Иодиды смеси с бромидом и хлоридо

Если раствор пробы содержит несколько ионов, каждый из которых образует нерастворимый осадок с титрантом, а произведения растворимости полученных осадков достаточно отличаются друг от друга, то можно титровать раствор и получить несколько конечных точек титрования, соответствующих последовательному титрованию каждого компонента. Примером может служить смесь иодида, бромида и хлорида. Поскольку произведения растворимости галогенидов серебра (Agi—8,31 10- AgBr—5,25- 10- з и Ag l — 1,78-10- ) сильно отличаются, раствор, содержащий близкую по концентрациям смесь галогенидов, можно титровать стандартным р-аствором нитрата серебра и определить таким образом количество каждого компонента. [c.261]

Определение хлоридов, бромидов и иодидов при их совместном присутствии. При потенциометрическом титровании мы встречаемся с теми же затруднениями, как и при визуальном нахождении конечной точки. Когда имеется смесь хлорид-, бромид- и иодид-ионов, то в принципе можно определить Г + С1 или I" -Ь Вг , но труднее Вг -f- l". Всегда происходит соосаждение и ошибка может быть значительной. Во всех случаях можно приблизительно определить хлорид-, бромид- и иодид-ионы в их смесях только в тех случаях, когда концентрации всех трех — величины одного порядка. [c.1114]

Для разделения используются растворы хлорида бария и лантана, меченные изотопом бария-140, находящимся в равновесии с лантаном-140, или смесь бромидов и иодидов, меченная бромом-82 и иодом-131. [c.313]

Продажный препарат ввиду его возможной загрязненности хлором или бромом всегда подвергают очистке. Для этого 5—6 вес. ч. 2 растирают в агатовой ступе с 2 вес. ч. СаО и 1 вес. ч. KI [7] (если нет агатовой ступки, можно пользоваться фарфоровой). При этом хлор и бром взаимодействуют с иодидом калия с образованием хлорида и бромида калия и выделением эквивалентного количества йода. Смесь переносят в тонкостенный, сухой, хорошо очищенный стакан без носика емкостью 300 мл. Стакан накрывают кристаллизатором, в качестве которого может быть использована круглодонная колба, фарфоровая чашка или специальный сосуд (рис. 13). Для охлаждения возогнанного иода кристаллизатор заполняют льдом, снегом или водой (через трубку, присоединенную к водопроводному крану). [c.62]

Для этого помещают смесь бромидов и хлоридов в колбу Кьельдаля емкостью 400 —500 мл с шейкой длиной 20—25 см. Прибавляют рассчитанные количества 0,2 н. раствора иодата и 2 н. раствора азотной кислоты , после чего разбавляют до 200—250 мл. Устанавливают колбу в отверстие диаметром в 12 см, проделанном в асбестовом картоне, и наклоняют ее под углом 30° С к вертикали. Нагревают бунзеновской горелкой до слабого кипения и продолжают кипятить 5 мин, после чего оставляют на ноЧь. Снова нагревают и кипятят так, чтобы в продолжение 30—40 мин объем раствора уменьшился приблизительно до 90 мл. Прибавляют 100 мл воды и продолжают кипятить, пока не отгонится еще 50 мл жидкости, а затем пропускают выделяющиеся пары через узкую согнутую трубку, вставленную в чистую резиновую пробку, в пробирку, содержащую 10 мл 2%-ного раствора иодида калия, слабо подкисленного 0,1 н. соляной кислотой. Если жидкость в пробирке не пожелтеет в течение 40 сек., что указывает [c.810]

Серебро экстрагируется из галогенидных растворов в соответствии с рядом иодиды < бромиды <] хлориды. Соотношение Ag Ь=1 2, кислотность водной фазы при экстракции не меняется, при электрофорезе серебро переносится к катоду, электропроводность экстрактов невелика. Б ИК-спектрах комплексов наблюдаются сме- [c.34]

Для устранения влияния первой группы ионов широко используют методы предварительного разделения. Так, в анализе сточных вод часто применяют окислители или реагенты, образующие с мешающими ионами труднорастворимые или слабо-диссоциированные соединения. Эффективны и методы дистилляции, что было показано на примере определения хлорид-ионов в присутствии иодида и бромида. Разделить с достаточной точностью различные фосфорсодержащие анионы или смесь галогенидов, оксигалогенидов и псевдогалогенидов можно хроматографическим методом. Для разделения металлов успешно применяют экстракцию. Нивелировать мешающее влияние ионов, снижающих активность потенциалопределяющего иона за счет образования с ним химических соединений, удается введением в анализируемый раствор комплексообразователей, связывающих мешающий ион в комплекс более прочный, чем комплекс этого иона с определяемым. [c.53]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

Смесь галогенидов можно определить, титруя их нитратом серебра. Какой индикаторный электрод лучше всего выбрать для этого Почему из смеси трех анионов - хлорида, бромида и иодида - более четкие скачки на кривой титрования наблюдаются лишь для хлорид- и иодид-иона (nP(Ag l) = 1,78 10" , nP(AgBr) = 5,3 10-13, nP(Agl) = 8,3 Ю .) [c.268]

Несмотря на большое внимание, которое уделялось и уделяется химическим методам получения фотографического изображения (преимущественно с помощью органических соединений), на практике важнейшим светочувствительным элементом до сих пор остается галогенное серебро. Последнее обычно представляет собой бромид серебра с небольшой примесью иодида (в более чувствительных фотоматериалах) или смесь хлорида и бромида серебра (в менее чувствительных фотоматериалах). Однако существенную роль в составе светочувствительных слоев играют и органические соединения. [c.644]

Алкилгалогениды можно получить из спиртов, используя тионилхлорид для синтеза хлоридов, постоянно кипящую смесь бромистоводородной кислоты или трибромид фосфора для синтеза бромидов, иод и красный фосфор для синтеза иодидов. При получении третичных галогенидов необходимы мягкие условия, чтобы избежать элиминирования. Например, трег-бутило-вый спирт превращают в грег-бутилхлорид при встряхивании с концентрированной соляной кислотой. О некоторых других реагентах, полезных в тех случаях, когда обычные реагенты вызывают перегруппировку, рацемизацию или разложение, будет рассказано в гл. 12. [c.27]

Применение твердофазных реакций в анализе природных соединений требует их вскрытия такими методами, чтобы температура разложения не была высокой, не вносилось бы большого количества посторонних ионов. Опытным путем было установлено, что наиболее подходящими реактивами являются аммонийные соли. Они термически нестойки, при сравнительно низкой температуре обладают большой реакционной способностью и в определенных условиях могут заменить соответствующие концентрированные кислоты. Вместо царской водки оказалось возможным применять смесь нитрата и хлорида аммония, взятых в определенных соотношениях. Предложены окислительные смеси солей нитрата и бромида аммония, нитрата и иодида аммония, а также кристаллический иод и другие. Предотвращение потерь из-за образования летучих продуктов при разложении руд и минералов осуществляется путем нагревания с сухим сульфатом аммония можно применять также смеси хлорида, нитрата и сульфата аммония в соотношениях 2,5 1 2 или 1 2,5 2. [c.100]

Затем в реакционную смесь вводят первичный галогеналкил. Первичные галогеналкилы с разветвлением у второго углеродного атома цепи (КаСН—СНаХ) дают лишь следы монозамеш,енных ацетиленов вторичные и третичные галогенопроизводные в реакцию алкилирования не вступают, так как в этих условиях они, отщепляя галогеноводород, превращаются в этиленовые углеводороды. Наиболее часто применяются бромистые алкилы. Хлористые алкилы реагируют с меньшей скоростью. Выход уменьшается с увеличением. длины алкильного радикала. Иодиды реагируют хорошо, но образуют большее количество аминов, чем бромиды и хлориды. Ароматические галогенопроизводные в реакцию не вступают. Галогеналлилы образуют смесь соединений, содержащих 8 и 11 углеродных атомов строение этих соединений не установлено. [c.188]

Вторая группа катализаторов — металлы, такие, как медь [58, 59], иридий [60] и ванадий [60] (к их числу не относятся серебро, железо, цинк и никель). Кроме того, эта группа включает соли металлов сульфат [59] и стеарат [53, 54] меди (II), цианид меди (I) [59], смесь иодида меди (I) с аминами [60], хлорид и бромид меди (I) [61, 62], хлорид золота (III) [63], трихло-рид иридия и ванадия, тетрахлорид платины [60], иодид [64] и хлорид [65] цинка. В результате взаимодействия диазометана с этими неорганическими соединениями образуются либо полиметилен, либо этилен, либо металлоорганические соединения типа М(СН ,Х) . Образование этих соединений Виттиг и Шварценбах [66] связывают с отличиями в восстановительных потенциалах соответствующих металл-катионов, которые введены в реакцию [c.22]

Описано несколько ионнообменных методов, некоторые Из них пригодны для отделения хлорида от других галогенидов. Катионообменные смолы используют для отделения хлоридов от тяжелых металлов. Анионообменные методы можно применить для разделения галогенидов. В работе [4] описано разделение смеси хлоридов, бромидов и иодидов, содержащей около 2,6 ммоль каждого галогенида для полного разделения требуется 3 ч. На колонке длиной 150 см, заполненной ионообменной смолой Вольфатит СБВ, разделили [5] смесь фторидов, хлоридов,. бромидов и иодидов, содержащую по 3 ммоль каждого иона. Галогениды вымываются из колонки последовательно, начиная с фторида и кончая иодидом. Для элюирования необходимо 2,6 л 1 М раствора NaNOs, элюирование галогенидов последовательно оксалатом натрия и NaNOa, как было найдено, является более эффективным для некоторых пар галогенидов. [c.288]

Стандартный вариант метода описан Шинером и Смиттом [95], которые установили, что ошибка определения хлоридов меньше 0,1%. Что касается смеси галогенидов, то определение их суммы несложно, но определение каждого галогенида в смеси — задача значительно более трудная. Проблема в том, что осаждается смесь галогенидов серебра. Обычный вид кривой потенциометрического титрования показан на рис. 30. Мартин [96] показал, что на таких кривых конечные точки титрования иодидов и бромидов можно получить в точках пересечения двух касательных и что этот метод может быть распространен на анализ смесей галогенидов при соотношении компонентов даже превышающем 20 1. Титрованию хлоридов в смесях, содержащих хлорид и бромид, присущи те же ошибки, что указаны выше, потому что галогениды серебра легко образуют смешанные кристаллы или твердые растворы. Это приводит к соосаждению некоторого количества хлоридов с бромидом, т. е. значительно раньше осаждается хлорид, чем это должно было бы быть в соответствии с кривой титрования. [c.309]

Для этого помещают смесь бромидов и хлоридов в колбу Кьельдаля емкостью 400—500 мл с шейкой длиной 20—25 см. Прибавляют рассчитанные количества 0,2 и. раствора иодата и 2 и. раствора азотной кислоты% после чего разбавляют до 200—250 мл. Устанавливают колбу в отверстие диаметром в 12 см, проделанном в асбестовом картоне, и наклоняют ее под углом 30" к вертикали. Нагревают бунзеновской горелкой до слабого кипения и продолжают кипятить 5 мин., после чего оставляют на ночь. Сн она нагревают и кипятят так, чтобы в продолжение 30—40 мин. объем расгвора уменьшился до-—90 жл. Прибавляют 100 жл воды и продолжают ки- 1ятить, пока не отгонится еще 50 мл жидкости, а затем пропускают выде-,1яющиеся пары через узкую согнутую трубку, вставленную в чистую ре-шновую пробку, в пробирку, содержащую 10 ж/г 2 -ного раствора иодида калия, слабо подкисленного 0,1 н. соляной кислотой. Если жидкость в иробирке не пожелтеет в течение 40 сек., что указывает на полное удаление брома, не прерывая кипячения, прибавляют к раствору в колбе 1— 1,5 мл 25%-ного раствора фосфористой кислоты. Продолжают кипятить до удаления иода (около 5 мин.), что определяется по цвету раствора, а атем еще 5 мин. Необходимо следить за тем, чтобы объем раствора не становился меньше 90 мл. По охлаждении прибавляют к раствору 0,05 или 0,02 н. раствор нитрата серебра в небольшом избытке, затем кусочек фильтровальной бумаги и энергично встряхивают. Осадок отфильтровывают, умеренно промывают разбавленной (1 100) азотной кислотой и титруют избыток серебра методом Фольгарда, как описано в гл. Серебро (стр. 218). [c.742]

Определение хлора, брома и иода. Подкисляют 10 %-ной серной кислотой 10 мл фильтрата после разложения натрием и кипятят несколько минут. После охлаждения отбирают 1 мл раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода и несколько капель раствора нитрита натрия. Если присутствует иодид, то слой тетрахлорида углерода окрашивается в пурпурный цвет. В этом случае в другой пробе оставшегося раствора определяют наличие бромида и хлорида. Для этого 5 мл раствора обрабатывают нитритом нагрия и экстрагируют иод тетрахлоридом углерода. Затем раствор кипятят 1 мин и охлаждают. Отбирают 1 мл холодного раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода н 2 капли хлорной воды. Коричневая окраска слоя тетрахлорида углерода указывает на наличие брома. Раствор, оставшийся после определения иода и брома (после экстракции иода и брома), разбавляют до 30 мл, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и 0,3 г персульфата калия (К ЗгОе). Смесь нагревают, кипятят 5 мин и охлаждают. К холодному раствору прибавляют раствор нитрата серебра. Появление белого творожистого осадка указывает на наличие хлорида. [c.810]

Этот вид комплексообразовалия может использоваться в гравиметрических методах. Рассмотрим присутствующую в растворе смесь хлоридов, бромидов и иодидов, которые должны быть отделены друг от друга. Галогениды легко выделяются при осаждении нитратом серебра. При обработке осадка разбавленным раствором аммиака удаляется только хлорвд серебра, в то время как бромвд и иодид остаются в твердой фазе. После отделения раствора от осадка бромидов и иодидов и удаления аммиака выпариванием можно вновь осадить хло Ж1д серебра (если выпаивание осуществляется медленно и осторожно, то хлорид с >ебра выпадает в мелкокристаллической форме). При последующей обработке первого осадка, содержащего бромид и иодид серебра, концентрированным аммиаком растворяется бромвд серебра и таким образом отделяется от [c.211]

Очень хороший метод синтеза смешанных галогенофторидов основан на взаимодействии фторида металла или неметалла с со-ответствуюш,им хлоридом, бромидом или иодидом. Эту методику широко применяли в химии кремния. Тетрафторид и тетраиодид кремния при 700° превращаются в смесь 81Рз1, и 81Р1з [c.354]

Из соединений элемента № 71 выделяется, пожалуй, лишь его трифторид — как наименее тугоплавкое соединение из всех трифторидов редкоземельных элементов. Во-обще-то температурные характеристики галогенидов редкоземельных элементов изменяются закономерно, но характерно, что при полегчапии аниона минимум температуры плавления все время смея ается вправо по ряду лантаноидов. Самый легкоплавкий иодид —у празеодима, бромид —у самария, хлорид — у тербия и, наконец, фторид — у лютеция. [c.159]

Леонард, Шахин и Вильсон [14] нашли, что микроколичества бромата (и иодата) можно определять прямым титрованием хромом (И), используя Б качестве редокс-индикатора фенантролинат ванадия(II). Восстановленная форма комплекса окрашена в интенсивный сине-фиолетовый цвет, а окисленная — бесцветна. Для определения бромата применяют ЭДТА. Бромат-бромидную смесь можно проанализировать следующим образом бромид осаждают в виде бромида серебра, который взаимодействует с K2Ni( N)4, а освобождающиеся ионы никеля титруют стандартным раствором ЭДТА. Вторую аликвотную часть обрабатывают мышьяком (III), восстанавливая бромат до бромида, и определяют последний, повторяя все операции, описанные выше [15]. Хлориды, иодиды и тяжелые металлы мешают определению. [c.259]

Твердые электроды, чувствительные к кадмию, меди и свинцу, изготавливают из смешанных кристаллических мембран, состоящих из сульфида серебра, к которому добавлены соответственно dS, uS или PbS. Электроды, селективные к тиоцианату, хлориду, бромиду и иоди-ду, получаются, если сульфид серебра, содержащий тонкоизмельченные хорошо диспергированные AgS N, Ag l, AgBr или Agi, спрессован в форме диска или шарика и вставлен в донышке стеклянной трубки, как показано на рис. 11-8. Смесь иодида и сульфида серебра используется для изготовления твердого мембранного электрода, который подходит для измерения цианид-иона. Индивидуальный поликри-сталлический сульфид серебра, спрессованный обычным методом в шарик, может служить для приготовления твердого электрода, который чувствителен как к сульфид-иону, так и к иону серебра. Кроме того, он является важным индикаторным электродом Для потенциометрических титрований смесей галогенидов или цианида стандартным раствором нитрата серебра. Некоторые аналитические применения твердых электродов, а также мешающие вещества приведены в табл. 11-4. [c.386]

Расщепление хлоридов и бромидов широко исследовано, иодидов — в значительно меньшей степени. Расщепление иодидов не представляет большого интереса с препаративной точки зрения, так как продукт реакции — обычно эквимолекулярная смесь алкана с алкеном. Во всех случаях алкены могут быть смесью изомеров. Одна из трудностей при исследовании мономолекулярных реакций в случав иодидов — то, что энергия гомолитического расщепления связи углерод — иод близка к энергии реакции отщепления. Таким образом, радикальный и молекулярный процессы могут протекать одновременно, как это и можно наблюдать в случае иодистого этила [18]. [c.134]

Опыт. В центрифужную пробирку внесите по 2 капли растворов хлорида, бромида и иодида калия. Смесь подкислите каплей раствора азотной кислоты и прибавьте 5—6 капель раствора нитрата серебра AgNOg. Осадок после отделения центрифугированием промойте 2—3 раза горячей водой. Прибавьте к нему 6—8 капель 12-процентного раствора карбоната аммония (НН4)2СОз и энергично перемешайте. Отцентрифугируйте осадок. Центрифугат разделите на две части. К одной прибавьте 2 капли раствора бромида калия и наблюдайте появление светло-желтого осадка. К другой части прибавьте по каплям 2 н. раствор азотной кислоты до кислой реакции. Наблюдайте появление белого осадка. [c.242]

Галогенид разряжается на серебряном аноде. Лингейном [138] описан вариант метода, в котором точку эквивалентности определяют потенциометрически. Схема ячейки показана на рис. 35. Метод позволяет определять 0,2—10 мг хлорида, бромида или иодида в 50 мл раствора. Точность метода выше, чем при обычном титровании галогенидов раствором AgNOз с использованием индикаторов. Смесь галогенидов можно проанализировать, применяя последовательный электролиз при соответствующем значении потенциала. Для определения хлоридов после сожжения органических веществ применен [139] автоматический вариант метода. В этом методе, с помощью которого [c.316]

Фиксированные ионы ретардиона 11-А-8 сохраняют свойственную им избирательность по отношению к соответствующим обмениваемым ионам. Наприхмер, если вымывать водой смесь хлорида, бромида и иодида натрия на колонке с ретардионом, то соли выходят в таком порядке хлорид, бромид и, наконец, иодид. Это имеет преимущество перед разделением этих анионов методом ионообменной хроматографии, так как в последнем случае галогениды смешиваются с солью вымывающего раствора. Другим примером разделения смеси солей методом удерживания ионов является вымывание хлоридов калия, натрия и лития, которые выходят в порядке увеличения избирательности карбок- [c.272]

В последнем случае значения Rj для хлорид-, бромид- и иодид-ионов равны соответственно 0,36 0,43 и 0,55. Если в качестве подвижного растворителя применять смесь бутанола с пиколином, значения Rf составляют 0,19 (СГ), 0,27 (Вг ), 0,56 (J ) при 5— 10° С. Эти величины не изменяются в присутствии 1,5 N NaOH. Пятна, соответствующие ионам N , S и S N , локализованы далеко от пятен галогенидов и не препятствуют идентификации последних. [c.134]

Цинковомедный сплав или однородная смесь цинка с медью (5%) растворяется в горячих алкилиодидах примерно через 2 ч. Бромиды реагируют гораздо медленнее, а с хлоридами и арилгало-генидами реакция не идет вовсе. Образующийся вначале этилцинк-иодид легко диспропорционируется при температуре кипения, поэтому алкилы цинка особенно легко доступны. [c.18]

При достаточном количестве материала полезно провести дробное обнаружение хлорид-иона полумикрометодом в виде каломели. Предварительно кислотность раствора доводят до желтой окраски по метиловому оранжевому. Затем 1 мл раствора смешивают в фарфоровом тигле с 1 мл 2 н. раствора перманганата калия (нужно следить, чтобы раствор имел устойчивую красную окраску, в противном случае добавить еще 0,5 мл раствора перманганата), 0,5 мл 2 н. раствора нитрата кальция н 1 мл 2 н. раствора нитрата бария. Смесь выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 3 мл воды, нагревают и фильтруют. К прозрачному фильтрату прибавляют 3 капли концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата ртути-1. В присутствии в растворе хлорид-иона образуется белый осадок каломели Hg2 l2. Многие анионы (сульфид-, иодид-, бромид-, карбонат-, фосфат- и другие анионы), образующие с нитратом ртути-1 малорастворимые соединения, могут быть удалены из раствора введением избытка нитрата ртути-2 сульфат-ион удаляется добавлением нитрата бария. [c.174]