Оксалат титрование барием

Другие методы определения кальция после осаждения его в виде оксалата. Титрование перманганатом. Для перманганатометрического определения кальция оксалат его обрабатывают серной кислотой и освобожденную щавелевую кислоту титруют титрованным раствором перманганата калия. Очевидно, что если осадок оксалата кальция содержит некоторое количество оксалатов стронция, бария, магния или аммония, то они будут приняты за кальций. [c.710]

Определение ионов, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами (титрование по замещению). Этим методом могут быть определены, например, катионы кальция, стронция, бария, свинца, цинка и др., которые образуют малорастворимые оксалаты. При определении кальция осаждают оксалат кальция, затем после фильтрования и тщательного промывания растворяют осадок в серной кислоте и выделившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом калия. [c.276]

Определение органических веществ. Некоторые органические вещества можно определять посредством прямого титрования раствором перманганата калия. К их числу относится, например, щавелевая кислота, служащая для установки концентрации раствора перманганата. Титрование щавелевой кислоты можно также использовать для косвенного определения ряда металлов, образующих нерастворимые оксалаты кальция, лантана, тория, бария, стронция, церия, свинца, серебра. Чаще всего этот прием применяют для определения кальция. [c.409]

После осаждения кальция избытком оксалата натрия можно определять кальций титрованием этого избытка растворо-соли свинца с дифенилкарбазоном. Барий и магний определению не мешают [844]. [c.71]

О количестве едкой щелочи дает указание титрование определенной части водной вытяжки объекта по осаждении углекислых щелочей хлоридом бария. Для решения вопроса о катионе (Ыа , К " или Са +) сравнивают кристаллы выпавших осадков от пиросурьмянокислого калия, виннокаменной кислоты и оксалата аммония. Количественное определение в биологических объектах затруднено. [c.360]

О титровании растворов кальция, стронция, бария, ртути (I), ртути (II) и свинца растворами, содержащими оксалат-ионы, сообщили в 1929 г. Мейер и Фиш [11]. При определении ртути (I) в присутствии ртути (II) они достигли точности 0,1%. Эта работа оказалась интересной для анализа доломитов и известняков, где оксалат-ное осаждение используется для разделения и определения кальция и магния. [c.75]

Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его, если они не удалены предварительно или не обезврежены, как, например, ванадий (V) при осаждении фосфора в вцде фосфоромолибдата аммония и фтор или органические вещества при осаждении алюминия аммиаком. Равным образом должно быть исключено присутствие веществ, вызывающих нежелательные реакции, как, например, нитратов или аммонийных солей при осаждении серы в виде сульфата бария, оксалата аммония при осаждении тория в виде оксалата, карбонатов при осаждении урана аммиаком, мышьяка при титровании сурьмы перманганатом калия и хлоридов при титровании ртути роданидом калия. [c.82]

Дальнейшие исследования методов титрования до точки эквивалентности без применения индикаторов производились Бухерером и Мейерам К Они рекомендуют методы определения кальция титрованием оксалатом сульфата — осаждением солью бария меди и цинка — при помощи сульфида марганца прибавлением фосфата и, наконец, магния, цинка, железа и алюминия — осаждением о-оксихинолином. При применении этих методов следует учитывать то обстоятельство, что присутствие нейтральных солей значительно увеличивает растворимость выпадающих осадков особенно в присутствии избытка осадителя. Тем не менее при соблюдении требуемых условий эти методы могут быть полезными. [c.127]

При установке по щавелевой кислоте растворов гидроокиси бария, во время титрования выпадает тяжелый кристаллический осадок оксалата бария. Кристаллы эти не вполне чистые, в них имеются включения щавелевой кислоты или биоксалата по этой причине розовая окраска фенолфталеина появляется преждевременно. Если в это время суспензию нагреть, она снова станет бесцветной, и по охлаждении можно довести титрование до конца. Однако и в этом случае получаются пониженные примерно на 0,35% результаты. Лучшие, и даже равные теоретическим, результаты получаются, если раствор щавелевой кислоты кипятить во время титрования Однако найдено 2, что и в этих условиях отклонение все еще равно примерно 0,1%. Поэтому установку титра растворов гидроокиси бария лучше производить по бензойной кислоте или бифталату калия. [c.122]

Аналитическое определение. Для целей анализа нерастворимые соединения С. переводят в раствор, либо обрабатывая их соляной к-той, либо сплавляя с содой и затем растворяя в кислоте. Для отделения С. от кальция используется нерастворимость нитрата С. в смеси сиирта и эфира, а для отделения от бария последний осаждают в виде хромата в уксуснокислой среде. Качественно С. определяют по карминово-красному окрашиванию пламени. Для количественного определения С. его осаждают в виде оксалата, карбоната или сульфата и определяют весовым способом, причем оксалат и карбонат превращают в SrO при прокаливании. Для объемного определения С. пользуются комплексометрическим титрованием с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Небольшие количества С. определяют спектральным способом. [c.539]

Методом кондуктометрического титрования определяют многие катионы и анионы. Нитратом серебра титруют хлорид, бромид, иодид, цианид, тиоцианат, оксалат, ванадат, тартрат, салицилат и некоторые другие анионы. Титрованием в среде 90 %-ного спирта определяют С1 в природных водах при содержании порядка 10 мкг. Содержание I и 1 в смеси может быть определено без предварительного разделения. Титрование ацетатом или хлоридом бария применяют для определения сульфата, хромата, карбоната, оксалата, цитрата и других анионов обычно при добавлении в анализируемый раствор спирта. Сульфаты таким методом определяют в природных водах и аналогичных объектах. [c.182]

Раствор, оставшийся в колбе после отгонки H.jS, фильтровали в мерную колбу, откуда отбирали пробы для определения сульфатной серы (осаждение хлористым барием) и общего содержания окиси кальция (осаждение оксалатом аммония с последующей фильтрацией и титрованием перманганатом). [c.139]

Это отделение может заключаться в осаждении кальция в виде его оксалата (при этом осаждается и магний), фосфата, молибдата или, при содержании его в следовых количествах, в виде оксината с применением в качестве коллектора избытка оксина. Барий осаждают в виде сульфата или хромата. В последнем случае осадок служит коллектором для радия. Более четкое разделение возможно, по-видимому, при фракционировании на ионообменных колонках. С другой стороны, катионы, находящиеся в смеси, можно раздельно определять комплексонометрическим титрованием, тщательно подбирая условия . [c.327]

Кондуктометрическое титрование может основываться только на реакциях осаждения, протекающих достаточно быстро. Если реакция протекает медленно, электропроводность раствора после добавления каждой порции осадителя становится постоянной после длительного стояния, что делает определение практически невозможным. В ряде случаев медленное выделение осадка связано с образованием пересыщенных растворов, что также мешает определению. Например, затруднения возникают при титровании сульфатов солями бария. При титровании водных растворов на холоду образуются пересыщенные растворы и электропроводность медленно устанавливается постоянной. Для ускорения осаждения рекомендуют вводить в титруемый раствор сульфат бария в виде суспензии. Для ускорения осаждения оксалата кальция используют суспензию оксалата кальция и т. д. В некоторых случаях благоприятное влияние оказывает добавление неводных растворителей, например спиртов. [c.244]

Определение катионов кальция, стронция, бария. Предложены кондуктометрические методы титрования оксалатом лития ионов кальция, стронция и бария [189]. Определение солей бария рекомендуется вести в присутствии спирта (40—50%)- При титровании [c.247]

Определение оксалат-, тартрат-, малат-, сукцинат-, салицилат>, бензоат- и цитрат-ионов. Для определения оксалат-ионов, основанного на реакции осаждения, используют нитрат серебра, нитрат свинца и хлорид бария [186]. Титрование разбавленных растворов ведут в присутствии спирта. Если осадителем служит ВаСЬ, определение возможно только в водно-спиртовой среде (1 1). [c.259]

Реакции осаждения используют при титровании веществ, образующих в соответствующей среде нерастворимые продукты соли бария, серебра, свинца, ртути (П), меди (П), кадмия, таллия (I) галогениды, гексациано-ферраты (П), тетрафенилбораты, пикраты, сульфаты, хро аты, оксалаты, барбитураты и т. п. Например [c.42]

Титрование проводят при потенциалах от —0,7 до —0,8 в в 20%-ном спиртовом растворе после удаления кислорода из раствора. Концентрация фосфата должна быть не более 0,01 моль л. Кальций и сульфат-ионы в больших количествах должны отсутствовать во избежание соосаждения фосфата с сульфатом кальция. Допустимое содержание кальция—не более 0,02 моль л, а сульфата—0,01 моль л. Магний и барий не мешают определению фосфата. Железо, а также свинец, алюминий и хром (III) осаждаются фосфатом и, следовательно, должны отсутствовать. Мешают определению ионы, реагирующие с уранил-ионами (пирофосфат, арсенат и ванадат), а также ионы, образующие с ними комплексы (цитрат, оксалат, ацетат [c.557]

Разработаны также методы амперометрического ш-трования катионов щелочных п щелочноземельных металлов. Они основаны на реакциях осаждения калня виде сульфатов или ионов кальция, стронция, бария н магния в виде оксалатов в среде изопропилового спирта. Титрование проводят при потенциале —1,0 в с вращающимся медным катодом и цилиндрическим медным анодом с большой поверхностью. [c.101]

Здесь снова скачок pH происходит за точкой эквивалентности, но он меньше, чем при титровании бария хроматом. Все же и это определение при подходящем индикаторе теоретически вполне возможно. Однако предварительные опыты, произведенные И. Кольтгофом, не дали хороших результатов. Возможно, что при титровании выпадает некоторое количество кислого оксалата кальция Са(НСг04)2, отчего наши вычисления становятся не вполне правильными. Для выяснения источников ошибок надо [c.91]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Дин с сотрудниками - применили калориметрический метод нахождения точки эквивалентности при титровании сульфата хлоридом бария и хлорида нитратом серебра. Подробное исследование методов термометрического титрования произвели Мейер и Фиш . По их данным для определения хлоридов и сульфатов этот метод не пригоден, но им можно определить ионы кальция, стронция, одно- и двухвалентной ртути и свинца, титруя их раствором оксалата аммония. Можно его применять также и в окси-диметрнческих титрованиях Мейер и Фиш титровали сильно кислые растворы гипохлоритов, гипобромитов и броматов раствором мышьяковистой кислоты. Этим методом можно также точно определить содержание оксалатов, перекиси водорода, сульфата железа (II) и гексацианоферрата (II) калия, титруя их раствором перманганата. [c.298]

Теоретически 1 мл 0,05 М раствора комплексона соответствует 13,49 мг А1. Однако лучше устанавливать титр раствора комплексона по раствору соли алюминия известной концентрации. Определению не мешают следы кальция, бария и магния. При титровании в присутствии марганца н кобальта переход окраски нечеткий. Остальные тяжелые металлы мешают определению (железо, висмут и никель в условиях определения реагируют количественно с комплексоном медь, свинец, цинк, кадмий реагируют только частично). Из анионов определению мешают фториды, фосфаты и оксалаты. хМешают также сульфаты вследствие образования ими комплексных соединений с торием, и поэтому их следует перед определением отделить в виде сульфата бария. [c.364]

Редко приходится определять магний в воде. Его содержание можно определить по разности между количеством комплексона, израсходованным на титрование пробы воды с эриохромом черным Т, и тем его количеством, которое пошло на титрование пробы с мурексидом, О недостатках этого метода было сказано несколько слов на стр, 340. При прямом определении магния рекомендуется сначала осадить кальций оксалатом и по прошествии одного часа титровать магний раствором комплексона по эриохрому черному Т. Шнейдер и Эммерих [6] получали при применении этого способа всегда повышенные результаты вследствие некоторого растворения осадка оксалата кальция. Поэтому рекомендуется этот осадок предварительно удалять фильтрованием. Так как в природных водах обычно содержатся небольшие количества магния, следует брать для анализа большие количества воды, например 500 мл. Против этого способа имеются и возражения, так как присутствие в растворе оксалатионов в большой концентрации вызывает растянутый переход окраски индикатора (образование оксалатных комплексов с магнием). Несколько исследований посвящено также методам одновременного определения сульфатов и жесткости воды. Большинство авторов в одной порции пробы определяют жесткость обычным способом, а в другой порции — осаждают сульфат-ионы титрованным раствором хлорида бария и затем титрованием раствором комплексона, определяют содержание бария (совместно с кальцием и магнием). Затем простым расчетом вычисляют содержание сульфатов. По другим источникам можно объединить обе операции в одну (определяют жесткость воды, затем подкисляют, осаждают сульфаты, снова прибавляют буферный раствор и определяют избыток бария). На стр. 321—323 были описаны различные способы опреде- [c.439]

При обратном титровании поступают следующим образом. К исследуемому раствору прибавляют в избытке определенный объем титрованного раствора трилона Б. Затем в раствор вливают буферную смесь. Избыток трилона Б оттитровывают установленным раствором М С12 или 2пС1г в присутствии индикатора , например эриох-рома черного Т. Обратным титрованием пользуются в тех случаях, когда прямое титрование по различным причинам невозможно. Этим методом определяют, например, содержание металла в труднорастворимых соединениях (свинец и барий в сульфатах, кальций 1в оксалатах, магний в фосфатах и т. п.). Осадок анализируемого вещества трилоном Б переводят в раствор, а избыток трилона Б оттитровывают раствором соли металла. [c.224]

В титровальный стакан помещают 100 мл отфильтрованного п охлажденного до комнатной температуры древесного нейтрализата и прибавляют количество мл 1 н раствора ацетата бария, равное расходуемому на титрование ионов 50.[ в 100 мл нейтрализата, или 2 мл 1 н раствора ацетата бария в случае, если содержание сульфатионов не было определено. После добавления уксуснокислого бария сразу же приступают к кондуктометриче-скому титрованию 0,45 н раствором щавелевокислого натрия (30,15 г высушенного оксалата натрия в 1 л раствора), добавляя его по 2 мл и отмечая изменение электропроводности раствора. Титрование заканчивают после получения 4—5 показаний прибора, указывающих на приливание избытка оксалата натрия (увеличение электропроводности раствора). [c.116]

В неорганическом анализе широко применяют концентрирование в статических условиях. Сорбцию микроколичеств сурьмы (V) из разбавленных растворов азотной кислоты оксидом алюминия ускоряют облучением растворов ультразвуком [647]. Гидратированный оксид железа (III) используют для концентрирования до 10 г/г хрома и ванадия при анализе алюминия высокой чистоты методом кулонометрического титрования [648]. Микроколичества фосфат- и арсенат-ионов количественно сорбируют на порошке оксида цинка. Затем сорбент растворяют в 6 М хлороводородной кислоте [649]. Метод использован при спектрофотометрическом определении фосфора в воде, а также фосфора и мышьяка в свинце высокой чистоты. При анализе меди 10 г/г висмута селективно выделяют на гидратированном оксиде свинца, который затем растворяют в растворе оксалата натрия и определяют висмут полярографически [650]. Микроколичества мышьяка и фосфора из водных растворов концентрируют на прокаленном сульфате бария или стронция [651, 652]. При спектрофотометрическом определении п -10 г/г Se в меди селен сорбируют на сульфате свинца, который затем растворяют в растворе тартрата аммония и анализируют [397]. При определении до 0,01 мкг/л цезия в воде его сорбируют на фосформолибдате аммония. Затем сорбент растворяют в растворе гидроксида натрия и экстрагируют тетрафенилборатом натрия в смеси метилизобутилкетона и циклогексана. Цезий определяют методом фотометрии пламени [653]. [c.101]