Молибден, анализ железе

Применяя испаритель, удалось разработать методику анализа железа (в виде окиси) на содержание 23 примесей (алю ]и-нии, барий, бериллий, бор, вис.мут, индий, кадмий, калий, кальций, кре.мний, литий, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, сурьму, цинк, хром и др.) с чувствительностью определений 0,01—0,00001% [88]. [c.126]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Главными представителями сплавов железа являются чугуны и стали. При анализе простых чугунов и сталей обычно определяют содержание в них углерода, кремния, серы, фосфора и марганца. Для придания сплавам железа определенных технических свойств в них вводят легирующие компоненты, из которых чаще всего приходится определять никель и хром (также ванадий, медь, титан, молибден и др.). [c.454]

Использование ионитов в качестве окислителей — восстановителей. Восстановительные свойства некоторых катионитов используются в количественном анализе. Например, сульфоуголь КУ-1 восстанавливает трехвалентное железо, шестивалентный молибден до пятивалентного, бихромат-ионы до ионов трехвалентного хрома.. [c.209]

Анализ стали. В стали, кроме железа, могут содержаться следуюш,ие элементы марганец, хром, никель, кобальт, ванадий, молибден, вольфрам, титан, цирконий, углерод, кремний, фосфор, сера и др. Обычно фосфор, серу и углерод в сталях не открывают, а проводят только количественное определение их. [c.454]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

После разложения пробы в самом начале анализа да-ляют железо (и молибден) экстракцией этилацетатом из солянокислого раствора. В противном случае железо осаждается с торием иодатом, а также прп кислотной обработке фосфатов. Для отделения от рана проводят осаждение тория карбонатом натрия, благодаря чему становится возможным определение урана и тория в одном образце. Вместе с торием осаждаются Са, g, Т1, 2г, Сг, Мп, р. з. э. и некоторое количество А и фосфата. [c.176]

Для отделения молибдена от ванадия при анализе сталей ванадий осаждают из растворов, содержащих трех- и двухвалентное железо, добавлением к избытку раствора едкого натра [899]. Полученный осадок гидроокисей железа содержит практически весь ванадий. Молибден остается в растворе. В случае сталей, содержащих менее 3% Мо, часть трехвалентного железа восстанавливают сульфитом натрия до двухвалентного состояния при нагревании. Анализируя стали, содержащие более 3% Мо, к раствору навески прибавляют хлорид двухвалентного железа. Нитраты и вольфрамовая кислота должны отсутствовать. Сульфаты, хром и никель не мешают. Разработанный метод позволяет определять до 10% Мо в сталях, содержащих любые количества ванадия при этом достаточно однократного осаждения. Если сталь содержит более 10% Мо, то часть молибденовой кислоты соосаждается с гидроокисями железа (при выработанных условиях). В этом случае необходимо произвести переосаждение. По имеющимся данным, метод обеспечивает получение надежных результатов [330, 626, 929]. [c.111]

Шестивалентный молибден можно отделять от трехвалентного железа, а также меди, никеля, марганца и небольших количеств титана, пропусканием анализируемого сернокислого (но не солянокислого) раствора, содержащего перекись водорода, через колонку с катионитом СБС или вофатитом Р в водородной форме [6, 7, 238]. При этом анионы перекисного соединения молибдена переходят в фильтрат, а катионы названных элементов сорбируются. Метод был применен при анализе стали [6, 7], железной руды [6, 7], ферромолибдена [7], железных метеоритов [238]. [c.133]

Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты Н2 У 04-Н20 желтого цвета при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. При очень точных анализах в фильтрате оставшуюся часть вольфрама снова выделяют в осадок с помощью коагулятора (желатины) или осаждают алкалоидом (цинхонином). Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора (кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [c.343]

В объемном методе (см. стр. 20) после отделения титана алюминий осаждают 8-оксихинолином из раствора тартрата аммония, содержащего перекись водорода. В этих условиях молибден, не отделенный титан, ванадий и хром остаются в растворе. Оксихинолят алюминия растворяют в соляной кислоте, а алюминий определяют косвенным методом — бромированием выделившегося 8-оксихинолина . Этот метод применим для анализа сплавов, содержащих до 10% железа, марганца, хрома, молибдена, ванадия и олова. [c.18]

Ванадий и молибден в особых условиях также образуют с перекисью водорода окрашенные комплексные соединения. Интенсивность окраски ванадиевого комплекса сравнима с интенсивностью окраски титанового комплекса, но окраска подобных соединений молибдена слабее. Мешают анализу окрашенные соли железа, хрома и никеля. Метод применяется для анализа промышленных сортов титана в этих материалах ни один из элементов, мешающих определению, не присутствует в количествах, которые могли бы оказать заметное влияние на результаты анализа. [c.98]

В присутствии ниобия и железа результаты оказываются слегка завышенными, необходимо вводить поправку. Молибден даже в небольших количествах мешает анализу и должен быть отделен. Медь, алюминий и никель при содержании каждого из этих элементов до 5%, ванадий — до 0,5% и вольфрам — до 0,2% не оказывают заметного влияния на определение 2—7% тантала. Цирконий также не-мешает анализу, но титан в количествах, превышающих 0,01 %, влияет на результаты анализа. [c.151]

Изотопический обмен и возбуждение спектров уравновешенного газа разделены. Последнее дает возможность более гибко подбирать оптимальные условия анализа, обеспечивать высокую чувствительность определений. Разработаны методики определения водорода в алюминии, титане, ванадии, хроме, железе, кобальте, никеле, меди, цинке, иттрии, цирконии, ниобии, молибдене, палладии, кадмии, лантане, празеодиме, неодиме, тантале и вольфраме. Преимущество данного варианта заключается в возможной вариации температуры и времени обмена (для разных металлов и газов от 400—500° С до 2000—2100° С и от 5— 0 мин до 2—Зч), применении ваин (железных, никелевых, кобальтовых), графитовых тиглей различной формы и других необходимых в процессе анализа изменений. [c.23]

Вольфрам и молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена Ниобий. Спектральный метод определения тантала Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония [c.821]

Препятствующие анализу вещества. Определению кобальта данным методом мешают железо (III), молибден (V) и (VI), ванадий (V), медь (II), висмут и некоторые редкие элементы. Вредное влияние меди (II) устраняют восстановлением ее иодидом и тиосульфатом, а влияние железа и молибдена — действием фторида. [c.134]

А.-ф. может существовать в интервале концентраций от О до 100% (напр., сплавы хром—ванадий, празеодим — неодим). Чаще концентрационная область существования А.-ф. ограничена. Прп охлаждении в А.-ф., которые существуют в широких концентрационных пределах, могут происходить превращения упорядочение (напр., в сплаве медь — золото), расслоение на два твердых раствора с одинаковой кристаллической структурой, но разными периодами решеток (напр., в сплаве хром — молибден), образование промежуточных фаз (напр., в сплаве железо — хром). Эти превращения фиксируются рентгенографически (см. Рентгеноструктурный анализ), сопровождаются изменением электропроводности, теплоемкости, температурного коэфф. линейного расширения и др. Если т-ру снижать, в некоторых А.-ф. (напр., на основе кобальта, гадолиния, хрома) могут происходить магн. превращения (фаза из парамагнитной становится ферро-или антиферромагнитной). При охлаждении до гелиевых т-р (около 4К) возможен переход фазы в сверхпроводящее состояние (см. Сверхпроводимость). [c.53]

Высокотемпературный нагрев при получении биметалла обусловливает взаимную диффузию составляющих сплавов, в данном случае молибдена в сталь и углерода из стали в молибден, что подтверждается результатами металлографического анализа. Из рис. 89 видно, что поверхностные слои стали обезуглерожены, а феррит имеет столбчатое строение. Первое объясняется диффузией углерода в молибден, второе — диффузией молибдена в сталь. Когда в стали достигается такое содержание молибдена, при котором а - 7, превращения не происходит, феррит приобретает столбчатое строение. Темная прослойка между молибденом и железом - карбид (Мо, Ре)бС. Толщина зтой прослойки, как и зоны обезуглероживания, тем больше, чем вьпые температура прокатки, вследствие ускорения диффузионных процессов при повышении температуры. Увеличение толщины хрупкой карбидной прослойки приводит к уменьшению прочности сцепления, что видно из рис. 91 (повышение температуры прокатки снижает прочность сцепления). В дальнейшем перераспределение элементов между слоями будет рассмотрено дополнительно — при описании результатов исследования необходимости (целесообразности) проведения после прокатки термической обработки. [c.94]

Среди ферментов, содержащих ионы переходных металлов, важное место принадлежит нитрогеназе. Ряд видов бактерий (в частности, находящихся в симбиозе с бобовыми растениями) и водорослей обладает способностью восстанавливать азот воздуха до аммиака. В конечном счете именно этим способом в организмы доставляется азот, необходимый как для белков, так и для нуклеиновых кислот. Такая реакция, как N2 + ЗПг-> 2NПз, в газе требует гетерогенного катализатора, давления порядка 250 атм и температуры до 450°С (процесс Габера—Боша). В бактериях эта реакция идет с участием нитрогеназы — комплекса двух белков, один из которых содержит молибден и железо, а другой — только железо. Роль Мо является определяющей. Несмотря на то, что структура нитрогеназы пока еще мало изучена, с помощью качественных методов квантовой химии, основанных на теории поля лигандов, удалось выявить роль молибдена. Активация молекулярного азота N2 происходит, по- видимому, в комплексе Ме — N = N — Ме (Ме — металл). При этом связь NN в N2 из тройной превращается практически в единичную. Рентгеноструктурный анализ показал, что в модельных комплексах N2 с металлами длина связи NN равна 0,137 нм (длина связи N=N 0,110 нм, N=N 0,123 нм, N—N 0,144 нм). [c.218]

Молибден (VI) — железо (III) — медь (II), молибден (VI) и другие элементы. При изучении (102] потенциометрического титрования смеси соединений названных элементов раствором r lg с применением вольфрамового индикаторного электрода было установлено, что восстановление лучше всего идет в солянокислой среде при 70° С. Метод применяют для анализа ферромолибдена. [c.178]

В золе исследуемых фракций нефтей Таджикской депрессии нолуколичественным спектральным анализом были обнаружены следующие микроэлементы натрий, медь, серебро, берилий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, алюминий, лантан, кремний, олово, свинец, титан, цирконий, сурьма, висмут, ванадий, хром, молибден, марганец, железо, никель. Чтобы проследить распределение по фракциям тех микроэлементов (ванадий, хром, марганец, железо, никель, медь, свинец, молибден), которые были количественно определены в самой нефти, подобное определение их производилось и во всех изученных фракциях. Как видно из таблицы, микроэлементы распределены по фракциям неравномерно. Основная масса, например ванадия, сконцентрирована в асфальтенах и спирто-бензольных смолах, а никеля — в асфальтенах и петролейноэфирных маслах (исключение составляют фракции нефти Алмасы). Соответствук>щие данные показаны па рис. 5, 6. Что касается других микроэлементов (хром, марганец, медь, свинец, молибден), то в их распределении также наблюдается определенная закономерность. [c.127]

При анализе пермаллоя сернокислый раствор охлаждают, переносят в аппарат Сомейя, вытесняют из него воздух струей углекислого газа и восстанавливают молибден и железо амальгамой цинка" (в течение 5— [c.553]

В полученном солянокислом растворе непосредственно определяют железо. Очень редко приходится иметь дело с мешающими элементами и устранять их влияние. К таким элементам относятся ванадий, молибден и вольфрам, которые иногда могут находиться в незначительном количестве в железной руде. При восстановлении железа двухлористьш оловом эти элементы также восстанавливаются до низших степеней окисления и затем титруются перманганатом. В случае их присутствия анализ усложняется и для определения железа приходится пользоваться другими методами или вводить ряд дополнительных операций, которые подробно рассматриваются в специальных курсах анализа. [c.382]

Несмотря на перечисленные достоинства, применс-Н1 с окислителей связано со следующими недостатками. Обычно предварительная подготовка пробы к анализу состоит в переведении анализируемого материала в раствор посредством обработки различными кислотами чаще всего применяют азотную кислоту или ее смесь с хлороводородной или серной кислотой. Так, медные сплавы растворяют в азотной кислоте, причем содержащиеся в них элементы — железо, олово и другие—превращаются в соединения высших степеней окисления. При анализе различных чугунов и сталей необходимо определять ванадий, молибден, вольфрам, титан и нс-которые другие легирующие элементы, которые вследствие обработки пробы окислительными агентами также содержатся в полученном растворе в высших степенях окисления. Железные руды содержат оксиды железа растворяя их в хлороводородной кислоте с добавками различных окислителей, получают железо в степени окисления +3 и т. д. [c.435]

Поэтому Риан и Вильямс [865] предложили вариант метода Вур-сталла и Уэллса на так называемой совмещенной колонке, состоящей из целлюлозы (нижний слой) и окиси алюминия (верхний слой). Дело в том, что мышьяк и молибден задерживаются окисью алюминия, а уран свободно проходит через носитель. Слой целлюлозы необходим потому, что присутствующие в образце железо, алюминий, ванадий и др. слабо удерживаются на А12О3. Уран извлекают полностью диэтиловым эфиром, содержащим 5% (по объему) НМОз (уд. в. 1,42). Этим методом был произведен анализ урана в образцах, содержащих от 10 до 20% мышьяка. Отклонение отданных анализа другими методами весьма незначительно при содержании изО до 11,55%. [c.333]

Ацетилацетон представляет селективный реагент для экстракционного выделения молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента, например различных легированных сталей [1059]. Шестивалентный молибден экстрагируют из среды 6 N Н2804 при этом вольфрам, медь, хром не экстрагируются. Большая часть трехвалентного железа не экстрагируется (в органическую фазу переходит около 3% Определение молибдена заканчивают фотометрическим роданидным методом после трудоемкого мокрого окисления ацетилацетоната молибденила. [c.143]

Выделение молибдена р-нафтохинолином разработано применительно к анализу сталей, ферромолибдена (101, 363]. Навеску стали растворяют в разбавленной серной кислоте, а навеску ферромолибдена — в смеси соляной ч азотной кислот, производят окисление азотной кислотой, раствор вымаривают до паров Н2 04. По растворении сухого остатка отфильтровывают кремневую и вольфрамовую кислоты. Отделяют железо избытком щелочи. Из аликвотной части фильтрата осаждают шестивалентный молибден р-нафтохинолином из слабосернокислого раствора (по лакмусу). Отфильтрованный и промытый осадок осторожно озоляют в муфеле при 400—450°С до МоОз. Метод дает удовлетворительные результаты. [c.158]

При анализе почв и золы растений для устранения влияния РЬ и d вводят комплексон П1 [87]. В присутствии Fe(HI) анализ проводят на фоне щелочного тартратного раствора [221]. Фон состава 9 М NaOH + 6% маннита применяют для быстрого и высокочувствительного определения хрома в его сплавах с молибденом на полярографе переменного тока [93]. Потенциал полуволны r(VI) равен —0,65 в (отн. Hg-анода). Величина диффузионного тока восстановления r(VI) пропорционалвна содержанию хрома в растворе в большом диапазоне концентраций — от 0,1 до 200 мг л. Для навески 0,5 з пределы обнаружения хрома равны 0,005% при воспроизводимости 5% и 0,001% при воспроизводимости dz20%. Железо(ПГ) восстанавливается при —1,1 в и не мешает определению хрома. Однако его присутствие оказывает влияние на постоянство диффузионного тока. Так, при 1000-кратном избытке Fe(IH) диффузионный ток убывает через 45 мин. [c.54]

Разработано [763] разделение кобальта и алюминия катиони-рованием их комплексов с ЭДТА, разделение никеля, марганца, кобальта и железа хроматографированием на анионите АВ-17 солянокислых вытяжек при анализе почв [337], применение окси-целлюлоз для отделения железа от кобальта [124]. Применяются [734, 1375] для элюирования кобальта вместо водных растворов соляной кислоты ацетоно-водные, что позволяет извлекать кобальт из анионита при более низкой концентрации соляной кислоты. Кобальт, железо и молибден разделяют [1068] на анионите посредством вымывания растворами соляной кислоты различной концентрации. [c.82]

Метод определения железа в циркониевых и гафниевых продуктах мало отличается от метода, рекомендованного для определения железа в титане (см. стр. 50). Но имеются и некоторые особенности. Так, при анализе материалов, содержащих в качестве легирующей добавки молибден (напри.мер, сплав 2г30), пробу растворяют в с.меси, состоя- [c.136]

Грибы как аналитические индикаторы шщюко используют цри анализе почв на содержание таких элементов, как цинк, медь, марганец, железо, молибден, фосфор, углерод, азот, сера. [c.401]

Железо (III) — молибден (VI) — хром (VI). При потенциометрическом титровании [63] раствором rS04 в среде 5—8%-ной H2SO4 при 85° С происходит последовательное восстановление rVi у Сг 1, Fe i Fe i и Мо -> Мо . Метод рекомендован для анализа сталей. [c.178]

Фосфорные удобрения содержат микрокомпоненты (медь, цинк, марганец, кобальт, никель, молибден и др.), оказывающие физиологическое действие на растения выпускаются и специальные микроудобрения. Разделение и количественное определение микрокомпонентов в них традиционными химическими методами длительно и трудоемко. Поэтому перспективно применение ионообменной хроматографии при анализе фосфорных удобрений и микроудобрений на содержание биологически активных ионов-микрокомпонентов. Например, известны ионообменные методы определения микрокомпонентов (меди, марганца, цинка, молибдена, жедеза) в солянокислых вытяжках из суперфосфата, а также в фосфоритной муке и апатитовом концентрате. Возможно использование катионного и анионного обмена для определения марганца, меди и железа в цитратных вытяжках из суперфосфата. [c.434]

Препятствующие анализу вещества. С образованием окрашенных диэтилдитиокарбаминатных комплексов, которые растворяются в органических растворителях, взаимодействуют многие катионы. Так, олово (II) и (IV) образует с диэтилдитиокарбаминатом соединение, окрашенное в органическом растворителе в желтооранжевый цвет, висмут — в желтый, молибден (VI) — в красный, хром (VI) — в зеленый, уран (VI) — в красно-коричневый, никель — в желто-зеленый, железо (II) и (III) — в бурый, кобальт- [c.138]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Научные работы посвящены изучению механизмов действия ферментов и других физиологически активных веществ, а также инсектицидов. Установил (1950-е) механизм взаимодействия фосфорорганических инсектицидов с ферментом холннэстеразой, что позволило планировать (с 1967) синтез новых инсектицидов и лекарственных веществ с антихолинэстеразным действием. Развил исследования по кинетическому анализу ферментативных реакций в присутствии необратимо действующих ингибиторов. Изучил электронный механизм ферментативной фиксации азота, выделил участвующие в этом процессе белки, содержащие железо негеминовой природы и молибден (1963—1966). Изучал (с 1967) кинетику и механизм действия ко-ферментов. [23] [c.603]

Еще один микрометод, основанный на анализе сухого остатка, заключается в следующем. На токарном станке из спектральных углей вырезают диски диаметром 4 мм и толщиной 0,5 мм, которые дополнительно очищают обжигом в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с. Затем на диск наносят микропипеткой 20 мкл анализируемого раствора, сушат под ИК-лампой при 80 °С и помещают в кратер нижнего электрода, который служит анодом дуги постоянного тока. Достигнуты следующие абсолютные пределы обнаружения (в нг) qpeб-ро — 0,08 висмут — 0,4 магний, марганец, медь — 0,5 алюминий, кремний, молибден, титан — 2 ванадий, кобальт, хром, цинк — 3 железо — 4 никель, олово — 5 кальций — 6 свинец— 7 кадмий, сурьма — 10 мышьяк — 90. При увеличении толщины дисков свыше 1,5 мм резко ухудшаются чувствительность и точность анализов [52]. [c.27]

Описана методика [278] анализа серы и кобальта в нефтепродуктах с использованием радиоизотопного источника излучения Фт/А . В [279] обсуждены проблемы прямого определения никеля в нефти. Использован спектрометр со смешанной оптикой фирмы Силине № 52 360 с кристаллом ЫР и Ш-труб-кой (55 кВ, 40 мА). Определение никеля проводили по линии никеля /Са, а в качестве внутреннего стандарта применяли непрерывный спектр вблизи этой линии. Образцами сравнения для градуировки аппаратуры служили нефти, в которых содержание никеля было установлено фотоколориметрическим методом. Интервал определяемых концентраций никеля в нефти составил от 2-10 до 10 %. Содержания серы, водорода и углерода в пробах нефти сушественно влияют на определение никеля. При анализе нефтей с малоизменяющимся составом перечисленных элементов это влияние легко учитывается. В топливном мазуте и нефти обнаружены ванадий, никель, железо, цинк, молибден, мышьяк и селен методом РФА с дисперсией по энергии. Для простоты проведения анализа употребляли микромишени (диаметром 3—4 мм), в которые вводили исследуемый образец и растворы хрома и родия в качестве стандартных элементов. При анализе маловязких образцов можно использовать метод добавки одного элемента [280]. [c.70]

Предложено определять кобальт и молибден в металлокомп-лекскых присадках к смазочным маслам [284], серу в нефтепродуктах [285] методом РФА с использованием рентгено-спектрального анализатора БАРС-1. Высоковязкие продукты разбавляли органическим растворителем. Содержание металлов определяли методом внешнего стандарта. Он позволил обнаружить содержание серы в дизельных топливах от 0,1 % и выше, а в вакуумных газойлях и твердых металлокомплексных соединениях—при концентрации 0,1%. Пробы органического происхождения сжигали в кислороде под давлением, в их золах устанавливали содержание свинца, кадмия, ртути и мышьяка [287]. Предварительное концентрирование микроэлементов использовано в [289]. Пробы нефти и нефтепродуктов обрабатывали серной и смесью (1 1) азотной и хлорной кислот. Ванадий, никель, железо осаждали из раствора, полученного после минерализации нефти, нефтепродуктов, диэтилдитиокарбаминатом натрия. Выпавший осадок помещали на фильтровальную бумагу, покрывали 6 мкм майлоровой пленкой и анализировали. Пределы обнаружения ванадия, никеля, железа составили 0,04 0,03 0,05 мкг соответственно. При анализе твердых проб подготовка образца к анализу проще. Для определения кобальта, никеля и [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология