Определение никеля ванадии

В работе [43] описана методика определения никеля, ванадия и марганца в нефти при концентрации 0,00001—0,0002% методом [c.157]

Реакция определения никеля (И) диметилглиоксимом (ОНг) в щелочной среде в присутствии окислителей получила большое распространение. В результате реакции образуется соединение, растворы которого окрашены в бурый цвет (отношение N1 [)Нг = = 1 3). Максимальное поглощение наблюдается при >, = 470 нм-, значение е= 13 000. В качестве окислителя используют раствор иода. Никель может быть определен указанной реакцией в сталях в присутствии ванадия, молибдена. Вольфрам, хром и титан могут присутствовать до 18%. Мешают медь, кобальт и все элементы, ионы которых дают осадки гидроокисей в щелочной среде. Это первый недостаток метода, второй — малая чувствительность. [c.493]

Производительность большинства установок обычно ограничена не пропускной способностью реактора, а мощностью регенератора, т. е. возможностью выжигания в нем определенного количества кокса при заданном режиме. Обычно в реакторах каталитического крекинга перерабатывают сырье с коксуемостью до 0,25%- По мере углубления отбора вакуумного дистиллята увеличивается не только его коксуемость, но и концентрация в катализаторе примесей, понижающих его активность (соединений железа, никеля, ванадия и меди). [c.19]

Результаты определения концентрации металлов в щариках тех же размеров, выбранных из общей массы циркулирующего равновесного катализатора, показали, что при работе катализатора возрастает концентрация имеющихся металлических примесей и дополнительно откладываются никель, ванадий и цинк. Из кривой / рис. 1 видно, что концентрация металлов в частицах равновесного катализатора в пределах точности определений также остается постоянной, но во всех случаях выше, чем в свежем [c.112]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Влияние хрома, если его больше 0,02%, аналогично влиянию алюминия. Однако предварительным осаждением гидроокиси хрома из аммиачного раствора в присутствии железа в качестве носителя можно устранить воздействие хрома на результаты анализа. Ионы меди снижают оптическую плотность, но в присутствии цианида калия влияние меди (до 0,03%) не сказывается на результатах анализа. Марганец, никель, ванадий (при содержании каждого из этих злементов до 0,2%) и остаточный титан (до 0,1 %) не мешают определению. Влиянием небольших концентраций гидроокиси натрия можно пренебречь. [c.54]

Вольфрам и молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена Ниобий. Спектральный метод определения тантала Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония [c.821]

Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определения палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.579]

Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома [c.589]

Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей ванадия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля [c.589]

Препятствующие анализу вещества. Определению мещают восстановители, в том числе и ионы хлора. Мешают также ионы железа (III), никеля, ванадия и урана. [c.147]

Образующееся соединение окрашено в оранжево-желтый цвет. Соединение устойчиво в среде 5%-ной серной кислоты. Фосфорную кислоту добавляют для связывания ионов трехвалентного железа, мешающих определению. Определению мешают большие количества хрома, никеля, ванадия, висмута, кобальта, вольфрама, молибдена. В случае небольших количеств указанных элементов определение титана можно проводить в их присутствии. [c.357]

Берман Е. Л. Спектрографическое определение никеля и ванадия с одновременным определением породообразующих элементов в золах нефтей и битумов.— В кн. Спектральный анализ в геологии и геохимии. М., Наука, 1967, с. 242—243. [c.423]

Для определения следов металлов в полипропилене графитовый элект род помещают в алюминиевый асбестовый электродный блок и, нагревая при помощи ручной газовой горелки, озоляют по частям 100 мг пробы [37]. Для анализа тяжелых топлив и легких масел под капиллярной воронкой устанавливают графитовый электрод с индивидуальным электронагревателем. После нагрева электрода до температуры, немного превышающей температуру кипения пробы, ее по каплям подают в кратер электрода и испаряют (10 г в течение 1 ч). Проба в воронке нагревается при помощи установленного сверху радиатора. Предел обнаружения железа, никеля, ванадия, меди и олова составляет 1-10 %. Коэффициент. вариации 15—20% при концентрации примесей 2-10 —6-10 % [38]. [c.13]

Для определения в тяжелом газойле следов железа, никеля, ванадия и меди к пробе добавляют не чистую серную кислоту, а ее смесь с н-бутанолом (1 4). Роль бутанола, по-видимому, заключается в снижении вязкости смеси и улучшении контакта кислоты с пробой. Это позволяет уменьшить количество кислоты и сократить длительность озоления. В платиновой чашке на каждый грамм образца берут по 0,1 мл кислотно-спиртового реагента и после тщательного перемешивания нри 82 °С продолжают медленно нагревать до воспламенения паров. Когда на дне чашки остается небольшой коксовый остаток, его смачивают 1 мл концентрированной серой кислоты, выпаривают при слабом нагреве и прокаливают в муфельной печи при 593 °С [c.82]

Для определения никеля атомно-абсорбционным методом в качестве катализатора используют силикагель в Н-форме по Шталю (2 г силикагеля на 5—10 г пробы). Силикагель предварительно очищают путем обработки концентрированной хлороводородной кислотой и активируют нагреванием до 400 °С. Для определения никеля и ванадия пробу нагревают 2 ч с концентрированной кислотой в присутствии 200 мг силикагеля или кремнекислоты, затем прокаливают в печи, температуру которой повышают от 200 до 600 °С со скоростью 100 °С в 1 ч. Смесь прокаливают до тех пор, пока силикагель не станет белым. После охлаждения золы силикагель разрушают концентрированной фтороводородной кислотой, остаток обрабатывают концентрированной хлороводородной кислотой и растворяют в 25 мл бидистиллированной воды [156]. [c.85]

Смесь оксидов 18 элементов разбавили отдельно угольным порошком и фторидом лития до концентрации 0,01—0,17о затем из этих двух смесей приготовили девять образцов, основы которых содержали 0,5, 10, 25, 50, 75, 90, 95 и 100% фторида лития. Концентрация примесей во всех образцах была одинаковой. Пробы испаряли из канала угольного электрода диаметром 3 и глубиной 4 мм в дуге переменного тока силой 15 А. Исследовали влияние лития на чувствительность анализа и испарение элементов во время горения дуги. Добавление до 25% фторида лития повышает чувствительность определения всех элементов (за исключением цинка и сурьмы). Наибольшее почернение линий меди, кремния, железа, алюминия и серебра наблюдается при концентрации буфера около 25% хрома, никеля, ванадия, молибдена и титана — 25—75% свинца и олова— 100%. Почернение линий цинка и сурьмы с 5% буфера несколько повышается, но при дальнейшем увеличении его содержания снижается. Аналогичные данные были получены р при испарении пробы из канала угольного электрода диаметром [c.110]

Автором (разработана методика определения содержания ванадия, никеля, железа и меди в вакуумных газойлях. Большинство тяжелых газойлей при комнатной температуре имеет мазеобразную консистенцию. Поэтому их необходимо перевести в жидкое состояние. Кроме того, вакуумные газойли различаются по физическим свойствам. Это затрудняет дозированный ввод пробы в разряд, эталонирование и учет влияния состава. При анализе работавших масел эталоны обычно готовят на основе свежего масла той же марки. Таким образом, влияние состава [c.184]

Для определения содержания никеля, ванадия, меди и железа в нефтепродуктах 10—100 г ( в зависимости от содержания металлов) пробы смешивают в кварцевом тигле с серой (10% от массы пробы), медленно нагревают и поджигают. Сухой остаток прокаливают при 550°С, золу растворяют в нескольких миллилитрах 10%-ной азотной кислоты и раствор разбавляют до определенного объема (также в зависимости от содержания металлов). Эталоны готовят путем растворения чистых металлов в 10%-ной азотной кислоте. Диапазон концентраций металлов в рабочих эталонах составляют 1—20 мкг/мл железа, ванадия и никеля, 0,1—2 мкг/мл меди. В качестве внутреннего стандарта используют алюминий (металлический алюминий растворяют в хлороводородной кислоте). Плоскую поверхность графитового электрода диаметром 5 мм пропитывают 3%-ным раствором полистирола в хлороформе. После испарения хлороформа на поверхность наносят 0,1 мл раствора (0,1%) хлорида алюминия. После испарения воды на электрод наносят 0,3 мл раствора пробы или эталона и сушат. Подготовленные таким образом электроды используют для анализа. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 6 А. Использован спектрограф Р05-2, аналитический промежуток 4 мм, ширина щели 0,06 мм, экспозиция 51 с без предварительного обжига. Аналитические линии Ре 302,11 нм, N1 305,08 нм, V 318,34 нм, Си 324,75 нм, линия сравнения А1 265,25 нм [152]. [c.187]

В литературе имеются описания методов анализа порошков с испарением их из каналов двух и трех электродов. В последнем случае применяют дугу трехфазного тока [7П. При определении никеля и ванадия в нефтепродуктах кокс или полукокс, полученный после сушки пробы, истирают в порошок. Затем 100—150 мг порошка наносят на середину бумажной полоски, пропитанной 30%-ным раствором сернокислого алюминия, и заворачивают в жгутик, который вводят в межэлектродный промежуток [38, 40]. В работе [72] вещество наносят тонким слоем на плоский конец графитового электрода и закрепляют раствором бакелита. [c.22]

При определении никеля и ванадия в нефтепродуктах методом каталитического озоления эталоны готовят следуюш,им образом. Измельченный активированный алюмосиликатный катализатор (который служит также коллектором и буфером) пропитывают водными растворами азотнокислого никеля и ванадиевокислого аммония. Последовательным разбавлением готовят растворы солей с таким расчетом, чтобы на 10 е катализатора ввести 5—10 мг раствора. В фарфоровом тигле к 10 г катализатора добавляют расчетное количество растворов, жидкую смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и медленно высушивают на паровой бане. После сушки порошок смывают со стенок небольшим количеством воды, жидкую смесь перемешивают и высушивают. Смывание и высушивание повторяют 3 раза для равномерного распределения примесей. После окончательного высушивания эталон тщательно растирают в агатовой ступке, сушат при 105 С в течение 2 ч и хранят в эксикаторе [62]. [c.74]

При содержании до 25% фтористого лития повышается чувствительность определения всех элементов, за исключением цинка и сурьмы (рис. 44—46). Наибольшее почернение линий меди, кремния, железа,-алюминия и серебра наблюдается при концентрации буфера около 25% хрома, никеля, ванадия, молибдена и титана 25—75% свинца й олова 100%. Почернение линий цинка и сурьмы с 5% буфера несколько повышается, но при дальнейшем увеличении его содержания снижается. [c.98]

При определении содержания ванадия, никеля, железа, цинка, хрома и меди в нефтяных и других жидких органических продуктах [46, 47] 1—10 г пробы смешивают с равным количеством концентрированной серной кислоты и нагревают до полного испарения кислоты. Кокс дожигают в муфельной печи при 500—600 °С, а полученную золу растворяют в нескольких каплях водного раствора серной кислоты (1 1 по объему). Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 жл водного раствора, содержащего 5 объемн. % серной кислоты, 0,5% хлористого натрия (буфер) и 0,005% кобальта (внутренний стандарт). Если в образце присутствует хром, то для его перевода в растворимое состояние золу сплавляют с 20—30 мг пиросернокислого калия. Эталоны готовят растворением в воде сернокислых солей соответствующих металлов. Ванадий и хром вводят в форме ванадата аммония и двухромовокислого калия. Все эталоны содержат по 5 объемн.% серной кислоты, 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта. По три капли раствора наносят на плоский торец графитового электрода особой чистоты марки В-3 и жидкую часть испаряют при нагреве на электроплитке. [c.160]

В 1962 г. появилось одно из первых сообщений, посвященное определению микроэлементов в нефтях и нефтепродуктах [311] нейтронно-активационным методом. Авторы использовали 200-канальный анализатор и сцинтилляционный Nal(Tl) детектор размером 7,5X7,5 см. Четыре элемента — ванадий, марганец, медь, сурьма — идентифицировали инструментально. Для определения никеля, молибдена, хрома, железа, кобальта применяли их радиохимическое выделение. Отмечены трудности обнаружения свинца и магния. Радиохимическое выделение определяемых элементов в нефти, битумах описано в [395—398]. [c.86]

Область применения эмиссионных рентгеновских спектров ограничивается количественным определением металлов в нефтях и их фракциях, в первую очередь никеля, ванадия и железа. Имеются разные варианты этого метода с внутренним и внешним стандартами и с предварительным сожжением образца. Известны определения серы с помощью рентгеновских спектров абсорбции и флюоресценции. [c.265]

Умаров М. У. Разработка активационных методов определения никеля, ванадия, марганца и меди в сь рой нефти и ее фракциях месторождений Ляль-Микара и Кызыл-Тумшука. — В кн. Вопр. гидрохимии природных вод аридной зоны СССР. Ташкент, 1971, с. 82—91. [c.137]

Сабинина Л. Е. и Ливенцова Е. В. Потенциометрическое определение никеля, ванадия и хрома в сплавах черных металлов. Зав. лаб., 1945, 11, № 6, с. 515—521. Библ. [c.210]

Содержание мщсроколнчеств металлов. Определение малых ванадия, молибдена, кобальта, вольфрама и никеля проводят атог дао-аб-сорбционным методом, основанным на измершии резонансного д<к Я0 щения аналитических линий определяемых элементов в атомных ся т [c.145]

Полярографированне трехвалентного кобальта в оксалатных растворах [935]. Ионы меди, никеля, железа, цинка восстанавливаются после кобальта н не мешают определению. Марганец, ванадий и хром восстанавливают до низших степеней окисления гидроксиламином. После растворения навески прибавляют раствор едкого натра, 4 ма разбавленной (1 1) уксусной кислоты, 10 МА 2 М раствора ацетата аммония и 50 мл [c.192]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Исслвдовал1и возможность определения ванадия и никеля в нефтепродуктах с использованием водных эталонных растворов неорганических солей. Положительные результаты получены лишь для определения никеля. [c.69]

Несколько иначе оценивается эффективность различных методов подготовки сырья, если в качестве критерия принять полно1у удаления металлов в этих процессах. На рис. 8 показангл результаты определения никеля и ванадия в дистиллятах при различной глубине отбора. Превосходство деасфальтизации по сравнению с вакуумной перегонкой очевидно и в этом случае проявляется более высокая избирательность процесса экстракции. Еще лучшие результаты дает сочетание легкого крекинга с вакуумной перегонкой, Содержащие металл компоненты разлагаются преимущественно в стадии легкого крекинга действительно, многочисленные исследования показали, что летучесть металлических соединений значительно снижается даже при очень слабой термической обработке. При сравнении процессов это преимущество в полноте удаления металлов компенсирует указанный выше недостаток—снижение качества в результате термического разложения поэтому экономические показатели обоих процессов сравнительно близки. На рис. 8 даны две точки для процесса испарительного крекинга, в котором стадия вакуумной перегонки заменена деасфальтизацией. Улучшение по сравнению с сочетанием неглубокой перегонки и деасфальтизации совершенно очевидно и, кроме того, отражает разложение металоорганических соединений в результате крекинга. Без непосредственного сравнения трудно сказать, является ли это сочетание при одинаковом отборе дистиллята более эффективным, чем сочетание легкого крекинга с вакуумной перегонкой, поскольку в этом процессе отсутствует рециркуляция, которая эффективно снижает содержание металлов при сочетании легкого крекинга с вакуумной перегонкой. [c.152]

Имеются и другие органические реагенты, содержащие оксим-ную группу, которые применяются в экстракционно-фотометрическом анализе. Так, разработан экстракционно-фотометричес-кий метод определения никеля с помощью 4-изопропил-1,2-ци1 -логександиоксима. Метод применен для определения следовых количеств никеля в воде, соляной кислоте, сплаве натрия с литием, мета.члическом литии и других материалах [211]. Аналогичный способ, основанный на извлечении никеля в виде его соединения с 4-метилциклогексан-1,2-диондиоксимом, использован для определения никеля в присутствии ванадия, тория, меди, хрома и железа [212]. Комплекс никеля с а-фурилдиоксимом применен для экстракционно-фотометрического оиределения пн- [c.244]

Определение никеля фотоколориметрическим методом. Метод основан на реакции образования растворимого окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Состав образуемого комплекса пока полностью не установлен. Определению мешает большой избыток окислителя, так как он может вызвать обесцвечивание раствора. Определению мешают также железо, хром и марганец, поэтому при определении их связывают в растворимые бесцветные комплексные соединения сегнетовой солью (виннокислый калий-натрий). В этих условиях определению не мешают кобальт до 1,5%, молибден до 3%, хром до 18%, вольфрам до 18 %, медь до 2%, ванадий до 1 %. Измерение интенсивности окраски можно проводить визуальным методом, методом шкалы эталонных растворов, на фотоколориметре и спектрофотометре. [c.308]

В качестве примера наиболее щироко применяемых органических реагентов в амперометрическом титровании в первую очередь следует привести этилендиаминтетpayксуоную кислоту (ЭДТА), используемую чаще в виде натриевой соли. С их помощью успещно проводят амперометрические определения металлов I и II групп Периодической системы, а также висмута, железа, таллия, молибдена, кобальта, никеля, ванадия, урана и др. [c.138]

При определении железа, никеля, ванадия и меди, примерно 10 г которых присутствует в сырье для каталитического крекинга, к навеске масла 5 г в платиновом тигле добавляют [68] 0,1 мл раствора внутреннего стандарта (содержащего 0,004% кобальта в виде этилкапроната) и 0,5 мл смеси серной кислоты и бутилового спирта (1 4). Пробу перемешивают при 80 °С и медленно подогревают до воспламенения. После сгорания жидкости коксовый остаток смачи- [c.160]

Из этих вопросов последний является наиболее сложным и подробно изучен во многих работах [195]. Прямое использование водных растворов сравнения не обеспечивает одинакового абсорбционного сигнала с растворами органического происхождения, хотя иногда, например при определении железа, ванадия, никеля и меди в продуктах крекинга, и предлагают методики на их основе [196, 197]. В [198] описана методика атомно-абсорбционного определения бария, кальция, меди, железа и цинка в моторных смазочных маслах путем использования метода добавок, в котором известные количества определяемых элементов вводят в исходную пробу в виде водных растворов неорганических солей. В качестве растворов сравнения чаще применяют металлоорганические соединения, растворенные в том же растворителе, который используется для разбавления анализируемых образцов [199—201], а также металлоорганические соединения, растворенные в масле, нефти, очищенные от металлов [202—204]. Выпускаются стандартные совместные растворы Коностан , Континентал Ойл Компани (США), на основе которых выпускаются также и смешанные стандарты (Д-12, Д-20, С-20) на несколько элементов в одном растворе [205, 206]. [c.57]

Описана методика [278] анализа серы и кобальта в нефтепродуктах с использованием радиоизотопного источника излучения Фт/А . В [279] обсуждены проблемы прямого определения никеля в нефти. Использован спектрометр со смешанной оптикой фирмы Силине № 52 360 с кристаллом ЫР и Ш-труб-кой (55 кВ, 40 мА). Определение никеля проводили по линии никеля /Са, а в качестве внутреннего стандарта применяли непрерывный спектр вблизи этой линии. Образцами сравнения для градуировки аппаратуры служили нефти, в которых содержание никеля было установлено фотоколориметрическим методом. Интервал определяемых концентраций никеля в нефти составил от 2-10 до 10 %. Содержания серы, водорода и углерода в пробах нефти сушественно влияют на определение никеля. При анализе нефтей с малоизменяющимся составом перечисленных элементов это влияние легко учитывается. В топливном мазуте и нефти обнаружены ванадий, никель, железо, цинк, молибден, мышьяк и селен методом РФА с дисперсией по энергии. Для простоты проведения анализа употребляли микромишени (диаметром 3—4 мм), в которые вводили исследуемый образец и растворы хрома и родия в качестве стандартных элементов. При анализе маловязких образцов можно использовать метод добавки одного элемента [280]. [c.70]