Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Алюминий потенциометрическое

    Электрохимические процессы широко используются в современной технике, в аналитической химии, в научных исследованиях. Так, электрохимическим методом в промышленности получают металлы (алюминий, цинк, никель, магний, натрий, литий, бериллий и др.), хлор, гидроксид натрия, водород, кислород, ряд органических соединений, рафинируют металлы (медь, алюминий). Электрохимические методы широко используют для нанесения металлических покрытий, для полирования, фрезерования и сверления металлов. С каждым днем все больше применяются химические источники электрической энергии — гальванические элементы и аккумуляторы — в технике и научных лабораториях. В аналитической практике и научных исследованиях широко применяют такие электрохимические методы исследования, как потенциометрический, полярографический и т. п. Электрохимические системы в виде так называемых хемотронных приборов с успехом применяют в электронике и вычислительной технике. [c.313]


    Метод комплексонометрического титрования с ксиленоловым оранжевым неприменим в случае большого содержания ванадия. Потенциометрический метод титрования алюминия фтористым натрием в присутствии хлористого натрия при показателе pH = = 5,05 н- 5,5 применим при любом содержании ванадия, особенно при сравнении с методом определения содержания алюминия по разности. [c.104]

    V (V) [958] или Се (IV) [963]. Однако этот способ более продолжительный, чем обычные броматометрические методы определения алюминия, и точность титрования не может быть настолько высокой, как в иодометрии. Оксихинолинат алюминия определяют также потенциометрическим [69], амперометрическим [127] и высокочастотным [98] титрованием. [c.84]

    Определению алюминия фторидным потенциометрическим методом мешают Ее (111), Ti (IV), Си (И). Не мешают Mg, Са, Мп,, Zn, Ni, d, W, Mo (VI), r (111), Fe (11), Zr, Ti (111), V, Nb, Si. Влияние многих элементов можно устранить восстановлением металлическим цинком, при этом Си, Sb, As и Sn осаждаются. Ее (111),. Ti (IV), Мо (VI) восстанавливаются и не мешают определению 195]. Предложено также устранять влияние Ti (IV) восстановлением амальгамой [202]. Железо и некоторые другие мешающие элементы, предлагалось отделять щелочью [136, 412], медь отделяют электролизом [64]. [c.87]

    Для определения примесей в алюминии высокой чистоты предложены также масс-спектрографический метод (717, 965] с чувствительностью 10" ат. %, относительной ошибкой 15—20% и рентгенофлуоресцентный метод для определения ванадия с чувствительностью 2 10" % [911]. Водород определяют методом вакуум-плавления. Углерод можно определять методом сожжения и потенциометрическим титрованием раствором Ва (ОН)г [714] чувствительность метода 10" %. [c.228]

    Навеску алюминия массой т (г) растворили и содержащиеся в виде примеси ионы Ге + оттитровали ионами 8п +, получаемыми при постоянной силе тока 4,0 мА. Точка эквивалентности фиксировалась потенциометрическим методом, время электролиза х определялось хронометром. [c.274]

    Точность гидролитических методов несколько увеличивается при так называемом эмпирическом титровании. По этому способу гидроокись бериллия осаждают при pH 8,5 и полученную гидроокись бериллия переводят во фторид при помощи фторида натрия.. Количество выделяющейся по реакции щелочи эквивалентно количеству бериллия в анализируемом растворе и может быть определено потенциометрическим титрованием [425]. Титр кислоты устанавливают по растворам бериллия с известным содержанием путем титрования щелочи, образовавшейся после осаждения Ве(0Н)2 и обработки ее фторидом натрия.. Необходимо раствор титровать медленно, тогда основные соли более полно переходят в гидроокись. В противном случае образуются продукты нестехиометрического состава. В присутствии алюминия необходимо вводить поправку на его содержание. Определению мешают редкоземельные элементы, Zr, U, Th и др. [c.67]


    Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

    Потенциометрический метод определения с фторидом натрия позволяет определять от 1,5 до 8% алюминия в сплавах на медной, хромовой и железной основах. МетО д прост по выполнению и рекомендуется для серийной работы. [c.237]

    Константа димеризации [А1 (Н20)б (ОН)] в 0,0007—0,059 М растворах алюминия, определенная потенциометрическим методом, равна 60 [26]. Константа образования димеров увеличивается с уменьшением ионной силы раствора ц, и при л = 0 р/(2,2 6,95 [27]. [c.28]

    Тех условий, которые существовали при потенциометрических исследованиях, проводившихся с целью показать образование центров основного обмена, не имеется при получении большинства промышленных катализаторов крекинга, хотя описанные выше явления, несомненно, и здесь играют важную роль. Как уже указывалось, в производстве многих шариковых и микросферических катализаторов гидролиз соли алюминия обычно проводят в присутствии геля 8102, уже полимеризованного при старении. Если гель окиси кремния подвергался старению значительное время, кривая титрования поднимается вверх и достигает точки, которая соответствует соосаждению гидроокиси алюминия. В этом случае, для нейтрализации требуется только три эквивалента щелочи на 1 моль алюминия. Часть возможного диапазона осаждения показана на рис. 5 [85]. [c.38]

    Кривые титрования, приведенные на этом рисунке, были получены в следующих условиях 0,77 М раствор соляной кислоты н 0,16 М раствор хлористого алюминия нейтрализовались 0,965 н. раствором трисиликата натрия до pH = 2. В таких силикатах, как уже указывалось, окись кремния в значительной степени полиме-ризована. Раствор солей.и золя быстро делили на равные части и устанавливали для них различное время старения (/з = 143 ч). После старения указанных частей золя проводили потенциометрическое титрование щелочью, причем нейтрализация заканчивалась быстро. Кривая 6 представляет собой контрольную кривую при нейтрализации щелочью такого же количества ионов алюминия в отсутствии 8102. [c.38]

    Потенциометрические кривые на рис. 3 показывают, что в избытке реакционноспособного золя окиси кремния продукты гидролиза ионов алюминия вступают, главным образом, во взаимодействие с гидроксильными группами золя кремниевой кислоты, а не поли-меризуются друг с другом с образованием рыхлой гидроокиси алюминия. Другими словами, в этих условиях, при pH = 3 образование связей А1 — О — 81 более вероятно, чем связей А1 — О — А1. [c.41]

Рис. 2. Дифференциальные кривые потенциометрического титрования гидроокиси алюминия в Ыа+-фор-ме разного возраста 0,1-н. НгЗО . /—хранение гидроокиси 2 час с момента образования 2 — хранение гидроокиси 17 час. Рис. 2. Дифференциальные <a href="/info/134078">кривые потенциометрического титрования</a> гидроокиси алюминия в Ыа+-фор-ме разного возраста 0,1-н. НгЗО . /—хранение гидроокиси 2 час с <a href="/info/260637">момента образования</a> 2 — хранение гидроокиси 17 час.
    Чирков [481] предложил метод определения алюминия потенциометрическим некомпенсационным титрованием фторидом, с использованием алюминиевого индикаторного электрода в паре с электродом из нихрома. Оптимальное значение pH 3—7, насыщение раствора хлоридом натрия увеличивает резкость скачка потенциала [311, 412, 481]. Метод Чиркова по сравнению с методом Тредвелла и Бернаскони имеет ряд преимуществ продолжительность титрования меньше и не нужно расходовать этиловый спирт. Метод Чиркова нашел широкое применение в лабораториях. Его используют для определения алюминия в стали [248, 418], в никелевых [95], цинковых [65] и магниевых [65, 66] сплавах, в шлаках [228], в почвах [8] и в других объектах. Исследованию этого метода посвящены работы [151, 202, 311, 312]. [c.87]


    Гопкинс [258] успешно определял индий в сплавах со свинцом, цинком или алюминием потенциометрическим титрованием раствором К4Ре (GN) . Метод выделения индия зависит, от природы сплава. Разработать точный метод анализа сплавов индия и олова не удалось. Погрешность составляет 0,1 — -0,2% In. [c.54]

    Исследованы НАС промышленной западно-сибирской нефти [15, 36]. Они представлены концентратами АК-4 и АК-5 (см. табл. 14). По сравнению с АК-5 в концентрате АК-4 больше содержится ареновых структур, азота и серы, меньше — кислорода. По результатам потенциометрического титрования соединения АК-4 характеризуются как слабоосновные, которые можно условно отнести к НАС. Пятая часть выделенных кислородных соединений СС представлена в основном тиофеновыми производными. В концентратах АК-4 и АК-5 содержалось относительно мало НАС, поэтому они были хроматографически сконцентрированы на силикагеле и разделены на оксиде алюминия (табл. 37). В пентано-бензольной фракции АК-4 сконцентрировались преимущественно арены и СС. Основная часть выделена спиртобензолом и бензолом. С увеличением полярности элюентов уменьшается протонодефицитность и увеличивается кислотность соединений. В бензольных фракциях сконцентрированы только НАС, а в спиртобензольной — основные и слабоосновные. Это несоответствие исходному концентрату можно объяснить, вероятнее всего, распадом ассо-циатов при хроматографическом разделении из разбавленных растноров. Можно предположить, что в образовании таких ассоциатов АС принимают участие вещества кислого характера. В АС присутствуют пирролы (поглощение в области 3460 см , проявляющееся в виде отдельного пика при разбавлении GI4), свободные группы ОН фенолов (3630 см ), пиридины (перегиб при 1560 см ), N-замещенные амиды (1600—1700 см в отсутствие поглощения при 3450—3400 м ). [c.56]

    С малоновой кислотой НООС—СН2—СООН алюминий дает довольно прочный комплекс, но менее прочный, чем с оксалатами. В присутствии малоновой кислоты при действии аммиака А1 (ОН)з осаждается только при стоянии или кипячении. Есть указания о возможности выделения из растворов гидрата комплексного малоната алюминия состава Кз [А1Ма1з -ЗНаО [693]. Потенциометрическим методом определена общая константа нестойкости его, равная 1,47-10- [694]. [c.18]

    Определение с фторидом. Потенциометрическое определение алюминия основано главным образом на титровании фторидом. Имеется несколько вариантов этого метода. В первоначальном варианте компенсационного потенциометрического титрования, предложенном Тредвеллом и Бернаскони [1232], анализируемый раствор титруют раствором фторида натрия в атмосфере СО2 в присутствии нескольких капель смеси Ре (III) и Ре (II), используя платиновый и каломельный электроды. Ре (III) с фторидом образует аналогичный криолиту, но менее прочный комплекс МадРеРб. При титровании сначала реагирует А1, затем Ре (III) из-за связывания Ре (III) в комплекс резко изменяется величина окислительно-восстановительного потенциала системы Ре ,-Ре ". Этот скачок потенциала соответствует эквивалентной точке. Для лучшего сдвига равновесия авторы предлагают использовать смесь воды и этанола (1 1), насыщенную хлоридом натрия. Титруемый раствор должен иметь pH не ниже 2,1. В растворах с меньшим pH фторидный комплекс разрушается и невозможно установить конец титрования. Вариант Тредвелла и Бернаскони оказался все же не очень удобным для практического применения. Скачок потенциала был не очень резким и одно титрование требовало 40— 50 мин. В дальнейшем другие авторы усовершенствовали его. Показано, что для более резкого изменения потенциала в эквивалентной точке Ре (III) надо вводить в небольших количествах [407]. Согласно Талипову и Теодоровичу [392], резкий скачок наблюдается при введении смеси Ре " и Ре " в соотношении 3,5 1. По мнению Поляк [340] и других [441], можно улучшить метод и сократить продолжительность титрования, если в момент, когда первоначальный потенциал начнет падать, добавить еще немного разбавленной кислоты. При этом потенциал системы возвращается до первоначального значения и остается постоянным до эквивалентной точки. [c.86]

    Определение с другими реагентами. Алюминий можно титровать потенциометрически раствором едкого натра. Поляк [340] определяет алюминий в магниевых сплавах некомпенсационным титрованием раствором едкого натра, используя в качестве индикаторного сурьмяный и в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный электрод. Относительная [c.87]

    Штамлер и Печниц [1192] определяют алю.миний в медных сплавах компенсационным потенциометрическим методом, титруя раствором едкого натра. В качестве индикаторного электрода применяют хингидронный, электродом сравнения служит насыщенный каломельный. Медь и свинец предварительно отделяют электролизом. Алюминий осаждают аммиаком вместе с Ре и Мп и тем самым отделяют его от 2п и N1. Затем после растворения гидроокисей в кислоте титруют алюминий щелочью, маскируя железо и марганец цианидом. Первый скачок потенциала, соответствующий нейтрализации свободной кислоты, происходит при pH 3,62 второй скачок, соответствующий взаимодействию алюминия со щелочью, наблюдается при pH 6,7 (рис. 3 и 4). По разности объемов раствора едкого натра при двух скачках потенциалов определяют содержание алюминия. [c.88]

    По Бабачеву [539], при определении алюминия в смеси с Fe, Сг, Са и Mg сначала в анализируемом растворе (pH 1,5—2) титруют железо комплексоном III с сульфосалициловой кислотой. К оттитрованному раствору добавляют избыток комплексона III для связывания алюмнння н хрома, после нагревания до кипения устанавливают pH 5 и продолжают кипятить 10 мин. Холодный раствор вводят в колонку с КУ-2 или вофатитом KPS-200 в аммонийной форме. При этом кальций и магний сорбируются. Колонку промывают водой и в фильтрате после разрушения комплексоната алюминия добавлением NaF титруют потенциометрически освободившийся комплексон III, эквивалентный содержанию алюминия, раствором ацетата цннка в присутствии ферри- и ферроцианида. [c.184]

    Потенциометрическое и кондуктометриче-ское титрование бериллия. Метод потенциометрического титрования растворов солей бериллия фторидом натрия предложен Тараян [419]. Индикаторным электродом служит платина,, электродом сравнения — насыщенный каломельный электрод. В эквивалентной точке после образования фторобериллата натрия ЫагВер4 изменяется окислительно-восстановительный потенциал системы Fe2 "/Fe +. Вследствие резкого понижения кислотности раствора при титровании хлорида бериллия фторидом натрия, последнее следует производить при рП 2,5 (но не ниже pH 2, так как при этом разлагается фторидный комплекс железа). Лучше использовать водно-спиртовой раствор, насыщенный хлоридом натрия, при пропускании СО2. Алюминий мешает титрованию, магний может присутствовать. [c.65]

    Лучшим является метод потенциометрического титрования разбавленных растворов бериллия фторидом натрия по некомпенсационной схеме [421]. В основе метода— образование фторида бер-иллия Вер2. Установка для некомпенсационно-го метода включает электродную пару алюминий — нихром. Алюминиевый [c.66]

    Предложено потенциометрическое титрование кальция комплексоном III проводить с угольным и платиновым электродами [39]. Угольный электрод из спектральночистого материала в дан-пом случае является индикаторным, платиновый — электродом сравнения. Поскольку угольный электрод реагирует на концентрацию ионов водорода в растворе, а раствор комплексона III обычно резко изменяет pH, титруют в среде хлоридно-аммиачного буфера в присутствии раствора едкого натра. Такая среда препятствует осаждению гидроокиси магния, которая снижает чувствительность электрода. Титрование возможно в присутствии хроматов, сульфатов и хлоратов. Мешают определению кальция железо и алюминий. [c.74]

    В качестве приборов для определения дозы сернокислого алюминия по изменению концентрации сульфат-ионов в воде можно использовать преобразователи типа применяемых в рН-метрии (для потенциометрических измерений с индикаторными электродами ферро-ферриционидным, мембранным) и автоматические колориметры (для колориметрических измерений). [c.115]

    В качестве приборов для измерения остаточной щелочности воды можно использовать описанные ранее автоматические титрометры (см. стр. 88). При их использовании, особенно тптро-метра фотометрического типа, необходимо предусматривать удаление гидроокиси алюминия, выделившейся при гидролизе коагулянта, из отбираемой пробы. В потенциометрическом титро-метре непрерывного действия частичное растворение гидроокиси можно учесть, введя соответствующую поправку в показания вторичного прибора. [c.117]

    Выполненные в последнее время комплексные электроповерхностные исследования ряда дисперсий (монодисперсных золей золота, иодида серебра, суспензий полистирола, палыгорскита, оксидов железа, алюминия, циркония и других) [6—8] методами электрофореза, потенциала течения, потенциометрического титрования, кондуктометрии и низкочастотной дисперсии диэлектрической проницаемости свидетельствуют о том, что в широком интервале концентраций 1 — 1-зарядных электролитов исправленные с учетом поляризации ДЭС значения г з1-потен-циала много меньше Это трактуется как свидетельство локализации значительного заряда между плоскостью скольжения и слоем Штерна вследствие наличия на поверхности полимолекулярмых слоев жидкости с пониженной гидродинамической подвижностью. [c.13]

    Технический растворитель можно использовать без дополнительной очистки, однако желательно удалить следы кислотных примесей. Это можно осуществить, пропуская метилизобутилкетон через маленькую колонку, заполненную активированным оксидом алюминия (АЬОз). Раствор гидроксида тетрабутиламмония в изопропаноле является обычным титрантом для кислот, а хлорная кислота, растворенная в диокса-не, — титрантом для оснований. Титрование можно проводить в открытых сосудах, не принимая меры предосторожности против поглощения растворителем из атмосферы влаги или диоксида углерода. При зтом рекомендуется использовать сравнительно концентрированные растворы титранта, чтобы избежать нивелирующего влияния, когда добавляют большие объемы титранта. Кислотно-основное титрование в метили-зобутилкетоне, как правило, выполняют потенциометрическим методом с использованием стеклянного индикаторного электрода и водного насыщенного каломельного электрода сравнения. [c.169]

    Разделение эргоалкалоидов проведено на окиси алюминия в системе хлороформ-метанол (97 3). Определение осуществлено потенциометрически в среде уксусного ангидрида 0,005 N раствором НСЮ4 в безводной уксусной кислоте. Электродная система стеклянный — каломельный электроды. [c.341]

    Хорошо известно, что двуокись кремния и окись алюминия, а также их безводные смеси не являются активными катализаторами крекинга (см. стр. 90). Однако взаимодействие свежеприготовленных гидроокисей алюминия и кремния может привести к получению активного катализатора крекинга. Чтобы выяснить характер этой реакции, Темеле и Райленд изучили осаждение гидроокиси алюминия в присутствии свежеприготовленного геля ЗхОг и без него, применив метод потенциометрического титрования [83, 84]. Полученные этими авторами данные представлены на рис. 3 и 4 и в табл. 2. [c.36]

    Хавннга [78], погрешность в случае проведенных определений составляет менее 10% (отн.). Продолжительность определения 1,5—2,0 ч. Соломон с сотрудниками указывают [52], что из всех применяемых ими методов анализа для определения активности алюминийалкилов метод восстановления четыреххлористым титаном — наиболее подходящий. Он дает воспроизводимые результаты в узких пределах, проводится быстро и не требует сложной аппаратуры. Авторы при-водят для сравнения результаты определений активности триэтилалюминия по четыреххлористому титану, с помощью потенциометрического титрования изохинолином и определения концентрации алюминийалкилов по общему алюминию. Оба метода определения активности дают сравнимые результаты, но существует большая разница между определением активности растворов триэтилалюминия и концентрации триэтилалюминия, рассчитанной по общему алюминию. [c.140]

    Раствор КВг + КВгОз может быть 0,05, 0,1 или 0,2 н. в зависимости от содержания определяемого элемента и должен содержать немного больше КВг, чем требуется по соотношению КВгОз 5КВг. Если применяется чистый бромат, можно пользоваться теоретическим титром. Для практической работы, однако, лучше устанавливать титр раствора, как описано в гл. Алюминий (стр. 574) и Магний (стр. 726). Соотношение между приблизительно 0,1 н. раствором бромид-бромата и раствором тиосульфата можно устанавливать следующим образом. 25 мл раствора бромид-бромата вводят в 300 мл холодной разбавленной (1 9) соляной кислоты и затем добавляют 10 мл 10%-ного раствора иодида калия. Острожно перемешивают и сразу же титруют раство-ром тиосульфата почти до обесцвечивания. После этого вводят несколько капель раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Когда приходится проводить большое число титрований, концентрации титрованных растворов лучше устанавливать так, чтобы они были эквивалентными. Так как раствор бромата более устойчив, чем раствор бромид-бромата, бромид можно вводить в анализируемый раствор непосредственно перед титрованием. Предложен метод непосред- ственного потенциометрического титрования броматом калия нагретого до 50 °С солянокислого раствора оксихинолята, в который введен бромид [c.151]

    В качестве титранта в основном применяют раствор AI I3, пользуются также раствором А (N03)3 [7, 10], раствором КА1 (804)2 (визуальное и потенциометрическое титрования) [11 — 13], основным раствором алюминия [14] в последнем случае титруют в присутствии фенолфталеина. [c.85]

    Медь определяют методом потенциометрического титрования с салицилальдоксимом или диэтилдитио-фосфатом никеля ошибка 0,2% отн. Алюминий — комплексометрически, связывая медь и восстанавливая железо тиомочевиной] ошибка 0,5% отн. Восстановленное железо Ре определяют фотометрически с ортофенантролином. [c.160]


Смотреть страницы где упоминается термин Алюминий потенциометрическое: [c.24]    [c.152]    [c.234]    [c.238]    [c.239]    [c.88]    [c.112]    [c.350]    [c.163]    [c.72]   
Физико-химические методы анализа (1964) -- [ c.438 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

потенциометрическое



© 2024 chem21.info Реклама на сайте