Силикагель в хроматографии поверхность

Связь 1/д или с константой Генри и с теплотой адсорбции или растворения позволяет сделать целесообразный выбор неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных по свойствам веществ. Для разделения легких газов, очевидно, надо резко увеличить значение величины К, а следовательно, и Q. Этого нельзя добиться при газо-жидкостной хроматографии, потому что теплоты растворения газов малы. Поэтому для разделения легких газов и паров низкокипящих жидкостей применяют газо-адсорбционную хроматографию, используя молекулярные сита (цеолиты), пористые стекла, силикагели, алюмогели, неполярные активные угли (в зависимости от природы раз деляемых газов и паров). Для разделения паров жидкостей, кипящих при температурах от комнатной до 200 °С, хорошие результаты дает газо-жидкостная хроматография, причем неподвижная жидкость выбирается в соответствии с природой разделяемых компонентов для разделения неполярных веществ применяют неполярные жидкости (различные парафиновые и силиконовые масла) для разделения полярных веществ применяют полярные жидкости, такие, как полиэтиленгликоль, различные сложные эфиры и т. п. Часто применяют последовательно включенные колонки с разными по природе неподвижными фазами, меняют также направление потока газа-носителя после выхода части компонентов. Увеличивая однородность поверхности путем укрупнения пор и регулируя адсорбционные свойства соответствующим химическим модифицированием поверхности твердых тел, удается применить для разделения среднекипящих и высококипящих компонентов газо-адсорбционную хроматографию, обладающую тем преимуществом, что неподвижная фаза нелетуча при высоких температурах. [c.568]

В последнее время все большее применение получает хроматографический метод анализа. Благодаря разработке быстро анализирующих автоматических приборов, способных отбирать и анализировать газ непосредственно из производственного иоток.ч, ) также вследствие высокой точности анализа и возможности опре деления большого числа компонентов, этот метод может быть успешно применен для оперативного автоматизированного управления процессом. Определение состава газов хроматографическим методом основано на адсорбции компонентов газа поверхностью адсорбентов. В качестве адсорбента можно применять активированный уголь, силикагель, алюмогель, так называемые молекуляр иые сита (газовая хроматография) и нелетучие жидкости, нанесенные на инертный носитель, например толченый кирпич, гравий (газо-жидкостная хроматография). [c.88]

Анализ нефтяных газов. Для анализа нефтяных газов пользуются адсорбционной газовой хроматографией, применяя адсорбенты с достаточно развитой поверхностью — тонкопористые силикагели, цеолиты, микропористые полимеры.. [c.115]

Каждая из полученных фракций подвергается раздельному исследованию. Каким образом исследуют, например, бензиновую фракцию Углеводороды бензиновой фракции разделяются на две части — ароматическую и нафтено-парафиновую — с помощью адсорбции на силикагеле (жидкостно-адсорбционная хроматография) Это разделение возможно потому, что ароматические углеводороды сильнее адсорбируются поверхностью адсорбента, чем нафтеновые н парафиновые углеводороды. Если пропускать бензиновую фракцию через стеклянную колонку, наполненную хмелкоиз-мельченным силикагелем, то ароматические углеводороды адсорбируются в первую очередь и задерживаются в верхней части колонки, а смесь нафтеновых и парафиновых углеводородов проходит в нижнюю часть колонки и по мере ее накопления вытекает снизу. С помощью специальных растворителей можно вытеснить нз колонки раздельно нафтено-парафиновую и ароматическую части, причем разделение удается осуществить количественно. Этот лтетод разделения неоднократно проверялся на искусственных смесях. В книге Россини, Мэйра и Стейфа Химия углеводородов неф- [c.10]

II Силикагель, алюмогель, кизельгур, силикат магния (флоризил) Смеси растворителей групп А и I) от 1 99 до 10 90 Целлюлоза, силикагель, кизельгур, гидроксил- апатит Вода, вода + аммиак, водные буферные растворы, водные растворители групп В и С (нижняя фаза) < меси 2—4-х растворителей групп В и В в широком диапазоне концентраций, насыщенные водой В распределительной хроматографии поверхность силикагеля инактивируется водой [c.148]

Нафталиновое кольцо выступает в роли прокладки между поверхностью твердофазного носителя и акцептором. Таким образом удалось ковалентно закрепить оптически чистый акцептор на силикагеле и полученный твердофазный носитель использовать для разделения солей первичных аминов и аминоэфиров с помощью жидкостной хроматографии. Такой метод можно назвать аффинной хроматографией, специфичной к энантио-мерам. [c.272]

В лекции 1 был описан непористый неспецифический адсорбент— графитированная термическая сажа, важный для газовой хроматографии веществ, различающихся по геометрии молекул, в частности, структурных изомеров. Однако гранулы из частиц этого адсорбента непрочны, так что проницаемость колонны при большом перепаде давления газа-носителя может изменяться во времени. Кроме того, энергия неспецифического межмолекулярного взаимодействия молекул с ГТС из-за высокой концентрации атомов (углерода в графитовых слоях настолько велика, что для разделения, например, изомерных терфенилов (см. табл. 1.3), надо повышать температуру колонны с ГТС до 350°С и выше. Вместе с тем, будучи хорошим адсорбентом для разделения молекул с различной геометрической структурой, ГТС менее чувствительна к различиям электронной конфигурации молекул, наличию в них электрических и квадрупольных моментов. Гранулы специфических адсорбентов, состоящих из кристаллов солей, обладающих высокой селективностью по отношению к молекулам, различающимся по электронной конфигурации (см. рис. 2.1), также часто механически непрочны. Гранулы же силикагелей, силохромов и пористых стекол достаточно прочны, но это аморфные адсорбенты, и их поверхность в той или иной степени геометрически и химически неоднородна (см. рис. 3.3, 3.7 и 3.12). Кроме того, промышленные образцы этих адсорбентов часто содержат примеси, образующие при дегидратации поверхности сильные электроноакцепторные центры (см. раздел 3.12). [c.75]

Очевидно, что значения Уд. определяются в основном свойствами адсорбата (компонента газовой смеси) и химическими свойствами поверхности адсорбента. Поскольку мы рассматриваем здесь приближение теории равновесной и идеальной хроматографии, поверхность адсорбента должна быть достаточно однородной. Поэтому величины Уд, 8, как и равные им величины Ка, обладают свойствами физико-химических констант лишь для достаточно однородных крупнопористых и непористых адсорбентов. На рис. 9 представлена зависимость абсолютных величин удерживаемых объемов ряда нормальных алканов от числа атомов углерода в их молекуле для крупнопористых силикагелей с гидроксилированной поверхностью при 100°С. Из рисунка видно, что величины Уд, практически не зависят от величины удельной поверхности 5 для этих адсорбентов. [c.527]

Органические полимеры, не имеющие пористости и внутренней поверхности, доступной для адсорбции из газовой фазы, нельзя использовать для поглощения вредных газов и в газовой хроматографии. Чтобы устранить эти недостатки, были созданы органические пористые адсорбенты с более жестким скелетом и достаточно крупными порами, в которые могут проникать молекулы из газовой фазы. Жесткость сополимера весьма существенна, так как позволяет органическому адсорбенту сохранять пористость в широком интервале температур и снижает растворение в нем молекул, родственных по химической природе звеньям, образующим скелет этих адсорбентов. Для придания жесткости используют реакции сополимеризации со сшивающим мономером. Чтобы увеличить объем и размеры пор, реакцию сополимеризации проводят в присутствии инертного растворителя (порообразователя), растворяющего мономеры, но не растворяющего сополимер. Регулируя количество сшивающего мономера и инертного растворителя, можно получать различные по жесткости и пористости адсорбенты с близ-кой к силикагелю глобулярной структурой скелета (см. рис. 3.3). Поры в этом случае представляют собой зазоры- между глобулами. Эти первичные глобулы химически соединяются друг с другом во вторичные частицы — пористые зерна. При эмульсионной полимеризации получаются сферические зерна. Удельная поверхность пористых сополимеров этого типа порядка 1—10 При избытке сшивающего мономера последний сам образует полимер, ухудшающий свойства пористого сополимера. [c.112]

То же явление используют в распределительной хроматографии (А. Мартин, Г. Синдж, 1941 г.). В этом случае одна жидкая фаза наносится на зерна твердого вещества с большой поверхностью (целлюлоза, силикагель и др.), помещенные в колонну. Разделяемая смесь вносится в верхнюю часть колонны. После этого колонна промывается вторым растворителем. [c.151]

Сорбционную способность бентонитовых глин по ароматическим углеводородам также подтверждают результаты, полученные при исследовании хроматографического разделения смеси гептана и бензола, при этом активность красной бентонитовой глины в естественном виде по бензолу составляет 2,25 мл бензола на 100 г адсорбента, активность этой глины, модифицированной нанесением на поверхность 10 мае. углерода, - 10,0 мл в сравнении с активностью по бензолу используемого в хроматографии силикагеля марки КСМ - 11,0 мл. [c.105]

Задание. Определить удельную поверхность силикагеля методом газо-адсорбционной хроматографии. [c.263]

На рис. 14.8 показана адсорбция из трехкомпонентного раствора н-гексана, бензола и диоксана на гидроксилированной поверхности силикагеля. Равновесные концентрации растворов этих летучих компонентов определялись методом газовой хроматографии. Изотерма гиббсовской адсорбции данного компонента I из трехкомпонентного раствора представляет собой поверхность в координатах адсорбция Г, —состав равновесного трехкомпонентного раствора. [c.258]

В жидкостной хроматографии на полярном адсорбенте наблюдается высокая селективность разделения полярных изомеров и других соединений, отличающихся как пространственным строением, так и распределением электронной плотности в молекуле. Например, жидкостно-адсорбционная хроматография на силикагеле с гидроксилированной поверхностью из неполярного или слабо-полярного элюента позволяет хорошо разделять о-, м- и -изомеры ароматических соединений, содержащих полярные группы в этих положениях. Селективность к таким изомерам в жидкостной хроматографии значительно выше селективности в газовой хроматографии на том же силикагеле. Это связано с тем, что в жидкостной хроматографии разделение происходит преимущественно за счет различий в специфических межмолекулярных взаимодействиях между полярными группами дозируемого вещества (адсорбата) и полярными группами пли ионами адсорбента, так как неспецифические межмолекулярные взаимодействия молекул ад- [c.293]

То же явление используют в распределительной хроматографии (А. Мартин, Г. Синдж, 1941 г.). В этом случае одна Жидкая фаза наносится на зерна твердого вещества с большой поверхностью (целлюлоза, силикагель и др.). помещенные в колонну. Разделяемая смесь вносится в верхнюю часть колонны. После этого колонна промывается вторым растворителем. Если коэффициенты распределения компонентов смеси различаются, то компоненты движутся по колонке с разными скоростями. Собирая выходящий раствор фракциями, можно при достаточной высоте колонны получить растворы, содержащие разделенные компоненты смеси. [c.144]

Селективность жидкостной хроматографии и межмолекулярные взаимодействия при адсорбции из растворов сложных молекул. Влияние размеров пор и зерен адсорбента на эффективность колонны. Хроматография полиметил-, моноалкил- и конденсированных ароматических углеводородов и их производных с полярными функциональными группами на силикагеле с гидроксилированной поверхностью при элюировании неполярными и слабополярными элюентами. Увлажнение органического элюента. Хроматография на полярном адсорбенте из полярного элюента. [c.281]

На неполярных адсорбентах из сильно полярных элюентов, например, водно-спиртовых смесей, сильнее адсорбируются молекулы, содержащие неполярные углеводородные цепи, циклы или группы (см. рис. 14.4 и 14.15). В основном эти молекулы удерживаются на неполярной (гидрофобной) поверхности за счет адсорбции их неполярных частей, т. е. за счет неспецифического межмолекулярного взаимодействия с адсорбентом, как это было показано в разделе 16.5 при адсорбции ароматических углеводородов из водных растворов на гидроксилированной поверхности кремнезема. Полярные же группы молекул дозируемого вещества при адсорбции на неполярном адсорбенте из полярного элюента уменьшают удерживание, так как их межмолекулярное взаимодействие с полярными грушпами молекул элюента, влияя на их ориентацию, ослабляет межмолекулярное взаимодействие молекул дозируемого вещества с адсорбентом и облегчает их возвращение в объем элюента. Таким образом, в этом случае удерживание в основном определяется, во-первых, неспецифическим межмолекулярным взаимодействием молекул дозируемого вещества с адсорбентом и, во-вторых, специфическим межмолекулярным взаимодействием этих молекул с элюентом, причем последнее уменьшает удерживание. Этот молекулярный механизм удерживания надо иметь ввиду, так как распространенный в литературе по жидкостной хроматографии термин обращеннофазная хроматография не передает существа дела. Действительно, из лекции 16 следует, что органические вещества, во-первых, удерживаются из водных растворов и на полярном адсорбенте (гидроксилированной поверхности силикагеля) и, во-вторых, порядок выхода органических веществ может быть изменен при изменении состава элюента как на полярном, так и неполярном адсорбентах. [c.307]

Поверхность кремнезема может быть модифицирована и другими органохлорсиланами. Модифицированные так силикагели широко применяются в жидкостной хроматографии (см. лекции 17 и 18). Для многих применений важно создать возможно большую концентрацию привитых к поверхности силикагеля модифицирующих групп, регулировать их состав и конформационную подвижность. [c.99]

К числу неорганических адсорбентов относят активный уголь, силикагель, оксид алюминия, графитированную сажу и молекулярные сита. В газовой хроматографии преимущественно используют широкопористые силикагели, которые получают из обычного силикагеля высокотемпературной обработкой (до 700—950 °С) или гидротермальной обработкой с паром в автоклаве. Найден комплекс приемов, который позволяет получать любую разумную структуру силикагелевых адсорбентов как для газовой, так и для жидкостной хроматографии. Вместе с тем оксид алюминия получают лишь в нескольких модификациях, имеющих-близкую к силикагелю удельную поверхность. Удерживание на силикагелях и на оксиде алюминия зависит от удельной поверхности, степени насыщения поверхности водой, условий предварительной термообработки, а также от свюйств разделяемых соединений, в первую очередь их полярности, наличия водородных связей и др. Селективность оксида алюминия обусловлена присутствием на его поверхности льюисовских свободных кислот, связанных с ионами на поверхности. Для обоих адсорбентов насыщение водой приводит к существенному увеличению удерживания. В некоторых случаях применяют смесь этих насыщенных водой адсорбентов с диато-митовым носителем или стеклянными шариками. При использовании коротких колонок, заполненных частицами силикагеля диаметром 7—10 или 15—35 мкм, удавалось реализовать высокоскоростные режимы с получением более 2000 теоретических тарелок в 1 с. [c.91]

В этой и следующей лекции рассматриваются эксперименталь-чые данные, полученные для наиболее широко применяемого в жидкостной хроматографии адсорбента — силикагеля с гидроксилированной и с адсорбционно и химически модифицированной поверхностью. [c.283]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]

Вопросы эффективности хроматографических колонн не входят в задачи этого курса лекций, поэтому мы касаемся их лишь постольку, поскольку это необходимо при конструировании адсорбентов, используемых в жидкостной хроматографии. Для высокоэффективной скоростной жидкостной хроматографии не очень больших молекул нужны адсорбенты с размерами зерен от 2 до 10 мкм (узкие фракции) с удельной поверхностью около 500 м /г и возможно большими при сохранении такой удельной поверхности размерами пор. Обычно таким условиям удовлетворяют силикагели с гидроксилированной и адсорбционно или химически модифицированной поверхностью. [c.286]

В жидкостной хроматографии на полярном адсорбенте (например, на силикагеле с гидроксилированной поверхностью) из неполярного углеводородного или слабополярного элюента удерживание полярных молекул, не имеющих длинных углеводородных цепей, преимущественно определяется их специфическим межмолекулярным взаимодействием с адсорбентом (в основном это водородная связь с силанольными группами поверхности, см. лекции [c.292]

В лекции 14 было отмечено, что на силикагеле с гидроксилированной поверхностью такие полярные вещества, как ацетон и диоксан, при небольших концентрациях адсорбируются положительно из такого полярного растворителя, как вода (рис. 14.10). Следовательно, в условиях жидкостной хроматографии эти вещества должны удерживаться сильнее воды. [c.299]

Основные трудности в анализе следовых количеств органических суперэкотоксикантов связаны с тем, что для большинства соединений практическл отсутствуют типовые схемы, ана.по1 ичные схемам разделения и концентрирования, применяемым в анализе следовых количеств неорганических соединений В лучшем случае можно применять типовые схемы их разделения на фуппы. Классическим примером может служить схема разделения ХОС методом колоночной хроматографии на силикагеле [16-18 Однако добиться полного фуппового разделения, как правило, не удастся Полнота разделения зависит от характеристик сорбентов, способов модификации поверхности, условий ее активирования и т.д. [c.154]

Таким образом, показанное на рис. 17.4 разделение ароматических углеводородов происходит за счет их адсорбции на неполярной углеводородной поверхности. Поэтому порядок выхода этих углеводородов сходен с порядком их выхода из колонны с ГТС при газовой хроматографии и из колонны с отложенным в порах силикагеля пироуглеродом в жидкостной хроматографии из полярного элюента. Действительно, в этих случаях слабее удерживается фенантрен, а сильнее — антрацен (см. табл. 17.1). В противоположность этому на силикагеле с гидроксилированной поверхностью из элюента сухого гексана сильнее удерживается фенантрен (см. рис. 16.4). [c.315]

По аналогии с нормально-фазовым вариантом ВЭЖХ можно сказать, что ОФ ВЭЖХ - это такая хроматография, где используются неполярный адсорбент и полярный элюент. В качестве адсорбентов в ОФ ВЭЖХ обычно применяются силикагели, на поверхности которых привиты нормальные углеводородные цепочки с 8, 16 и 18 углеродными атомами (рис. 4.6). [c.40]

Чаще всего хроматографисты пользуются силикагелем, его выпускают в виде самых различных модификаций, и очень часто силикагель является идеальным адсорбентом. У пористого силикагеля удельная поверхность составляет 300—800 м /г, у пористого оксида алюминия — всего 100—200 м /г. В то же время поверхностно-пористые адсорбенты, частицы которых состоят из внутреннего непористого ядра и тонкого пористого поверхностного слоя, например корасил I и II, характеризуются относительно малой удельной поверхностью (7—14 м /г). Адсорбенты последнего типа нельзя сильно нагружать, и их емкость составляет только около 1/20 емкости полностью пористых адсорбентов. Размеры и геометрия частиц также влияют на эффективность колонки, т. е. на число теоретических тарелок, приходящееся на единицу ее длины. Эффективность колонки существенно возрастает с уменьшением размеров частиц. В особых случаях применяются колонки длиной 25 см, заполненные частицами диаметром 5—10 мкм, эффективность которых может достигать 10 000 теоретических тарелок. Важную роль играет также содержание воды в адсорбенте. Это справедливо не только для классической жидкостной хроматографии, где для колонок с силикагелем наилучшим является содержание воды порядка 10—15%, но и для ЖХВД. Воду добавляют с тем, чтобы увеличить интервал линейности изотермы и улучшить разделяющую способность. Рекомендуется вводить 0,04 г воды на 100 м поверхности адсорбента. [c.190]

Одну из колонок хроматографа (колонка 1) заполняют силикагелем (масса т ) с известной удельной поверхностью Худь а вторую — адсорбентом (масса пц), удельную поверхность которого необходимо определить. Условия хроматографического анализа длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм температура термостата колонок 160 или 180 "С для бензола или гептана соответственно газ-носитель — азот, его расход 30 мл/мип скорость движения диаграммной ленты КСП — 12 мм/мин. [c.49]

Непористые твердые тела не годятся для использования в качестве носителей в газо-жпдкостной хроматографии. Даже у очень небольших частиц поверхность недостаточно велш<а, чтобы предотвратить заполнение пустот и пере.мещение жидкости. Далеко ие каждый пористый носитель для этого пригоден. У таких материалов, как силикагель, большая поверхность в значительной мере связана с наличие.м крайне тонких пор, которые после заполнения растворителем раскрывают для обмена лишь небольшую долю поверхности. Длина пор сравнительно велика, а поэтому для диффузии необходимо значительное время в результате, как указывалось в гл. 4, проявительные пики расширяются. Кроме того, подобные вещества обычно после пропитки еще сохраняют некоторую адсорбционную способность, что приводит к вытягиванию задней границы пика . Многие поверхиостноактивные вещества, в том числе активный уголь, катализаторы крекинга и т. д., принадлежат к этому классу веществ. [c.220]

Для аналитических целей А. В. Киселев и др. П1 рекомендуют силикагель с поверхностью 10—15 м г. Между тем для препаративной хроматографии имеет существенное значение емкость сорбента, по которой определяется степень перегрузки колонки. [c.134]

Из сорбентов, указанных в разд. 7.2.1, только силикагель обладает механической прочностью, обеспечивающей возможность проведения хроматографии при высоких давлениях, характерных для современной ВЭЖХ. Действительно, этот материал является в высшей степени подходящим носителем для ВЭЖХ по ряду причин [9], и в настоящее время подавляющее большинство подобного рода разделений проводится на колонках с тон-коизмельченным силикагелем или его производными подходящей полярности, полученными в результате химической модификации силикагеля. Хроматография углеводов не составляет исключения. Высокая полярность немодифицированного силикагеля препятствует его применению в хроматографии незамещенных сахаров, однако химическая обработка поверхности силикагеля позволяет получить производные, отвечающие всем требованиям ВЭЖХ свободных углеводов. Разработка сорбентов, в которых подходящая для распределительной хроматографии сахаров фаза присоединена к тонкоизмельченному силикагелю, устраняет необходимость получения производных, за исключением тех случаев, когда эта процедура имеет несомненные преимущества (см. разд. 7.2.2.1). Такого рода сорбенты в настоящее время широко используются при анализе углеводов. [c.7]

Выполнение работы. Колонку хроматографа длиной не более I м заполняют взвешенным количеством силикагеля любой марки, удельная поверхность которого известна (зернение 0,25— 0,50 мм). Присоединяют колонку к хроматографу. Продувают систему чистым азотом, устанавливают требуемую скорость его потока и добиваются постоянства нулевой линии на ленте самописца. Обычным медицинским щприцем вводят в колонку хроматографа 5 мл этана или этилена. В момент ввода включают секундомер. Наблюдают за пером самописца. Когда оно достигнет максимального отклонения, секундомер останавливают. Полученная величина представляет собой время удержания тд, пропорциональное удерживаемому объему Уд. Поэтому, вычисляя удельную поверхность, нет необходимости переводить тд в Уд. Измерения повторяют 5—6 раз. Для расчета принимают среднее арифметическое значение. [c.127]

В жидкостной распределительной хроматографии используют два основных типа носителей пористые и поверхностнопористые. Пористые носители силикагель, диатомиты (хромосорб) и пористые стекла. Они имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. Поверхностно-пористые носители состоят из частиц с непористой, непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой. При разделении на колонках с поверхностно-пористыми носителями даже при высоких скоростях подвижной фазы можно добиться высокой эффектипности колонки. Но эти носители дороги и имеют низкую емкость. [c.333]

Из рис. 16.4 видно, что и среди изомеров диметилнафталина также сильнее удерживаются те изомеры, в которых метильные заместители находятся в орто-положении друг к другу. В отли-. чие от газовой хроматографии на плоской поверхности неспецйфи-ческого адсорбента — графитированной терми-ческой сажи, в случае жидкостной хроматографии на гидроксилированной поверхности силикагеля из н-гексана фенантрен удерживается значительно [c.290]

Последовательность выхода антрацена и фенантрена и в этом случае противоположна полученной на силикагеле с гидроксилированной и аминированной поверхностью (см. рис. 16.4, 16.5 и табл. 17.1). Преимущественное удерживание антрацена по сравнению с фенантреном было отмечено при элюировании полярным растворителем с силикагеля с привитыми алкильными группами С]8 (см. рис. 17.4 и табл. 17.1), а также при газовой хроматографии на ГТС (см. лекцию 9). Удерживание же таких сильных доноров, как аценафтилен относительно аценафтена и бенз(а)пирен относительно бенз(е) пирена, на модифицированной тетранитрофлуореном поверхности различается очень сильно. [c.330]

ЛЕЦКИЯ 17. ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ НА КАРБОСИЛИКАГЕЛЯХ И СИЛИКАГЕЛЯХ С АДСОРБЦИОННО И ХИМИЧЕСКИ МОДИФИЦИРОВАННОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ ИЗ ПОЛЯРНЫХ ЭЛЮЕНТОВ [c.306]

В табл. 17.1 приведены характеристики удерживания двух изомерных трехко.тьча-тых и четырех изомерных четырехкольчатых ароматических углеводородов с конденсированными ядрами (ПАУ). В случае жидкостной хроматографии на поверхности с полярными группами — на гидроксилированной и на аминированной-поверхности силикагеля при элюировании гексаном (см. рис. 16.4 и табл. 17.1) сильнее удерживаются углеводороды с ангулярным расположением конденсированных колец. [c.309]

Сравним теперь хроматографию на силикагеле с гидроксилированной поверхностью гомологов и изомеров полиметил- и моноалкилбензолов из неполярного элюента (см. рис. 16.2 и 16.3) с их хроматографией на силикагеле, модифицированном прививкой алкильных групп, из полярного элюента. При разделении полиметил-и моноалкилбензолов на силикагеле, силанизированном реакцией (5.13) с гексаметилдисилазаном, из полярного элюента изопропанол— вода, в отличие от разделения на гидроксилированной поверхности силикагеля из неполярного элюента н-гексана, удерживание возрастает с ростом числа атомов углерода в молекуле как в ряду полиметилбензолов, так и в ряду моно- -алкилбензолов (рис. 17.2 и 17.3). [c.311]