде всех тех веществ, для которых ПДК установ лена по запаху. (Исключением являются лишь 4 нолы, для которых ПДК установлены не по запаху самих фенолов, а ио запаху продуктов их хлорирования). [c.61]

Количественное изучение многих процессов виниловой полимеризации и накопленный опыт по промышленному производству полимеров привели также к выяснению роли процессов, прекращающих рост отдельной полимерной цепи, т. е. реакций передачи и обрыва цепи. Обнаружено, что некоторые вещества, реагирующие со свободными радикалами или ионами, способны прекращать рост данной макромолекулы, либо давая начало росту другой цепи на самих этих веществах, либо совсем уничтожая возможность дальнейшей реакции роста. Добавление таких веществ в ноли-мери,эационную систему позволило осуществлять определенный контроль за средней длиной цепей, а следовательно, и за молекулярным весом и концевыми группами в полимере. [c.11]

Разработку методик анализа методом ВПТ, как правило, начинают с разработки условий проведения конечной стадии анализа, а именно —со стадии вольтамперометрического определения искомого компонента в растворе. По результатам этого исследования формулируют требования к предшествующим стадиям анализа. К этим требованиям относятся минимальные степени относительного концентрирования определяемого компонента (или определяемых компонентов) по отношению к сопутствующим компонентам анализируемого вещества минимальное абсолютное содержание и минимальная концентрация определяемого компонента в конечном ноля-рографнруемом растворе, обеспечивающие требуемые метрологические характеристики анализа такое вскрытие анализируемой пробы и такая процедура предварительных физико-химических операций разделения, которые позволяют перевести определенный компонент или продукт его количественного химического превращения в раствор заданного состава (полярографируемый раствор) без потерь. [c.92]

Наиболее точным методом определения дипольных моментов является микроволновая спектроскопия. Если поместить газ в электрическое ноле, происходит расщепление чисто вращательных линий на шгарковские компоненты, причем величина расщепления зависит от напряженности электрического поля и дипольного момента. Эффект Штарка в электрическом поле совершенно аналогичен эффекту Зеемана в магнитном поле, и в обоих случаях расщепление возникает потому, что пространственное вырождение уровней энергии снимается при наложении электрического или магнитного поля. Отдельные штарковские компоненты можно наблюдать в полях с напряженностью в несколько тысяч вольт на сантиметр, а расщепление можно измерить с большой точностью. Напряженность электрического поля определяется обычно калиброванием по молекулам с известными дипольными моментами. Поскольку исследуемое вещество находится в газовой фазе и при низком давлении, здесь отсутствует влияние растворителя, а взаимодействие между полярными молекулами сведено до минимума. Не влияет на результаты и наличие примесей, если только можно проанализировать сложный спектр смеси. Кроме того, в благоприятных условиях можно найти значения дипольных моментов каждой из изотопных молекул в отдельных колебательных состояниях. Этот метод пригоден только для простых молекул с высоким давлением паров, но сейчас уже имеется довольно много надежных количественных данных по дипольным моментам молекул, которые можно интерпретировать, основываясь на представлениях об электронной структуре молекул. [c.244]

Точность определения тенлофизических характеристик не всегда определяется количественным различием между одно- и двумерными температурными нолями. При опре- [c.112]

Единственный промышленный способ получения трег-бутилфе-нолов — это алкилирование фенола изобутиленом или изобутило-вым спиртом 1В присутствии катализаторов кислотного типа. При этом образуется смесь изомеров с различным числом и положением заместителей относительно гидроксильной группы в ароматическом кольце. Для изучения кинетики процесса алкилирования, контроля производства бутилфенолов, определения чистоты выделяемых изомеров необходим быстрый количественный анализ шестикомпо-нентной смеси фенола и грег-бутилфенолов. Предложенные методики анализа имеют ряд недостатков 4—9]. [c.56]

Современное состояние техники исследования детальной микроструктуры полимеров не позволяет количественно характеризовать строение любых макромолекул. Это возможно, в частности, для ноли-0 -олефинов, полиакрилатов, поливинилалкиловых эфиров и полимеров диенового ряда, для которых методы ЯМР- или ИК-спектроскопии дают вполне надежные результаты при оценке относительного содержания звеньев определенной структуры. О регулярности многих других полимеров часто судят по кристалличности, которая при отсутствии других характеристик далеко не всегда позволяет прийти к верным заключениям и в лучшем случае может быть использована для качественных сопоставлений. Известно, например, что первоначальные предположения о стереорегулярности полиакрилонитрила, основанные на его кристалличности, вообще не подтвердились по данным Мацудзаки и др. [1], полиакрилонитрил независимо от условий его образо- [c.240]