Определение содержания окиси натрия

Наряду с основной пробой ведут холостой опыт. Нуль гальванометра устанавливают по холостой пробе, которую ведут параллельно с испытуемой пробой. Для этого в платиновый тигель помещают столько углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, сколько было их взято для сплавления микропорошка. Дальнейшее определение ведут аналогично основному определению. По значению оптической плотности по калибровочной кривой определяют содержание кремния в микропорошке, затем пересчитывают на окись кремния [c.131]

Используя-свойство фосгена [58] разлагаться нацело при 800° на Хлор и окись углерода, определение фосгена можно осуществить следующим образом. Известное количество треххлористого бора пропустить через нагретую до 800° трубку, выделившийся хлор поглотить раствором иодистого калия, избыток иода оттитровать раствором тиосульфата натрия и вычислить общее содержание элементарного хлора, а по разности последнего со свободным хлором — содержание хлора в фосгене. Анализ технического треххлористого бора на содержание фосгена [59] показал, что расхождение между параллельными пробами не превышает 0,2%. [c.257]

Раствор хлорида натрия в соляной кислоте для извлечения молибдата висмута оказался непригодным, так как в значительной степени растворял сульфид висмута, поскольку приготовленная смесь содержала меньше молибдата висмута, чем смесь препаратов. Следовательно, перед определением форм висмута надо удалить из смесей окислы цинка, свинца и молибдена. Окись свинца не удалось извлечь, не затрагивая соединения висмута, окиси цинка и молибдена были растворены аммиачно-хлоридной смесью, которая не затрагивает ни одно из соединений висмута. При этом способе работы металлический висмут надо извлекать перемешиванием с 0,1 н. нитратом серебра в 0,5 н. азотной кислоте и рассчитывать его содержание по серебру, извлекая последний нитратом железа(1П). [c.193]

Второй ряд гелей приготовлен при pH = 9 и подвергнут промывке, обмену основаниями с хлористым аммонием при pH = 5 и высушиванию. Содержание ионов аммония и натрия определено в гелях, высушенных при 100°. Определена также полная потеря веса гидрогеля после прокаливания при 950°. Результаты определений представлены на рис. 22, на котором данные для аммония и воды выражены в миллимолях на 1 г высушенного (100°) геля алюмосиликата. Из кривых рис. 22 видно, что имеется прямое соотношение между содержанием воды в геле и цеолит-ной емкостью в сухих смесях гелей, содержащих окись алюминия вплоть до 20%. Высушенные гели с О—20% окиси алюминия удерживают по 1 же. МН на каждый 1 грамм-ион алюминия и, что будет рассмотрено ниже, с каждым грамм-ионом аммония ассоциируется 1 моль воды. При прокаливании ионы аммония и вода удаляются (см. также рис. 5 в цитированной статье [9а]). Как только содержание окиси алюминия оказывается повышенным до 30%, цеолитная емкость материала па 1 моль окиси алюминия уменьшается и количество воды становится весьма изменчивым. Дальнейшее увеличение содержания окиси алюминия [c.213]

Для определения процентного содержания окиси натрия навеску тонко-растертой силикат-глыбы растворяют при кипячении в дистиллированной воде. Полученный раствор титруют 0,1 н. соляной кдслотой с индикатором метилоранж до перехода окраски пз желтой в розовую. Окись кремния определяют весовым методом, обрабатывая навеску порошка силикат-глыбы соляной кислотой с последующим выпариванием ее для полного перевода соединений кремния пз растворимого состояния в нерастворимое — 8105-НзО. Эту операцию повторяют 2—3 раза, затем раствор фильтруют, а осадок промывают и прокаливают. Определение Ка.,0 длится 3—4 ч, анализ ЗШз — не менее 12 ч, т. е. даже при одновременном определении N3,0 и 810, продолжительность анализа значительная. [c.153]

Непрореагировавшая окись магния в ферритовом порошке определялась выщелачиванием ее кипящей смесью хлористого аммония и аммиака с последующим титрованием магния трилоном Б. Для определения содержания в ферритовом порошке двухвалентного железа порошок растворяли в серной кислоте при кипячении без доступа воздуха, а затем титровали раствор бихроматом калия. Индикатором служил дифениламиносуль-фонат натрия. [c.228]

Уайт и Силверман аналогичным способом исследовали изотермы кристаллизации для тридимита, девитрита, дисиликата натрия, диопсида и других кристаллических фаз в силикатных стеклах, содержащих щелочи, окиси свинца, кальция и магния. Результаты систематического определения изотерм как функций состава выражены на фиг. 917, А и Б для стекольных шихт с содержанием окиси свинца в количестве больше 18%. Добавление окиси калия, замещающего окись натрия, еще больше понижает температуру ликвидуса (фиг. 917, В к Г). [c.907]

Анализ окислов азота проводился по несколько видоизмененной методике, разработанной ГИАП [5]. Содержание N0 и NOg определялось раздельно сульфаниловой кислотой и а-пафтил-амином. Реагируя с указанным реактивом, двуокись азота давала розово-красную окраску. Интенсивность окраски сравнивалась с интенсивностью окраски стандартного раствора, приготовленного из нитрита натрия. Определение содержания окислов азота проводилось колориметрическим методом при помощи фотоэлектрического колориметра модели ФЭК-М. После поглощения двуокиси азота оставшаяся в реакционном газе окись азота окислялась перманганатом калия снова до двуокиси азота, содержание которой определялось поглощением ее в растворе сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина. До поглощения и после поглощения окислов азота вся система продувалась азотом. Сходимость результатов была достаточно хорошей, и ошибка опыта не превышала 5%. [c.118]

Определение содержания окиси азота. Метод основан на том, что окись азота, содержащаяся в выхлопных газах, окисляется лрисутствующим в них кислородом до ЫО2. Двуокись азота образует с водой азотную кислоту, которую титруют раствором дкого натра. При этом протекают реакции [c.468]

Окись углерода в крови [19]. Кровь разбавляют дистиллированной водой в 10 раз. Это дает более однородную пробу и позволяет использовать одинаковые аликвотные пробы для определения содержания окиси углерода и емкости по окиси углерода. Во избежание загрязнений удаляют поверхностные слои тканей, в том числе печени, почек, селезенки, легких, костного мозга и мышц. Оставшуюся ткань измельчают и для извлечения крови добавляют дистиллированную воду. Для выделения окиси углероДа из карбоксигемоглобина используют раствор ф ррицианида калия. Этот раствор готовят ежедневно, растворяя феррицианид калия (48 г) и сапонин (1 г) в дистиллированной воде (100 мл) и разбавляя раствором ацетата натрия до конечного объема 200 мл. Последний приготавливают, растворяя соль (70 г) в 15-процентной (по объему) уксусной кислоте (100 мл). Разбавленную кровь или экстракт ткани (5—20 мл) переводят из пипетки через трехходовой кран в шприц для подкожных инъекций объемом на 100 мл, в котором содержится 3 мл вазелинового масла для смазки шприца и придания ему герметичности. Из пипетки удаляют воздух и набирают из нее в шприц раствор феррицианида калия (10 мл), стараясь не ввестй воздуха. Второй шприц (на 100 мл) уплотняют минимальным количеством масла и заполняют гелием. Кончики обоих шприцев соединяют друг с другом и точно 40 мл гелия переводят в шприц с пробой и реактивом, затем этот шприц для высвобождения окиси углерода выдерживают 1 мин, а чтобы осела пена, ему дают постоять в вертикальном положении. К нему подсоединяют, как показано на фиг. 47, шприц на 30 мл, смазанный вазелиновым маслом. После этого отб) ают пробу газа (30 мл) для ввода в хроматограф (см. раздел Г, II, а, 1). Для определения максимального количества окиси углерода, способного поглотиться пробой, в шприц на 30 мл отбирают пробу (5—20 мл) и оставшуюся часть объема заполняют окисью углерода. Смесь в течение 10 мин механически встряхивают, после чего непогло-тившийся газ полностью удаляют из шприца. Путем встряхивания в шприце в атмосфере гелия из пробы извлекают растворенную окись углерода. Эту [c.149]

Для количественного определения азота пользуются методом Дюма. Сущность метода заключается в том, что вещество сжигают с окисью меди в токе углекислоты и измеряют выделившийся азот, собирая его в градуированную трубку. Для этого приготовляют трубку для сожжения почти так же, как и для определений углерода и водорода. Только вместо фарфоровой лодочки берут медную, длиною в 12 см. Для получения угольной кислоты берут или аппарата Киппа, наполненный прокипяченным с водой мрамором и прокипяченной соляной кислотой, или же применяют небольшую трубку (а), длиною в 20 см. и диаметром в 15 — 20 мм., неплотно наполненную двууглекислым натрием трубку О закрывают пробкой и соединяют ее с тру б кой для сожжения, включив между ними шариковую трубку (6) ), как это изображено на рис. 56. Поглотительный аппарат Шиффа (г) соединен при помощи каучуковой трубки, снабженной зажимом, с трубкой для сожжения через изогнутую трубку. Затем в стаканчике (для взвешивания) отвешивают высушенное до постоянного веса вещество, приблизительно, в количестве от 0,1—0,2 гр. (в зависимости от содержания азота) его насыпают в фарфоровую чашечку и взвешивают стаканчикоставшееся вещество ) Находящееся в чашечке вещество тщательно перемешивают с мелкой прокаленной окисью меди при помощи платинового или стеклянного шпателя и смесь осторожно вносят при помощи того же шпателя в медную лодочку, находящуюся на куске глянцевитой бумаги. Чашечку и шпа. тель ополаскивают небольшими количествами окиси меди. Окись меди берут в таком количестве, чтоб она наполнила всю медную лодочку. Приготовленную таким образом лодочку с веществом вносят в трубку для сожжения и соединяют последнюю с поглотительным аппаратом и с аппаратом для выделения угольной кислоты. Открыв зажим поглотительного аппарата, начинают, нагревать небольшим пламенем двууглекислый натрий, при чем стеклянный кран поглотительного аппарата открывают, а шарообразную часть ( грущу>) ставят возможно ниже. Когда началось выделение угольной кислоты, тогда зажигают горелки цод д, к и f также под /з f Через 15—20 минут смотрят, вытеснен ди воздух из аппарата. Для этого градуиро- [c.136]

Для определения урана (IV) титрованием бихрэм иом -алия может бы ь рекомендована следующая методика (81. К 300 мл анализируемого раствора, содержащего до 300 лг урана, добавляют серную кислоту до общей ее концентрации в рас tBOpe в пределах 1,5—2Л/и 20 мл 4%-ного раствора хлорида железа (III). Затем добавляют 15 мл смеси (2 1) фосфорной и серной кислот, 8 капель 0,01 Мраствора дифениламинсульфоната натрия и медленно титруют 0,027Л раствором бихро-мата калия при постоянном перемешивании до тех пор, пока чистая зеленая ок- раска титруемого раствора не перейдет в серо-зеленую. После этого раствор бихромата калия прибавляют очень медленно, каждый раз по одной капле, до тех лор, пока не появится пурпурный или фиолетово-гол бой оттенок. При этом небольшое количество бихромата калия расходуется на окисление самого индикатора. Это нужно иметь в виду при титровании малых количеств урана и вносить соответствующую поправку в результат титрования. Однако, когда титр раствора бихромата устанавливают по раствору с известным содержанием урана (IV), 10 необходимость в такой поправке отпадает. [c.91]

Качественное определение паров воды в газе. Для определения влажности газа может быть применен хлористый кобальт, нанесенный на окись алюминия или силикагель [7], и иаранитрофенолят натрия [8]. Кристаллогидраты хлористого кобальта изменярот свою окраску от синей до розовой в зависимости от числа молекул кристаллизационной воды. Изменение цвета хлористого кобальта, нанесенного на силикагель и на окись алюминия, происходит при поглощении различного количества воды. Силикагель, пропитанный хлористым кобальтом, изменяет свою окраску при содержании влаги около 3 г/м, газа, окись алюминия — нри содержании влаги около 1 г м газа. [c.44]

Лоэтому при определении каталитической активности необходимо строго контролировать содержание примесей в катализаторах. Особенно это относится к техническим продуктам, в которых очень часто содержатся значительные количества примесей. Так, в техническом силикагеле содержится около 1 % АЬОз и столько же ЫагО. Промышленная активная окись алюминия, получаемая алюминатным методом, а также так называемая черенковая окись алюминия содержат различные количества ионов натрия. [c.93]

Наибольшее распросфанепие в качестве акцепторов получили окиси К, Ка, Са, Мп, Ш, Ре, нанесенные на силикагель, окись алюминия, алюмосиликат и т. д. Рассмотрение многочисленных данных, опубликованных в литературе [128, 139, 142 159, 160, 164—168], показывает, что эффективность окисных акцепторов на основе этих металлов убывает в последовательности, в которой они перечислены выше. Лучше всего изучены реакции дегидрирования в присутствии соединений К, Ка, Са, Мп. Каждый из данных акцепторов обладает определенными достоинствами и недостатками. Так, окислы и гидроокиси щелочных металлов являются самыми эффективными акцепторами Н1 [127, 139, 142, 164—166, 169, 170]. Они просты в изготовлении, безопасны в обращении, сравнительно дешевы и в незначительной степени катализируют побочные превращения углеводородов. Однако иодиды калия и натрия являются достаточно прочными соединениями и устойчивы при окислении. Регенерация молекулярного иода из К1 и Ка требует продолжительного времени. Окись кальция также является весьма эффективным акцептором Н1, однако в процессе дегидрирования СаО легко взаимодействует с двуокисью углерода, образующейся в качестве побочного продукта. В результате с увеличением в составе акцептора содержания карбоната кальция снижается селективность реакции и растет выход изоамиленов [171]. Окислы марганца обладают высокой механической прочностью, МпХз легко окисляется. При использовании марганцевого акцептора на поверхности аппаратуры образуется окисная пленка типа шпинели, предохраняющая металл от агрессивного действия паров Га и Н1 [163]. Однако в качестве акцепторов Н1 окислы марганца малоэффективны. Они активно катализируют реакции крекинга и, особенно глубокого окисления углеводородов [157, 163, 172—174]. Некоторые из указанных недостатков могут быть частично устранены, если использовать смешанный акцептор на основе нескольких окислов. Так, при введении в состав марганцевого акцептора 2,5% КааО повышается примерно на 3% селективность превращения к-бутана в дивинил и снижаются в 7 раз потери Н1 с контактным газом [163]. [c.151]

Трудности учета влияния многих факторов на интенсивность флуоресценции кристаллофосфоров, активированных лантанидами, затрудняют их количественные определения указанными методами. В литературе имеется пока мало работ по определению лантанидов путем приготовления кристаллофосфоров (стр. 138). Иллюстрацией больших возможностей этого метода могут быть работы " по определению гадолиния, самария и европия в бериллии и тории. Как уже указывалось (см. стр. 137), в качестве основы применена окись бериллия с добавкой двуокиси тория. При изготовлении фосфора в качестве плавня добавляют хлорид лития и для уменьшения спекания кристаллофосфора с тиглем— сульфат натрия. Следует применять лишь очень чистый препарат тория, чтобы последний не загрязнял фосфор гадолинием. Содержание гадолиния в ТЬОа не должно превышать 10 %. Авторы метода применяли нитрат тория, приготовленный из ацетилаце-тоната тория, очищенного от лантанидов трехкратной перегонкой в вакууме. [c.313]

Выделение кал 1я кобальтнитритным методом производится таким образом к навеске рассола в 50—150 г, сокращенной выпариванием до 30—60 мл, не допуская выпадения солей, прибавляют 20—25 мл кобальтнитритного реактива. При помешивании немедленно или спустя некоторое время, в зависимости от содержания калия, выпадает желтый мелкокристаллический осадок К1МаСо(МОа)б НгО, не вполне определенного состава, содержащий обычно немного избыточного натрия. Дают раствору постоять ночь в темном месте, на холоде, затем отфильтровывают осадок и промывают его водой, содержащей немного осадителя. Фильтрат выбрасывают. Фильтр с осадком высушивают в термостате, осадок ссыпают на глянцевитую бумагу фильтр озоляют и слабо прокаливают в платиновом тигле присоединяют весь осадок и прокаливают тигель несколько минут при темнокрасном калении. При этом осадок разлагается его выщелачивают водой и нерастворимую темную окись кобальта отфильтровывают, промывают, фильтрат выпаривают в фарфоровой чашке досуха, прибавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты, чтобы перевести калий в хлорид, снова выпаривают. Остаток выщелачивают горячей водой, если надо — фильтруют и в растворе производят определение калия. [c.59]

Ранкама применил при исследовании остатка от кремнекислоты спектрографический анализ (проводившийся всегда в однообразных условиях с применением реактивов, испытанных спектрографически). Исследуя 16 анализированных изверженных горных пород с содержанием кремнекислоты от 41 до 75%, он обнаружил определенную тенденцию к обогащению остатка германием, оловом, свинцом и галлием. Тенденция к обогащению существует, но менее отчетлива у цинка, бериллия, никеля и, возможно, хрома. Тенденция к обеднению была установлена для ванадия, вольфрама и кобальта. Во всех остатках присутствовали редкие земли, алюминий, барий, кальций, железо, калий, натрий, магний, марганец, стронций, титан и цирконий, а также платина как загрязнение от платиновой посуды. Автор приходит к выводу, что загрязнения объясняются а) попаданием соединений, самих по себе нерастворимых, например фосфата титана, а в случае недостаточного промывания — и сульфата кальция б) адсорбцией малорастворимых веществ, получающихся во время гидролиза, например при превращении хлорного железа в окись и хлорокись в) поглощением ионов, при котором, повидимому, вносится ряд более редких элементов. [c.210]

Методика 6 9. Определение состава реакционных газов. Для анализа газов применяют газоанализатор системы Всесоюзного теплотехнического института (ВТИ). Анализ газа заключается в раздельном поглощении отдельных его компонентов соответствующи.ми химическими реагентами. Сначала поглощают содержащуюся в газе углекислоту раствором щелочи, затем непредельные углеводороды — бромной водой, затем кислород-щелоч1Ным раствором пирогаллола, а остаток кислорода — раствором гидросульфита натрия и, наконец, окись углерода — аммиачным раствором полухлористой меди. Зная объем взятого для анализа газа, по уменьшению этого объема определяют содержание в газе каждого поглощаемого компонента (в объемных процентах). После поглощения углекислоты, непредельных углеводородов, кислорода и окиси углерода в газе остаются водород, метан и азот. Содержание водорода определяют по уменьшению объема газа при сжигании его на окиси меди при 260—270°, а содержание метана — по объему углекислоты, образующейся при сжигании пробы газа, освобожденного от водорода, на накаленной платиновой проволоке при 850—900°. [c.142]

Для определения соединений свинца в шлаках свинцовой плавки более 30 лет назад была предложена схема, заключающаяся в последовательной обработке навески растворами ацетата аммония, нитрата серебра и затем раствором смеси хлоридов натрия ц железа(1П). В первый раствор должны переходить окись и сульфат свинца (основной и средний), во второй — металлический свинец и в третий — сульфид свинца. Разность между о бщим содержанием свинца и суммой окисного, сульфатного, металлического и сульфидного свинца соответствует содержанию силикатного свинца в шлаке. Эта схема проверялась многими исследователями применительно к различным продуктам [13, 15] и были сделаны следующие выводы [c.86]

Для получения волокнистых фторамфиболов, по мнению Эспига, в шихту необходимо вводить определенное количество натрия и фтора. Для уменьшения содержания примесей в продуктах синтеза он рекомендует вводить в шихту кремнезем и окись магния в молярном соотношении SiO 2 MgO = l 1.29. Однако из рассмотрения стехиометрпческих формул амфиболов следует, что рекомендованные им соотношения компонентов для всех амфиболов приводят к избытку магния в шихте. Большое внимание Эспиг уделяет подбору наиболее благоприятного соотношения основных компонентов и плавней, которое он называет фактором плавней, [c.112]

Получены спектры Мессбауэра для железа, нанесенного на окись алюминия, в различных стадиях восстановления. Несколько образцов катализаторов с содержанием железа от 3 до 20 вес, % были получены обычным методом пропитки откачанной пористой окиси алюминия раствором азотнокислого окисного железа с последующей сушкой и прокаливанием в атмосфере кислорода прн 500° С в течение 24 час. Образцы, содержавшие > 10 вес. % Fe, имели достаточно большие кристаллы, позволяющие наблюдать зеемановскос расщепление в спектре. Восстановление окиси железа проходило легко при 450—525° С через стадию образования магнетита до образования смеси закись железа — металлическое железо. При меньших концентрациях железа получаются меньшие размеры кристаллов, и восстановление водородом приводит к получению только закиси железа без образования железа в нуль-валентном состоянии. Были определены изомерные сдвиги, квадрупольное расщепление и сверхтонкая структура относительно стандартного кристалла сравнения — нитронруссида натрия. Отношение площадей пиков для образцов, содержащих железо на поверхности более чем в одном состоянии, использовано для определения числа центров каждого типа. Применяя в качестве модельной реакции гидрогенизацию бутена-1, удалось обнаружить, что катализаторы с большим содержанием нуль-валентного железа на поверхности являются более активными. [c.471]

СЯ исключительно чувствительным колориметрическим методом [189]. Этот способ позволяет определить кислород при содержании его ниже 0,01%. Предложен другой способ, где кислород почти таким же путем превращается в окись углерода [55], а последняя окисляется до углекислоты с помощью нятиокиса иода и выделяющийся иод титруют гипосульфитом. Считают, что точность метода составляет 2% при содержании кислорода ниже 2%. Для определения углерода и водорода предложен исключительно точный макрометод [222], который был с успехом использован для анализа некоторых бутадиенстирольных полимеров с целью определения количества связанного стирола [137, 324]. В результате детального изучения метода определения азота по Кьельдалю дана модификация, комбинирующая приемы микро-и макроопределений и позволяющая с достаточной точностью определять количества азота меньше 0,05 мг, а обнаруживать еще-меньшие количества [70]. При разложении применён смешанный катализатор, составленный из сульфатов натрия, меди и селената натрия. [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология