Некоторые аналитические применения

Некоторые аналитические применения анионообменных разделений в хлоридных средах [c.368]

Предполагаем, что можно пренебречь концентрацией ионов, находящихся в растворе. В кислых растворах при pH 3 комплексные соединения образуются медленно и потенциал также устанавливается медленно. При pH 4—5 потенциал устанавливается практически мгновенно. Аналогичным образом должны были бы вести себя и другие окислительно-восстановительные системы, образующие комплексные соединения с комплексоном. О них будет немного сказано ниже. Здесь прежде всего приводится описание некоторых аналитических применений. [c.83]

А. НЕКОТОРЫЕ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ПРИМЕНЕНИЯ [c.86]

Изотопные источники находят некоторое аналитическое применение, однако из-за низкой плотности потоков нейтронов методы определения с их помощью имеют низкую чувствительность (более 0,1%) и ограничиваются элементами с наиболее высокими сечениями активации. По этой причине радиоизотопные источники обычно применяют для экспрессной инструментальной оценки содержания макроколичеств благоприятных элементов. [c.66]

О носителях для ГХ с поверхностью, обработанной фосфорной кислотой. П. Некоторые аналитические применения. [c.106]

Интересно отметить, что некоторые попытки применения комбинированных методов интенсификации оказались безуспешными. Например, в [68] показано аналитически, что средние числа Нуссельта для труб в виде змеевика с внутренним оребрением ниже, чем для гладких змеевиков. [c.327]

Другим очень интересным и полезным аналитическим применением является активационный анализ. Зная тип ожидаемой реакции, можно бомбардировать образец, для того чтобы преобразовать в нем некоторые ядра. Если превращенные ядра радиоактивны, то за ними можно наблюдать обычными методами. При аккуратной калибровке этот метод может быть достаточно точным для определения следов примесей. [c.423]

Аналитическое применение атомно-флуоресцентной спектроскопии, как и всех спектроскопических методов, основано на построении градуировочного графика, который представляет собой графическую зависимость аналитического сигнала (например, значение мощности спектра флуоресценции) или логарифма сигнала от концентрации определяемого элемента или от логарифма концентрации. Обычно отсутствие информации о некоторых экспериментальных параметрах не позволяет предугадать точную форму такого графика. Однако общие закономерности его изменения ясны, и поэтому для выбора оптимальных условий измерений аналитик должен иметь представление о форме ожидаемого градуировочного графика. [c.137]

Более важным, однако, является то обстоятельство, что как летучие, так и высококипящие компоненты дают хорошо разделенные и примерно одинаково острые пики. Ниже кратко описаны лишь некоторые из большого числа опубликованных работ по аналитическому применению этого метода. [c.411]

Перечислите некоторые области применения а) ТГ и б) ДТА/ДСК, в которых эти термоаналитические методы конкурируют или превосходят другие аналитические методы. Постарайтесь также объяснить, почему это так. [c.488]

Заполняют насадочные колонки, используя водоструйные или форвакуумные насосы на выходе колонки, а также с помощью вибрации (рис. 11.4). Некоторые фирмы прилагают к своим хро- матографам специальные вибраторы в виде электромотора со скошенной осью, прижимаемой к стенке колонки во время заполнения. Особых сложностей заполнение насадочных колонн при обычных аналитических применениях не вызывает. [c.120]

Разделение разнообразных смесей неорганических ионов трудностей не вызывает и осуществимо в самых разных системах ионообменной хроматографии. Методы эти известны давно, однако до последнего времени они имели довольно ограниченное аналитическое применение. Это объясняется относительно невысокой скоростью элюирования, значительным размыванием хроматографических зон на ионообменных сорбентах. Трудности вызывает также детектирование ряда ионов. В последние годы значительное развитие получила ионная хроматография. Хотя этот термин стал общепринятым, мы считаем, что он не вполне удачен, так как характеризует объект анализа и поэтому не согласуется с принятой классификацией хроматографических методов. С точки зрения этой классификации все разделения, которые происходят в ионном хроматографе есть ионообменная хроматография в несколько новых условиях реализации процесса. Рассмотрим некоторые типичные варианты анализа ионов [86, 87]. [c.326]

Примеры аналитического применения автоклавов. В табл. 14.54 приведены некоторые данные по процедурам разложения и достигаемым при этом пределам обнаружения, полученным с применением автоклавов производства института Гиредмет при анализе веществ и материалов высокой степени чистоты. [c.866]

Одномерные, в том числе многослойные, задачи решают аналитически с использованием операционного метода, метода термического четырехполюсника или функций Грина, тогда как для многомерных моделей наиболее пригодны численные методы. Ниже будут рассмотрены некоторые особенности применения аналитических и численных методов при исследовании теплопередачи в твердых телах, содержащих скрытые дефекты типа нарушения сплошности. [c.56]

Теоретическое обоснование многих аналитических методов и некоторые их применения рассмотрены в четырехтомном руководстве по определению и контролю содержания воды, написанном Панде [119]. Первый том посвящен свойствам воды, гравиметрическим и ректификационным методам, хроматографическим методам и методам, основанным на использовании реактива Фишера. Второй том посвящен использованию электрических, спектральных и радиохимических методик, а также автоматическим методам контроля. В третьем томе описаны методы измерения [c.29]

Взаимодействие некоторых катионитов с растворами окислителей и его аналитическое применение [323]. [c.223]

Когда проба еще не разбавлена достаточно газом-носителем, допущение о независимости поведения различных компонентов смеси больше не соблюдается и время удерживания одного вещества в некоторой степени зависит от количества других веществ (см. гл. 5). За исключением некоторых случаев, встречающихся главным образом в анализе примесей, этой ситуации, называемой нелинейной хроматографией, в аналитических применениях следуег избегать. [c.15]

В вытеснительной хроматографии некоторое количество более или менее разбавленной пробы вводится в колонку и поток газа-носителя немедленно заменяется потоком смеси этого газа и пара, который взаимодействует с неподвижной фазой более сильно, чем любой компонент смеси. Этот пар вытесняет пробу впереди себя, и каждый компонент этой пробы вытесняет компоненты, которые взаимодействуют менее сильно с неподвижной фазой, чем он сам. На выходе из колонки происходит последовательное элюирование зон компонентов смеси. Эти зоны следуют близко друг за другом, и соседние зоны несколько перекрываются. Для правильного проведения вытеснения требуется относительно большая концентрация пробы. По этим причинам данный метод больше подходит для препаративных, чем для аналитических, применений. Кроме того, прежде, чем может быть проведен второй цикл разделения, требуется регенерация колонки с удалением вытеснителя. Это может занимать значительное время. [c.16]

Хотя большая часть хроматографистов убеждена в необходимости применять в аналитической практике, в основном, стандартные неподвижные фазы, остаются разногласия в вопросе выбора таких стандартных соединений. Вместе с тем, за прошедшие 30 лет использования ГЖХ накоплено множество характеристик неподвижных фаз, большая часть которых не может быть принята как стандартные. При определенной экстраполяции или интерполяции эти данные могут быть использованы и для оценки избирательности потенциальных стандартных неподвижных фаз. Такие приближения вряд ли будут иметь большую ценность при разделении соединений с близкими свойствами, например малополярных или неполярных изомеров, однако они несомненно окажутся полезными как оценочные ха-- рактеристики для некоторых изомеров и представителей различных классов органических соединений. Поэтому при составлении справочника ставились две цели исчерпывающее описание свойств всех упоминаемых в литературе неподвижных фаз и ориентировка читателя на преимущественное использование потенциальных стандартных неподвижных фаз. Поскольку избирательность неподвижной фазы — наиболее сложный параметр, определяющий ее аналитическое применение, основное внимание в справочнике уделено именно этой характеристике, причем не только по двум наиболее распространенным системам классификации (по Роршнайдеру и Мак-Рейнольдсу), но и по относительному удерживанию и индексам Ковача многих представителей отдельных классов органических соединений. Таким образом, материал справочника не только дает сведения об из- [c.7]

Другие реагенты. В этом кратком обзоре мы совершенно не затронули работы по новым органическим реагентам, применяемым, например, в качестве осадителей для экстракционного разделения и определения элементов, в качестве экстрагентов или тяжелых органических катионов, ионитов и т. д. Все эти вопросы требуют особого рассмотрения. Успехи последних лет по синтезу и аналитическому применению органических реагентов для указанных целей несомненны. Особенно много уделяется внимания изучению реагентов для экстракции [52]. В ряде случаев реактив выполняет смешанные функции, являясь одновременно экстрагентом, реактивом для собственно определения и т. д. Например, можно отметить такие перспективные реагенты, как бензоилфенилгидроксиламин [112—118], антипирин и его аналоги [119], продукты конденсации антипирина с некоторыми альдегидами, например диантипирилметан [119—125], дифенилкарбазид [126—128] и др. [c.131]

На окислительно-восстановительных реакциях основаны многочисленные методы химического анализа. В этой главе описываются свойства и применение некоторых наиболее распространенных окислительно-восстановительных титрантов. Сначала рассмотрены три самых сильных окислителя, используемые в редокс титриметрии — перманганат калия, бихромат калия и церий(IV), затем система трииодид — иодид, в которой трииодид-ион выступает в качестве окислителя в соответствующих реакциях, а иодид-ион — в качестве восстановителя со многими окислителями. Далее, обсуждено аналитическое применение иодата, перйодата и бромата — особенно для определения органических веществ. И наконец, вкратце охарактеризованы такие ценные восстановительные титранты, как железо(II), титан(III) и хром(II). [c.315]

Определение концентрации водородных ионов в применении к некоторым аналитическим задачам [c.62]

Ни один из существующих потенциостатов не может удовлетворять всем этим требованиям. Например, очень малое время реагирования подразумевает некоторое снижение вы-ходного тока. Тем не менее, схемы потенциостатов в настоящее время достаточно разработаны, так что при обычных аналитических применениях редко сталкиваются с ограничениями, обусловленными самим прибором. Практические величины параметров, приведенных выше, определяются характеристиками исследуемой химической системы и во многих случаях их можно рассчитать. Из уравнения Нернста и первого закона диффузии Фика следует, например, что для потенциостатического электролиза раствора с концентрацией 10" М иона /(", который восстанавливается до /С" , потребуется начальный ток 2а при обычных условиях диффузного контроля. Таким образом, выходной ток потенциостата должен быть не менее 2а. Практически для анализа растворов средней концентрации желательно иметь потенциостат с выходным током около 10 а. [c.25]

Твердые электроды, чувствительные к кадмию, меди и свинцу, изготавливают из смешанных кристаллических мембран, состоящих из сульфида серебра, к которому добавлены соответственно dS, uS или PbS. Электроды, селективные к тиоцианату, хлориду, бромиду и иоди-ду, получаются, если сульфид серебра, содержащий тонкоизмельченные хорошо диспергированные AgS N, Ag l, AgBr или Agi, спрессован в форме диска или шарика и вставлен в донышке стеклянной трубки, как показано на рис. 11-8. Смесь иодида и сульфида серебра используется для изготовления твердого мембранного электрода, который подходит для измерения цианид-иона. Индивидуальный поликри-сталлический сульфид серебра, спрессованный обычным методом в шарик, может служить для приготовления твердого электрода, который чувствителен как к сульфид-иону, так и к иону серебра. Кроме того, он является важным индикаторным электродом Для потенциометрических титрований смесей галогенидов или цианида стандартным раствором нитрата серебра. Некоторые аналитические применения твердых электродов, а также мешающие вещества приведены в табл. 11-4. [c.386]

Содержащийся в гл. 7 несколько новый подход к описанию сигналов, шума и иЗхМерений, возможно, незнаком большинству спектроскопистов-практиков, но он, несомненно, поможет заполнить пробел между имеющейся литературой по электронным инструментам и лежащими в основе их работы фундаментальными законами, базирующимися на теории статистической связи, теории систем, теории вероятностей и теории случайных функций. И наконец, в гл. 8 изложены некоторые аналитические применения лазеров — лазерное внутрирезона-торное поглощение, микрофлуоресценция (чрезвычайно важная и привлекательная для биологов), изотопный анализ и другие. [c.8]

В настоящее время исследуется большое число нелинейных оптических взаимодействий высокоинтенсивных лазерных лучей с веществом [113, 114]. Два из них — спектроскопия насыщения и двухфотонное поглощение — уже были рассмотрены. Третьим методом является когерентная антистоксова спектроскопия комбинационного рассеяния ( ARS)—метод смещения четырех волн, который привлек широкое внимание и уже нашел некоторое аналитическое применение. Уникальное свойство ARS состоит в том, что оптический сигнал, испускаемый в результате взаимодействия в образце трех фотонов из двух падающих лазерных лучей, сам по себе является когерентным в пространстве и времени лучом ( четвертой волной ). Таким образом, этот метод обладает геометрическими преимуществами лазерной абсорбционной спектроскопии из-за отсутствия потерь, подчиняющихся закону обратной пропорциональности квадрату расстояния, как в падающем, так и в испускаемом образцом свете. Так, пространственную когерентность испускаемого луча можно использовать для исследования недоступных образцов, например внутренней камеры реактивного двигателя [115]. [c.587]

Все ферромагнитные вещества теряют свой ферромагнетизм и становятся парамагнитными при определенной характерной для них температуре, называемой точкой Кюри. Определение точки Кюри имеет некоторое аналитическое применение и будет здесь кратко описано. Обзоры этой области даны Биттелем, Герлахом [43] и Нейманом [44]. Во всех пособиях по экспериментальному электричеству и магнетизму описываются два основных метода, применяемых в ферромагнитных исследованиях индукционный и магнетометрический [45]. Первый измеряет намагничение образца при помещении его в магнитное поле, создаваемое соленоидом. При выключении или перемене направления первичного тока во вторичной катушке, которая может быть присоединена к баллистическому гальванометру, возникает индуцируемый ток. Существует много различных вариантов измерения индуцируемого тока. Второй метод основывается на применении малого постоянного магнита, подвешенного так, чтобы он мог под влиянием внешнего магнитного поля вращаться, как стрелка компаса. Этот метод имеет также много вариантов. Оба метода применяются и в магнетохимических исследованиях. [c.24]

Прн некоторых аналитических видах зависимости I(Q) интеграл (XIII, 13) или не берется в конечном виде в элементарных функциях, или получаемые выражения громоздки и неудобны для практического применения. Поэтому в теории процессов на неоднородных поверхностях важную роль играют методы приближенного решения уравнений типа (XIII, 13). Остановимся на методе приближения, развитом в исследованиях С. 3. Рогинского. [c.348]

Холинэстеразы с высокой скоростью гидролизуют холиновые и тиохолиновые эфиры. Возможность аналитического применения холинэстераз обусловлена тем, что их активность в заметной мере зависит от присутствия в растворе токсичных веществ (ингибиторов) [83,84], причем некоторые из них действуют необратимо, а другие - обратимо. К необратимым ингибиторам холинэстераз относятся эфиры фосфорной, фосфо-новой и пирофосфорной кислот, в том числе и фосфорорганические пестициды, многие из которых являются суперэкотоксикангами. Действие этих соединений на холинэстеразы специфично они ковалентно связываются с активным центром фермента и дезактивируют его. Из обратимых ингибиторов интерес представляют ионы ртути, свинца и других тяжелых металлов. Высокая чувствительность холинэстераз к присутствию токсичных веществ обусловливает и область их применения сельское хозяйство, экология, токсикология и др. [c.289]

До настоящего времени никем еще не предложены простые методы контроля систем, включающих катионоактивные и неионогенные детергенты. В некоторых случаях может быть применен способ Фесслера для определения в обратном порядке катиона при помощи обычного аниона однако этот способ не завоевал себе всеобщего признания. Вполне возможно, что некоторые аналитические методы, применяемые для определения катионов в водных растворах, пригодны также для неводных систем. [c.173]

Для решения некоторых аналитических задач весьма плодотворным оказалось сочетание хроматографической техники с методом радиоактивных изотопов, получившее название радйохроматографтеского метода. Поскольку чувствительность радиохроматографического метода во много раз выше чувствительности хроматографии на бумаге, то в сложных случаях его применение является единственно возможным. [c.181]

Как уже отмечалось, фенольные смолы получают преимущественно периодическим способом. При этом для постадийного контроля производства, а также для определения качества конечной продукции используют разнообразные аналитические методы [1, 2], Несмотря на то, что производитель гарантирует высокое качество смолы, потребитель, тем не менее, обычно еще раз проверяет такие иоказателн продукта, как сухой остаток, реакционная способность, содержание свободных мономеров и вязкость. Кроме того, в некоторых областях применения к смолам предъявляют специальные требования, а следовательно, возникают н соответствующие индивидуальные методы контроля. [c.92]

В каждом разделе препаративной части все изучаемые реакции рассматриваются как с теоретической точки зрения, так и со стороны практического приложения, а затем уже даются указания, касающиеся выполнения эксперимента. В Общих методиках описаны наиболее общие (а также некоторые особые) операции прн проведении различных синтезов, относящихся к одному типу реакций. Цель этих методик—направить внимание изучающего органическую химию на наиболее важное в данной реакции и в то же время удержать его от бездумной варки препаратов по методикам. С помощью общих методик удалось описать приготовление почти тысячи препаратов. Кроме этого, приводятся ссылки на литературные источники (преимущественно на иностранные), где имеется описание получения препаратов с тем, чтобы научить студента пользоваться оригинальной литературой и углубить у него знание иностранных языков. Каждый крупный раздел завершается сведениями о техническом и аналитическом применении изучаемых реакций. Обзор наиболее важных методов получения веществ определенных классов студент найдет в специальном указателе. [c.7]

Этот вариант распределительной жидкостно-жидкостной хроматографии был одним из первых, примененных для ВЭЖХ. Однако в отличие от ГЖХ, где нанесение на носитель жидкой неподвижной фазы является наиболее популярным методом работы, обеспечивающим большую часть аналитических разделений, он не нашел в ВЭЖХ широкого применения и был вытеснен привито-фазными сорбентами. Тем не менее работы с его использованием проводят, и в некоторых случаях применение распределительной хроматографии с нанесенными фазами вполне оправдано. [c.30]

При написании настоящей монографии автор хотел отразить, во-первых, тот интерес, который вызывает у химиков ана-литиков анализ следовых количеств органических веществ, и, во-вторых, некоторые результаты применения этой области аналитической химии. Здесь будут, кроме того, рассмотрены основные трудности, возникающие в ходе анализа следовых количеств органических соединений. В литературе высказывались очень интересные предложения, направленные на практическое решение ряда экспериментальных проблем в этой области. Автор намерен вкратце проанализировать эти предложения и их [c.10]

Пирогов СМ. Исследование и аналитическое применение комппексообразова-нип рутения и осмия с некоторыми азотсодержащими органическими реагентами. Автореф. канд. дис. Свердловск, 1979. [c.51]

Последним из хроматографических методов, разработанных на основе теории распределительной хроматографии Мартина и Синджа, явилась колоночная хроматография в жидкой фазе. Этот метод развивался сравнительно медленно из-за высоких требований к аппаратуре, необходимой для его реализации. Только в последние годы жидкостная хроматография получила широкое распространение благодаря исключительно большим возможностям применения как в аналитических, так и препаративных целях, причем скорость анализа и его высокая чувствительность компенсируют высокую стоимость соответствующих приборов. Хотя метод жидкостной хроматографии имел те же предпосылки для развития, что и метод газовой хроматографии, в решении некоторых аналитических задач, прежде всего в области высокомолекулярных соединений, жидкостная хроматография имеет большие преимущества. Тем не менее в большинстве аналитических лабораторий жидкостная хроматография не может вытеснить хроматографию в тонких слоях, поскольку ТСХ выгодно отличается простотой оборудования и обслуживания и малыми затратами денежных средств. [c.14]

Следует отметить, что скорость перемещения каждого компонента в опреде-лстной системе разделения и при заданных внешних условиях является его фи-зико-химической константой и может быть использована для идентификации вещества или регистрации его присутствия в некоторой системе. Поэтому зональные методы наряду с их огромным препаративным значением имеют и важное аналитическое применение. [c.237]

В книге описан кулонометрический потенциоста-тический анализ, даны теоретические основы этого метода и характеристики некоторых потенциоста-тов. В отдельной главе рассмотрено аналитическое применение метода. В книгу включено дополнение, содержащее описание новых отечественных и зарубежных потенциостатов, обзор по применению потенциостатического метода в последние годы и обширную библиографию работ по этому вопросу. [c.4]

Трудно гарантировать, что наблюдаемое явление есть чистое распределение газ — жидкость, особенно при работе с полярными веществами. Должны использоваться значительные степени пропитки растворителем дезактивированного носителя. Ведется интенсивный поиск путей приготовления носителей, которые имеют низкую поверхностную энергию, однородную поверхность и тб1М не менее смачиваются классическими растворителями для газожидкостной хроматографии. Трудно удов летворить допущению 4, когда полярность сорбата заметно отличается от полярности растворителя. Если полярность сорбата значительна, имеется, вероятно, некоторая адсорбция на поверхности носителя. Вполне вероятно, что имеется и адсорбция сорбата на поверхности раздела газ — жидкость, сильно отличающаяся от адсорбции растворителя. Эти явления могут быть выгодно использованы во многих аналитических применениях. Например, на высокополярном растворителе, таком, как Р,р -оксидипропионитрил, или на 1,2,3-трис (2-цианоэтокси) пропане относительное удерживание алифатических п ароматических углеводородов является сильной функцией фазового отношения, так как удерживание насыщенных углеводородов по существу обусловливается их сильной адсорбцией на поверхности раздела газ — жидкость. Когда фазовое отношение увеличивается, удерживание ароматических соединений усиливается, однако удерживание парафинов ослабляется, так как площадь поверхности раздела газ — жидкость уменьшается. [c.85]

В этой главе рассматриваются принципы некоторых аналитических операций, применяемых при отделении газа от твердого вещества или, реже, от жидкости. Дистилляционные методы рассматриваются не здесь, а в гл. 25 под названием Многоступенчатые методы разделения , так как одноступенчатое разделение для количественных целей малоэффективно. Методы сожжения, применяемые обычно при эле.ментарном анализе органических веществ, несмотря на их широкое практическое применение, намеренно опущены нами из-за недостатка места. Для анализа отдельных классов органических соединений предложено много вариантов условий реакции, катализаторов сожжения и приборов. Все эти сведения читатель найдет в специальных монографиях Однако здесь все же следует упомянуть о, методе сожжения в кислородно-водородном пламени, разработанном Викбольдом для количественного превращения галоидорганическнх соединений в галоидоводородные, с последующим пропусканием их в раствор едкого натра. Суитсер применил этот метод для анализа различных фторорганических соединений. [c.210]

Благодаря этому контрольную диаграмму можно использовать при нахождении систематических источников ошибок в лабораторных исследованиях, а также при оценке производственных или аналитических данных. Подробный обзор использования контрольных диаграмм в практике аналитической лаборатории сделал Вернимонт . Некоторые случаи применения контрольных диаграмм изложены Митчелом [c.604]

Поскольку обработка и интерпретация далных является столь жизненно необходимыми для всех видов химических экспериментов, в главе 2 детально описывается, как выразить точность и правильность аналитических результатов и как оценить погрешности в измерениях с цриложением строгих математических и статистических концепций к тому же этот материал обеспечивает прочные основы для обсуждения хроматографических разделений в более поздних главах. В главе 3 обсуждаются вопросы по Ведения раствор.енных веществ в водной среде и некоторые принципы химического равновесия, на которые опирается материал последующих разделов. Главы 4 и 5 охватывают кислотно-основные реакции в водных и неводных системах такой подход необходим для количественной оценки р астворимости осадков в различных растворителях и различных видов химических взаимодействий, возникающих в аналитических методах, которые основаны на комплексообразовании и экстракции. В главе 6 рассматривается теория и аналитическое применение реакций комплексообразования и основные положения использования этих общих представлений в таких аналитических методах, как прямая потенциометрия, кулонометрическое титрование, полярография и хроматография. Аналитические методы, основанные на образовании осадков, обсуждаются в главах 7 и 8. [c.19]