Концентрирование растворенных форм ртути

Сульфид ртути HgS образуется в виде черного осадка при пропускании сероводорода через раствор соли ртути(II). Его можно также получить при растирании в ступке смеси серы с ртутью. Черный сульфид (встречающийся в природе в виде минерала метациннабарита) при нагревании переходит в красную форму (киноварь). Из всех сульфидов металлов сульфид ртути(II) наименее растворим. Даже при кипячении в концентрированной азотной кислоте он не растворяется, но растворяется в царской водке, подвергаясь в ней одновременному воздействию азотной кислоты, окисляющей сульфид до свободной серы, и соля- [c.571]

Максимумы первого рода образуются на подъеме полярографических кривых в виде острых пиков наблюдаются они, как правило, в разбавленных растворах электролитов. Максимумы второго рода, наоборот, чаще можно наблюдать в концентрированных растворах электролитов при большой скорости вытекания ртути появляются они в области площадки предельного тока и в отличие от максимумов первого рода не имеют остроконечной формы и не уменьшаются до величины предельного тока. [c.402]

Основным преимуществом использования ионообменных процессов для очистки сточных вод от солей цветных и тяжелых металлов (цинка, меди, хрома, никеля, свинца, ртути и др.) является возможность отказа от строительства накопителей отходов и возврат выделенных металлов в виде концентрированных растворов солей в производство. Для очистки, например, сточных вод производства вискозных волокон от ионов цинка применяют натрий или водород — катионирование. Эти стоки загрязнены серной кислотой и минеральными солями, они содержат более 100 мг/л ионов цинка. Динамическая обменная емкость сульфокатионита КУ-2 в водород-форме по цинку до проскока составляет 2—3 мг-экв/л, причем соотношение концентраций цинка и водорода или щелочных металлов мало влияет на обменную емкость ионита. С увеличением общей минерализации до 3—4 г/л полезная емкость катионита по цветным металлам снижается до 0,1—0,2 мг-экв/г. Обменная емкость слабокислых катионитов (КБ-4) по цинку составляет 5 мг-экв/г даже при высокой минерализации воды [27, 291. [c.21]

Сернистая ртуть, или сульфид ртути, HgS известна в двух формах — красной и черной. Черная форма образуется при осаждении из растворов, красная — при возгонке. Встречается в природе под названием киноварь. Растворяется в царской водке, в горячей концентрированной соляной кислоте, в концентрированных растворах сульфидов щелочных металлов. [c.387]

При работе с быстро капающими капиллярами на фоне концентрированных растворов иногда появляются максимумы 2-го рода, имеющие более сглаженную форму, чем максимумы 1-го рода. Максимумы 2-го рода могут возникать при всех потенциалах. Их появление объясняется тем, что при образовании ртутной капли наблюдается движение ртути внутри самой капли. При вытекании капли из капилляра внутренние слои ртути смещаются вниз, а затем расходятся вверх вдоль поверхности капли, В результате этого происходит перемешивание раствора и возникновение максимума на полярографической кривой (рис. 54). [c.170]

Методики анализа включают лекарственные формы, содержащие различные группы препаратов антибиотики, витамины, алкалоиды и их синтетические аналоги, барбитураты, сульфаниламиды, производные нитрофурана, аминокислоты жирного ряда соли натрия, калия, кальция, магния препараты серебра и ртути, а также скоропортящиеся и нестойкие препараты и концентрированные растворы. Приведен анализ дистиллированной воды. [c.4]

При концентрировании различных соединений ртути возникает ряд проблем. Например, при экстракции бензолом, толуолом и другими ароматическими углеводородами коэффициент распределения метилртути между органической и водной фазами невелик и составляет всего 5—10 [432], что существенно снижает эффективность и селективность экстракционного концентрирования. Обычно анализ элюированных с сорбента соединений ртути начинают со стадии экстракционного отделения органических форм. В этом случае, а также при прямом экстракционном концентрировании в органическую фазу совместно с алкилпроизводными и фенилртутью поступает некоторое количество неорганической ртути. Поэтому при анализе экстрактов необходимо использовать методы, позволяющие селективно определять неорганическую ртуть и ее органические соединения. К таким методам относятся разнообразные хроматографические методы с различными способами детектирования соединений ртути (см. разд. 4.7). Разработан чувствительный метод селективного разделения органической и неорганической ртути экстракцией хлороформом дитизоновых комплексов и последующей реэкстракции неорганической ртути раствором нитрата натрия, а [c.135]

Электрохимические методы анализа в настоящее время развиваются весьма интенсивно. Электровесовой анализ в его классической форме применяют главным образом для определения меди, как и 100 лет назад. Электроосаждение других металлов применяют только с целью их концентрирования при определении малых количеств, например в сплавах. Особенно точно разделения осуществляют на ртутном катоде (см. ниже), так как образующиеся амальгамы металлов не остаются на поверхности электрода, а переходят внутрь всего объема ртути, образуя истинные или коллоидные растворы металлов в ртути. [c.569]

Широко распространенным процессом получения едкого натра является электролиз хлорида натрия. Образующаяся при этом щелочь может содержать следы ртути, которые необходимо удалить перед последующей переработкой. Органические ртутные соединения поглощаются активным углем в результате физической адсорбции, тогда как ртуть в ионной форме, по-видимому, восстанавливается до металла на поверхности угля подобно золоту, серебру и меди. В процессе очистки концентрированный едкий натр в нагретом состоянии ( 80°С) в течение 6—8 мин пропускают через зерненый уголь. При этом можно удалить около 60—80 % ртути. Значительно больший эффект дает использование порошкового угля в намывных фильтрах. Предпосылкой для эффективного удаления в этом случае является относительно высокое давление при фильтровании. При очистке разбавленных растворов работают на более толстом слое по возможности тонкоизмельченного активного угля или с большей скоростью фильтрования. Подобным способом можно удалить следы ртути из растворов метилата натрия. [c.137]

Однако с хорошими выходами и в технически осуществимой форме присоединение воды к ацетилену происходит лишь в присутствии солей ртути в качестве катализатора [реакция Кучерова]. Условия этого процесса могут довольно сильно меняться например, по одному методу (Грюнштейна) ацетилен пропускают при температуре ниже 50° через раствор окиси р1гути в концентрированной серной кислоте, по другому методу для улавливания газа применяют раствор окиси ртути в горячей серной кислоте, концентрация которой не превышает б7о. [c.80]

При полярографировании кроме максимумов 1-го рода появляются иногда максимумы др>того вида, которые называются максимумами 2-го рода. Эти максимумы возникают при работе с быстро капающими капиллярами на фоне концентрированных растворов и имеют более сглаженную форму,, чем максимумы 1-го рода (рис, 45 . Максимумы 2-го рода могут возникать при всех потенциалах. Их появление объясняется тем, 410 при образовании ртутной капли наблюдается движение ртути внутри самой капли. Струя ртути довольно быстро вытекает из капилляра и каплю. Она доходит до дна капли и расходится вверх вдоль ее поверхности. В резхмьтате зтого наблюдается перемешивание раствора и возникновение максимума на полярографической кривой. [c.152]

В результате циклизации диаллиловогоэфирас помощью водного раствора уксуснокислой ртути образуется ртутное производное диоксана, выделенное в виде хлорида при его йодировании был получен изомер диэпийодгидрина, для которого была предложена структура 2,6-б с-(йодметил)-1,4-диоксана [67]. Это соединение выделено в форме цис- и транс-изомеров [68]. Окисление каждого из них горячей концентрированной азотной кислотой приводит к образованию соответствующих карбоновых кислот. Только г нс-кислота дает ангидрид. Подобным же образом только г нс-2,6-бнс-(йодметил)-1,4-диоксан дает мор-фолиновое производное. [c.22]

Эти тангенциальные движения поверхности ртутной капли усиливают перемешивание электролита, что сопровождается ускорением поступления к электроду веществ, участвующих в электрохимической реакции, и повышением плотности тока. На полярограммах образуются максимумы, причем в первом случае (рис. 151, кривая 2) они имеют форму пика (максимум первого рода) и появляются на фоне слабоконцентрированных электролитов, а во втором (рис. 151, кривая 3)—более сглаженную форму (максимумы второго рода) и возникают в концентрированных растворах при работе с быстрокапающими капиллярами. Максимумы на полярограммах затрудняют их расшифровку и проведение анализа. Для подавления маскимумов в состав раствора вводят добавки поверхностно-активных веществ, тормозящих движение поверхности ртути (желатин, агар-агар и др.). [c.363]

Методика предусматривает атомно-абсорбционное определение ртути с использованием метода холодного пара и предварительное сорбционное концентрирование ее на полимерном тиоэфире. При этом количественно выделяются неорганические формы ртути, метилртуть и наиболее распространенные в природных водах фульватные комплексы ртути. Метод холодного пара основан на измерении поглощения света при = 253,7 нм атомами ртути, выделяемыми из раствора потоком воздуха после восстановления ртути. [c.52]

Новый метод определения различных химических форм ртути на уровне пг/г в природных водах основан на предварительном концентрировании целевых компонентов (ртуть, метил- и этилртуть) в проточном режиме на микроколонке с сульфогидрильным хлопком [302]. Пробы элюировали раствором ЗМ НС1, дериватизировали (фенилировали) и анализировали органическую фазу на газовом хроматографе с АЭД/ИНП. При навеске образца 200 г С составлял 10 нг/л для метил- и этилртути и 16 нг/л для неогранических соединений ртути. [c.343]

Проводят эту реакцию следующим образом. На предметном стекле смешивают каплю раствора соли ртути с каплей 2н. HNO3 (если присутствует одновалентная ртуть, то она при этом окисляется до двухвалентной) и осторожно выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю концентрированного раствора Со(МОз)2 и NH4S N. Образуются синие кристаллы Со [Hg(S N)4], имеющие различную форму, зависящую от ряда факторов. Они могут получаться в виде призм, треугольников и розеток из игл. [c.172]

Однако выполнением отдельных дробных реакций на зернах силикагеля не исчерпываются возможности этого метода. Используя последовательно несколько зерен, можно разделить смесь катионов и затем обнаружить их Для смеси [НдгР , Мп2+, N1 + и Ре предложена следующая методика анализа. В зерно А объемом 2-10 см вводят описанным выше способом исследуемый раствор, затем 2 н. соляную кислоту для осаждения нерастворимых хлоридов. К зерну А подвигают равновеликое зерно Б до их соприкосновения. В таком положении промывают зерно А подкисленной дистиллированной водой, которая просачивается через зерно А и переходит в зерно Б. В первом зерне остаются хлориды серебра и ртути, остальные катионы переходят в зерно Б. После промывания осадков зерно Б отодвигают и зерно А приводят в соприкосновение с зерном Б. Промывают зерно А концентрированным раствором аммиака. Почернение при этом зерна А свидетельствует о присутствии [Н 2 А +, перешедший в зерно Б в форме аммиачного комплекса, обнаруживают с помощью раствора нитрата марганца. [c.50]

Стационарная ртутная капля образуется на платиновой проволоке при электролизе насыщенного раствора азотнокислой ртути. Для изготовления электрода необходима стеклянная трубка с внешним диаметром о—4 мм и длиной 50—80 мм и платиновая проволока диаметром 0,1—0,2 мм. Один конец стеклянной трубки запаивают. В него симметрично впаивают платиновую проволоку. Лучше, когда заплавленный конец стеклянной трубки имеет форму конуса. Часть проволоки, находящаяся внутри трубки, необходима для контакта со ртутью. Наружную часть проволоки аккуратно срезают так, чтобы за пределом трубки осталось 0,3—0,5 мм проволоки (на проволоке не должно быть заусениц). Проволоку протравляют 10 мин концентрированной азотной кислотой и тщательно промывают тридистиллятом. Подготовленный таким образом электрод подключают к катоду и опускают в электролизер емкостью 20—30 мл для получения ртутной капли. Анодом является платиновая проволока диаметром 0,8—1,0 мм, впаянная в боковую стенку сосуда. [c.217]

Величина тока максимума 2-го рода имеет наиболыпее значение при потенциале пулевого заряда и в концентрированных растворах постороннего электролита. В таких растворах изменение силы увеличенного тока с изменением потенциала мало и поэтому полярографическая кривая при наличии даже сильных движений поверхности ртути имеет форму ступени (рис. 63, крпЕзаядля Зн. КС1) и мало отличается по виду от кривой нормального диффузионного тока, как это видно из сопоставления рис. 63 и 59. [c.96]

Хронопотенциометрическое определение ртути в пресных водах с электрохимическим концентрированием на стеклоуглеродном электроде в присутствии бромида аммония, хлорной кислоты и сульфата меди характеризуется хорошей чувствительностью — нижний предел определяемых концентраций менее 1 мкг/л [13]. Автоматическое определение ртути в проточном варианте инверсионной хронопотенциометр и и с золотым электродом обеспечивает простой надежный и недорогой метод мониторинга ртути в сточных водах в широком диапазоне концентраций 1-1000 мкг/л [252]. В этом методе перевод всех форм ртути в анализируемых пробах в ионную форму осуществляется путем предварительного смешения пробы с кислым раствором перманганата калия. Кулонометрический вариант этого метода с концентрированием ртути на поверхности пористого электрода, покрытого тонким слоем золота, характеризуется хорошим электрохимическим выходом на стадии концентрирования и растворения ртути и более низким ПО — 0.1 мкг/л [251]. [c.119]

Влияние заместителе й тако( же, как и при обычном электрофиль-ном замещении. Выходы очень высоки, кроме тех случаев, когда в бензольном кольце присутствуют дезактивирующие группы, препятствующие направляющему влиянию гидроксильной группы (л-хлорфе-нол, / -нитрофенол). Поскольку нитрозонафтолы устойчивы в форме хиноноксимов, они получаются с хорошим выходом и не реагируют дальше с образованием солей диазония. л-Крезол превращается в соль диазония с 77%-ным выходом, однако в присутствии ионов меди, связывающих промежуточное нитрозосоединение в виде хелата, соли диазония не образуются. Мезитилен может быть превращен в соответствующую соль диазония взаимо/.ействием с азотистой кислотой в растворе концентрированной серно кислоты по-видимому, в данном случае реагентом является ион нитрозония +N0. Соединения, дезактивированные наличием в них нитрогруппы, например л-нитроанизол, легко реагируют с азотистой кислотой в концентрированной серной кислоте в присутствии следов ионов ртути, влияние которых, по-видимому, связано с первоначальным меркурированием. В сернокислом растворе, окрашенном в темный красно-ксричневый цвет, соль диазония отсутствует она образуется только после того, как реакционную смесь выливают в воду. При выливании реакционного раствора в сульфаминовую кислоту получается исходный п-нитроанизол с выходом 88%. [c.258]

Астатин в нулевой степени окисления медленно и не полностью окисляется на холоду концентрированной азотной кислотой и ионами железа (III), но быстро и полностью окисляется бромом и ионами ртути (II), а также более сильными окислителями. Астатин в течение 30 мин. полностью окисляется на холоду бромом полнота окисления характеризуется тем, что коэффициент распределения между I4 и водной фазой падает до величины меньше 0,1. В этой форме астатин лишь незначительно осаждается с иодатом серебра. С другой стороны, окисление хлорноватистой кислотой или горячим раствором пероксидисульфата переводит астатин в такую форму, в которой он соосаждается в количестве 90—ЮО /о с иодатом серебра независимо от порядка добавления реактивов. Поэтому весьма вероятным является утверждение о том, что существует не менее двух положительных степеней окисления астатина. [c.166]

Микрокристаллоскопическая проба. В каплю уксуснокислого или азотнокислого исследуемого раствора объемом 0,001 мл вводят кристаллик бихромата калия образуются буро-красные и оранжевые кристаллы бихромата серебра в виде ромбов, игл, толстых призм, тонких прямоугольных пластинок, сложных пластинок и сростков. Из нейтральных растворов выпадают мелкие коричневые ромбы и иглы, форма которых различима только при большом увеличении. Из слабоазотнокислых растворов через 1—2 мин выпадают наиболее характерные кристаллы. Предел обнаружения 0,15 мкг иона Ag+. Предельное разбавление 1 7000. Осадки с бихроматом калия дают свинец и ртуть, но при достаточном подкислении можно обнаруживать серебро и в их присутствии. Сильного подкисления следует избегать, так как в концентрированных кислотах осадок бихромата серебра растворим. [c.143]

Последовательное определение золота, меди и ртути в одном растворе выполняют следующим образом. Сначала титруют золото при небольшой концентрации хлоридов (2—5% НС1) в присутствии некоторого количества Bi Lj, затем прибавляют на каждые 200 мл раствора 15г NH4 1 в форме концентрированного све жеприготовленного раствора и последовательно титруют медь и ртуть. [c.38]

На диск, приводимый в движение моторчиком патефонного типа, помещался кристаллизатор, в него вставлялся другой кристаллизатор меньшего размера (9,2 см в диаметре), дно которого покрывалось очищенной и перегнанной ртутью, служившей катодом. Анодным сосудом, являлся овальной формы керамический сосуд, в который вставлялась платиновая пластинка, служившая анодом. В меньший кристаллизатор вносился раствор грамицидина, приготовленный следующим образом навеска грамицидин-основания 0,2337 г с т. пл. 244—250° растворялась в 75 мл свежеперегнанного метилового спирта, добавлялось 20 мл концентрированной соляной кислоты и 25 мл воды. В катодный раствор погружались пористый анодный сосуд, заполненный тем же раствором, за исключением грамицидина, змеевиковый холодильник и термометр. Для измерения и регулирования силы тока в цепь вводились амперметр и реостаты сопротивления. Плотность тока во всех опытах поддерживалась около 75 ма1см площади катода, общая площадь которого составляла 66,3 см , сила тока достигала 5А. [c.367]

Сульфид ртути не растворяется в сильных и даже в концентрированных кислотах. Только царская водка легко растворяет его с образованием Hg b и серы. Сульфид ртути растворяется в растворах сульфидов щелочных металлов в присутствии гидроокисей этих металлов (препятствуют гидролизу сульфида) с образованием тиосолей, например K2tHgS2]-бНгО он не растворяется в сульфиде аммония, так как концентрация сульфид-ионов слишком мала. Красный сульфид ртути менее растворим в сульфидах щелочных металлов, чем черный (метастабильный) таким образом объясняют превращение черной формы моносульфида в киноварь под действием сульфидов щелочных металлов. [c.705]

Применяют также концентрирование на твердых сорбентах. Сероводород, содержащийся в воздухе, поглощают анионитом в ОН -форме им заполняют трубку, через которую пропускают пробу воздуха. Затем сероводород элюируют 4 М раствором гидроксида натрия и определяют спектрофотометрически с малахитовым зеленым [782]. В качестве сорбента используют также мембранное сито, содержащее кадмий (II), которое при сорбции сероводорода изменяет цвет от белого до желтого [783]. Иммобилизованный сульфид определяют спектрофотометрически с метиленовым голубым. Аммиак из воздуха сорбируют пропусканием пробы через трубку с пористым диоксидом кремния в форме бусинок (0,15-0,18 мм), обработанным гидроксидом калия, затем десорбируют при 280 "С и определяют газохроматографическим методом с применением хемилюминесцентного детектора [784]. Пары ртути из воздуха сорбируют активным углем, металлическим серебром, золотом или диоксидом магния [785] и затем определяют атомно-абсорбционным методом в холодных парах. Для концентрирования компонентов из газообразных проб также используют фильтровальную бумагу, импрегнированную различными реагентами. [c.116]

Во многих случаях для определения азота можно пользоваться методом, открытым Кьельдалем и улучшенным В и л ь-фартом. Он состоит в переведении азота органического соединения в аммиак при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии небольшого количества ангидрида фосфорной кислоты и одной капли ртути ), конечно, ртуть при этом растворяется. Большей частью масса сначала чернеет вследствие обугливания но при дальнейшем нагревании в течение одного или двух часов жидкость снова делается совершенно бе 5цветной и прозрачной. Углерод при этом сполна окисляется кислородом серной кислоты окисление это облегчается присутствием ртутной соли, которая, вероятно, играет роль переносчика кислорода , переходя постоянно из окисной формы в закисную, которая затем кипящей кислотой снова переводится в окисную. Когда жидкость обесцветилась, ее охлаждают, разбавляют водой, приливают избыток раствора едкого кали или натра и перегоняют аммиак в определенное количество кислоты известного титра. Титрованием определяют количество аммиака, а вычислением содержание азота в веществе [c.8]