Нафталин, определение в воде

При температуре плавления нафталина 82 °С расплавленный нафталин и вода имеют одинаковую плотность. Предложите два метода определения поверхностного натяжения в системе нафталин — вода. Обоснуйте выбор и покажите, что эти методы достаточно просты в исполнении и дают результаты с точностью не менее 1%. [c.41]

Методика определения. Фильтрат и промывные воды, полученные после осаждения 2,6-дисульфокислоты и содержащие 2,7- и 1,6-дисульфокислоты нафталина, разбавляют водой, доводя объем до 300 мл, и нагревают. К горячему раствору прибавляют 200 мл нагретого до кипения раствора -нафтиламина, полученного растворением 20,7 г -нафтиламина в воде и 30 мл НС1 уд. веса 1,124 и разбавлением этого раствора водой до объема 1000 мл. При этом выпадает осадок соли 2,7-дисульфокислоты нафталина и -нафтиламина. [c.112]

Типичные органические вещества характеризуются определенными свойствами, отличающими их от типичных неорганических веществ. Большинство органических веществ — жидкости илн низкоплавкие твердые вещества, нерастворимые в воде. Органические соединения разрушаются при высоких температурах, многие нз них постепенно окисляются на воздухе, изменяются под действием света. В общем можно сказать, что типичные органические вещества менее прочны, чем типичные неорганические. Конечно, все сказанное о свойствах верно только в общих чертах, нередки и исключения. Так, например, пероксид водорода разлагается уже прн небольшом нагревании, а органическое соединение—нафталин — устойчиво даже при температуре красного каления. [c.219]

Нитрующую смесь обычно применяют для нитрования ароматических соединений. Для получения мононитропроизводных в каждом конкретном случае применяют нитрующую смесь со строго определенным соотношением азотной и серной кислоты и воды ". При нитровании нафталина нитрующей смесью получается смесь 1,8- и 1,5-динитронафталинов 14 [c.211]

Показания термометра проверяются в двух точках — при температуре кипения воды и при температуре таяния льда. Для первого определения в колбу Вюрца на 100 мл наливают около 30 мл дистиллированной воды и помещают несколько кусочков пористой глиняной тарелки (кипелки). В шейку колбы вставляют термометр при помощи пробки так, чтобы верхний край ртутного шарика находился на уровне нижнего края отверстия отводной трубки. Ртутный шарик ни в коем случае не должен касаться стенок колбы. При кипении воды в колбе пар будет выходить череа отводную трубку. Когда ртуть установится на определенном уровне (наблюдать в течение нескольких минут), записывают показание термометра. Разность между показанием термометра и температурой кипения воды при данном атмосферном давлении (найти в справочнике ) является поправкой термометра при температурах, близких к 100° С. Подобные определения могут быть произведены и при других температурах. Перегоняют иа колбы, соединенной с нисходящим холодильником, вещества с известными температурами кипения (ацетон 56,4° С, анилин 184,4° С, нафталин 217,9° С, дифенил 255,5° С и др.). [c.50]

Для третичных и вторичных спиртов характерна аномалия плотности паров при высоких температурах (определение по В. и С.. Мейеру, т. I). Третичные спирты (до С5а) дают при температуре кипения нафталина (218 ) лишь половинное значение молекулярного веса, вследствие их разложения на воду и алкилены вторичные спирты (до Сд) проявляют такую же аномалию, но лишь при температуре кипения антрацена (360 ) первичные спирты (до С ) при этих температурах не разлагаются. [c.41]

Обесфеноленные сточные воды (рафинат) содержат определенное количество растворенного экстрагента, который иа американских коксохимических предприятиях в значительной степени регенерируют при последующей дистилляции. Легкие нефтепродукты экстрагируют фенол, крезолы, высшие фенолы и, кроме того, небольшие количества пиридина, нафталина и нейтральных соединений. [c.646]

Определение трития в объектах внешней среды основано на выделении водной фазы почвы, растительности, молока и биосубстратов. Водную фазу, обогащенную тритием, очищают от продуктов деления вакуумной перегонкой с марганцевокислым калием. Определение содержания оксидов трития в пробе осуществляют на жидкостном сцинтилляционном счетчике. Чувствительность метода — 1,85- Ю Бк/л погрешность измерения— 10% [9]. Используют готовые составы сцинтилляционных жидкостей типа ЖС-7 (диоксан — 90 %, нафталин — 10 % и РРО — 5 г/л) или типа ЖС-8 (диоксан — 85 %, а-метилнафталин — 15 % и БРО — 5 г/л), в которые добавляют исследуемую тритиевую воду. [c.264]

Изучение превращения 1, 3, 5-ксиленола в смеси с бензолом над алюмосиликатным катализатором на лабораторной установке при 350— 450°С и времени контактирования 22—87 секунд показало, что в продуктах реакции содержатся как фенольные соединения, так и до 50% (от веса исходного ксиленола) нейтрал ьных соединений с температурой кипения выше 100°С и небольшое количество воды. На катализаторе отлагался черный углеродистый остаток. При реакции выделялось небольшое количество газа с преобладанием в нем водорода. В фенольных соединениях были идентифицированы фенолы и все изомеры крезола. Фенол был выделен в свободном состоянии и из него получена пикриновая кислота. Из полученной пикриновой кислоты был приготовлен пикрат нафталина. д-Крезол определен в виде тринитро-л-крезола. Кроме того, фенол и все изомеры крезолов были идентифицированы по ультрафиолетовым спектрам поглощения. [c.296]

Натрийантрацен в тетрагидрофуране. Как реактив для определения воды был впервые предложен автором данной книги совместно с Яковлевым и Зозулей [180]. Известно, что щелочные металлы растворяются в ряде органических растворителей типа эфиров в присутствии полициклических ароматических углеводородов (нафталин, антрацен, фенантрен и т. д.) [181, 182]. Образующиеся интенсивно окрашенные растворы активно реагируют с водой, углекислым газом, [c.76]

Недавно были сделаны попытки определить механизм межмолекулярного тушения триплетов ионами металлов. Портер и Райт [190, 196] отмечают, что диамагнитные ионы, такие, как и Оа , не оказывают заметного тушащего влияния на триплетные состояния нафталина в воде. С другой стороны, определенные парамагнитные ионы типа N1 + и Ре обладают значительным межмолекулярным каталитическим тушащим действием на. триплеты. Иногда это влияние рассматривалось как обусловленное возмущающим действием их неоднородного магнитного поля. Аналогичные представления были развиты для объяснения тушения парамагнитными молекулами кислорода и окиси азота. Однако из последних экспериментальных исследований, в том числе тех, где за концентрацией триплетов следили непосредственно с помощью скоростной абсорбционной спектроскопии [196], выяснилось, что в случае нехелатированных ионов не существует прямой связи между константой тушения триплетов органических соединений ионами металлов и их магнитными моментами. Подобным образом сильное тушащее действие кислорода, очевидно, не обусловлено непосредственно его парамагнитными свойствами. Такие же заключения были сделаны и другими исследователями [192, 193, 166], которые изучали сходные явления возмущающего действия добавок на интенсивность синглет-триплетного поглощения. [c.256]

Криоскопическое определение молекулярных весов кремнийорганических соединений проводится также с помошью циклогек-сана , дибромэтана З , нафталина З , воды з т. п. Следует заметить, что бензол, применяемый для определения молекулярного веса, должен быть очень тщательно очищен [c.79]

Неполнота выделения нафталина из среднего масла приводи к несогласованности заводских и лабораторных данных — нечто подобное имеет место и при определении в нефти парафина. Здесь очевидно надо придерживаться ири анализе тех условий, в кажих перегонка нафталина производится на заводе. Для исследований же теоретического характера интереснее определять вое таояичество нафталина во фракции, что удобнее всего достигается связыванием нафталина в виде пикрата. Такой метод был предложен, налр., Кюсте-ром (377). Для анализа надо иметь насыщенный на холоду раствор пикриновой кислоты в воде с точно установленным титром. Навеска нафталиновой фракции помещается в небольшую круглодонную колбочку с каучуковой пробкой с одаим отверстием, в которое вставляется запаянная с одного конца трубочка с отверстием сбоку. [c.423]

Основной причиной этих противоречий является способность асфальтенов, как и смол, образовывать молекулярные соединения — ассоциаты. Поэтому молекулярная масса смолисто-асфаль-теновых веществ в очень большой степени зависит от принятого метода анализа и условий эксперимента. Большое значение имеют также тип растворителя, его полярность, концентрация асфальтенов в растворе, температура и т. п. Надежные и хорошо воспроизводимые значения молекулярной массы асфальтенов получаются, например, при использовании криоскопнческого метода в растворе нафталина при температуре 80 °С (температуре плавления нафталина) и выше при концентрации асфальтенов в растворе от 1 до 16%. При этом молекулы асфальтенов практически не ассоциируют, и молекулярная масса стабильно равна от 2000 до 2500. Это значение подтверждено многими исследованиями последнего времени [42]. Определение молекулярной массы тех же асфальтенов методом мономолекулярной пленки бензольного раствора асфальтенов на воде приводит к значениям 50 000— 100 000 и более [19, с. 501 и сл.]. Вероятно, истинно мономолеку-лярного слоя асфальтенов при этом не получается и основную роль здесь играют крупные ассоциаты молекул. Таким образом, такие высокие значения характеризуют не молекулярную массу асфальтенов, а степень ассоциации их молекул в принятых условиях. [c.33]

Ввиду обратимости сульфирования серной кислотой и сильного снижения активности кислоты при ее разбавлении образующейся водой реакция обычно прекращается по достижении определенной концентрации кислоты. Это явление характеризуют величиной п сульфирования. Она численно равна той концентрации 80з в от-работа1[ной кислоте, при которой сульфирование больше не идет (л сульфирования для бензола 64, для нафталина 56, для нитро- [c.329]

Отличительная особенность сульфирован/ия — его обратимость. Накопление в реакционной массе выделяющейся воды повышает скорость реакции гидролиза и на определенной стадии процесс затормаживается. Потерю активности характеризуют величиной л-оульфирования, численно равной концентрации 80з (в %) в сульфирующем агенте, при которой реакция уже не идет (для бензола она равна 64, для нафталина 56). [c.27]

Пикриновая кислота представляет собой сильную кислоту, значительно ионизированную в водном растворе. Дпссоциа-ция ее сопровр-ждается частичной перегруппировкой в нитроновую кислоту, и это, по-видимому, является причиной углубления цвета при растворении пикриновой кислоты в воде. Соли пикриновой кислоты хорошо кристаллизуются многие из них, например пикрат аммония и пикрат калия, трудно растворимы в воде. В сухом виде соли пикриновой кислоты взрывают при ударе. Многие органические основания также образуют красивые труднорастворимые пикраты поэтому пикриновая кислота широко применяется для выделения и очистки таких оснований. За счет остаточных валентностей пикриновая кислота способна также соединяться со многими ароматическими (особенно многоядерными) углеводородами с образованием труднорастворимых молекулярных соединений. Так, например, нафталин образует настолько трудно растворимый пикрат СюНз СбН2(Н02)зОН, что его можно использовать для количественного определения этого углеводорода. [c.562]

Выполнение работы. Получить у лаборанта прибор для определения температуры плавления с заранее приготовленной смесью нафталина СщН и фенола СвНЮН, поместить его в стакан с водой, закрепив в лапке штатива так, чтобы он не касался дна стакана. Медленно нагреть воду в стакане до начала плавления смеси в пробирке. Когда начнется плавление, уменьшить пламя горелки, чтобы дальнейшее повышение температуры происходило со скоростью 0,5 градуса в минуту. Осторожно перемешивая мешалкой содержимое пробирки, наблюдать за показаниями термометра (шарик термометра должен находиться в середине расплава). Поднять прибор из стакана с водой и охладить его на воздухе. Записать температуру появления первых кристаллов. [c.276]

Для определения молекулярного веса неэлектролитов можно использовать в качестве растворителей воду, бензол или нитробензол, а в качестве растворяемых веществ мочевину, сахар, глюкозу (в воде) и м-нитротолуол, нафталин, дифенилаланин, п-толуидин, дибромбензол (в органических растворителях). [c.51]

Для определения нафталина по ГОСТ 5580—56 используют свойство насыщенного водного раствора пикриновой кислоты при температуре не выше 3° С поглощать нафталин. При этом образуются золотисто-желтые кристаллы состава юНаСвНз (К02)зОН. Отфильтрованный пикрат нафталина разлагают горячей водой [c.69]

Многие соединения чрезвычайно легко нитруются под действием азотной кислоты (фенантрен, антрацеи, нафталин, фенол и др.). Однако выделяющаяся при нитровании вода снижает концентрацию азотной кислоты и ослабляет нитрующий эффект, так как константа скорости нитро-раиия зависит от концентрации кислоты. Поэтому при применении в качестве нитрующего средства одной азотной кислоты испо.льзовать ее полностью ие пре1став.ляется возможным прн снижении концентрации кислоты до определенной величины реакция практически прекращается. Вместе с тем, разбавленная азотная кнслота при повышении температуры (температуру повышают с целью ускорения нитрования) чаще всего оказывает на органическое соединение в большей степени окислительное, чем нитрующее действие. [c.15]

ТОРОН I (трипатриевая / соль 1-[(2-арсонофенил) азо]-2-окси-3,6-нафталин-дисульфокислоты), ярко-красные кристаллы раств. в воде. Реагент для фотометрич. определения Ь, 2г, Се(1У) при pH 0,7—1,2 пределы обнаружения 0,5 мкг/мл X " " 475, [c.586]

К. из расплавов вспользуют гл, обр. для отверждения расплавленных в-в и, кроме того, для их фракционного разделения и вырагцивания монокристаллов. Отверждение в-в в виде отливок (блоков) осущес вляют в спец. формах. В малотоннажных произ-вах напр., реактивов) обычно применяют отдельные формы определенных размеров или конфигурации, в к-рых расплав охлаждается путем естеств. теплообмена с окружающей средой в крупнотоннажных произ-вах (нафталина и др.) К. проводят в секционированных, трубчатых, конвейерных и иных кристаллизаторах со встроенными формами, принудительно охлаждаемыми водой, жидким NHj, хладонами и т.п. [c.529]

Образование сульфокислот нафталина дает очень много примеров влияния температуры иа положение сульфогруппы. Наиболее простой случай — получение моносульфокислот нафталина. Сульфирование нафталина моногидратом при низких температурах (35—60 ) дает в качестве главного продукта а-сульфокислоту та же реакционная смесь при высокой температуре (160 ) образует преимущественно -сульфокислоту. Если сначала получить -сульфокислоту (сульфированием при низкой температуре) и затем, не выделяя продукта, нагреть все до 160 , то по мере хода нагревания будет заметно уменьшение количества -сульфокислоты и постепенное возрастание количества изомера ). Здесь, как и во многих аналогичных случаях сульфирования, имеются равновесные системы из нескольких компонент, и каждой температуре прн достаточной выдержке отвечают строго определенные соотношения между количеством отдельных компонент (здесь -и 5-сульфо-кислот). Почти всегда вызываемый повышением температуры сдвиг равновесия в пользу одного продукта объясняется участием образующейся при сульфировании воды, которая, несмотря на присутствие избыточной серной кислоты в реакционной массе, вызывает отщепление сульфогруппы (в виде молекулы серной кислоты) от молекулы сульфокислоты, образовавшейся при более низкой температуре (гидролиз сульфокислоты), и регенерирует первоначалмюе вещество, которое переходит при повышенной температуре в дру гой сульфоизомер с более устойчивой по отношению к гидролизу сульфогруппой, например [c.75]

Методы анализа, основанные на изотопном обмене с тритием, описаны для определения растворимости воды в углеводородах и других неполярных органических веществах. Обычно при этом применяют тяжелую воду НТО и измеряют интенсивность наведенной -радиоактивности с помощью газовых или жидкостных счетчиков. Тайлор и сотр. [7, 30] осуществляли такой протонный обмен, барботируя воздух, насыщенный парами НТО, через жидкий бензол и другие углеводороды. Радиоактивную воду извлекали, абсорбируя ее оксидом кальция, а углеводород удаляли дистилляцией в вакууме. Затем тритий извлекали из сорбента обменной реакцией с парами этилового спирта и определяли радиоактивность с помощью газового счетчика Гейгера— Мюллера. Давление в счетчике регулировали, добавляя необходимое количество аргона. Каддок и Дэвис [10, И] также барботировали воздух через жидкие углеводороды при определении растворимости воды, но радиоактивнрсть измеряли более простым методом с помощью жидкого сцинтиллятора. Схема прибора, применявшегося в этих исследованиях, приведена на рис. 10-1. В дальнейшем обсуждаемая методика была усовершенствована — для насыщения пробы ее встряхивали с водой, содержащей тритий [29, 57, 58]. Так, Джонс и Монк [29] встряхивали несколько миллилитров содержащей тритий воды (активность около 2 мКюри/мл) с 10—25 мл сухой пробы не менее 4 ч в закупоренном стеклянном термостатированном сосуде. Большую часть насыщенной органической фазы сливают в подогретую пробирку и пробу объемом 5 мл переносят с помощью подогретой пипетки в колбу емкостью 10 мл, содержащую 5 мл НгО. Закупоренную колбу встряхивают около 4 ч. Затем отбирают порцию водной фазы объемом 1 мл и оценивают радиоактивность с помощью вы-сокостабильных счетных устройств на основе жидких сцинтилляторов, например 50 г нафталина, 7 г 2,5-дифенилоксазола и 0,05 г [c.520]

В газе определяли сероводород, меркаптан, сероокись углерода и сероуглерод. Для этого из газа, отсасываемого в точках 14 (рис. 2), выделяли воду, деготь, аммиак и нафталин в аппаратуре, показанной на рис. 6. Часть очищенного газа пропускали для поглощения сероводорода и меркаптана через дрексели, наполненные 10 %-ным раствором d lj и 0,1 н. раствором карбоната натрия в отношении 10 1 сероокись углерода и сероуглерод осаждались в виде калийэтилмоно- и калийэтилдитиокарбонатов в двух следующих дрекселях, наполненных спиртовым раствором едкого кали (10 %-ный раствор КОН в 95%-ном спирте). Часть газа (//) пропускали через дрексели с подкисленным раствором хлорида кадмия (0,3% НС1), в которых осаждался только сероводород в виде сульфида кадмия. Газ отсасывали из отводящей трубы водоструйным насосом, к которому был присоединен газовый счетчик. При этом скорость отсасывания следовало поддерживать постоянной. Для определения количества и происхождения серы в газе в зависимости от продолжительности коксования, установки для адсорбции сернистых соединений сменяли каждые 15 мин. и определяли сернистые соединения, образовавшиеся за этот период времени. Для этого подготавливали второй ряд дрекселей и переключали ток газа после указанного времени. Для перевода осадков в сульфат бария их растворяли в соляной кислоте в специальном приспособлении. Образующийся сероводород при продувании азотом пропускали через раствор перекиси водорода. [c.58]

АШ-РЕЗОРЦИН (динатриевая соль 4-Г(2,4-дтюкснфенил)-азо ]-5-окси-2,7 -нафталин дисульфокислоты), красио-бу рое в-во растворяется при нагревании в воде и СНзСООН. Реагент для фотометрического определения В (5—50 мкг в 50 мл) при pH 5,5 [c.65]

ТОРОН I (тринатриевая соль 1-[(2-арсояофенил) азо]-2-окси-3,6-нафталин-дисульфокислоты), ярко-красные кристаллы раств. в воде. Реагент для фотометрич. определения Th, Zr, e(rV) при pH 0,7—1,2 пределы обнаружения 0,5 мкг/мл 475, плексонометрич. индикатор, в См. при ст. Арсеназо III. [c.586]

Яды специфичны для различных катализаторов, как и для различных реакций, в которых катализаторы принимают участие. Например, водород действует как яд при образовании воды на сплавах благородных металлов и железа, а кислород отравляет синтез воды на сплавах из благородных металлов и никеля [238] Вода при высокой концентрации отравляет сжигание окиси >тлерода иа различных катализаторах [56]. Соединения мышьяка являются сильными ядами для катализаторов, применяемых в контактном процессе получения серного ангидрида. Мышьяковистый ангидрид — сильный яд для каталитической гидрогенизации с платиной вследствие восстановления его в арсин. Тот же самый яд оказывает относительно слабое действие на активность платины при разложении перекиси водорода. Таким образом, некоторые вещества могут действовать как яды для определенных каталитических реакций, в других случаях совсем не действуя они могут даже действовать как промоторы в некоторых каталитических реакциях. Висмут, сильный яд для железа при каталитической гидрогенизации, является одним из наиболее активных промоторов для же леза при каталитическом окислении аммиака в окись азота. Подобным образом фосфат кальция является промотором для никеля в каталитической гидрогенизации, между тем как фссфор или фосфин сильные яды. Никель, отравленный тиофеном, не гидрогенизирует ароматический цикл, в то время как его способность гидрогенизировать олефины не нарушается [130, 161]. Сера или сульфиды, которые обычно действуют как яды, при каталитическом восстановлении бензоилхлорида и гидрогенизации смол могзт действовать как катализаторы [184]. Сероуглерод действует как ускоритель в процессе растворения кадмия в соляной кислоте [226]. Есть случаи, когда вещество, взятое в маленьких количествах, остается неактивным, но при применении в большом количестве действует как яд. Например, в реакции нафталина с японской кислой землей хлороформ неактивен в малом количестве и не оказывает никакого отравляющего действия, но взятый в большом количестве вызывает уменьшение количества смолы, образующейся с нафталином под влиянием земли. Хлористоводородная кислота, образующаяся из хлороформа, взятого в больших количествах, уменьшает каталитическую активность [134]. [c.392]

Восстановление десяти полиядерных углеводородов в растворах диметилформамида изучали Атен, Бюткер и Хойтинк [16]. Авторы использовали как классическую, так и переменнотоковую полярографию, Для всех исследованных соединений получены начальные одноэлектронные волны, которые по критериям низкоамплитудной переменнотоковой полярографии являются обратимыми. Для би-дифенилэтилена и бидифенилбутадиена наблюдали вторую обратимую одноэлектронную стадию. Другие изученные соединения — тетрацен, перилен, флуорентен, антрацен, коронен, пирен, бенз[о]-пирен, нафталин — дают дополнительные волны, которые в определенной степени необратимы. В присутствии воды вторая волна уменьшается по высоте, как и следовало ожидать, если уравнение (2.6) имеет место. Из соотношения между предельным током и частотой в переменнотоковой полярографии было показано, что скорость переноса электрона во всех случаях очень высока. Необратимый характер вторых волн может быть обусловлен быстрым протонированием дианиона, а не замедленным переносом электрона. Полярографические данные для изученных соединений приведены в табл. 2.7. [c.38]