Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Молибден определение с роданидом

    Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]


    Определению меди мешают большие количества железа (III), окисляющего медь, а также хлорид- нитрит-, роданид-ионы, олово (IV), сурьма (III), мышьяк (III), селен (IV), теллур (IV), висмут, молибден, металлы платиновой группы. [c.85]

    Роданидный комплекс вольфрама можно экстрагировать с помощью органических растворителей. Кривая светопоглощения комплексного соединения вольфрама с роданидом в изоамиловом спирте приведена на рис. 19, кривая 2. В присутствии такого сильного восстановителя, каким является хлорид титана (III), молибден (VI) восстанавливается до Мо (III), который с роданидом образует лишь слабо окрашенное соединение 1 мг Мо соответствует 0,02 мг вольфрама. При определении вольфрама в присутствии молибдена можно вводить поправку на содержание последнего. [c.172]

    При уменьшении концентрации роданида и хлористого олова разбавлением раствора водой или соляной кислотой происходит обесцвечивание раствора. Этот способ обладает тем преимуществом, что для его выполнения не требуется отделения различных элементов, находящихся в руде или сплаве. Только мышьяк и молибден в некоторой степени могут мешать определению вольфрама. При щелочном разложении руды необходимо значительное разбавление раствора, что приводит к уменьшению в растворе концентрации вольфрама, поэтому минимальное определяемое количество вольфрама выражается сотыми долями процента. При разложении вольфрамовой руды соляной кислотой с последующим выпариванием и выщелачиванием сухого остатка раствором щелочи возможно определять уже 0,001% ШОз. Для повышения чувствительности метода применяется экстрагирование родано-вольфрамового комплекса диэтиловым эфиром или изоамиловым спиртом при этом в 1 мл растворителя допустимо содержание вольфрама от 1 до 15 у [11]. В этих условиях возможно определение уже 0,0001% 0з. [c.133]

    Таким образом, при использовании органических соосадителей можно концентрировать молибден с отделением почти от всех прочих элементов, соосаждая молибден вначале с таннатом метилвиолета, затем с роданидом метилвиолета. Приводимая ниже пропись метода была проверена на природных объектах. Результаты определений молибдена приведены в табл. 3. Молибден после концентрирования определялся обычным колориметрическим роданидным методом [4]1. [c.92]

    При взаимодействии солей молибдена с ионами родана в присутствии восстановителя образуется несколько молибден-роданид-ных комплексов. Наиболее интенсивно окрашенным из них является роданид пятивалентного молибдена Мо(ЗСЫ)5, константа нестойкости которого равна 8- 10 . Значит, для связывания не менее половины общего количества молибдена в окрашенный комплекс необходим довольно большой избыток роданида (0,08 М раствор). Поэтому при колориметрическом определении [c.188]


    Препятствующие анализу вещества. Определению мешает молибден, дающий с роданидом в присутствии восстановителя комплекс красного цвета. Мышьяк, сурьма, селен и теллур, восстанавливаясь до элементарного состояния, также мешают определению. Вредно и наличие сильных окислителей, поэтому боль- [c.194]

    Препятствующие анализу вещества. Молибден и вольфрам мешают определению, так как в присутствии хлорида олова (II) образуют с роданидом окрашенные комплексы. Титан дает с ионом родана слабо окрашенное соединение, поэтому наличие большого количества титана мешает определению, однако небольшие количества его могут присутствовать. Так как в раствор вводится хлорид олова, который восстанавливает Ре+++ до Ре++, то малое количество железа также не мешает. Остальные обычно встречающиеся катионы не мешают определению даже в том случае, если их количество в 1 ООО раз больше количества ниобия. [c.201]

    К специальным методам отделения молибдена редко приходится прибегать, если его определяют посредством роданида и хлорида олова (II) с последующим извлечением эфиром здесь метод определения является одновременно и методом отделения. Многие металлы можно отделить от молибдена, осаждая их аммиаком или едким натром. Молибден (VI) при этом остается в растворе о степени соосаждения молибдена имеется мало данных. Сплавляя с карбонатом натрия вещества, содержащие кремнекислоту, молибден можно перевести в раствор без увлечения его остатком. [c.327]

    При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова (II) появляется желтоватая окраска , приписываемая образованию соединения ReO( NS)4. Эта реакция очень сходна с той, которую дает молибден при тех же условиях удовлетворительной прописи для непосредственного определения при помощи этой реакции малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена не имеется В изящном методе разделения молибдена и рения и определения последнего, который выше уже упоминался, раствор молибдена (VI) и рения (VII) приблизительно в 2 н. соляной кислоте обрабатывают роданидом и встряхивают с металлической ртутью и эфиром . При этой операции молибден восстанавливается и образует роданид молибдена (V), который экстрагируется эфиром (лучше в присутствии небольших количеств железа). Рений в значительной [c.397]

    Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

    Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

    А. К- Бабко и П. В. Марченко [30] выделяли микроколичества молибдена из металлического циркония высокой чистоты при помощи основного красителя — метилвиолета — в присутствии роданидов. Образующийся тройной комплекс, содержащий щестивалентный молибден, роданид и метилвиолет, количественно соосаждается с роданидом метилвиолета. Осадок удобно отделять флотацией при помощи легких не смещивающихся с водой жидкостей. Определение молибдена в полученном концентрате заканчивают фотометрическим методом. Цирконий в форме фторидного комплекса не образует малорастворимого соединения при условиях выделения молибдена. [c.153]

    Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена металлическими железом, никелем или кобальтом. Есимура [1563] изучал восстановление шестивалентного молибдена в редукторе Джонса, заполненном мелкими стружками неактивированного или активированного железа. Активирование железа производилось пропусканием раствора сульфата меди в соляной кислоте. Полученный трехвалентный молибден титровали раствором железоаммиачных квасцов в присутствии роданида калия. При таких опытах не удалось установить каких-либо определенных преимуществ каждого редуктора вследствие трудности установления конечной точки титрования. [c.196]

    Длительное время роданидный метод определения молибдена считался одним ш наиболее надежных фотометрических методов [95], хотя он имеет суш,ественные недостатки. Количественное протекание восстановления шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния при получении роданидных соединений трудно контролировать. При умеренной концентрации кислоты в растворе (1—4 М) в процессе восстановления шестивалентного молибдена наблюдается тенденция к образованию соединения синего цвета, в котором часть молйбдена находится в пяти-, а часть — в шестивалентном состоянии. Молибден в этом соединении восстанавливается количественно до пятивалентного состояния очень медленно и плохо. Пятивалентный молибден в соединении голубого цвета плохо взаимодействует с ионами роданида с образованием характерно окрашенных роданидных соединений. Поэтому шестивалентный молибден следует восстанавливать до пятивалентного в сильнокислой среде, когда исключено образование молибденовой сини. По окончании восстановления раствор можно разбавить водой при этом молибденовой сиии уже не образуется. [c.205]


    Роданидный метод основан на взаимодействии ионов молибдена (V) и вольфрама (V) с роданидом, в результате которого образуются окрашенные в желтый или оранжевый цвет комплексные соединения молибдена (MoO(S N)5] или окрашенные в желтый цвет комплексы вольфрама [W0 (S N) 5] При определении содержания молибдена в качестве восстановителя молибдена (VI) применяют хлорид олова (II) Sn l2, тиомочевину в присутствии ионов меди (II) п другие вещества. При использовании в качестве восстановителя ЗпСЬ, окраска комплексного соединения получается недостаточно устойчивой. Предполагают, что Sn b, являясь сильным восстановителем, может восстанавливать молибден (VI) до степени окпсленпя ниже пяти. [c.170]

    Определение в рудах, содержащих титан, вольфрам, молибден и кром, роданидом [c.113]

    При взаимодействии солей молибдена с ионами родана образуется несколько окрашенных комплексов. Наиболее интенсивно окрашен комплекс пентароданида молибдена Мо(8СЫ)5, который образуется при взаимодействии роданида и восстановителя с шестивалентным молибденом. Пентароданид молибдена относится к малопрочным комплексам. Константа его образования равна 8-10 2. Следовательно, для связывания около половины общего количества молибдена в окрашенный комплекс необходим большой избыток роданида (0,08 г-моль/л). Поэтому при колориметрическом определении молибдена следует обеспечить значительную концентрацию роданида (около 0,2—0,4 г-моль/л) очень большая концентрация роданида может привести к образованию менее интенсивно окрашенного комплекса Мо(5СМ) . [c.135]

    Приведенные выше методы недостаточно надежны для определения малых количеств молибдена (менее 1 мг). В таких случаях целесообразно выделить молибден в виде сульфида, осадок прокалить при температуре не выше 500° С и взвесить.. Затем, для проверки содержания молибдена, осадок растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой, прибавляют хлорид олова (II) и роданид калия после этого интенсивность появляющейся окраски сравнивают со стандартом Применение этой реакции для определения больших количеств молибдена не дает достаточно точных результатов и приемлемо лишь для рядовых анализов. Рений мешает колориметрическому определению молибдена с роданидом Платина оказывает значительное влияние на реакцию, и поэтому в процессе подготовки раствора для колориметрирования не следует пользоваться платиновой посудой. Азотная кислота должна быть удалена, так яак она образует с роданидом окрашенное соединение,. которое экстрагируется эфиром. В тех случаях, когда при подготовке раствора для колориметрирования вводят азотную и серную кислоты, выпаривание до появления густых паров серной кислоты следует повторить по меньшей мере 2 раза, ополаскивая каждый раз стенки стакана водой. Интенсивность и усто11чивост1, окраски соединения молибдена с роданидом в солянокислом растворе зависят от кислотности этого раствора и концентрации в нем солей [c.368]

    Определение в виде перрената тетрафениларсония. Рений осаждает хлоридом тетрафениларсония (стр. 155) из растворов, варьирующих от сильноаммиачных (6 М) до умеренно кислых (5 М НС1) Мешают определению перманганат-, nepxjtopaT-, перйодат-, иодид-, бромид-, фторид-и роданид-ионы, а также ртуть, висмут, свинец, сереб] о, олово и ванадил. Нитраты могут присутствовать лишь в очень незначительных концентрациях. Вольфрам и ванадаты не мешают определению. Молибден не влияет, если осаждение проводят из аммиачного раствора (6 М) или в присутствии винной кислоты (0,6 М). [c.376]

    Колориметрический метод определения рения основан на образовании коричневато-желтого соединения рения с роданидом, которому приписывают состав ReO( NS)4. Это соединение образуется при обработке солянокислого раствора, содержащего рений, смесью Sa la и K NS. Окраску раствора можно или непосредственно сравнивать со стандартами, приготовленными аналогичным образом, или же после извлечения органическими растворителями, такими, как эфир и бутилацетат. Определению мешают главным образом молибден и платина. Влияние молибдена можно устранить, восстанавливая его в кислом растворе ртутью в присутствии роданида с последующим извлечением эфиром Молибден л рений можно разделить,, также экстрагируя хлороформом и бензолом металлорганическое соединение молибдена с этипксантатом. Рений при этом остается в водном слое Отделить рений от молибдена можно также дистилляцией из смеси хлорной и фосфорной кислот, в которую медленно вводят бромистоводородную кислоту. (Подробности см. в сноске 4, стр. 374). [c.378]

    Определению мешают 1) катионы, образующие малорастворимые фосфоровольфраматы — калий и, особенно, аммоний 2) элементы, образующие малорастворимые фосфаты — титан, цирконий, висмут, сурьма и олово 3) молибден в концентрации, превышающей 500 мг л (дает желтое окрашивание) 4) иодиды, роданиды и другие восстановители, восстанавливающие фосфоровольфрамовую кислоту, и 5) элементы, образующие окрашенные в растворе ионы — медь, кобальт, никель, хром и т. п. [c.517]

    На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

    Молибден нередко встречается в сточных водах предприятий цветной металлургии, обычно в виде ионов МоОГ- Предельно Допустимая концентрация его в воде водоемов довольно высока — 0,5 мг/л, поэтому для его определения не требуются особо чувствительные методы. Рекомендуется роданидиый метод в двух вариантах (в зависимости от концентрации молибдена в воде) с использованием тиокарбамида для восстановления молибдена. [c.127]

    Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

    Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

    Фильтрат и промывную жидкость после отделения кремния помещают в мерную колбу -емкостью 100—2о0 мл, доводят водой до метки, перемешивают и быстро отбирают пробы для определения ниобия фотоколориметри-ческим методом с арсеназо I [4]. Из основного раствора также быстро отбирают аликвотную часть в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 20%-ную винную кислоту (10 мл на 100 мл раств Ора) я определяют молибден колориметрическим методо.м роданидом аммония. [c.92]

    Молибден экстрагируют в виде оранжево-красного роданидного комплекса Mo(V), экстракцию обычно проводят в присутствии Sn la из хлоридного раствора, содержащего роданид-ионы. Метод, известен более 100 лет [1,2. Комплекс имеет максимум поглощения в районе 470 нм в зависимости от природы органического растворителя. В качестве экстрагента часто используют изоамиловый спирт, но можно применять смесь изоамилового или амилового спирта с I4 [1073, 1844], бутанол [1070], бутилацетат [1068]. Хотя метод не отличается высокой избирательностью, в определенных условиях мешающее влияние других элементов может быть снижено. Например, предложен селективный метод определения молибдена в сталях, содержащих вольфрам [1068]. В условиях, найденных авторами этой работы, определению молибдена не мешают 100-кратные количества вольфрама, а также Со, r(VI), V (V), Си и Ni. Молярный коэффициент поглощения, по данным этого исследования, составляет 1,87-10 при 470 нм. Вусев и Родионова [1060] в качестве экстрагента использовали 0,0,8-три-этилдитиофосфат. [c.316]

    Как уже указывалось, в присутствии ионов роданида краситель дает малорастворимые соединения с рядом других элементов (кобальт, молибден, олово), в присутствии ионов иода трудиорастворимые соединения дают ртуть, кадмий, висмут. Таким образом, применение только одного красителя уже создает возможность разработки нескольких методов ти-триметрических определений. Вводя в практику аналитической химии красители с теми или другими специфическими группировками и используя твердофазные цветные реакции, можно значительно расширить область титриыетрических определений и создать новые методы объемного анализа. [c.56]

    Другим важным экстрагентом является бензоин а-оксим, который осаждает вольфрам (VI) и молибден (VI). Образующиеся комплексы экстрагируют хлороформом [13,14]. Для полного выделения вольфрама экстракцию проводят несколько раз. Ванадий и хром также экстрагируются, но их можно замаскировать. Как и молибден, вольфрам экстрагируется из кислых растворов в присутствии восстановителей и роданида, но хуже, чем молибден. Этот метод используют для отделения вольфрама, предшествующего его гравиметрическому определению с помощью тетрафениларсоний-хлорида [15]. Вместо обычного восстановителя — хлорида олова (II)— применена ртуть, а комплекс экстрагируют раствором трибензиламина в хлороформе. Вольфрам реэкстрагируют слабощелочным раствором, содержащим пероксид водорода, для разрушения избытка роданида и окисления вольфрама до Ш . Метод позволяет отделять менее 50 мг вольфрама, но не рассчитан на отделение микросодержаний вольфрама. [c.235]

    С. Трибала [6] предложила простое решение трудной проблемы выделения и определения следов рения, содержащихся в молибденитах. Сущность метода сводится к тому, что после обработки руды рений количественно извлекается хлороформом в виде тетрафениларсоната рения при pH 8—9. При этих значениях pH молибден остается в водной фазе. После извлечения рений переводится в кислой среде в перренат-ион и определяется колориметрически по реакции с роданидом калия и хлористым оловом. [c.7]

    Керн предположил, что при обработке дэвия царской водкой в раствор переходил хлорид этого элемента, а при действии едкого кали на полученный раствор выпадал светложелтый осадок, растворимый в кислотах. При пропускании сероводорода из раствора выделялся коричневый, постепенно темневший осадок. Роданид калия вызывал появление красной окраски раствора (или осадка, если процесс велся при нагревании). Позже Керн подтвердил эти результаты и обнаружил новые факты—образование двойной соли с цианидом калия, коричневый осадок с ферроцианидом и образование тиосолей при взаимодействии со щелочными сульфидами [2]. Керн вначале предполагал, что дэвий должен занять пустое место в менделеевской периодической таблице между молибденом и рутением в этом случае он должен был иметь атомный вес около 100. Но позже, когда было проведено предварительное определение атомного веса, показавшее величину около 154 [2], стало очевидно, что дэвий не может быть эка-марганцем отсюда вытекало следствие, что он должен занять место дви-марганца. [c.93]

    Работы [4—17] посвящены определению молибдена колориметрическими методами, в частности, определению десятых долей микрограмма Мо с применением в качестве реактива роданида [4, 5], дитиола [6, 7], морина [8] и ксиленолово-го оранжевого с использованием циклогександиаминтетрааце-тата для маскирования А1, В1, Оа, 2п, ТЬ, 2г и и [9]. В работах [10—15] изучали состав молибден-роданидных комплекс- [c.171]

    Сравнительное изучение ряда реактивов на железо тиро-на, роданида аммония, сульфосалициловой кислоты, о-фенантролина, бато-фенантролина [1—6], показало, что наиболее пригодным для определения железа в молибдате свинца является о-фенантролин. Следует отметить, что тирон (Ыа-соль 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоты) с успехом применяют для фотометрического определения малых количеств железа, однако он взаимодействует также и с молибденом, образуя хорошо растворимый оранжевый комплекс [2]. Это мешает применению его для указанных целей. Роданид аммония также не может быть применен, так как молибден мешает определению железа [1]. Определению железа с сульфосалициловой кислотой мешает желтоватая окраска раствора (наличие молибдена (V), а также большие его объемы, которые получаются при растворении молибдата свинца. [c.80]

    Моримото и Ашицава [31] предложили быстрый опектро-фотометрический метод определения 0,5 мкг Мо в металлическом уране из навески 1 г. Пробу урана растворяли в со ля-но й кислоте, затем молибден восстанавливали двухлористым оловом, обрабатывали роданидом аммония и экстрагировали бутилацетатом. Спектрофотометрирование проводили в объеме 18 м.г. [c.163]

    Вильямс [35] использовал дитиол для определения молибдена в почвах. Автор считает, что этот метод в 1,7 раза чувствительнее роданидного. Железо связывали аскорбиновой кислотой и молибден отделяли в виде роданида экстракцией -.фиром затем роданид разлагали концентрированной серной кислотой, добавляли дитиол и соединение его с молибденом извлекали изоамилацетато.м. Автор показал, что другие элементы, присутствующие в почвах в нормальных количествах, не мешают определению. Интенсивность окраски молибден-дитиолового комплекса измеряли на фотоэлектроколориметре в объеме 20 мл . минимально определенное количество молибдена составляло 0,16 мкг. [c.164]

    Метод основан на получении молибден-роданидного комплекса, окрашенного в слабо-оранжево-желтый цвет, образующегося в кислой среде в присутствии роданида калия и восстановителя (хлорида олова). Определения обычно проводят на ФЭК или спектрофотометре после экстрагирования полученного комплекса органическим растворителем (этиловый эфир, изоамиловый спирт и др.). В модификации Ринькиса рекомендуется визуальное определение молибдена по пробирочным шкалам. [c.55]

    Влияние вольфрама при определении молибдена таким способом также нивелируется. Вольфрам дает менее прочное соединение с роданидом, чем молибден поэтому вначале в роданидное соединение переходит весь молибден, а затем вольфрам. В работе Бабко и Драко (1957) показано, что молибден практически весь связывается в окрашенное соединение при концентрации КСЫ5 до 0,3 М, в то время как вольфрам начинает связываться только при концентрации роданида выше 0,6 М. В данном варианте при определении молибдена содержание роданида находится в пределах 0,20—0,25 М. При этих -условиях комплекс вольфрама с роданидом не образуется. [c.57]

    При определении по методу Ю. А. Чернихова количество молибдена не должно превышать 10% от содержания вольфрама. Если же определение вести по методу Ф. А. Ферьянчича (восстановление хлоридом титана), то фториды, ниобий, тантал и некоторые другие металлы вызывают слабое желтое окрашивание которое накладывается на окраску роданида вольфрама . А. Т. Вознесенский предложил при определении вольфрама в присутствии молибдена прибавлять избыток хлорида титана, причем молибден восстанавливается до низших степеней валентности и дает лишь слабое окрашивание с роданидом. При работе по такому методу можно, определять вольфрам в присутствии 10-кратного количества молибдена, а при введении поправки на молибден можно определять вольфрам с удовлетворительной точностью в присутствии 50-кратного количества молибдена. [c.195]

    Молибден определяют фотометрическим методом. Метод применим д.ля определения молибдена в молибдепизированном суперфосфате, в сложных и полном удобрениях с микроэлементами [66, 67 1 основан на получении оранжево-желтого роданидного комплекса молибдена(У) в кислой среде в присутствии восстановителя олова(И) и экстракции комплекса изоамиловым спиртом. Интенсивность окраски роданидного комплекса молибдена(У) зависит от кислотности раствора и концентрации роданид-иона. Ионы железа влияют на интенсивность окраски комплекса, а нитрат-ионы стабилизируют ее, поэтому эти ионы вводят как при построении калибровочного графика, так и при проведении анализа. [c.95]

    Определение при помощи роданида калия или аммония) [205, 206]. Метод основан на образовании оранжево-желтого роданида молибдена (V), получаемого при взаимодействии роданид-иопов с молибденом (VI) в кислой среде в присутствии восстановителя (хлорида олова (II), йодида калия или хлорида титана). Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением наблюдается около 420 ммк. Чувствительность определения 0,1 мкг мл. Комплексное соединение роданида молибдена не прочное. [c.135]

    Вариаминовый синий (4-амино-4-метоксидифениламин) при pH 5 осаждает W(VI) в виде осадка серовато-белого цвета. Чувствительность реакции pD =5,7. Растворимость осадка в 0,01 М H3GOOH равна 3,5-10 и 8,5-10 моль/л для осадков, полученных при pH 5 и 4 соответственно. Осадок не изменяет вес при температуре до 200° С, однако его рекомендуют прокаливать при 600° С до WO3. Определению не мешают галогениды, сульфаты, нитраты, роданиды и силикаты щелочных металлов, Си, As(III), Со, Ni, А1, Zn, Mn, NH4 мешают Ag, Pb, Hg(I), a, Ba, Fe(III), r(VI), e(IV), Mo(VI), фосфаты. Железо(П1) можно маскировать комплексоном HI или восстановить аскорбиновой кислотой, молибден необходимо отделять. При определении 45,8—231 мг WO3 стандартное отклонение 0,9—0,1% [625]. [c.89]


Смотреть страницы где упоминается термин Молибден определение с роданидом: [c.121]    [c.5]    [c.178]    [c.382]    [c.90]    [c.56]    [c.113]    [c.131]   
Практическое руководство (1976) -- [ c.114 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Восстановление молибдена (VI) до молибдена (V) и последующее фотометрическое определение в виде роданида

Определение молибденита

Роданиды



© 2025 chem21.info Реклама на сайте