Антрахинон очистка

Получаемый продукт подвергают очистке путем обработки купоросным маслом при 100°. Непрореагировавший антрацен и примеси других соединений (фенантрен, карбазол и др.) при этом сульфируются, антрахинон растворяется в серной кислоте, но не подвергается изменениям.. При постепенном разбавлении продуктов сульфирования водой антрахинон выделяется в виде мелких кристаллов, которые отфильтровывают, промывают водой, раствором соды и снова водой и сушат. В результате-получается 97—98%-ный антрахинон, очисткой которого путем возгонки или перекристаллизации можно получить 99%-ный продукт. [c.556]

Поскольку технологии парофазных процессов получения фталевого ангидрида (ФА), антрахинона и ПМДА схожи, то нами были обследованы и проанализированы узлы выделения продуктов окисления из ПГС и санитарной очистки отходящих газов в действующих производствах. Была выявлена некоторая общность в свойствах и поведении исходных и целевых продуктов, таких технологических параметров, как относительно высокие температуры, большие отношения сырья к окислителю — воздуху и низкие избыточные давления процессов, а также общность в аппаратурно-технологическом оформлении узлов выделения и санитарной очистки. Для наглядности сказанного в табл. 2.4 приведены некоторые сопоставительные технологические параметры рассматриваемых процессов Б зависимости от физических свойств сырья и полученных целевых продуктов. [c.99]

Анализ работы абсорберов различных типов в производстве ФА [23] показал возможность обеспечения санитарных норм по основным примесям в абсорбере с пенным режимом при работе на воде. Однако, согласно известным данным [25] и результатам нашего обследования производства ФА, антрахинона и ПМДА установлено, что пенные абсорберы работали неудовлетворительно (гидравлический режим не обеспечивался, они часто забивались продуктами реакции, и содержание выбрасываемых после них примесей значительно превышало санитарные нормы. Неудовлетворительная работа узлов санитарной очистки объяснялась и недостатками в работе узла выделения продуктов из ПГС, обусловливающими большой унос примесей из абсорбера. Поэтому требовалось выявление причин этих недостатков и не только по работе узла санитарной очистки, но и из-за экономических соображений, поскольку безвозвратно терялись ценные продукты. Повышенные концентрации примесей в газах, идущих на санитарную очистку, делали ненадежной и каталитическую очистку выбросов. [c.100]

Нафталин может быть также сырьем в синтезе антрахинона. Разработанный непрерывный технологический процесс включает три стадии вначале нафталин в газовой фазе над катализатором окисляется до нафтохинона, далее нафтохинон (без его предварительного выделения из продуктов реакции и очистки) подвергается конденсации с бутадиеном и образовавшийся тетрагидро-антрахинон на третьей стадии дегидрируется до антрахинона. Новая технология обладает существенными преимуществами перед другими методами получения антрахинона, особенно с экологической точки зрения. Первая промышленная установка по производству 15 тыс. т в год антрахинона из нафталина должна войти в эксплуатацию в 1980 г. [143]. [c.99]

У — емкость 2 — испаритель , 3 — контактный аппарат аппарат для конденсации антрахинона 5 — конденсатор намораживания б — скруббер мокрой очистки 7 — блок промывки фталевого ангидрида S — блок дистилляции фталевого ангидрида [c.104]

Ацетилен из баллонов всегда содержит примесь ацетона. Для очистки ацетилена от фосфористого и мышьяковистого Бодорода применяется щелочной раствор перманганата калия, а также концентрированная серная кислота для очистки 01 кислорода — щелочной раствор гидросульфита натрия, содержащего небольшое количество антрахинон-р-сульфокисло-ты для очистки от ацетона — 40%-ный раствор бисульфита натрия для очистки от сероводорода — раствор медного купороса. [c.21]

Помимо мышьяково-содового, используют так называемый хинонный метод очистки коксового газа от H2S, H N, основанный на поглощении сероводорода водным раствором аммиака с последующим окислением гидросульфида аммония до серы хинонами (бензохинон, антрахинон и другие). Получаемый гидрохинон окисляется воздухом до хинона, который далее окисляет гидросульфид аммония [c.68]

Для очистки антрахинона от примесей технический продукт обрабатывают концентрированной серной кислотой при 105—110°С при этом примеси сульфируются и затем переводятся в раствор. Антрахинон в этих условиях не сульфируется. [c.214]

Антрахинон-2,6- и 2,7-дисульфокислоты применяют в промышленном методе очистки газов от сероводорода посредством окисления его воздухом до элементарной серы. Сероводород восстанавливает [c.42]

Чтобы дополнительно очистить антрахинон, его перегоняют с перегретым паром (рис. 19, стр. 108) при 240—260° или повторно очищают с серной кислотой. После двойной очистки сырого антрахинона получают совершенно чистый, слабо-желтого цвета порошок. [c.109]

Примечание. Применение очистки антрахинона сульфированием исключено, так как оно приводит к потерям антрахинона. [c.366]

Описание процесса (рис. 72). Процесс заключается в восстановлении антрахинона до гидрохинона, обратном окислении до хинона с образованием перекиси водорода, выделении перекиси водорода и очистке раствора, возвращаемого в цикл. [c.142]

На фиг. 111 показана зависимость скорости сублимации антрахинона от температуры кипящего слоя при давлении 30 мм рт. ст. перед кипящим слоем. В качестве материала для создания кипящего слоя взят морской песок с размером зерен 100—150 мк. Высота слоя 60 мм. Как показали исследования [230], в. этом случае достигнута скорость сублимации 80 г/ч при тех условиях, при которых в неподвижном слое при давлении 12 мм рт. ст. сублимировалось 28 г/ч и при которых, согласно расчету, при сублимации в атмосферных условиях была бы получена скорость 10 г/ч., При проведении процесса в кипящем слое под вакуумом достигаются высокие скорости сублимации, но при этом нужно следить за тем, чтобы действительно достигалась очистка сырого материала, так как при таких больших скоростях процесса иногда может произойти загрязнение. Если конденсация производится в процессе сублимации в кипящем слое под вакуумом, конденсат в объемном конденсаторе имеет вид почти такой же, как при сублимации в вакууме ез применения кипящего слоя. При этом в первом конденсаторе с наиболее высокой температурой выпадает конденсат с большим насыпным весом, как и при сублимации под вакуумом. В последующих конденсаторах образуется иней такого типа, какой обычно образуется при сублимации с несущим газом. [c.253]

Адсорбированные газы удаляются с поверхности тонко раздробленных твердых тел с трудом, если вообще это можно сделать. Если кислород вызывает разложение вещества при температуре плавления, то следует провести возгонку образца в вакууме и откачанный сублиматор перенести в герметический бокс с перчатками, где и провести зарядку трубки для зонной плавки. В боксе трубка закрывается переходной муфтой, через которую можно вести откачку и заполнение трубки инертным газом. Во многих случаях этой утомительной процедуры можно избежать, используя часть образца для очистки остального объема образца. Например, антрацен реагирует с кислородом с образованием антрахинона, который быстро отделяется при зонной плавке. Аналогичным образом ведет себя и бензантрон. Загрязненный образец представляет темный расплав вследствие термического разложения примесей, но продолжительная очистка дает светлый расплав стабильного бензантрона [10]. [c.178]

Обработка серной кислотой может быть заменена перекристаллизацией сырого антрахинона из нитробензола Для окончательной очистки применяется и перегонка антрахинона с перегретым паром или сублимация. [c.655]

Ряд промышленных и опытно-промышленных производств получения нефтехимических продуктов методами жидкофазного (производство фенола и ацетона) и парофазного окисления (производство фталевого ангидрида, антрахинона и пиромеллитового диангидрида) исходного сырья кислородом воздуха оказался серьезным источником загрязнения атмосферы вредными веществами. Традиционная аппаратура санитарной очистки оказалась малоэффективной, поэтому в отходящих газах отмечалось содержание вредных веществ выше их предельнодопустимых концентраций (ПДК). Основная причина этого заключалась в том, что как разработчики, так и проектировщики процессов не учитывали механизма выделения продуктов из парогазовых смесей (ПГС) при их охлаждении, конденсации и сепарации. Отсюда также следует, что эффективность работы на стадии санитарной очистки должна была определяться эффективностью работы на стадии выделения целевых продуктов из реакционных ПГС. [c.98]

Различия в давлениях насыщенных паров антрахинона и фталевого ангидрида в воздухе делают возможным разделение их ступенчатой конденсацией [154]. Эффективна и промывка продуктов окисления горячим раствором фталевой кислоты [157]. Антрахинон выделяется в виде кристаллов и отделяется от горячего раствора, а из раствора при охлаждении осаждают фталевую кислоту, которая затем превращается во фталевый ангидрид. Технологическая схема получения антрахинона и фталевого ангидрида из антрацен-фенантреновой фракции представлена на рис. 18. Качество антрахинона и фталевого ангидрида после очистки по обычной технологии отвечает требованиям к продуктам I сорта [128, с. 80]. Достоинством процесса является использование доступного сырья, не нуждающегося в специальной очистке и более дешевого, [c.104]

Для окисления в антрахинон используют 93%-ный антрацен, а в перспективе предполагают перейти на 96%-ный. Отсутствуют систематические исследования, позволяюшие определить допустимое содержание различных примесей в антрацене. Можно лишь говорить о том, что с повышением чистоты антрацена уменьшается выход побочных продуктов. И если образование фталевого и малеинового ангидрида, правда, в меньшем количестве, происходит и в случае окисления чистого антрацена (а очистка от них необходима во всех случаях и особой трудности не представляет), то смолистые вещества, образующиеся из примесей, содержащихся в антрацене, сорбируются на частицах антрахинона, и для их удаления необходима сублимационная очистка последнего. Примеси в силу более глубокого окисления ускоряют также восстановление катализатора и его дезактивацию. Наибольшую опасность из них представляют примеси азотсодержащих соединений. и, в особенности, карбазол. [c.130]

К раствору 16,3 г продукта моносульфпрования антрахинона олеумом в присутствии оксида ртути(II) в 750 мл воды добавляют 28 г концентрированной соляной кислоты и 16,3 г хлората натрия в 125 мл воды и нагревают до кипения. Выделившийся осадок отфильтровывают и после очистки обрабатывают при нагревании п-толуидином. Какое строение имеет продукт реакции [c.194]

Антрахинон — важный промежуточный продукт для синтеза большого числа прочных красителей — можно получить окислением антрацена, извлекаемого из каменноугольной смолы. Однако технологически процесс сложен из-за трудности очистки алтрацена от сопутствующих ему других многоядерных ароматических соединений. [c.342]

Осн. достоинство - большая эффективность разделения (как правило, для систем твердое тело - газ она всегда выше, чем для систем твердое тело - жидкость) недостаток - значительно большие по сравнению с фракционными кристаллизацией и плавлением затраты энергии. Примеры применения очистка от примесей промежут. продуктов в произ-вах красителей (антрахинона, бензантрона, 2-метилантрахинона и др.), очистка терефталевой н бензойной к-т (фракционная десублимация). По аналогии с противоточной Кристаллизацией (см. ниже) пep neкtнв O использование Противоточной сублимации с непрерывным массообменом между кристаллами и паровой фазой (напр., разделение систем 2г—НГ, антрацен-карбазол, очистка А1С1з). [c.527]

Если для синтеза взят антрацен технический, то полученный антрахинон подвергают очистке в круглодонной колбе нагревают до 100°С антрахинон с 20 мл 10%-ного раствора серной кислоты в течение 10 мин. Смесь оставляют на ночь Затем смесь выливают в стеклянный стакан с водой и выпавшие кристаллы чистого антрахинона отфильтровывают. Промывают раствором карбоната натрия, водой и сушат на воздухе [c.189]

Для окисления измельченный антрацен переводится в чан с водным раствором двухромовокислого натрия (с избытком против тео-)етически рассчитанного и тем большим, чем менее чист антрацен). 1ри повышении температуры до 90—100° в смесь прибавляют 50 /о-ной серной кислоты и поддерживают в течение 1—2 часа эту температуру смеси. Сырой продукт окисления отделяют от раствора, содержащего сульфат хрома, промывают водой и, если надо— под конец содовым раствором, собирают и высушивают осадок, содержащий антрахинон в количестве, отвечающем окисленному антрацену. Отделение антрахинона от примесей в сыром продукте основано на значительно большей стойкости антрахинона сравнительно с примесями при обработке концентрированной серной кислотой при температуре 100—105°. При этих условиях (серной кислоты берут в 2—раза больше по весу сырого антрахинона) примеси антрахинона переходят в растворимые сульфокислоты и могут быть отделены от неизмененного антрахинона фильтрованием, причем надо учитывать необходимость получения антрахинона в таком кристаллическом состоянии, чтоб фильтрование не затруднялось (обычно медленное прибавление воды, медленное понижение температуры). Промывка водой и содовым раствором позволяет получить антрахинон достаточно чистый от примесей (96—95 /о-ныЙ) и пригодный для многих технических применений. Если требуется антрахинон еще более чистый, то полученный продукт можно перекристаллизовать из органических растворителей (например хлорбензол, смесь крезолов) или из горячей серной кислоты. Как метод окончательной очистки применяется и перегонка антрахинона с перегретым паром или сублимация. [c.366]

Следует также отметить, что растворимость в растворителях одного и того же типа тем выше, чем выше их температура кипения. Так, вещество, которое очень трудно растворяется в кипящем бензоле (т. кнп. 80" ), будет несколько лучше растворяться в кипящем толуоле (т. кип. ИР) и еще лучше в кипящем ксилоле (т. кнп. 140°) или кипящем хлорбензоле (т. КИГ1. 132 ). Поэтому для перекристаллизации очень трудно растворимых веществ (например, производных антрахинона) бывает необходимо использовать такие высококипящие растворители, как три-хлорбензол, нитробензол, тетралин, анилин, фенол нт- п. Эти растворители имеют то преимущество, что растворимость в них при температуре их кипения значительна, а на холоду — очень невелика. Вследствие этого вещество нз них выкристаллизовывается почти полностью. Их недостаток состоит в том, что то же самое наблюдается и дли загрязнении, которые при нагревании также растворяются, а при охлаждении выпадают вместе с очищаемым веществом. В таких случаях удовлетворительной очистки не Происходит. Но все же правильно проведенная перекристаллизация является надежным способом очистки. Но в промышленных масштабах она довольяо дорога, особенно когда применяются органические растворители, поскольку регенерация последних невозможна без потерь. [c.40]

Аналогичный описанному способ переосаждеиня, который особенно полезен дли очистки трудно растворимых производных антрахинона, состоит в том, что неочищенный продукт, обладающий слабыми основными свойствами, растворяют в концентрированной серной кислоте раствор затем осторожно разбавлиют водой настолько, чтобы выпала сернокислая соль, но не происходило гидролиза. Обычно дли этой цели подходит разбавление до содержании серной кислоты в растворе 70—80%. Выделенную таким образом сернокислую соль отсасывают на стеклянном фильтре и промывают серной кислотой соответствующей концентрации. Г1осле этого свободное основание выделяется перемешиванием сернокислой солн с большим количеством воды. [c.42]

Измельченный в порошок сухой исочищеный антрахинон нагревают до 120 с 2,5-кратпым (по весу) количеством серной кислоты (уд. вес 1,84) до тех пор, пока ие прекратится выделение сернистой кислоты. После прекращения выделения сернистой кислоты, что происходит примерно через 3 часа, охлаждают до 80° и прн этой температуре прибавляют по каплям в течение часа такое количество воды, чтобы получилась 30%-ная серная кнслота. В этнх условиях антрахинон осаждается в легко фильтрующейся форме если же выливать реакционную массу в воду, то получается слизистый осадок, который отфильтровать невозможно. По охлаждении отфильтровывают и тщательно промывают водой. Очищенный антрахинон возгоняют с водяным паром, перегретым до 240—260 , либо еще раз повторяют очистку, причем серная кислота должна Jinmb . ia6o окрашиваться. Очищенный антрахинон получается в виде тонкого порошка, слегка окрашенного в желто-зеленый цвет. [c.205]

Раствор Физера - щелочной раствор дитионита натрия и антрахинон- 2-сульфоната натрия является эффективным реагентом для очистки газов от кислорода в лабораторной практике. В этом растворе антрахинон-2-сульфонат восстанавливается дитионитом до антрагид-рохинон-2-сульфоната. Кислород окисляет его до антрахинон- [c.42]

Обычная очистка от кислорода достигается пропусканием газа через щелочной раствор пирогаллола (15 г пирогаллола в 100 мл 50%-ного раствора едкого кали) или через щелочной раствор гидросульфита натрия, к которому в качестве катализатора прибавляется натриевая соль антрахинон-р-сульфокисло-ты. В последнем случае к теплому раствору 20 г едкого кали в 100 мл воды добавляют 2 г натриевой соли антрахинон- -суль-фокислоты, затем 15 г продажного гидросульфита натрия и смесь перемеш 1вают до полного растворения кроваво-красный раствор применяют после охлаждения его до комнатной температуры. Указанный объем раствора способен поглотить 750 мл кислорода. Истощение раствора легко заметить по перемене окраски на бледно-красную или коричневую, или по выпадению осадка. Поглощение кислорода раствором гидросульфита идет по реакции [c.18]

По. методике [4], высушенный осадок антрахинона обрабатывают цымящей серной кислотой при температуре ЮО С для очистки, а затем антрахинон сублимируют. Разница в массе до и после сублимации дает количество антрахинона, полученное окислением антрацена. [c.125]

Окисление антрацена до антрахинона хромовой смесью принято в польских нормативах на антрацен и чешском стандарте. По методике, обусловлеиной чешским стандартом, определение антрацена заканчивается на стадии выделения антрахинсжа после окисления хромовой смесью пробы, содержащей антрацен. Никакой последующей очистки после сжисления не предусматривается. [c.125]

Таким образом, термодинамические свойства позволяют осуществить сублимационную конденсацию антрахинона с выходом, близким к 100%, как при охлаждении газа через стенку, так и при смешении газов с охлаждающим воздухом. Изменение концентрации ларов в контактных газах в лределах 4—30 г/кг газа не влияет на максимальную степень конденсации. С увеличением концентрации паров антрахинона уменьшается влияние тем1пературы равновесной конденсации на степень конденсации. Удельный расход охлаждающего воздуха при конденсации антрахинона смешением не превышает 1 — 1,25 кг/кг газа. Разбавление контактных газов охлаждающим воздухом не оказывает влияния иа равновесный выход продукта и существенно не увеличивает затраты на очистку отходящих газов. [c.107]

Предельное содержание ароматических нитросоединений в водах, разрешенных к сливу в водоемы общественного пользования. равно от 0,05 до 1 мг/л. Концентрация мышьяка в очищенных сточных водах от производства Ьа.мино- и 1,5-диамино-антрахинонов составляет 200 мг/л при норме 0,05 мг/л. Сточные воды от производства 1-нафтиламина содержат после локальной очистки 50—200 мг/л аминов. Концентрация аминов в сточных водах от производства 2-нитроанилина достигает 300—450 мг/л. Сточные воды от производства динитро-о-крезо ла содержат аминооксисоединения и железный шлам. [c.274]

Раздел, посвященный хинонам, включает жидкостную хроматографию простых хинонов, антрахинонов, убихинонов и пласто-хинонов. Применительно к ним жидкостная хроматография используется главным образом для очистки и препаративного получения синтетических соединений или для выделения активных компонентов из природных веществ. [c.48]

Что касается возможности полной хроматографической очистки, то здесь необходимо иметь в виду следующее. Например, продукты окисления антрацена (антрахинон и оксиантрахиноны) значительно сильнее адсорбируются на окиси алюминия по сравнению с антраценом, но неполностью удаляются хроматографически. Это является следствием фотохимического окисления антрацена на окиси алюминия и силикагеле (даже в атмосфере азота), по-видимому, за счет адсорбированного кислорода [58, 136, 137]. Вероятно, окисление — не единственный процесс, который вызывается хроматографическими адсорбентами, поскольку последние способны превращать ароматические углеводороды в соответствующие катион-радикалы, регистрируемые методом ЭПР [16, 103]. [c.185]

Так, например, в одной из работ по получению меченого бензола облучением клатратного комплекса Ni ( N) 2-NHs СеНв выделенный бензол подвергали перегонке над натрием и двукратной фракционированной перегонке (после разбавления носителем—бензолом). Очистку прекратили только тогда, когда оказалось, что о-бензоилбензойная кислота и антрахинон, полученные из бензола, имеют одинаковые молекулярные активности [48]. [c.343]

Нитрование антрахинона и его производных. Химия соединений ряда 9,10-антрахинона [416—418] подробно изучена, так как они являются базовыми продуктами в производстве lipa n-телей, а в последнее время —также в новых областях техники и в медицине (противораковые средства) [417]. Нитрование антрахинона приобретает Все большее значение, поскольку приходит на, смену сульфированию в а-положения, связанному с применением токсичных соединений ртути (см, разд. 4.1.4), при получении продуктов антрахинонового ряда в промышленности. Несмотря на большую сложность разделения и очистки изомерных нитросоединений, чем изомерных сульфокислот, Технология моно- и динитрования антрахинона разработана, в том числе в непрерывных вариантах, и реализована в ряде стран. [c.154]

А. получен и исследован Ю. Ф. Фрицше в 1867. В иром-сти А. выделяют из кипящих между 270 и 360° ТЯНЮ.ЯЫХ фракций кам.-уг. смолы (т. и. антраценовое масло) с последующей очисткой от примесей (гл. обр. карбазола и фенантреиа) промыванием различными растворителями и кристаллизацией из пиридиновых оснований. Т. обр. получают А. с содержанием до 97% возгонкой можно его получить 99,9%-ной чистоты. Количественно А. определяется в виде антрахииона. А. в основном иснользуется для получения антрахинона. [c.135]

Некоторые вещества лучше очищаются возгонкой, чем кристаллизацией или перегонкой, а многие вещества могут быть очищены только возгонкой. При возгонке вещество получается большей частью в очень удобном мелкокристаллическом состоянии. Поэтому такой способ применяется для очистки фармацевтических препаратов, например салициловой кислоты, резорцина, камфоры, бензойной кислоты и т. д. Даже очень высоконлавкне и чрезвычайно высококипящие вещества могут быть с успехом возогнаны в глубоком вакууме. Бензантрон и антрахинон и даже кубовые красители в промышленности очищают возгонкой. [c.283]

В некоторых случаях сточные воды, содержащие хлориды, можно непосредственно подвергать электролизу с образованием гипохлорита, который окисляет органические примеси. Таким путем, например, удалось обесцветить отходы красильных производств, содержавщие азосоединения, антрахинон, стильбен и т. д. (пат. США 3485729). Схема процесса представлена на рис. ИЛ. Подвергаемый очистке раствор из бака 1 с помощью насоса 2 подается в электролизер 3 с биполярными графитовыми электродами 5. Электролизер представляет собой прямоугольный открытый бак благодаря такой конструкции раствор проходит максимальный путь. В левое отделение электролизера подают обесцвечиваемый раствор (с pH 8,6), который огибает перегородку 4 и концевой электрод (в данном случае анод), а затем сквозь отверстие над соседним графитовым электродом поступает в пространство между парой биполярных электродов. Достигнув правой концевой камеры электролизера, раствор попадает в. сборник 7, снабженный переливной трубой 6. С помощью змеевика 8 в системе поддерживается оптимальная температура. Из сборника 7 с помощью насоса 9 раствор снова подается в электролизер, если степень очистки недостаточна. Напряжение на электролизере около 100 В, сила тока 60—70 А время обесцвечивания 19 л сточных вод 3,5 ч. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология