Приборы автоматические для получения газов

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

Рис. 55. Получение газов в приборах автоматического действия.

Таким образом, аппарат Киппа — это автоматически действующий прибор для получения газа. В нем можно получать не только водород, но и углекислый газ (из мрамора и соляной кислоты), сероводород (из сернистого железа и соляной кислоты) и др. [c.44]

Р и с. 142, а — в. Автоматические приборы для получения газа [c.352]

Рис. 145, а — г. Автоматические приборы для получения газа а — Оствальд, 1892 [19, 20] Кюстер. 1893 б — Мак-Кой, 1907 [21, 22] в — Парсонс, [c.353]

Поскольку получение газов принадлежит к числу работ, с которыми почти ежедневно приходится иметь дело в химической лаборатории, то уже давно пытались создать автоматически действующие приборы, из которых наиболее известным является транспортабельный аппарат Киппа [2, 3]. По конструкции эти приборы можно подразделить на две группы. В приборах первой группы жидкость подводится к твердому веществу снизу возрастающее при этом давление газа приводит к понижению уровня жидкости и в связи с этим к прекращению выделения газа. В сосудах второй группы жидкость медленно капает на реакционный материал при возрастающем давлении газа подача жидкости прекращается. [c.351]

Вторая группа автоматических приборов, служащих для получения газов, схематически показана на рис. 145, а — г. [c.353]

Для получения газов путем нагревания или прокаливания твердого вещества, например бертолетовой соли, пользуются ретортами (рис. 20, стр. 16). Измельченное вещество загружают в реторту и нагревают. Сначала при небольшом нагревании вытесняют воздух, а уже затем собирают газ. Чаще всего получают газы путем взаимодействия твердого вещества с жидкостью. Для этой цели имеются приборы разового и автоматического действия. [c.28]

В практике часто пользуются приборами автоматического действия. Простейшим из них является прибор, изображенный на рисунке 51. В левую склянку наливается жидкость, в правую склянку, соединенную с первой склянкой резиновой трубкой, загружается твердое вещество. Правая склянка плотно закрывается пробкой, в которую вставляется стеклянная изогнутая газоотводная трубка с краном (можно использовать обычный зажим, в этом случае на конец стеклянной трубки надевается резиновая трубка). Для получения газа склянка с жидкостью поднимается, и жидкость поступает при открытом кране (зажиме) в склянку с твердым веществом. После получения необходимого количества газа обе склянки ставятся на один [c.29]

Рис. 51. Прибор автоматического действия для получения газов.

Керамическая горелка оснащена автоматическим запальником, к которому подводится природный газ, а в камере сжигания устанавливается прибор для контроля за пламенем в случае погасания пламени отключается подача печного газа. Для горения печного газа в горелку подают первичный воздух с избытком (а = 1,3), затем полученную смесь сжигают в камере. Вторичный воздух подают также е избытком (а = 3,2). Объем отходящих газов из печи составляет 256 ООО—300 ООО м /ч. [c.261]

Потребность в более точном контролировании анализа и увеличении его универсальности привела к значительному усложнению и увеличению числа различных приборов для анализа методом ГХ. Температуру колонки можно поддерживать неизменной (изотермический режим) или программировать ее. Во втором из этих режимов температуру колонки постепенно повышают, что позволяет за приемлемое время и с достаточной чувствительностью определять соединения самой разной летучести. (В отличие от анализа в изотермическом режиме при программировании температуры соединения, выходящие из колонки в последнюю очередь, дают не растянутые, а узкие хроматографические пики.) Повышение температуры приводит к расширению газа-носителя. Поэтому для поддержания постоянной скорости потока газа-носителя в процессе разделения с программированием температуры колонки требуются дифференциальный регулятор газового потока и баллон с газом высокого давления. Для получения стабильных результатов применяют дифференциальную систему с двойными колонками и двойным детектором, которая позволяет автоматически учесть нестабильную концентрацию паров неизвестной жидкой фазы в элюате, которая возрастает с повышением температуры. Исключительно хорошие разделения обеспечивают незаполненные капиллярные колонки (с жидкой фазой на стенках), длиной 15—300 м. Для проведения сложных анализов часто требуются вспомогательные методы, такие, как химическое превращение анализируемого соединения [1]. [c.421]

Анализ состоит в следующем. Равновесное распределение устанавливается при 60 °С в стеклянных флаконах (типа пенициллиновых) объемом 20 мл. Исследуемые образцы крови по 0,5 мл с помощью пипетки вводят во флаконы. В один из сосудов, используемый для калибровки прибора, помещают 0,5 мл стандартного водного раствора этилового спирта (0,1 или 0,2%)- Далее ко всем образцам, включая стандартный раствор, добавляют по 0,1 мл водного раствора грег-бутилового спирта (0,27о). Все флаконы герметизируют эластичными пробками из силиконовой резины. После установления равновесия в хроматогра( ) автоматически дозируется примерно по 0,5 мл газа из каждого сосуда. На рис. 3.14 приведены хроматограммы, полученные в серийных анализах. [c.130]

Преимуществом прибора является возможность мгновенного получения результата анализа для отдельных образцов исследуемой газовой смеси. Прибор особенно удобен для непрерывного анализа струи газа, которая в этом случае должна с постоянной скоростью проходить через камеру. Постоянство скорости должно автоматически регулироваться для постоянства давления газа в камере. Необходимо также поддерживать постоянство интенсивности инфракрасного излучения. [c.294]

Электрическая энергия является наиболее удобным и экономичным способом нагревания, получения высоких и очень высоких температур. Беспламенные нагревательные приборы применяются также для того, чтобы уменьшить опасность пожара. Их использование исключает загрязнение воздуха продуктами сгорания газа, что является важным фактором с гигиенической точки зрения, а также способствует улучшению условий проведения химических реакций не изолированно от атмосферы. Приборы, которые обычно применяют в любой лаборатории, — электрические плитки, бани, сушильные шкафы, термостаты и др. — дают нагрев до 400° электрические печи (тигельные, трубчатые, криптольные, дуговые, индукционные) имеют рабочую температуру в зависимости от материала нагревания и типа печи 1000—3000°. Ясно, что получение высоких температур связано с применением более опасного для работающих по силе, напряжению и Ь10щности электрического тока. Высокотемпературные лабораторные электрические печи, как правило, работают под вакуумом или с защитной газовой средой. Большая часть лабораторных печей снабжается автоматическими регуляторами температуры. [c.232]

Для получения больших количеств газа используют различные автоматические приборы, например аппарат Киппа (рис. 35). Чтобы зарядить аппарат, в шарообразное расширение 3 через тубус 4 помещают твердое вещество. Размер частиц должен быть таков, чтобы вещество не попадало в нижний резервуар 1. Затем тубус 4 закрывают пробкой с газоотводной трубкой и краном 5. Кран открывают, через горловину 7 шаро- [c.16]

В ней освещаются физико-химические свойства газов, методы их получения в лаборатории и способы обращения с ними подробно описываются современные физические методы газового анализа. Особое внимание в книге уделяется прикладным, практическим вопросам газового анализа. Поэтому широко разбираются специальные методы анализа природных и промышленных газов, экспрессные методы анализа воздуха, имеющие большое значение для быстрого решения вопроса о степени загрязнения воздушной среды производственных помещений, а также автоматические, непрерывно действующие приборы — газоанализаторы и сигнализаторы, приобретающие все большее значение для текущего контроля производства, для регулирования производственных процессов по составу газовой смеси и для решения вопроса о степени опасности и вредности создавшихся в производственных помещениях условий. [c.6]

Недавно стали выпускать автоматические анализаторы с трубками для сжигания, что позволяет из одной навески определять углерод, водород и азот. Приборы практически не требуют внимания оператора и выполняют анализ менее чем за 15 мин. В одном из анализаторов окисление производят смесью кислорода и гелия над оксидом кобальта, который служит катализатором галогены и серу удаляют при помощи насадки из солей серебра. В конце установки для сжигания помещена насадка из горячей меди для удаления кислорода и превращения оксидов азота в азот. Образующийся газ, состоящий из смеси воды, углекислого газа, азота и гелия, собирается в стеклянной груше. Анализ этой смеси выполняют при помощи трех последовательных измерений теплопроводности (гл. 29). Первое измерение — непосредственно полученной смеси, второе — после удаления воды при пропускании газов над осушителем и третье — после поглощения углекислого газа аскаритом. Зависимость между теплопроводностью и концентрацией линейная угол наклона графика для каждого компонента определяют калиброванием прибора по чистому соединению, например во ацетанилиду. [c.235]

Внедрение АСУ на заводах еще раз подтвердило, что для получения точной и качественной информации о технологическом процессе необходим ряд автоматических анализаторов качества. В первую очередь к ним следует отнести приборы для определения степени контактирования, содержания серы в колчедане и огарке, влаги и тумана в сернистом газе. Для разработки этих приборов выданы задания специализированным организациям. [c.93]

Получение газов. Для получения небольших количеств газа в пробирку помещают твердое вещество (например, кусочки цинка), добавляют раствор кислоты и тотчас закрывают пробирку пробкой с газоотводной трубкой. Из приборов автоматического действия часто применяют аппарат Киппа (рис. 9). Он состоит из шаоообоаз-ной воронки 1, опущенной в соединенные между собой резервуары [c.13]

Р и с. 148. Автоматический прибор Гейзеля для получения газа из двух " жидкостей. [c.357]

Автоматический анализ газов и жидкостей в цехах химических, нефтеперерабатывающих, нефтехимических, металлургических и других промышленных предприятий выполняется с помощью измерй-тельных установок. Последние состоят из разнообразных анализаторов состава и свойств, а также комплектов подготовительных и вспомогательных устройств, связанных между собой коммуникадионными трубками, через которые газы и жидкости, подаваемые на анализы, движутся к чувствительным элементам. Через преобразователи и иные специальные устройства анализаторы подсоединяются к источникам энергии и системам автоматического контроля и регулирования. При этом необходимо непрерывно проверять достоверность информации о составе и свойстве газов и жидкостей, полученной посредством автоматического анализа и обслуживать приборы и устройства, входящие в автоматические установки. [c.7]

Автоматические детекторы газов применяются как самостоятельные газоанализаторы состава бинарных и псевдобинарных смесей, >как измерители некоторых фи-зико-химических свойств газов, а также в кОгМпле,кте хроматографических анализаторов. Во всех этих случаях применения детектирующих устройств необходимым условием для получения количественной информации является градуировка перед пуском прибора в работу. Кроме того, проведение градуировочных работ оказывается необходимым в пронессе эксплуатации прибора для проверки стабильности показаний. Во многих случаях методика градуировки определяет эффективность использования прибора. Это объясняется тем, что многие автоматические анализаторы требуют достаточно частой повторной градуировки, которую приходится проводить в производственных условиях. Поэтому если операции, связанные с градуировкой прибора, сложны и трудоемки. [c.133]

В производстве синтетического. метанола также, как и в некоторых смежных отраслях промышленности, еще недостаточно при.меняются инструментальные методы анализа. Так, в цеховых лабораториях получения газа, очистки его, синтеза и ректификации метанола обычно используются гро,моздкие хи.мические. методы анализа газовых и жидкостных потоков. Например, количественный состав газовых смесей, состоящий из окиси и двуокиси углерода, метана, аргона и водорода, определяется путе.м избирательного поглощения соответствующими растворами и сжиганием горючих компонентов на приборе ВТИ-2. Метод очень длителен и зависит от субъективных особенностей лаборанта. Для контроля за технологически.м режимом на пультах управления устанавливаются также автоматические газоанализаторы. Применяются в основном оптико-акустические приборы типа ОА . Так как анализаторы ус-тапавливаютея для определения отдельных компонентов, то получаются весь.ма значительные по размерам дорогостоящие щиты уцравления. [c.35]

Поскольку области применения прибора чрезвычайно разнообразны и не представляется возможным дать исчерпывающую характеристику его применения для решения различных аналитических задач, мы ограничимся описанием отдельных типичных примеров использования масс-спектрометра для контроля технологических процессов. Один из первых примеров — это контроль работы газофракционирующих колонн деэтанизатора и депронанизатора [22]. Масс-спектрометр для непрерывного контроля одного или нескольких компонентов газового потока применяется в процессе получения ацетилена и этилена путем крекинга природного газа [23]. Этот процесс характеризуется коротким временем контакта, что обусловливает необходимость автоматического контроля скорости потока, температуры и давления в зависимости от состава газового потока. Состав потока контролировался с помощью масс-спектрометра. Отбор проб производился из 19 точек системы, которые подсоединялись к прибору общим трубопроводом. Были изучены состав сырья, зависимость состава крекинг-газа от температуры, эффективность работы диацетиленового скруббера. Определено содержание этилена и ацетилена в циркулирующем газе и эффективность поглощения растворителями ацетилена или этилена. Осуществлен контроль регенерации растворителя и чистоты получаемого продукта. [c.12]

Следует учесть, что автоматический анализ, как правило, отнюдь не точнее простого анализа отдельной пробы газа на каком-либо из приборов, описанных в предыдущих главах. Часто непрерывный газовый анализ с автоматической записью уступает по точности анализу отдельных образцов газа. Кроме того, автоматический анализ приспособлен главным образом к исследованию бинарных смесей, а именно, к определению примеси одного газа (или группы схожих по свог ствам газов) к другому, основному газу. Непрерывный анализ многокомпонентных газовых смесей в настоящее время еще слабо разра ботан. Непрерывный автоматический или полуавтоматический газовый анализ применяется, когда требуется непрерывно следить за составом получающихся или выделяющихся газов и когда обычный, так сказать, ручной анализ не в состоянии обеспечить нужную быстроту определений или обходится знач тельно дороже автоматического анализа. В связи с этим приборы для непрерывного анализа в большинстве случаев основаны на физических методах определения, обеспечивающих немедленное получение результатов анализа, обычно в виде показаний стрелки гальванометра и соединенного с ним самописца. Быстрое получение результата анализа особенно важно, когда это влечет за собой необходимость немедленного вмешательства в ход контролируемой установки, поэтому при непре-рывнол анализе часто применяют автоматические реле, регулирующие ход контролируемого процесса, или соответствующие сигнализаторы. [c.316]

Опыты на дейтерированных катализаторах проводились в потоке в кварцевом приборе на шлифах. Подача углеводородов в реактор осуществлялась автоматически, продукты реакции конденсировались в холодильнике и собирались в колбу Фаворского, к которой был присоединен второй холодильник и эвдиометр для сбора газа. После окончания опыта производилась разгонка катализата в той же колбе с холодильником, а катализатор регенерировался в токе сухого воздуха при 550° С. Перед каждым опытом катализатор дейтерировался. Продукты реакции сжигались в токе сухого воздуха над окисью меди при 700° С и очищались в кварцевом приборе по методу Шон-хеймера и Риттенберга [10]. Полученные результаты опубликованы [5, 8] и доложены на конференции по применению изотопов в катадизе [11] поэтому приведем только основные данные. [c.260]

Например, в первые годы (в период освоения) получения ацетилена термоокислительным пиролизом природного газа произошло большое число взрывов внутри технологических систем вследствие передозировки кислорода в реактор. Чтобы предупредить повышение концентрации кислорода в пиролизном газе, были предусмотрены противоаварийные системы автоматического отключения реактора и сброса газовой смеси на факел. Однако вследствие несовершенства газоанализатора и некоторых других приборов система срабатывала спустя 4—5 мин с момента появления сигнала об опасном повышении концентрации кислорода в пиролизном газе. За это время образовавшаяся взрывоопасная смесь углеводородов с кислородом успевала распространиться по технологической системе в электрофильтры и компрессоры, которые являлись источниками импульсов воспламенения. Позднее в результате усовершенствования газоанализаторов на кислород и применения других более совершенных приборов время срабатывания автоматической системы былсж [c.28]

Для определения содержания SO3 в продуктах сгорания обычно исиользуется методика, разработанная Д. Флинтом [32, 58], в которой в качестве ингибитора применяется изопропиловый спирт. По полученному значению SO3 можно рассчитать температуру точки росы дымовых газов [58, 65]. Модернизация этого метода позволила авторам [71 ] сократить продолжительность анализа до 30 мин. В работе [89 ] описан прибор для автоматического определения SO3, который позволяет определить SO3 с точностью 5% за 8 мин. Ю. Г. Дашкиев для определения SO2 и SO3 применял метод Ф. Н. Кельман, который отличается от метода [32, 58 ] простотой и меньшим временем, потребным для анализа. Необходимо, однако, отметить, что точное определение содержания SO3 представляет более сложную задачу, чем непосредственное определение точки росы. [c.439]

Для получения больших количеств газа автоматические приборы, описанные на стр. 352, не пригодны. Аппарат Киппа не используют в этих случаях прибор, аналогичный по способу действия аппарату Киппа (рис. 148), был сконструирован Гейзелем в лаборатории Ру а [68]. В этом приборе верхняя более тяжелая жидкость стекает в виде тонкой пленки по наружной стенке трубки, имеющей форму пробирки, и благодаря этому очень равномерно распределяется в нижней жидкости. В другом приборе, по своей конструкции напоминающем аппарат Оствальда — Кюстера, обе жидкости (или только одна из них) попадают в газовыделяющее пространство в количестве, которое зависит от давления преждевременное смешивание жидко- [c.357]

К указанному прибору близок по конструкции хроматограф модели G -10A, выпускаемый фирмой Shimadzu (Япония). Его схема приведена на рис. VIII, 12. Поток введенного в систему таза-носителя делят на 10 частей, каждую из которых подают по колонкам (4) длиной 75 см, внутренним диаметром 16 мм. Проба жидкости (общий объем до 50 мл) подается в систему распределения (2) поршневым насосом и далее поступает в испарители (3) и колонки (4). Полученные фракции автоматически распределяются между шестью охлаждаемыми ловушками, причем небольшая часть элюата проходит через камеру детектора (7). Газ-носитель из ловушек отсасывается циркуляционным насосом (17) и через систему очистки возвращается во входной трубопровод (свежий газ-носитель подается лишь в небольшом количестве для покрытия потерь). В приборе имеется программирующее устройство, которое подает сигналы для автоматического ввода пробы, переключения ловушек и т. д. Предусмотрена также возможность использования одной колонки внутренним диаметром 50 мм. [c.314]

Для хроматографического получения чистых веществ можно использовать аналитические приборы (выделение очень малых количеств), приборы с препаративными приставками и специальные препаративные хроматографы. Приборы с обычными аналитическими колонками применяют, например, для улавливания компонента в микроячейку спектрального прибора [51]. Препаративные приставки имеются к большинству выпускаемых в настоящее время лабораторных хроматографов. Приставка к хроматографу Цвет включает колонки длиной до 5 м, внутренним диаметром 14 мм максимальная проба — 2 мл. Выпускают хроматографы, специально предназначенные для препаративных целей [1—3, 44, 52—56]. Некоторые фирмы серийно выпускают автоматические препаративные хроматографы. Так, модель Mega hrom фирмы Be kman (США) предназначена для разделения проб жидкости объемом до 20 мл при температурах от 30 до 315 °С. Фракции конденсируются в четырех ловушках. Интересной особенностью прибора является то, что газ-носитель не сбрасывается в атмосферу, а очищается и возвращается в систему. [c.280]

Что касается скорости, чувствительности и стоимости, любой из газохроматографических методов выгодно отличается от существующих автоматических анализаторов на смоле, но последние удобнее и проще в обращении. Более широкое использование ГХ будет зависеть главным образом от развития автоматизированных методов. Нетрудно представить себе прибор с помещенным в нем рядом образцов пептидов или белков, которые обрабатываются по очереди определенными реагентами и затем по одному подаются на хроматографическую колонку в ходе элюирования пики идентифицируются, интегрируются, а результаты печатаются в виде количества наномолей аминокислоты. Сароф (личное сообщение) уже работает в этом направлении, используя газофазное получение производных. Реагенты для приготовления ТФА-метиловых эфиров проходят вместе с газом-носителем над образцом, который затем упаривают в токе горячего газа и подают на колонку. Следует отметить, что при метилировании раствором НС1 в метаноле может протекать алкоголиз пептидов и белков, что позволяет обойтись без длительной и утомительной стадии гидролиза [11]. Сароф также снизил время элюирования менее летучих аминокислот и отказался от программирования температуры, применив колонку из трех секций с уменьшающейся температурой, каждая секция работает в изотермическом режиме [84]. С помощью кранов между секциями аминокислоты направляются или на следующую секцию, или же непосредственно в детектор. Этот метод должен облегчить автоматизацию, ускорить разделение и значительно увеличить срок службы колонки. [c.132]

Проведение ряда процессов получения азотной кислоты под давлением обусловливает необходимость принятия особых мер предосторожности при работе. К таким мерам ртносятся обязательная установка контрольно-измерительных приборов (манометры, измерители расхода газа и жидкости, термопары, дистанционные измерители уровней жидкостей и т. д.) и автоматических регулирующих приборов (отсекатели, регуляторы давления, струйные регуляторы и др-)- [c.327]

Сконструирован и испытан в лабораторных условиях прибор для анализа газовых смесей методом измерения теплопроводности, позволяющий выполнять анализ в течение 2—3 мин. и пригодный для непрерывной работы с автоматической записью результатов [16]. Для производства анализа требуется от 100 до 200 мл газа. Схема газоанализатора изображена на рис. 90. Электрическая часть его состоит из трансформатора 1, питаемого через выключатель 2 от сети переменного тока 127 или 220 в (вторичное напряжение трансформатора 15 в). Селеновый выпрямитель 3 подает напряжение через бар-ретер 4, включаемый последовательно, на потенциометр 5, полное сопротивление которого 3,2 ом. Максимальное напряжение, которое может быть приложено к измерительному мостику, не превышает 4 в. Для упрощения схемы трансформатор 1, выпрямитель 3 и барретер 4 могут быть заменены аккумулятором от 4 до 6 в. Сопротивление потенциометра 5 при этом должно быть увеличено до 40 ож и в него должен быть последовательно включен реостат с сопротивлением 40 ом, а также миллиамперметр до 500 ма. Измерительный мостик составлен из четырех платиновых нитей диаметром 50 и длиной 200 мм, две из которых (6) омываются исследуемым газом, а две других (7) — стандартным газом. Сопротивление одной нити 11,6 ом. В схему мостика включены два реостата и 5 с сопротивлением 0,5 ом, позволяющие сбалансировать мостик приведением показания гальванометра к нулю. В диагональ мостика включен зеркальный гальванометр /О с чувствительностью 2,4 10 а на одно деление. Измерительный мостик смонтирован в латунном цилиндре, в котором имеется четыре строго симметричных канала диаметром 4 мм и пятый — центральный канал— диаметром 6 мм. Скорости протекания через каналы предварительно высушенных над фосфорным ангидридом газов измеряют реометрами. Чувствительность газоанализатора будет тем больше, чем больше разница между теплопроводностями газов, составляющих смесь. Для получения более точных данных рекомендуется наполнить сравните чьную камеру газом с теплопровод- [c.213]

Описаны прихмеры получения чистых газов из газовой смеси на пористых кристаллах после предсорбции на них воды [424]. В связи с этим представляют интерес результаты изучения хроматографического разделения газовых смесей на цеолитах с измененными молекулярноситовыми свойствами [254]. Хроматографические исследования проведены на приборе ХТ-2М с автоматической записью электронным потенциометром ЭПП-09. Анализируемую смесь (СО, СН4, На) наносили на адсорбент, помещенный в хроматографическую колонку прибора, и подвергали элюированию потоком воздуха. Дозировку газовой смеси проводили вручную при помощи [c.94]

Получение стандартных эталонов чистых веществ является одной из важных задач метрологии. Существенные изменения, происходящие сейчас в химической промышленности и в технике автоматического управления химическими производствами, связаны с ростом оснащенности автоматическими газоанализаторами. При этом особое значение приобретает проблема калибровки анализаторов и, следовательно, оценки метрологических характеристик прибора. Подобная оценка может быть проведена по эталонам чистых газов и модельным газовым смесям, составленным из чистых газов. При получении эталонов чистых веществ препаративной хроматографии принадлежит ведущая роль. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология