Применение метода дистилляции

Метод дистилляции, или отгонки, нашел широкое практическое применение в количественном анализе для определения карбонатов, разлагаемых кислотами с выделением СОа, при определении влажности исследуемых материалов, кристаллизационной воды в кристаллогидратах, потерь при прокаливании природных минералов и т. п. [c.485]

Для определения воды, за исключением более старых методов высушивания в сушильном шкафу, наиболее широко применяется метод дистилляции. Этот метод нашел применение в пищевой и нефтеперерабатывающей промышленности для анализа твердых, пастообразных и других относительно малолетучих продуктов. Многие из этих методик приняты во всем мире в качестве стандартных, так как условия перегонки и требования к аппаратуре могут быть описаны достаточно четко и однозначно. Эти методики включают, как правило, отгонку воды с последующим разделением фаз. Обычно используют дистилляцию в присутствии углеводородов или органических галогенидов, которые или образуют азео-тропные смеси с водой с минимальной температурой кипения, или кипят выше 100 °С и поэтому могут служить переносчиками воды. Смесь двух или нескольких компонентов называют азеотропной в том случае, если она кипит при постоянной температуре, соответствующей данному давлению, и в процессе перегонки не изменяет своего состава. Азеотропная смесь ведет себя при перегонке как индивидуальное вещество до тех пор, пока не будет исчерпан один из входящих в ее состав компонентов (в данном случае вода). В большинстве методик анализа, использующих дистилляцию, анализируемый образец диспергируют в относительно большом объеме переносчика воды. Далее нагревают смесь до начала кипения и конденсируют образующийся пар. Конденсат собирают в градуированный приемник (конденсат разделяется на две фазы) и измеряют объем водной фазы. Азеотропные смеси с минимальной температурой кипения позволяют значительно снизить температуру, требуемую для удаления влаги, и, таким образом, осуществить определение воды в более мягких условиях, чем при обычной сушке в сушильном шкафу при атмосферном давлении. Физико-химические принципы дистилляции рассмотрены в работе [89]. [c.236]

Применение метода дистилляции для переработки жидких радиоактивных отходов экономически целесообразно особенно в тех случаях, когда для выпаривания можно использовать излишнюю тепловую энергию, имеющуюся на территории, где расположено предприятие. Кроме того, выпарная установка оказывается необходимым звеном в технологической схеме переработки жидких отходов, если суммарное содержание солей в воде превышает 1 г/л. [c.85]

Таблица 29. Результаты оптимизации установки дистилляции нефти с применением метода уровней при различных значениях параметров алгоритма

ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ДИСТИЛЛЯЦИИ [c.255]

В некоторых случаях для определения воды в дистилляте применяли следующие независимые методы анализа титрование реактивом Фишера [245, 246, 257, 278], реакцию с хлористым ацетилом [185] или с нитридом магния [254] и спектроскопию Б ближней ИК-области спектра [55]. Такой подход весьма желателен при построении градуировочного графика для данной конкретной методики дистилляции. При этом можно косвенным образом установить происходит ли при дистилляции отгонка других легколетучих веществ, и переходят ли эти вещества в водный слой дистиллята. При изучении возможности применения метода дистилляции для анализа новых объектов, а также при оценке надежности уже имеющихся аналитических методик необходимо проводить прямое определение содержания в водном слое и других компонентов. Часто достаточно определить общее содержание углерода. Однако в тех случаях, когда это возможно, рекомендуется прямое определение соединений различных классов. Функциональные группы могут быть обнаружены с помощью соответствующих химических реакций, методом абсорбционной спектроскопии и т. д. При анализе таких дистиллятов возможно применение растворителей, образующих с водой гомогенные бинарные или тройные азеотропные смеси. [c.269]

Применение методов дистилляции и экстракции на стадии первичной очистки сточных вод первой стадии синтеза изопрена позволяет снизить суммарное содержание органических веществ на 90—98%. Но и при [c.174]

Области применения молекулярной дистилляции весьма разнообразны. Прежде всего этим методом перегоняют термически не- [c.281]

Применение методов испарения и фракционной дистилляции требует обычно значительной затраты времени и труда, но позволяет резко увеличить чувствительность спектрального анализа —до 10 — 10 % и выше. Это происходит благодаря следующим факторам [c.253]

Газовые смеси, содержащие низкокипящие углеводороды, разделяют либо методом низкотемпературной ректификации при атмосферном давлении, либо ректификацией под давлением. Для разделения термически нестойких п высококипящих органических веществ применяют вакуумную ректификацию при остаточном давлении 760—1 мм рт. ст. для уменьшения влияния температуры. Высокая производительность может быть достигнута применением метода расширительной перегонки нри остаточных давлениях 20—1 мм рт. ст. Термически нестойкие вещества нельзя перегонять непосредственно из куба, поэтому их перегоняют в мягких условиях с применением метода пленочной перегонки при остаточных давлениях 20—10 1 J iлt рт. ст. Для разделения вещество низкими упругостями паров и высоким молекулярным весом (250—1200) применяется молекулярная дистилляция, в которой достигаются остаточные давления от 10 до 10 мм рт. ст., при которых средняя длина свободного пробега молекул соизмерима с размерами аппаратуры. [c.292]

Одним из первых промышленных методов получения хлорной кислоты был метод дистилляции в вакууме смеси перхлората калия с серной кислотой, впервые осуш,ествленный Стадионом . Реализация этого процесса несколько затруднялась сложностью аппаратурного оформления, поэтому позднее он был заменен другим процессом" . По новому методу вместо 1 2804 стали применять кремнефтористоводородную кислоту, как впервые (1831 г.) предложил Серулля . В данном случае нерастворимый кремнефтористый калий выпадает в осадок и отфильтровывается от разбавленного раствора хлорной кислоты, которая может быть подвергнута концентрированию и, если необходимо, вакуум-дистилляции. Однако осуш,ествление этого процесса в промышленном масштабе также осложнялось прежде всего вследствие гелеобразного характера осадка. В 1839 г. был разработан аналогичный метод , по которому для получения хлорной кислоты предложили использовать перхлорат бария и серную кислоту ввиду слишком высокой стоимости бариевой соли этот метод не нашел применения. Еш,е один метод, никогда не использовавшийся в производстве, был открыт и предложен в 1830 г. Серулля метод заключался в разложении водной хлорноватой кислоты в хлорную при нагревании. [c.78]

Описанный метод может быть рекомендован для случаев определения влажности твердого топлива, требующих повышенной точности, Б особенности для легко окисляющихся углей. При этом метод дистилляции удобен как для определения общей влажности при любом ее содержании, так и для определения влажности воздушно-сухих аналитических проб. Единственным ограничением применения этого метода может быть недостаточный вес пробы (навеска должна содержать 78 [c.78]

Очистка воды I контура ядерной установки может осуществляться методами дистилляции, фильтрации, ионного обмена, электрофореза и др. В ряде случаев для этой цели оказывается экономически оправданным применение процесса выпаривания из-за наличия на ядерной установке избыточной тепловой энергии. Многокорпусные выпарные установки (рис. 57) успешно эксплуатируются на АЭС Советского Союза [21]. [c.188]

Данные о равновесии между жидкостью и паром являются-основой для решения многих научно-технических вопросов, связанных с применением растворов. Эти данные необходимы, в частности, для расчета технологических процессов и проектирования установок для разделения жидких смесей методами дистилляции и ректификации. [c.3]

Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

Применение методов химического обогащения обеспечивает увеличение чувствительности определения больщинства примесей по сравнению с методами фракционной дистилляции и испарения. [c.382]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

Применение метода испарения и метода фракционной дистилляции в дуге для определения малых количеств Ос1, Ей, 5т не дает положительных результатов вследствие малой разницы в лету.че-стях окислов р.з.э. и закиси-окиси урана. Непосредственное определение этих элементов в уране не обеспечивает высокой чувствительности из-за сложности спектра основного компонента пробы. [c.368]

В процессе электролиза селена происходит образование других элементов и соединений, которые необходимо удалять для получения селена высокой чистоты. Удаление проводится известными методами, например дистилляцией в атмосфере инертного газа. При получении достаточно больших количеств селена может быть применен метод экстракции растворителем, который извлекает селен, но не растворяет примеси. Растворитель может быть удален путем дистилляции, при этом получается селен высокой чистоты. [c.110]

Для получения пека с температурой размягчения 140—150°С в коксохимической промышленности получил применение метод обработки среднетемпературного пека воздухом Сущность метода заключается в накоплении продуктов уплотнения и в повышении температуры размягчения пека в результате дегидрирования и последующих процессов конденсации — полимеризации многокольчатых ароматических соединений, находящихся в пеке На долю процессов конденсации — полимеризации приходится около 80 % Частично количество продуктов уплотнения увеличивается, так как они концентрируются в высокоплавком пеке в результате дистилляции (удаление пековых дистиллятов) Воздух выполняет роль химического агента и служит средством для перемешивания [c.344]

Одной из первых областей применения метода дистилляции является анализ зерновых материалов. Хоффман [143] установил, что результаты определения влажности хмеля, полученные азеотропной отгонкой с толуолом или скипидаром, согласуются с данными высушивания в вакуум-эксикаторе с пентоксидом фосфора и высушивания в воздушном сушильном шкафу при 80 °С. Методом дистилляции определяли также содержание воды в сливочном масле [129], в мелассе [284] и в различных других продуктах [287]. Браун и Дювель [61 ] описали методику определения влаж- [c.269]

В последние годы появились новые монографии, трактующие специальные проблемы ректификации, например Основы моделирования тарельчатых колонн Хоппе и Миттельштрасса [48], Низкие температуры в технологии Юнгникеля и Отто [49] и Ректификация как метод очистки Франка и Куче [50]. В то время как последняя работа в основном охватывает лабораторные методы, монография Олевского и Ручинского [51] ориентирована на дистилляцию и ректификацию термически нестойких продуктов в промышленных условиях. В монографии Холло с сотр. [52] рассмотрены вопросы применения молекулярной дистилляции в лаборатории, а также в пилотных и в промышленных установках книга содержит многочисленные литературные ссьшки и обширный справочный и иллюстративный материал. [c.17]

При изложении материала особое значение придавалось тому, чтобы процессы лабораторно I но1упро.мышленной дистилляции и ректификации рассматривались во взаимосвязи с задачами промышленной перегонки, по отношению к которой эти процессы часто являются предварительным этапом. Ранее в лабораториях нередко разрабатывали методы дистилляции и ректификации, не имеющие никакой взаимосвязи с промышленностью. В итоге при переносе данных > лабораторных исследований в промышленные и даже полупромышленные условия часто возникали значительные трудности. Если же при разработке новых способов, представляющих интерес для промышленности, с самого начала рассчитывать на их промышленное внедрение, то можно сэкономить значительные средства и много времени при этом лабораторные данные почти без коорректи-ровки найдут применение при расчете промышленных процессов. Такой подход не должен, конечно, исключать тех случаев, когда в лаборатории намеренно подбирают условия, совершенно не экономичные для промышленной ректификации (например, при аналитических разгонках). Только глубокое знание закономерностей процесса ректификации обеспечит подбор оптимальных условий при решении любой задачи разделения, и данная книга должна способствовать приобретению этих знаний. [c.18]

Области применения молекулярной дистилляции рассмотрены в монографиях Барроуза и Холо с сотр. [139]. Ридгвэй-Уатт [140] дал подробный обзор установок молекулярной дистилляции различной производительности (от микроаппаратов до промышленных установок). В разд. 1.5 и в работе [122] можно найти ссылки на ряд других обзорных статей по данному методу перегонки [108, 131, 145, 156, 157]. [c.280]

Области применения молекулярной дистилляции весьма разнообразны. Этим методом проводят очистку термонестойких или высококипящих веществ с молекулярной массой 250—1200 (получение масла для вакуумных насосов и смазочных масел с незначительным температурным изменением вязкости, очистка пластификаторов, приготовление витаминов и т. д.). Молекулярной дистилляцией могут быть разделены изотопные смеси, а также вещества с одинаковыми парциальными давлениями паров при температуре разгонки, но с различными относительными молекулярными массами. Например, молекулярной дистилляцией, как это следует из уравнения (П.193), можно разделять и азеотропные смеси, для которых а=1. [c.103]

Ом равен сопротивлению ртутного столба сечением 1 мм и длиной 106,3 см. Эталон напряжений — элемент Вестона — построен из ртути и амальгамы кадмия. Барометрические приборы градуируются по ртутным барометрам. Ртуть используют в термометрах. Впервые диффузионный насос для получения высокого вакуума был построен Ленгмюром. До сих пор эти насосы находят широкое применение. Зеркала покрывают амальгамой ртути, т. е. ее сплавом. Разложение амальгам позволяет получать чистые металлы например, натрий при электролизе водных растворов Na l с ртутным катодом накапливается в виде амальгамы натрия и выделяется методом дистилляции. [c.393]

Ртуть как жидкий металл, хорошо поддающийся очистке От примесей и относительно инертный химически, очень часто употрбляют как эталон. Например, эталон электрического сопротивления I Ом равен сопротивлению ртутного столба сечением 1 мм и длиной 106,3 см. Эталон напряжений — элемент Вестона — построен из ртути и амальгамы кадмия. Барометрические приборы градуируются по ртутным барометрам. Ртуть используется в термометрах. Впервые диффузионный насос для получения высокого вакуума был построен Лангмюром и основан на потоке тяжелых паров ртути, увлекающих за собой молекулы газа. До сих пор эти насосы находят широкое применение. Зеркала покрывают амальгамой ртути, т. е. ее сплавом. Разложение амальгам позволяет получать чистые металлы, например натрий при электролизе водных растворов Na l с ртутным катодом, накапливается в виде амальгамы натрия и выделяется методом дистилляции. [c.407]

ДИСТИЛЛЯЦИИ основная часть присутствующего азога остается яесконденсированной в сосуде 5 и ее периодически удаляют от качиванием с помощью вакуум-насоса. Однако нв большая часть азота остается растворенной или окклюдированной bi сконденсированной окиси азота. Из-за значительной раствори- мости азота в сжиженной окиси азота эти следы трудно удалить методом фракционной дистилляции, но они могут быть удалены при Применении метода возгонки. [c.196]

Метод дистилляции применен при нейтроно-активационном определении марганца в кобальте [1444]. При анализе биологических объектов применен предварительный диализ растворов анализируемых образцов для отделения Na, которыц мещает оп ределению марганца [11Q4], [c.91]

При весьма обширных и в чем-то пересекающихся областях применения процессы дистилляции и ректификации имеют и различия. Можно говорить, что разделение методами дистилляции часто осуществляют, когда не требуется высокой чистоты разделения компонентов, а методами ректификации — когда продукты должны бьггь более чистыми, и что дистилляци-онные процессы (особенно в периодических и полунепрерывных режимах) обычно реализуют в случае малотоннажных производств, а ректификационные — в случае крупнотоннажных. Можно указать также на определенные различия в аппаратурном оформлении. Однако все это — сопутствующие, но далеко не всегда обязательные признаки и различия дистилляции и ректификации. Основное и существенное (кардинальное) различие, на наш взгляд, состоит в следующем дистилляция — процесс непротивоточный, ректификация — принципиально противоточный. Заметим в учебной и научной литературе это различие не всегда подчеркивается более того, нечеткость в терминологии подчас размывает границы между этими двумя процессами перегонки. [c.970]

Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

Метод дистилляции на носителе применен также к анализу фосфида бора [22], урана [103], его двуокиси [657] и закиси-окиси [737]. При определении галлия и других элементов в цинке и селене концентрат примесей на угольном порощке получают путем удаления цинка вакуумной сублимацией [554, 55 5, 556], а селена — возгонкой двуокиси селена [506, 508] чувствительность определения галлия в цинке — Ы0 %, а в селене — 2-10 % При определении 10- —10- % Ga в кислотах (HF, HNO3, НС1, СНзСООН, jH2S04) концентрат примесей получают обогащением пробы путем испарения анализируемой кислоты на угольном порошке [105, 398]. [c.165]

Первые приборы, применявшиеся для определения воды, были весьма просты по конструкции. Конденсат собирали в градуированный цилиндр, с помощью которого измеряли объем водного слоя [61, 128, 129, 143, 191, 260, 287]. В качестве примера можно привести прибор (рис. 5-1, а), предложенный Брауном и Дювелем для определения влаги в зерновых продуктах [61]. В настоящее время сбор всего конденсата осуществляют лишь в специальных случаях, например при определении влаги в вяжущих материалах [106] или в креозоте [3]. В последнем случае в качестве приемника применяли сосуд типа делительной воронки с узкой трубкой в его нижней части, градуированной выше крана в пределах О—20 мл через 0,1 мл. Метод дистилляции находил лишь ограниченное применение до тех пор, пока не был разработан прибор Дина и Старка [94] с обратным холодильником и ловушкой, обеспечивающей возвращение углеводородного агента в нерегон- [c.243]

В работах, посвященных методу дистилляции, описаны многочисленные варианты его осуществления. Однако в большинстве случаев применяется несколько видоизмененный метод Дина— Старка. Типичным примером является описанная ниже методика, принятая ASTM. Для определения малых количеств влаги с высокой точностью может применяться методика Барра и Ярвуда. Предложенные этими авторами прибор и техника выполнения анализа позволяют устранить ряд трудностей, присущих методике Дина—Старка. Описаны также гравиметрический метод Миллера и прибор Голденсона—Даннера, находящий широкое применение при работе с переносящими агентами, плотность которых выше, чем у воды. [c.289]

В атмосфере азота, а для больших проб, особенно для проб с размером частиц более 3 мм, — метод дистилляции с применением прибора Бейнбриджа и сотр. [c.277]

Голденсон и Даннер (1221 описали применение модифицированного прибора [130] для определения воды в отбеливающих порошках (см. рис. 5-11, а). Считают, что для отгонки воды лучше применять о-дихлорбензол, чем сиж-тетрахлорэтилен [270]. При отгонке с о-дихлорбензолом количество отгоняемой воды достигает максимального значения в течение 30 мин и далее остается постоянным даже при отгонке в течение нескольких часов. Тетра-хлорэтилен, по-Бидимому, может применяться только в том случае, если отгонка прекращается примерно через 30 Мин. При большем времени анализа в течение длительного времени продолжается медленная отгонка воды. Предполагают, что это происходит из-за дегидратации гидроксида кальция или протекания реакции между гидроксидом кальция и хлористым водородом, отщепляющимся от переносящего агента. С помощью описанного прибора можно анализировать пробы массой до 50 г, содержащие от 0,1 до 2 г воды. Таким путем было тщательно проанализировано несколько отбеливающих порошков (см. табл. 5-4). Содержание воды в них определяли по разнице масс исходной пробы и сухого остатка. Количество воды, найденное методом дистилляции, отличалось от рассчитанного не более чем на 0,2%. Полученные данные также хорошо совпадали с результатами метода, в котором используется тот же переносящий агент, но аппарат другой конструкции [105]. [c.281]

Тилепеип и Фулде [285] при определении влаги в мелассе применяли галогенсодержащие растворители. Сравнение результатов метода дистилляции с данными, полученными при высушивании в воздушном термостате при 105—110 °С в течение 6—10 ч, показало, что а) при отгонке воды с трихлорэтиленом получаемые результаты занижены на 2—3% б) при использовании смеси 1 ч. трихлорэтилена и 2 ч. тетрахлорэтилена результаты метода дистилляции согласуются с данными, полученными при высушивании в) применение только тетрахлорэтилена приводит к результатам, на 2—3% более высоким, чем при высушивании. Авторы утверждают [286], что при тщательно контролируемых условиях использование тетрахлорэтилена также позволяет получить удовлетворительные результаты. [c.284]

Одной из важнейших стадий, влияющих на четкость выделения моноолефинов, является очистка продуктов взаимодействия моноолефиновых углеводородов с солями ртути от других углеводородов. Отделение не участвующих в реакции углеводородов путем дистилляции неприменимо для высококипящих исходных моноолефинов, выкипающих при температуре выше 200 °С, так как в условиях повышенных температур при дистилляции происходит разложение продуктов присоединения моноолефинов к солям ртути [142]. Более надежным является применение метода жидкостной хроматографии на силикагеле, позволяющего с помощью элюентов различной полярности разделить продукты реакции (предварительно освобожденные от органической кислоты и спирта) на углеводородную часть и продукты взаимодействия моноолефинов с солями ртути. Хроматографирование проводят на колонке с силикагелем или окисью алюминия менее полярную углеводородную часть элюируют петролей-ным эфиром и бензолом, более полярную часть — продукты взаимодействия олефинов с солями ртути — элюируют метанолом, ацетоном или смесью метанол — уксусная кислота. [c.59]

Микровариант метода вакуумной экстракции в применении к определению кислорода в цирконии разработан Бутсом и сотрудниками [359]. Образцы были весом 30—60 мг, вес платиновой ванны составлял 3 г. Кислород количественно выделяли при 1860+20° С за 2—3 мин. Погрешность определения кислорода составляет 5—10%. Определение водорода при указанных условиях не представляет затруднений и может производиться вполне надежно.При определении азота, однако, встречаются трудности. Нитрид циркония вследствие высокой прочности при выбранных условиях не разлагается полностью. Р ультаты определения азота в цирконий методом вакуумнсй экстракции, как правило, занижены в 3—5 раз по сравнению с результатами по методу дистилляции. [c.211]

В металлической дуге переменного тока при большой силе тока (19 а) и давлении воздуха или кислорода 300 мм рт ст. достигалось усиление аналитических линий бора, а при давлении воздуха 200 мм рт, ст. — линий церия. Это позволило снйзить ре-.делы обнаружения указанных элементов в стали в раза по> сравнению с анализом при атмосферном давлении [566]. Сообщалось [1118] об -успешном применении дугового разряда в атмосфере аргона при пониженном давлении (и силе тока до 50 а) для определения примесей в вольфраме методом дистилляции с-носителем. Пределы обнаружения ряда переходных металлов были улучшены.на порядок величины и составили Ы0- % [c.172]

Перечисленные недостатка, естественно, ограничивают применение дистилляционного метода, и в большинстве сл .-чаев его стараются заменить более нрогресспвнкми методами, обладающими более высокими аналитическими параметрами. Заслуживает внимания сочетание метода дистилляции с титрованием воды в дистилляте по Фишеру [318]. [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология