Олово, отделение хлорид,

Реакции эти проходят при 120—138° С при этом элементарная сера растворяется в хлористой сере в любых количествах. Это обстоятельство облегчает протекание гетерогенной реакции хлорирования сульфидов. Большая часть получаемых хлоридов металлов нерастворима в хлористой сере и может быть отделена от жидкости. Некоторые хлориды (мышьяка, сурьмы, олова, германия, селена, теллура и др.) хорошо растворяются в хлористой и элементарной сере. Это качество может быть использовано для отделения хлоридов по мере их накопления дробной дистилляцией хлористой серы. Хлорирование сульфидных руд в жидкой хлористой сере, по данным работы [93], позволяет в процессе хлорирования осуществлять групповое разделение компонентов и представляет собой непрерывный процесс с раздельной выдачей хлоридов металлов и элементарной серы. [c.42]

Отделение молибдена от вольфрама хлоридом двухвалентного олова [c.117]

В металлической сурьме, содержаш ей селен и теллур, предложено определять мышьяк визуальным колориметрированием золя элементного мышьяка после предварительного отделения селена и теллура в элементном виде восстановлением хлоридом олова(И) [172]. [c.174]

Отделение и концентрирование серебра соосаждением на металлах. Распространен метод выделения следовых количеств серебра осаждением с элементным теллуром, образующимся при прибавлении хлорида олова(П) к анализируемому раствору, содержащему теллурит-ионы. Миллиграммовые количества серебра этим способом количественно отделяются от больших количеств Fe(III), N1, Со, As, Pb и других элементов. Вместе с серебром на теллуре осаждаются также золото и платина. От зтих металлов серебро легко отделить, растворяя осадок в азотной кислоте. В присутствии 0,2 г меди осаждение серебра неполное, если его первоначальное количество в растворе превышает 5 мкг. В этом случае остаток серебра легко осаждается после добавления теллурита к фильтрату после первого осаждения. Методика анализа сводится к следующему. [c.142]

Для отделения кремния от мешающих элементов применяют дегидратацию, экстракцию, ионный обмен, отгонку некоторых элементов в токе НС1, электролиз на ртутном катоде. В растворах после электролиза отмечалась [16] значительно менее интенсивная окраска молибденовой сини, чем можно ожидать, вероятно, вследствие окисления хлорида двухвалентного олова, катализированного следами солей ртути, перекиси или продуктами восстановления азотной кислоты. Однако электролиз не препятствует определению кремния в форме желтого кремнемолибденового комплекса. [c.38]

Менее удовлетворительно проходит отделение висмута в виде основного нитрата висмута. При этом отделении азотнокислый раствор выпаривают до сиропообразной консистенции, обрабатывают водой и выпаривают досуха. Обработку водой и выпаривание повторяют, пока прибавление воды уже не будет вызывать помутнения раствора. Наконец, растворимые соли извлекают холодным 0,25 %-ным раствором нитрата аммония, а нерастворимый остаток прокаливают до окиси свинца или подвергают дальнейшей обработке. Хлориды и сульфаты, образующие также основные соли висмута, должны, очевидно, отсутствовать. Также должны отсутствовать арсенаты и хроматы, образующие с висмутом нерастворимые осадки и элементы, соли которых способны гидролизоваться, как, например, олово и сурьма. [c.270]

Отделение мышьяка от сурьмы отгонкой его из солянокислого раствора (стр. 303) проходит вполне удовлетворительно, если только температура пара удерживается ниже 108° С. Прекрасно проходит отделение германия от сурьмы кипячением с соляной кислотой и хлором (стр. 304). Хлорид сурьмы (III) может быть отогнан и полностью отделен от меди, свинца, молибдена и других элементов в сернокислом растворе, если прибавить немного серы, нагреть приблизительно до 200° С и пропустить через раствор ток пара, получаемого при кипячении разбавленной (1 1) соляной кислоты или обработкой соляной кислоты концентрированной серной кислотой, добавляемой по каплям. Для предотвращения образования мало летучего соединения сурьмы (V) необходимо присутствие восстановителя, например серы. (Метод отгонки, в котором последовательно отгоняются мышьяк, сурьма и олово, описан на стр. 96.) [c.321]

Основной метод отделения германия заключается в отгонке его в виде хлорида германия (IV). Применяя соответствующую дистилляционную колонку, германий можно отделить не только от элементов, которые не отгоняются из солянокислых растворов, но и от мышьяка, олова, сурьмы, селена и теллура, хлориды которых летучи. Для этой цели может служить колонка , состоящая из трубки длиной 680 см и диаметром 20 мм, наполненной стеклянными бусами диаметром 7—9 мм. Трубка заключена в стеклянный кожух и снабжена специальной насадкой для перегонки. Дистилляция проводится, как описано выше (стр. 346). Хлорид германия (IV), заключенный в пузырьках воздуха, конденсируется с трудом, поэтому следует применять соответствующую поглотительную установку или, еще лучше, заменить концентрированную соляную кислоту газообразным хлористым водородом [c.347]

Для восстановления железа чаш е всего применяют следующ,ие восстановители хлорид олова (II), амальгамированный цинк, сернистый ангидрид и сероводород. Хлорид титана (III) обычно применяется для прямого титрования железа (III), о чем будет подробно сказано ниже, в разделе Титрование растворами восстановителей (стр. 449). Восстановление амальгамированным цинком или сернистым ангидридом дает более точные результаты, чем нрименение других восстановителей, но только тогда, когда эти восстановители применяются для анализа растворов чистых соединений железа. Амальгамированный цинк восстанавливает такое большое число соединений, что в обычных случаях анализа надо предварительно провести их отделение или ввести в результаты определения соответствуюш ие поправки. При использовании сернистого ангидрида, хлорида олова (II) или сероводорода восстановлению мешает меньшее число веш еств. [c.441]

Отделение основы путем дистилляции, при непосредственном действии хлора на олово, и концентрирование нелетучих хлоридов примесей [c.339]

Отделение хлоридов катионов V группы вместе с сульфатами (PbSO, и (с примесью основных солей висмута, сурьмы и олова) анализируют по [c.458]

Фосфор в силоксановой резине определяют в сернокислом растворе колориметрически в виде фосфорномолибденовой сини при Х = 680 нм [234, 235] после отделения двуокиси кремния. Бор определяют также в сернокислом растворе путем титрования ш елочью с маннитом [247]. Хром определяют сразу после выщелачивания содового плава в воде колориметрическим методом в виде хромата натрия. Определение олова основано на обратном комплексонометрическом титровании хлоридом цинка в среде с pH = 5 [223, 230]. Этот метод применим, если отсутствуют элементы, которые тоже титруются в этой среде. В противном случае необходимо олово отделить (см. разд. П. 10.3). [c.113]

Осаждение мышьяка в элементном виде часто является удобным способом его отделения, особенно в случае его последующего тит-риметрпческого определения (см. гл. IV). Восстановление проводят обычно в кислой среде, обеспечивающей получение чистых осадков элементного мышьяка, ие загрязненных малорастворимыми гидроокисями металлов, образующимися в нейтральных и щелочных растворах. В качестве восстановителей наиболее часто используют гипофосфит натрия или кальция и хлорид олова(П). Соли хрома(П) предложено использовать для выделения мышьяка из органических соединений [450]. Однако при использовании солей хрома(П) вместе с Аз выделяется также 8Ь. Гипофосфит натрия (кальция) позволяет отделять мышьяк от сурьмы и большинства других металлов. Кроме мышьяка гипофосфит натрия и кальция восстанавливают до элементного состояния 8е, Те, Ag, Hg, Аи, Р1. [c.117]

Отделение мышьяка отгонкой в виде арсина отличается от всех других методов его отделения тем, что этот метод пригоден для отделения как макро-, так и микро- и ультрамикроколичеств мышьяка (до 0,01 мкг As в пробе). Некоторым препятствием реализации возможностей применения арсинового метода для выделения ультрамикроколичеств мышьяка долгое время было отсутствие реагентов, используемых для образования арсина, которые сами не содержали бы следовых количеств мышьяка. Для выделения мышьяка в виде арсина использовались, в основном, металлический цинк с НС1 или H2SO4 в присутствии хлорида олова(П) и иодида калия, которые сами содержат следовые количества мышьяка. [c.144]

Определение кобальта спектральным методом после обога-ш,ения экстракцией пирролидиндитиокарбаминатов [637]. Авторы рекомендуют проводить обогащение микроэлементов с селективным отделением железа, алюминия, щелочноземельных и щелочных металлов. Анализируемую пробу переводят в растворимое состояние каким-либо известным методом. К 25 мл раствора пробы в 7 N соляной кислоте прибавляют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и взбалтывают с равным объемом метилозобутилкетона 30 сек. Органический слой содержит около 94% железа в виде хлорида, а также хлориды галлия, олова, ванадия, молибдена и др. Его взбалтывают 1 мин. с 25 мл водного раствора аскорбиновой кислоты для восстановления трех- [c.212]

Растворяют 1 г пробы в 10 мл HNO3 (1 3) при нагревании, далее нагревают до удаления оксидов азота, добавляют 5 мл НС1 (3 1) и выпаривают досуха. Остаток смачивают 5 мл НС1 (3 1) и снова выпаривают досуха. Наконец, добавляют 10 мл НС1 (3 1) и нагревают. 5—6 мин на кипящей водяной бане. Добавляют 1—2 капли 10%-ного раствора хлорида олова в концентрированной НС1 и охлаждают. Если раствор остался желтым, добавляют еще одну каплю раствора хлорида олова. Добавляют 1 мл 10%-ного раствора нитрита натрия и дают постоять 5 мин [окисление до Sb(V)]. Добавляют 10 мл воды и 1 мл насыщенного раствора мочевины, разбавляют до 75 мл водой и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 250 мл. Добавляют 0,5 мл 0,2%-ного раствора кристаллфиолета, 7 мл толуола и встряхивают 1 мин. После отделения водной фазы измеряют оптическую плотность толуольного экстракта при 610 нм по холостой пробе. [c.136]

Отгонку следует рассматривать не только как метод концентрирования, но и как эффективный способ разделения. Регулируя температуру, из смеси можно последовательно выделять отдельные составные части. Напри- мер, в струе хлора при 60—85° С отгоняется хлорид вольфрама, при 150—275° С отгоняется хлорид платины и при 425—625° С хлорид иридия з . Отгонка хлоридов или бромидов мышьяка, олова, сурьмы, висмута, германия давно применяется для их отделения от других металлов, образующих нелетучие галоидные солиЗ - Не-, обходимо еще отметить отделение бора в виде летучего [c.73]

Определение микрограммовых количеств примесей цинка в солях сурьмы, свинца и олова без предварительного его концентрирования и удаления из раствора металлов этих солей не представляется возможным. Сульфид каЖого-либо металла как коллектор для концентрирования цинка в этом случае не может быть использован. Метод удаления сурьмы и олова возгонкой в виде хлоридов или бромидов также неприемлем. Отделение металлов названных солей из кислых растворов в виде сульфидов имеет недостатки, так как даже из 2 кислого раствора цинк частично захватывается осадком сульфида сурьмы. [c.271]

Определение цинка в хлориде олова. 1 —10 г соли хлорида олова растворяют в возможно малом количестве 6 iV H l, затем припивают избыток 2 N раствора NaOH до растворения осадка. Дальнейший порядок прибавления сульфата магния, отделения и растворения осадка, колориметрирования раствора такой же, как и при анализе свинца. [c.273]

Лучшими восстановителями для селена и теллура считаются двуокись серы, гидразин, гидроксиламин, гипофос-фориая кислота и хлорид двухвалентного олова. Из них двуокись серы применяется наиболее давно и лучше изучена с точки зрения чистоты осаждаемого элемента. Из концентрированных растворов соляной кислоты (выше 8 н. НС1) селен осаждается в очень чистом виде и не загрязнен теллуром [29]. В 3—5 и. соляной кислоте двуокись серы количественно осаждает как теллур, так и селен [28]. При осаждении теллура двуокисью серы эффективным промотором является гидразин. При снижении кислотности увеличивается соосаждение металлов, особенно меди, кадмия, висмута, сурьмы, олова и молибдена [3[. Азотную кислоту перед восстановлением двуокисью серы необходимо удалить. Если в растворе присутствует элементарный бром, то он восстанавливается в самом начале, при пропускании двуокиси серы до осаждения элемента. При отделении селена важно, чтобы температура не поднималась выше 30° [29 [. В теплом растворе в качестве промежуточного продукта всегда образуется летучий монохлорид селена, в результате чего могут быть потери, если не соблюдать необходимых мер предосторожности [30]. Даже при комнатной температуре необходимо добавлять большой избыток восстановителя, чтобы уменьшить вероятность образования монохлорида. [c.365]

Хлорид двухвалентного олова имеет некоторые преимущества как восстановитель, так как реакция проходит быстрее и может протекать в присутствии значительных количеств азотной кислоты кроме того, он более доступен и с ним легче обращаться [8, 36, 37]. Однако при восстановлении хлоридом двухвалентного олова наблюдается сильная тенденция к соосаждению сопутствующих металлов. Нокс [36] рекомендует в присутствии азотной кислоты вместо выпаривания для ее удаления применять предварительное отделение при помощи хлорида двухвалентного олова. Кросли [8] связывает медь в комплекс тиомочевиной для устранения соосаждения при восстановлении хлоридом двухвалентного олова. [c.365]

В обычных случаях ход отделения следующий. Приготовляют кислый, содержащий мышьяк (V) раствор, свободный от указанных выше мешающих элементов. Если мышьяк был отогнан в вйде хлорида мышьяка (III),, то сперва осаждают его в виде сульфида (стр. 309), растворяют осадок в малом количестве раствора едкого натра при помрщи окислителя, например перекиси водорода, подкисляют раствор азотной кислотой и кипятят до малого объема. Затем разбавляют до 100 мл водой, если присутствует не более 0,1 г Мышьяка, и прибавляют 25 мл магнезиальной смеси (стр. 66). В присутствии олова, германия или сурьмы прибавляют 3 г-лимонной или винной кислоты и 50 мл магнезиальной смеси. Затем приливают раствор амйиака по каплям и при постоянном перемешивании, [c.306]

Хлорид германия (IV) очень мало растворим в концентрированной соляной кислоте (0,3 мг в i г кислоты при 0° С) и может быть отделен от растворимых хлоридов мышьяка (III), сурьмы (V), олова (IV) и титана (IV) многократным встряхиванием с концентрированной соляной кислотой в делительной воронке . Германий не мешает при использовании эфирнохлористоводородного метода (стр. 56j4), так как хЛорид германия (IV) раствором в соляной кислоте, насыщенной хлористым водородом, и не осаждается при разбавлении раствора эфиром. [c.348]

Материал обрабатывают кислотой (предпочтительно азотной) или сплавляют с перекисью натрия. Плав растворяют в соляной кислоте, в раствор вводят нитрат железа и осаждают селен и теллур, совместно с железом, аммиаком для отделения от азотной кислоты и меди. Осадок растворяют в насыщенной бромом соляной кислоте и осаждают оба элемента восстаяовлением хлоридом олова (И). После этого проводят разделение селена и теллура осаждением сернистым ангидридом в две стадии, как описано ниже. [c.389]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

Обычно эти соли не имеют резко выраженной склонности к захватыванию других тяжелых металлов, за исключением металлов платиновой группы. Но некоторые металлы, в особенности олово, могут загрязнять хлоросоли, так как в четырехвалентном состоянии они образуют аналогичные двойные хлориды. В случае высокой концентрации натриевых солей в растворе, из которого проводится осаждение, осадок до некоторой степени загрязняется натрием. Заметная растворимость хлоросолей ограничивает их использование в аналитической практике, тем более, что для отделения платиновых металлов в настоящее время имеются лучшие методы. [c.416]

Хннализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином в результате которой образуе тся лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг1л галлия), но крайне н специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, нё препятствует реакции хинализарина с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При pH = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), Кадмий, вольфрам, уран (VI) [c.556]

Метод хлорирования в применении к анализу тантало-ниобиевых материалов получил некоторое развитие и в работах последних лет. Так, отделение ниобия и тантала от олова и титана рекомендуется проводить хлорированием четыреххлористым углеродом в запаянной трубке. По окончании хлорирования отгоняют в вакууме фосген, избыток четыреххлористого углерода и легколетучие хлориды олова (IV) и титана (IV), После этого возгоняют более трудно летучие хлориды ниобия и тантала и взвепшвают, а затем их переводят в окислы, снова взвешивают и вычисляют содержание ниобия и тантала раздельно косвенным путем. Для определения ниобия и тантала в колумбитах и ауксенитах предлагается хлорирование в токе смеси газообразного хлористого водорода и четыреххлористого углерода. Доп. перев. [c.673]

Реакция вольфрама с роданидом и хлоридом олова (II), предложенная для определения налета вольфрама на стенках колб электрических ламп, впервые была применена к анализу вольфрамовых руд Ю. А. Черни-ховым и Л. Аппельбаумом Этот метод особенно ценен тем, что при его применении практически не требуется предварительного отделения вольфрама от сопутствующих ему элементов. Предполагалось, что определению вольфрама мешает 1юлибден, однако многолетний опыт применения роданидного метода показывает, что благодаря малой устойчивости ро-дано-молибденового комплекса в сипьнокислой среде даже относительно большие количества молибдена практически не оказывают влияния на колориметрическое определение вольфрама Это подтверждается также данными согласно которым в условиях колориметрического определения вольфрама интенсивность окраски 1 мг молибдена соответствует интенсивности окраски 0,01 мг вольфрама. [c.774]

Диаграмма состояния и давление паров системы ЗпСЬ — РеСЬ. При высокотемпературном хлорировании оловянных концентратов в качестве продуктов реакции образуются - хлористые соли олова и железа [154]. Исследования взаимодействия хлоридов термическим и тензиметрическим методами весьма важны для отделения олова от железа (табл. 17). - [c.58]

Количественное определение рения обычно сопровождается отделением элемента от мешающих материалов отгонкой из горячей концентрированной серной кислоты в токе влажного хлористого водорода. В дистилляте осаждают гептасульфид рения, который переводят в массовую форму перрената 5%-ным едким натром и 30%-ной перекисью водорода. Колориметрически малые количества рения определяют по образованию комплекса желтого цвета после добавления хлорида олова (II) и роданида калия. Шелтый комплекс экстрагируют эфиром и определяют рений путем колориметрирова-ния по шкале стандартов в слое эфира. [c.146]