Методы очистки и идентификации веществ

В первой части книги приведены правила техники безопасности при работе в лаборатории органической химии, показаны приемы сборки основных приборов и установок, а также перечислен необходимый минимум лабораторного оборудования и химической посуды. Задача практикума — нау<чить студента выполнять несложные синтезы органических веществ, познакомить с основными методами их выделения, очистки и идентификации, показать, как вести записи в лабораторном журнале, дать представления о качественном и количественном анализе органических соединений. [c.3]

Пятое издание учебного пособия существенно переработано по сравнению с предыдущим. Изменения коснулись и структуры книги, и ее содержания. Переработаны глава I Организация работы и техника безопасности , глава 2 Основные операции при работе в химической лаборатории , глава 3 Методы очистки органических веществ , глава 6 Количественный анализ углерода и водорода в органических веществах микрометодом . Сведения о методе Фриделя — Крафтса включены в главу 8 Реакции алкилирования и главу 9 Реакции ацилирования . Материал по реакции Канниццаро и реакции Клайзена объединен в главу 16 Конденсация карбонильных соединений в присутствии оснований . В главу 18 Идентификация органических соединений включены такие распространенные физические методы, как инфракрасная спектроскопия и ядерный магнитный резонанс. Во многих главах вместо прежних дан ряд новых синтезов. Обновлению и замене подверглись многие рисунки, переработаны список рекомендуемой литературы и приложение. [c.8]

Органические реакции чаще всего протекают одновременно в нескольких направлениях с различной скоростью, вследствие чего в конечном продукте всегда имеются примеси других веществ, которые мешают его идентификации. Кроме того, на скорость и направление реакции значительное влияние оказывает чистота исходных веществ и растворителей. Из этого вытекает необходимость тщательной очистки как всех исходных компонентов (реагентов, растворителей), так и продукта реакции. Метод очистки определяется прежде всего агрегатным состоянием основного вещества и примесей, их химической природой и концентрацией. [c.16]

В этой связи еще больше возрастает потребность в специалистах, хорошо подготовленных по химии и физике, владеющих современными методами очистки, -идентификации и определения строения веществ, выделенных из растительных и животных продуктов. [c.5]

Главным направлением применения хроматографического метода было и остается разделение сложных смесей веществ, элементов на компоненты. Кроме того, метод нашел широкое применение для концентрирования веществ, испытания их на чистоту, очистки, идентификации веществ, изучения их состава и строения. [c.13]

Спектрофотометрия в видимой и УФ-областях позволяет осуществлять контроль за степенью очистки исследуемого вещества, используется для идентификации и установления по спектру структуры различных соединений. Спектрофотометрический метод позволяет точно определить константы диссоциации кислот и оснований. Он также дает возможность исследовать процессы комплексообра-зования например, широко применяется для изучения различных донорно-акцепторных взаимодействий. [c.5]

Этот метод, открытый в 1903 г. русским ученым-ботани-ком М. С. Цветом, позволяет решать следующие задачи 1) качественный и количественный анализ сложных органических смесей 2) очистку веществ от примесей 3) установление индивидуальности вещества 4) идентификацию веществ 5) концентрирование вещества и выделение его из разбавленных растворов или смесей. [c.148]

Спектрофотометрия в видимой и УФ-об-ластях позволяет осуществлять контроль за степенью очистки исследуемого вещества, используется для идентификации и установления по спектру структуры различных соединений. Спектрофотометрический метод позволяет точно определить константы диссоциации кислот и оснований. Он также дает возможность исследовать процессы [c.5]

Синтез органических веществ проводится после изучения систе матического курса органической химии и прохождения малого практикума. Таким образом, студент должен овладеть специфическими приемами получения различных классов органических сое динений, способами выделения их из реакционной системы, методами очистки и идентификации с использованием для этой цели как классических, так и современных физико-химических методов исследования. [c.8]

Температура плавления является физической константой индивидуального веш,ества н определяется для каждого нового, впервые полученного соединения. В этом случае вещество подвергается многократной очистке различными методами (перекристаллизация из разных растворителей, возгонка, вакуумная перегонка и т. д.) н после каждой определяется температура плавления. Фиксируется максимальная величина, не изменяющаяся после очистки различными методами. Если это возможно, чистоту вещества следует проверить хроматографическим методом. Для известных веществ температуру плавления определяют с целью нх идентификации и установления чистоты. [c.55]

Пособие предназначено для организации и проведения лабораторных занятий по общей химии, теоретическим основам неорганической химии и ее экспериментальным методам, а также по химии элементов Периодической системы Д.И. Менделеева. В пособие включены работы, посвященные классическим методам очистки и идентификации, а также методики простейших синтезов неорганических веществ. [c.2]

Выделение и очистка органических соединений обычно связаны с большими трудностями Эти трудности обусловлены тем, что свойства органических соединений крайне разнообразны и поэтому методы их выделения и очистки весьма многочисленны Если к тому же учесть сложность и неоднозначность протекания большинства реакций в органической химии, становится понятным, что эта задача в отдельных случаях является наиболее ответственной частью химического процесса Методы выделения, очистки, идентификации и качественного анализа органических соединений подробно изложены в практических руководствах по органической химии Поэтому мы рассмотрим лишь общие приемы, применяемые при очистке веществ в простейших случаях. [c.17]

Радиоактивные изотопы широко используются при разработке и применении хроматографических методов разделения, очистке и идентификации веществ, близких по строению и химическим свойствам. [c.96]

Хроматографические процессы (выделение, очистка или идентификация веществ, анализ смеси и т. д.) можно проводить различными методами фронтальным, вытеснительным и элюционным (проявительным). [c.134]

Хроматографический метод анализа, предложенный русским ученым М. С. Цветом в 1903 г., основан на избирательном поглощении отдельных компонентов анализируемой смеси различными адсорбентами. В простейшем виде он осуществляется путем прохождения потока смеси газов, паров, жидкостей через колонку, заполненную слоем зернистого сорбента. Этот метод является одним из важнейших физико-химических методов анализа он приобрел большое значение в науке, промышленности и новой технике. Широко применяется он в аналитической химии для идентификации веществ, разделения сложных смесей на составляющие их компоненты, концентрирования веществ из очень разбавленных растворов, очистки веществ от посторонних примесей, а также для [c.191]

В первую часть, посвященную очистке органических соединений, включены кроме разгонки бинарных смесей (с последующим определением констант обоих компонентов) перегонка и определение температур кипения микроколичеств жидкостей, очистка твердых веществ перекристаллизацией из горючих растворителей и возгонкой, перекристаллизация полумикроколичеств пз ампул, а также методы разделения и идентификации веществ с помощью хроматографии (в незакрепленном тонком слое, на колонках и на бумаге). Кроме того, в этом разделе приводятся описания некоторых приборов и операций, которым в большинстве руководств уделяется недостаточно внимания (пользование рефрактометром, каталитической печью, проверка прибора для перегонки в вакууме на герметичность, подготовка препарата к сдаче преподавателю и т. д.). [c.5]

Следующий важный момент — изыскание и совершенствование способов извлечения ядохимикатов и их метаболитов, а также очистка экстрактов. Вопросы теории экстракции пестицидов из биологических объектов приобретают решающее значение. В этом отношении может оказаться полезным метод меченых соединений и одновременная идентификация веществ на двух детекторах, один из которых регистрирует радиоактивность. [c.148]

Хроматографический метод позволяет производить а) разделение и анализ состава сложной смеси веществ б) очистку веществ от ненужных примесей в) концентрирование веществ г) идентификацию веществ. [c.45]

Хроматографический метод анализа нашел широкое применение в различных областях науки и техники. Универсальность метода, возможность разделения сложных смесей органических и неорганических веществ, возможность быстрой очистки, идентификации и концентрирования, а также простота технических приемов завоевали ему признание в аналитических научно-исследовательских и заводских лабораториях. [c.3]

Мы ввели понятие о таком важном современном методе очистки и идентификации органических веществ, как хроматография (бумажная и ионообменная). Были несколько расширены электронные представления, введены понятия о а- и л-связях. Раздел зеркальной изомерии изложен шире, с учетом крупнейшего достижения стереохимии за последнее десятилетие — установления абсолютной конфигурации виннокаменных кислот. [c.3]

В результате сопоставления различных методов выделения привлекающих веществ из буровой муки, исходя из чистоты активных фракций на последних стадиях очистки и содержания в них активной зоны в пересчете на единицу веса буровой муки, мы пришли к выводу, что для идентификации компонентов активной зоны физико-химическими методами лучшим путем выделения этой зоны является путь 1 (газовая экстракция). Для идентификации компонентов активной зоны химическими методами лучшим способом ее выделения является метод П-а (таблица 1). [c.93]

Описание лабораторной работы ведется в процессе ее выполнения или сразу же после окончания. При этом ведение черновиков не допускается. В отчет не следует переписывать использованные методики описывается лишь то, что было сделано в действительности. В отчете должно быть отражено, происходило ли в ходе реакции появление или исчезновение окраски или осадка, выделение газа, самопроизвольное повышение температуры и т. д., как контролировалось течение реакции, как определялся ее конец, каков выход неочищенного препарата. Если очистка вещества проводилась перегонкой, то в отчете указывают, какое количество вещества было взято для перегонки, число и массу выделенных фракций, температуру их кипения. При описании кристаллизации указывают количество взятого препарата и растворителя, температуру плавления до и после кристаллизации, количество препарата, полученного после кристаллизации. Затем описывают физические и химические методы, использованные для идентификации синтезированного вещества. [c.7]

Контроль за хроматографическим разделением анализируемых смесей, а также определение чистоты получаемых веществ после разделения или очистки можно осуществить тремя способами а) качественной идентификацией и количественным определением компонентов разделяемой смеси непосредственно в слое адсорбента без вымывания веществ из колонки (послойный метод анализа) [c.51]

Несмотря на широкое распространение и простоту описанных модификаций метода, следует указать на ряд ограничений его информационных возможностей. Прежде всего концентрация определяемого компонента должна быть достаточно надежной для регистрации. Точность при изучении поведения диамагнитных веществ должна быть <С I % и может быть достигнута только путем их глубокой очистки от парамагнитных примесей (О2 и др.). Менее жесткие требования предъявляются к процессам с участием парамагнетиков, однако и в этом случае можно различить образование только >2 % нового компонента. Кроме того, скорость исследуемых превращений должна быть небольшой, так как время измерений даже при автоматической регистрации составляет по крайней мере несколько секунд. Часто из-за малых различий магнитной восприимчивости отдельных продуктов реакций метод не позволяет проводить их идентификацию и определение. Поэтому во многих таких случаях более предпочтительным оказывается метод ЭПР. [c.713]

Книга представляет собой оригинальное учебное пособие, не повторяющее имеющиеся руководства. В настоящем виде она язлястся переработанным и почти вдвое расширенным вариантом первого издания, выпущенного в 1971 г. в издательстве МГУ ИИ. М. В. Ломоносова. В книге подробно описаны методн1 и проведения важнейших реакций органической химии, приведены сведения по технике безопасности прн работе в органическом практикуме даны методы очистки органических соединений и методы разделения и идентификации веществ с помощью хроматографии описаны некоторые приборы и операции, которые в большинстве руководств обычно не рассматриваются совсем или лишь упоминаются (пользование рефрактометром, каталитической печыо и т. п.). [c.2]

Хроматография как метод разде 5ения веществ была открыта русским ученым М. С. Цветом еще в 1903 г. В настоящее время этот метод широко применяется для выделения, очистки н идентификации веществ. Основой метода является различие в коэффициентах распределения веществ между двумя, фазами. В зависимости от состава фаз природа этого явления может быть различной, поэтому хроматографию делят на три основных. вида адсорбционную, распределительную и ионообменную, [c.37]

Результаты из БДВЭ долгосрочного прогнозирования используются для прогноза в случае запланированных и незапланированных технологических отклонений, таких, как увеличение (снижение) нагрузок на отдельных установках, пуск и останов во время планово-предупредительных ремонтов для прогноза изменения концентраций загрязняющих веществ за счет внедрения новых методов очистки, а также для идентификации постоянно действующих источников загрязнения атмосферного воздуха. [c.134]

Выделение индивидуальных белков сопряжено с большими трудностями. Во многих случаях они выде яяются в виде смесей, которые трудно разделить. Большинство методов, применяемых в органической химии для очистки и идентификации вещества (например, перегонка, перекристаллизация, определение температуры плавления, определение молекулярного веса методами эбулиоскопии и криоскопии и т. д.), к белкам неприложимо. В последнее время появился ряд новых методов, с помощью которых удается получать препараты индивидуальных белков. [c.698]

Было бы очень удобно, если бы химики могли произвести идентификацию всех элементов с помощью рентгеноспектраль-яого анализа и подобных методов. К сожалению, в состав подавляющего большинства химических соединений входят С, О, Н и другие элементы с маленькими порядковыми номерами. Современные спектроскопические методы мало пригодны для количественного определения этих элементов. Кроме того, не в каждой лаборатории имеется спектральная аппаратура, позволяющая идентифицировать более тяжелые элементы. По этим причинам в химии продолжают играть важную роль методы превращения неизвестных веществ в известные, которые могут быть идентифицированы с помощью хорошо изученных реакций. Типичными методами химического анализа являются разделение с помощью ионного обмена, основанное на применении синтетических смол превращение неизвестных веществ в НгО, СОг и т. п. вещества и определение состава продуктов очистка путем дистилляции (перегонки), фильтрация, кристаллизация, а также проведение химических реакций с последующим спектральным анализом (в инфракрасной, видимой, ультрафиолетовой областях спектра) продуктов пробы на вещества, предположи- [c.167]

Тонкослойная хроматография. Обычно в зоне абсцизовой кислоты на бумажной хроматограмме находятся сопутствующие вещества (возможно фенольной природы), которые затрудняют идентификацию этого ингибитора. Поэтому для дальнейшей очистки мы применяли метод тонкослойной хроматографии. Для этого ингибирующую зону, определенную по биотесту, вырезают из бумажной хроматограммы и элюируют 96%-ным этиловым спиртом 2— 3 раза. Спирт упаривают под вакуумом при температуре 40° до небольшого объема и этот объем наносят на пластинки с тонким слоем в виде полосы, отступая от края пластинки на 1,5 см. При приготовлении пластинок применяли общепринятую методику [7]. В качестве адсорбента использовали селикагель Н , который очень удобен при определении ростовых веществ, так как не содержит соединений, мешающих проведению биологических тестов. Удобны готовые пластинки Силуфол ЦУ -254 с люминисцентным индикатором, что значительно облегчает идентификацию веществ по флюоресценции или поглощению в УФ-свете. [c.92]

Задачи, решаемые этим методом, разнообразны, но главные из них — выделение, разделение, очистка и концентрирование радиоактивных изотопов. Область применения сорбентов в аналитической и препаративной практике достаточно широка. Сорбенты используют для разделения радиоактивных продуктов ядерных реакций, получения радиоактивных изотопов в химически, или радиохимически чистом виде, при разработке и применении хроматографических методов разделения и идентификации веществ, при синтезе и очистке различных химических соединений, содержащих меченые атомы. [c.354]

Характеристика и идентификация высокомолекулярных веществ, как правило, не может быть проведена с той точностью, с которой устанавливается строение низкомолекулярных органических соединений. Это объясняется трудностью очистки полимеров, а также многочисленными небольшими различиями в строении отдельных молекул, которые еще не могут быть установлены применяемыми в настоящее время методами исследования. Низкомолекулярные соединения любой степени чистоты всегда люгут быть получены путем перегонки или перекристаллизации. Высокомолекулярные соединения не летучи. Единственная возможность очистки высокомолекулярных веществ, если они растворимы, заключается в переосаждении, которое состоит в том, что полимер растворяется и вновь осаждается такими веществами, которые растворяют примеси, присутствующие в полимере. Для переосаждения можно применять различные осадители, например полиэфиры растворяют в бензоле и осаждают метанолом, затем снова растворяют и осаждают петролейным эфиром. Растворитель и осадитель должны хорошо смешиваться друг с другом, поэтому следует применять такие системы, которые смешиваются во всех отношениях (например, полиамиды растворяются в феноле и осаждаются из раствора водой). Температура осаждения поддерживается такой, чтобы полимер осаждался по возможности в твердом виде часто целесообразно применять низкую температуру осадительной ванны, однако полному вытеснению растворителя благоприятствует повышенная температура. Оба этих фактора следует учитывать при выборе температуры осаждения. Если полимер выпадает в виде смолы, сушка или удаление растворителя и осадителя крайне замедляются, если они вообще возможны (см. о процессе инклюдирования). [c.127]

В период 1945—1954 гг. автор книги и сотрудники занимались выделением и идентификацией пахучих веществ, присутствующих в соках цитрусовых. Поскольку содержание таких веществ во фруктах чрезвычайно мало, нам необходимо было разработать микрохроматографический метод очистки и идентификации терпенов. Мы попытались воспользоваться в этих целях бумажной хроматографией, однако вскоре стало очевидно, что она не годится из-за ограниченной адсорбционной способности бумаги. Чтобы повысить адсорбционную способность бумаги, мы попробовали пропитывать ее различными реактивами. В частности, мы первыми ввели пропитку бумаги кремневой кислотой [31]. Полученные результаты оказались довольно обнадеживающими, однако приготовление пропитанной бумаги было весьма трудоемким, а ее емкость все еще недостаточной. Примерно в это время появилась статья Мейнхарда и Холла [30], и нам пришла мысль, что в принципе можно разработать метод, соединяющий в себе преимущества колоночной и бумажной хроматографии. С этой целью необходимо 1) устранить фильтрующий материал, чтобы получить более сильный адсорбент и более твердую поверхность возможно, для этого нужно более тщательно подобрать связующий материал, который бы не давал трещин 2) использовать другие адсорбенты, в особенности кремневую кислоту, т. е. силикагель 3) использовать в качестве адсорбента только материал, проходящий через сито в 100 меш (149 мкм) 4) использовать в качестве неорганического связующего алебастр вместо крахмала, поскольку последний может мешать обнаружению, образуя с проявляющим реактивом окрашенное соединение 5) использовать полоски и пластинки больших размеров, чтобы обеспечить более эффективное разделение 6) проводить элюирование покрытых адсорбентом пластинок в закрытой емкости восходящим током растворителя, как это делают в бумажной хроматографии 7) использовать покрытые адсорбентом пластинки для двумерной хроматографии и 8) применять для опрыскивания хроматограмм такие реактивы, которые позволили бы не только обнаружить разделенные компоненты, но и определить типы присутствующих соединений. [c.19]

Обычно не исследуют природу химических соединений или мешающих органических примесей, которые могут быть отделены от интересующего органического материала. Мешающие примеси могут меняться при переходе от одного водного экстракта к другому в любой проточной водной системе или в любой микробиологически активной системе. Поэтому методы очистки не являются универсальными и могут быть модифицированы в частных случаях. Степень очистки отчасти может зависеть от метода количественного или качественного анализа. Однако знание природы мешающих веществ иногда необходимо, так как свойства некоторых из них могут быть близки к свойствам анализируемых веществ. Имен- но так обстояло дело в случае анализа полихлорированных бифенилов (ПХБ), которые не отделялись от пестицидов и методом ГХ были ошибочно идентифицированы как хлоруглеводородные пестициды. Точная идентификация соответствующих пиков осуществлена методом спектроскопии [52]. [c.402]

В бытовых и промышленных сточных водах встречаются мешающие анализу органические соединения, извлекаемые из проб совместно с анализируемыми компонентами. В естественных условиях мешающие анализу компоненты находятся в поверхностных водах, в донном иле или в виде взвеси, диспергированной в воде. Так, экстракт в хлороформе, получаемый в методе адсорбции на угле, содержит кислородсодержащие органические вещества, мешающие идентификации пестицидов на основе хлорированных угле-водрродов. При экстракции сильно загрязненных вод стадия очистки становится совершенно необходимой. В качестве метода очистки иногда используют ТСХ. Если ТСХ применяют на стадиях количественного анализа или подтверждения, то для очистки необходимо использовать распределительную колоночную хроматографию. Для этого колонки наполняют силикагелем, оксидом алюминия, смесью MgO — целит и флорисилом. [c.462]

Исследования в области химического анализа органических веществ в сточных водах начаты почти 50 лет назад. Развитие этого направления обусловлено необходимостью повысить степень очистки сточных вод и контролировать влияние стоков на окружаю-ацую среду, стремлением определить вероятное присутствие полез- ных веществ, а также просто любознательностью исследователей. Если в первых исследованиях определяли общее количество органических соединений в сточных водах, то сейчас проводятся детальные исследования отдельных компонентов в водных сбросах с привлечением разнообразных методов разделения, идентификации и количественной оценки [1]. Хроматография на бумаге, которой посвящена эта глава, играет важную роль в этих исследованиях. [c.560]

Химия синтетических веществ в дальнейшем будет рассмотрена та-тим образом, что после сопоставления низкомолекулярной и высокомолекулярной химии в первую очередь будут обсуждены синтез и очистка высокомолекулярных веществ. Полимолекуляриость приводит к понятию идеальных и реальных высокомолекулярных веществ. Химическая идентичность двух высокомолекулярных веществ должна быть определена иначе, чем в химии низкомолекулярных соединений. Химическая идентификация не может быть проведена методами, обычными для химии низкомолекулярных соединений. В дальнейшем будет исследовано строение макромолекул, в особенности расположение звеньев основной цепи, концевых групп, инородных групп и разветвлений, обсуждены полимергомологические ряды, а также рассмотрено, как закладываются основы химии полимеров в иизкомолекулярных членах этих рядов. Химические превращения в цепях макромолекул, в зависимости от места, где они начинаются, будут подразделены па полимераналогичные превращения, реакции деструкции и реакции сшивания. [c.12]

В последнем десятилетии XIX века было обнаружено, что в крови имеются вещества, содержащие углеводный остаток, химически связанный с белком. Первые попытки исследования химической структуры этих веществ связаны с именами Бьерри, Хьюитта, Римингтона и др. После второй мировой войны интерес к изучению этой проблемы резко возрос. Это было обусловлено в основном успехами в разработке методов фракционирования и идентификации белков. Усовершенствование методов очистки белков заставило химиков многократно повторять уже проведенные опыты со все более и более чистыми препаратами. Некоторые гликопротеины, исследованные в период 1920—1940 гг., например серомукоид, имели степень очистки, по современным представлениям составляющую 60—70%. Однако многие соединения, которые рассматривались в то время как одно или два вещества, впоследствии были разделены на большое число хорошо изученных гликопротеинов. Вещество, описываемое в этой главе, — а -кислый гликопротеин плазмы человека, рассматривается нами как индивидуальный белок. Однако недавно были получены сообщения о возможности дальнейшего разделения его на несколько компонентов, причем нельзя с уверенностью сказать, что каждый из этих компонентов является гомогенным по химической структуре. Следовательно, изучение физических и химических свойств вещества, которое доступно нам в настоящее время, дает возможность получить представление только о некоторой модельной молекуле с усредненной структурой. [c.67]

После того как основная масса посторонних примесей удалена из экстракта, дальнейшая очистка феромона может быть проведена тонкослойной хроматографией (ТСХ). ТСХ является доступным, простым и дешевым методом очистки и частичной идентификации феромонов насекомых. Добавление к адсорбенту небольшого количества AgNOj позволяет разделить компоненты на предельные и непредельные и пространственные изомеры между собой. Однако рассматривая ТСХ как метод препаративного разделения, необходимо учитывать летучесть феромонов и нестабильность, связанную с возможностью их окисления кислородом воздуха. Это обстоятельство усложняет применение ТСХ, заставляя использовать этот метод в атмосфере инертного газа. Неудобно также и то, что ТСХ оперирует мик-рограммовыми количествами веществ [216].Тем не менее во многих работах, особенно японских и китайских исследователей, ТСХ [45 74, 89, 11Q 116f 124,129,217] используется как метод препаративного выделения, так и метод предварительной идентификации компонентов феромона сравнением Rf эталона с Rf компонента феромона [197]. [c.24]

Приступать к идентификации и установлению строения вещества можно только после установления его индивидуальности. Следует особо подчеркнуть, что независимо от метода получения, степени апробированности методики синтеза полученный препарат необходимо подвергнуть тщательной очистке. Это требование обусловлено спецификой органических реакций, неизбежным, как [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология