; ;

Идентификация веществ

Рис. 2-2. Семь различных молекул с общей эмпирической формулой СН. Простой элементный анализ не позволяет установить различия между ними. По приближенному значению молекулярной массы можно различить молекулы С2Н2, С4Н4 и СбНб, но для идентификации веществ с одинаковой молекулярной формулой С Н необходима еще дополнительная информация.

Идентификация вещества значительно облегчается, если экспериментатор располагает образцом эталона. В этом случае для твердых веществ целесообразно провести определение температуры плавления пробы смешения. Для этой цели исследуемый препарат и эталон тщательно смешивают и определяют параллельно температуру плавления чистых образцов и этой смеси. В том случае, когда вещества идентичны, смесь плавится при той же температуре, что и чистые образцы если вещества различны, температура плавления смеси, как правило, ниже, чем индивидуальных препаратов. Это явление называют депрессией температуры плавления. [c.248]

Применение люминесценции для аналитических целей включает широкую область использования ее для идентификации веществ, для обнаружения малых концентраций веществ для контроля изменений, претерпеваемых веществом для определения степени чистоты веществ. Широко применяются измерения люминесценции при изучении кинетики обычных химических реакций. Высокая чувствительность метода позволяет фиксировать малую степень превращения, а иногда по люминесценции промежуточных соединений становится возможным установить механизм химической реакции. Люминесцентные методы используются в биологии, в частности, для исследования структуры белков методом флуоресцентных зондов и меток. [c.49]

Определение показателя преломления производится для идентификации веществ (главным образом жидких), для установления их чистоты, для определения концентрации растворов. Значение показателя преломления используется для нахождения величины молекулярной рефракции MRq, являющейся важной характеристикой вещества [c.54]

Чистые кристаллические вещества обладают свойством плавиться при строго определенных температурах, которые являются характеристиками химических соединений. Определение температуры плавления — сравнительно простая операция, применяемая для идентификации веществ и позволяющая также судить о чистоте испытуемых образцов. [c.175]

Следует отметить, что определение температуры плавления с целью предварительной идентификации веществ дает надежные результаты лишь в тех слу чаях, когда вещества плавятся без разложения. Чтобы убедиться в устойчивости соединения при плавлении, ему дают закристаллизоваться и расплавляют еще раз. Если повторное плавление происходит при той же температуре, полученному результату можно доверять. Температура плавления веществ, нестойких при нагревании, не является постоянной величиной. Она в значительной степени зависит от условий определения — скорости нагревания, количества веществ, наличия кислорода воздуха и пр. Практически разложение вещества начинается еще до того, как оно расплавится. Продукты разложения дают депрессию с основным веществом, вследствие чего определяемая температура плавления оказывается ниже истинной. [c.182]

Метод идентификации веществ по их масс-спектрам состоит в переводе непрерывно выходящей из хроматографической колонки газовой смеси в ионный источник масс-спектрометра, который настроен на определенную массу. Самописец масс-спектрометра записывает параллельно с самописцем хроматографа масс-спектро-хроматограмму. Идентификация основана на определении отношения показаний основной хроматограммы к интенсивности линий, измеренных по масс-спектрограмме. При этом чувствительность [c.123]

Идентификация веществ на основе величин удерживания [c.114]

Совсем иное разрешение получил бы вопрос о первичном молекулярном продукте газофазного окисления углеводородов, если бы удалось показать, что вырожденное разветвление в этом процессе обусловливается не соединением перекисного характера (алкилгидроперекисью), а каким-либо другим промежуточным продуктом. Это с несомненностью говорило бы не только о том, что разветвляет не нерекись, но и о том, что перекись вовсе не образуется в качестве первичного молекулярного продукта. Ведь если бы перекись являлась таким промежуточным продуктом, то именно она обусловливала бы разветвление, и реакция не нуждалась бы в другом веществе для этого акта. Таким образом, идентификация вещества, реакция которого определяет вырожденное разветвление, является в какой-то мере и установлением природы первичного молекулярного продукта окисления. [c.238]

Время удерживания и пропорциональный ему удерживаемый объем могут быть положены в основу качественной идентификации веществ в связи с тем, что эти величины определяются свойствами системы сорбат — сорбент. [c.114]

Идентификация веществ на основе величин удерживания. Время удерживания и пропорциональный ему удерживаемый объем могут быть положены в основу качественной идентификации веществ в связи с тем, что эти величины определяются свойствами системы — сорбат—сорбент. [c.49]

Возможности газовой хроматографии существенно расширяются, если хроматографическое разделение и метод идентификации веществ по хроматограммам сочетать с химическим или физическим изменением состава анализируемой смеси. Однако при этом значительно осложняется ход анализа, появляются новые источники ошибок, особенно в количественных расчетах, и возрастает время анализа. [c.197]

Рис. 52. Схема двухступенчатой установки с двумя детекторами для идентификации веществ

Этот метод весьма трудоемкий, хотя и более точный, чем рассмотренные выше. Поэтому его применяют, если требуемая точность не может быть достигнута другими методами, а также еслн для идентификации вещества требуется его всестороннее изучение.. [c.224]

Реакции идентификации веществ широко применяют в заводских и научно-исследовательских лабораториях, что обусловлено быстротой выполнения анализа. Основной компонент пробы чаще всего известен, поэтому заранее можно предвидеть, будет ли он мешать идентификации других компонентов пробы. Существенный вклад в развитие этой области анализа внес Г. Шарло. [c.8]

Значительно более удобными для идентификации веществ оказались индексы удерживания, введенные Ковачем [59, 60]. [c.115]

Этот метод, открытый в 1903 г. русским ученым-ботани-ком М. С. Цветом, позволяет решать следующие задачи 1) качественный и количественный анализ сложных органических смесей 2) очистку веществ от примесей 3) установление индивидуальности вещества 4) идентификацию веществ 5) концентрирование вещества и выделение его из разбавленных растворов или смесей. [c.148]

Идентификация веществ. Очищенное вещество должно быть испытано на содержание примесей и соответствие его состава и строения предполагаемой формуле. Для определения содержания отдельных примесей используются различные химико-аналитические методы. В лабораторных условиях чаще всего бывает необходимо установить содержание в препарате основного вещества. О действительном соответствии полученного препарата ожидаемой формуле судят, сравнивая его физико-химические константы с табличными значениями для соответствующего вещества. [c.24]

Для идентификации вещества измеряют температуры кипения и плавления, показатель преломления, исследуют форму кристаллов под микроскопом. Определение чистоты жидкостей и газов и идентификацию отдельных компонентов смесей проводят хроматографическим методом, который позволяет разделить смесь и идентифицировать ее составные части. [c.24]

Для надежной идентификации веществ следует применять ручной спектроскоп. Хорошие результаты получаются при ра-боте)( а ручным спектроскопом, вьшускаемым. предприятием Карл Цейс (Иена), снабженным шкалой длин волн и призмой сравнения. На рис. Д.23 приведена оптическая схема ручного спектроскопа. [c.40]

Проведение расчетов. Спроектировав хроматографическую полоску на экран с помощью проекционного фонаря, рассчитывают для каждого вещества отношение расстояния, пройденного от исходного положения, к расстоянию, пройденному растворителем от того же положения, т. е. для каждого вещества определяют коэффициент распределения / /. Отсчет расстояний ведут от середины пятна. Для каждого вещества является постоянной величиной, которая может служить для идентификации вещества подобно другим параметрам (температура кипения, показатель преломления) при условии, что опыт проводится в одинаковых условиях и с одним и тем же растворителем. [c.221]

Качественный хроматографический анализ, т. е. идентификация вещества по его хроматограмме, может быть выполнен сравнением хроматофафических характеристик, чаще всего объемов удерживания, найденных при определенных условиях для компонентов анализируемой смеси и для эталона. [c.293]

Реакции дегидрирования — это перевод предельных соединений в непредельные или ароматические соединения. Сравнивая полученные хроматограммы до и после дегидрирования, проводят идентификацию веществ. [c.221]

Идентификация вещества по данным о межплоскостных расстояниях [c.84]

Таким образом, величина а Ь характерна для данного соединения на данном сорбенте и в данной системе растворителей, но зависит от ряда условий способа работы, качества и активности сорбента, толщины слоя, качества растворителей, количества нанесенного вещества, длины пробега растворителей, положения стартовой линии и температуры. Для более надежной идентификации веществ, определяя часто применяют вещества-свидетели. На пластинке рядом с разделяемой смесью веществ хроматографируют известное вещество ( свидетель ) и сравнивают положение пятен на хроматограмме. [c.70]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Расстояние между пятном и стартовой линией зависит от природы растворителя, продолжительности элюирования, степени насыщенности атмосферы камеры парами растворителя, влажности бумаги или атмосферы камеры, типа бумаги, температуры, но главным образом от природы вещества. Это расстояние является типичной характеристикой определенного вещества для заданных условий. Для идентификации веществ в БХ используют относительную величину — / /, определяемую как отношение расстояния а (от стартовой линии до пятна) к расстоянию Ь (от стартовой линии до фронта растворителя) [c.240]

Правильная геометрическая форма является не единственным признаком кристаллической структуры. Она может внешне искажаться в процессе неблагоприятных условий роста кристалла. При идентификации веществ руководствуются также следующими законами [c.131]

Каждое химическое соединение обладает своим индивидуальным спектром. Сравнивая спектр некоторого вещества со спектрами известных соединений, можно опознать, или, как говорят химики, идентифицировать вещество по его спектру поглощения. В настоящее время в специальных банках данных, записанных в памяти электронно-вычислительных машин, собраны сведения о спектрах сотен тысяч различных соединений, и идентификация вещества по спектрам может быть оперативно проведена с помощью ЭВМ. [c.174]

При плоскостной хроматографии вещество регистрируют непосредственно на пластинке с тонким слоем неподвижной фазы или на бумаге. При этом в качестве количественной характеристики поведения компонента принято использовать отношение скоростей перемещения компонента и растворителя, которое легко определяется как отношение расстояния, пройденного компонентом от точки старта (точки нанесения пятна или полосы разделяемой смеси), к расстоянию, пройденному за то же время фронтом растворителя. Это отношение обозначают Ri и так же, как время удерживания, широко используют для обнаружения веществ в анализируемых смесях. Принято считать, что если в трех достаточно сильно различающихся по своим характеристикам системах значения Rf некоторого вещества, подвергающегося анализу, совпадают со значениями для вещества известного строения, то можно считать эти вещества идентичными, т. е, фактически приписать анализируемому веществу определенное строение. Эту процедуру, конечно, нельзя рассматривать как установление строения анализируемого вещества, так как она основана на сопоставлении с веществом уже ранее установленного строения. Обычно в этом случае говорят об идентификации вещества по значениям 7 /. [c.342]

Определением фазового состава не ограничиваются возмож нести метода порошка. В некоторых случаях можно получить предварительные данные о структуре вещества определить симметрию и параметры решетки, а иногда даже и расположение атомов. Надежная идентификация веществ, кристаллизующихся в высших сингониях, зачастую невозможна без определения параметров решетки последнее совершенно необходимо при исследовании веществ переменного состава и твердых растворов. В связи с этим напомним некоторые сведения по кристаллографии. [c.57]

Обычно метод порошка используют пе для установления структуры, а для идентификации веществ и рентгенофазового анализа. Получив даЙа4грамму, Пб справочным данным для дебае-грамм различных веществ узна-ют, какое вещество было взято или сколько его содержится в смеси (об этом судят по интенсивности линий). Анализ с помощью дебаеграмм по сравнению с химическим анализом обеспечивает быстроту определения и позволяет решать многие задачи, ему не доступные. [c.143]

Основной задачей химии и нефтехимии является идентификация веществ, установление их физико-химических свойств и реакционной способности, исходя И представления вещества как идеальной атомной системы, структура которой передается в виде молекулярного графа. Несмотря на выдающиеся достижения аналитической техники, системы с хаосом компонентного состава при очень большом числе компонентов т1эудно исследовать обычными физико-химическими методами, так как теория таких систем находится в самом начале становления. В основе феноменологической физико-химической теории многокомпонентных органических веществ [1-6], представленной автором, содержатся следующие положения. [c.219]

Чистые вещества имеют четко выраженные температуры плавления дд ) - в пределах от одного гра,дуса до десятых его долей. Даже незначительные примеси существенно понижают TJJд . Это обстоятельство используется для идентификации вещества и определения степени чистоты его, хотя следует помнить, что не всегда является достаточной характеристикой чистоты. [c.41]

Хенненбергом был предложен метод непрерывного масс-спектрометрического анализа и идентификации веществ, выходящих из хроматографа, с помощью обычного масс-спектрометра [235, 236], Масс-спектрометр настроен на регистрацию ионов определенной массы, встречающихся в масс-спектрах всех анализируемых веществ. Отношение высот соответствующих пиков на хроматограмме и масс-спектрограмме является характеристическим при идентификации всех веществ, разделяемых хроматографически. Этим методом определяются сразу все соединения, принадлежащие к определенному классу. В ряде случаев удается проанализировать два соединения, не разделяемые на хроматографе. Были предложены некоторые модификации этого метода [237]. [c.129]

Приходится, однако, констатировать, что достигнутое расширение знаний о химизме окисления парафиновых углеводородов все еще не привело ни к установлению природы первично образующегося молекулярного продукта (перекисп или альдегида), ни к идентификации вещества, обусловливающего вырожденно-разветвленный характер всего процесса. Этим, очевидно, и объясняется то, что авторы, несмотря на значительный объем проведенных ими экспериментальных исследований и большое количество установленных новых фактов, все же не выдвину.ли ни одной схемы механизма изученного окислительного процесса. [c.159]

Идентификация вещества по линейным зависимостям величин удерживания [уравнения ( -Т.2]) — (VI.23)] проводится следующим образом. Определяют Уотп или индекс удерживания искомого компонента на неполярной фазе и, например, по графику Уотн — Т кии определяют предполагаемую температуру кипения компонента. Затч м операцию повторяют на полярной фазе и сравнивают температуры кипения. Если они совпадают, то по ним определяют вещество, к которому принадлежит искомый компонент данного гомологического ряда. Если температуры кипения пе совпадают, то поиск производится по графикам для других гомологических рядов. На рис. VI. 10, а представлены данные для гомологического ряда 1. По-ЛуЧвННЬГб 7"кип на двух неподвижных фазах различны. На рис. VI.10, б, где представлен другой гомологический ряд 2, значения Гкип совпадают. Следовательно, искомое вещество относится к гомологическому ряду 2. Идентификация в этом случае может считаться однозначной. [c.193]

Элементы , обнаруженные в/ исходном веществе с пектраль-НЫ1М методом, необходимо идентифицировать также химическим путем. С другой стороны, осадки, полученные при разделении и химической идентификации веществ,. можно дополнительно исследовать спектральным методом. При исследовании сульфатов, фосфатов или силикатов щелочноземельных метал- [c.41]

Содержание поглощающего свет вещества можно определять визуально или при помощи фотоэлектроколорнметров, в которые входят фотоэлементы, превращающие световую энергию в электрическую. Визуальное определение содержания окрашенного вещества называют колориметрией. Определение содержания окрашенного соединения с использованием фотоэлементов называют фотометрией. Фотометрический метод по сравнению с колориметрическим более точный. Способность к избирательному поглощению лучистой энергии является одним из физических свойств веществ, которое широко используют для исследования строения, идентификации веществ и количественного анализа. В фармации метод фотометрии применяют для определения значений р/( кислот и оснований, pH растворов, содержания лекарственных веществ. [c.129]

Обычно метод порошка используют не для установления структуры, а для идентификации веществ и для проведения рентгеиофазового анализа. Получив дебаеграмму, по справочным данным для дебаеграмм различных веществ определяют, какое вещество взято для анализа или сколько его содержится в смеси (об этом судят по интенсивности линий). Анализ с помощью дебаеграммы по сравнению с химическим анализом обеспечивает быстроту определения и позволяет решать многие задачи, недоступные для химического анализа. Например, по дебаеграммам легко различить смеси КВг + Na l и NaBr + K I, чего нельзя достигнуть с помощью химических методов. [c.154]

Для правильной идентификации вещества необходимо знать также интенсивности линий. Для качественного фазового анализа обычно достаточна грубая визуальная оценка интенсивностей. Перед промером пленки полезно наметить линии, которые можно использовать для построения шкалы интенсивностей. Общепринятой является стобалльная шкала. Для оценки интенсивностей удобно пользоваться марками почернения (можно использовать марки почернения, применяемые для оценки интенсивностей пятен в структурном анализе). [c.37]

С такой неоднозначностью часто приходится сталкиваться при идентификации веществ, кристаллизующихся в кубической, гексагональной и тетрагональной сингониях (особенно в случае кубических веществ). Однако точное опрежгление параметров решетки, которое как раз в этом случае можно [c.40]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология