Оксалаты методика

Методика. В стакан емкостью 500 мл налить 250 мл воды и нагреть до кипения. В горячей воде растворить щавелевую кислоту и оксалат калия и при механическом перемешивании в раствор вносить небольшими порциями карбонат кобальта, пока не прекратится выделение Og. В охлажденный до 40 °С раствор прибавить при энергичном перемешиваний двуокись свинца, а затем по каплям ледяную уксусную кислоту. Через час красный цвет раствора меняется на темно-зеленый. [c.351]

В отдельных пробах раствора, оставшегося в пробирке 1 после растворения осадка 1 в хлороводородной кислоте, открывают фосфат-, арсенат-, арсенит-, борат- и оксалат-ионы дробным методом, как было описано выше или несколько модифицируя приведенные ранее методики. [c.498]

Сконцентрированный на поверхности твердого электрода металл подвергают анодному растворению, снижая напряжение и регистрируя возникающий анодный ток. Сила анодного тока при определенных условиях пропорциональна концентрации ионов металла в растворе. На таком принципе основаны, например, методики определения серебра в металлическом кадмии, ртути и серебра — в оксалатах аммония или калия, кадмия, свинца и меди — в цинке, кобальта — в молибдате аммония и др. [c.499]

Согласно имеющимся в литературе указаниям, тиосульфат натрия осаждает гидроокись тория из нейтральных или слабокислых растворов. Обычно методика заключается в медленном добавлении раствора тиосульфата натрия к кипящему исследуемому раствору с последующим растворением осажденной гидроокиси тория в соляной кислоте для отделения ее от серы. Окончательно торий осаждают в виде оксалата. После первого осаждения осадок частично загрязнен р. з. э., особенно если отношение их к торию велико [692, 693. В таких случаях необходимо производить три или даже четыре переосаждения [355, 1461]. Определению тория тиосульфатом натрия мешают А1, S , Ti и Zr [1468], частично — уран [838, 1700]. [c.29]

Модификации указанной методики — растворение оксалата тория в углекислом аммонии [1123] или соде [1244]—не имеют преимуществ по сравнению с обычной оксалатной методикой, так как также связаны с необходимостью выделения тория из раствора оксалатного комплекса и последующего переосаждения, причем й каждом случае желательно предварительное восстановление церия. [c.116]

Методика состоит в приготовлении азотнокислого раствора образца монацитового песка, свободного от фосфата. Раствор пропускают через целлюлозную колонку, предварительно приготовленную в эфире, содержащем 12,5% по объему НЫОз (уд. в. 1,42). Нитрат тория количественно переходит в растворитель, а большинство других присутствующих металлов, в том числе и р. з. э., остается на колонке. Th(NOз)4 регенерируется из фильтрата после удаления растворителя дистилляцией затем торий осаждают в виде оксалата, прокаливают и взвешивают в виде ТЬОг- [c.117]

Ниже приведено несколько методик приготовления комплексных оксалатов. [c.39]

Купферон (аммонийная соль Л -нитрозо-7У-фенилгидроксила-мина) из сильнокислых растворов осаждает уран (IV). Щелочные и щелочноземельные металлы, А), 2п, Сг, Ве, Мп, и некоторые другие элементы, а также фосфаты, бораты, фторобораты и органические комплексообразующие вещества (оксалаты, тартраты, цитраты) при этом остаются в растворе. Так как уран (VI) из сильнокислых растворов не осаждается купфероном, предварительно его восстанавливают до урана (IV) с помощью подходящего восстановителя (гидроксиламин, гидросульфит натрия и др.). Методика осаждения приводится в разделе Весовые методы определения . [c.274]

Методика приготовления. К 2,0 мл аммиака (—100 г/л)ИР прибавляют в следующем порядке 1,5 мл раствора оксалата аммония (50 г/л)ИР, 15 мл раствора цианида калия (50 г/л)ИР, 45 мл раствора ацетата натрия (60 г/л)ИР, [c.360]

Оксид кальция получают путем прокаливания карбоната или оксалата кальция при 800°С. Очень чистый СаО, необходимый, например, при изготовлении люминофоров или при получении других соединений кальция высокой чистоты, можно получить по методике, предложенной в работах fl, 2]. [c.996]

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

Методы отделения макрокомпонента выбираются с учетом его химических свойств. Так, при отделении Ре можно применять соосаждение рзэ с оксалатом Са [1699] или, лучше, экстракцию из солянокислой среды [1327]. Большие количества Сг, N1, Ре и Мп, например из образцов сталей [1327], удобно выделять при помощи электролиза на Нд-катоде. При анализе металлических образцов и и ТЬ и их соединений применяются хорошо разработанные экстракционные способы [915, 2054], хотя для отделения этих элементов от редкоземельных известны и ионообменные методики [900]. Наконец, извлечение рзэ с носителем из ВеО или 2г и его сплавов осуществляется на основе фторидного осаждения [1231, 2053]. Таким образом, при помощи сочетания химического концентрирования и очистки со спектральным анализом концентрата можно контролировать содержание рзэ в чистых веществах порядка 10 — 10- %. [c.206]

После дополнительной очистки всех редкоземельных препаратов путем осаждения оксалатов, гидроокисей и фторидов количественное определение проводят при помощи у-спектрометра [1374]. При данной методике достигается чувствительность 10 —10 % для потока реактора 10 нейтрон сек-см . [c.254]

Наиболее широкое применение в практике имеет метод Фольгарда (тиоцианатометрия), с помощью которого находят содержание галогенидов в кислой среде. Кроме галогенидов этим методом можно определять арсенаты, оксалаты, фосфаты, сульфиды и другие анионы, образующиеся малорастворимые соединения с ионом Ag+. Возможны и более сложные методики, примером которых является определение Р . Фторид осаждают в виде РЬС1Р и после растворения осадка в кислоте определяют С1 в растворе по методу Фольгарда. Менее широкое применение имеет метод Мора и еще меньшее — применение адсорбционных индикаторов. [c.260]

Методика. В пробирку вносят. 5 капли раствора СаС12, прибавляют каплю раствора уксусной кислоты и 3 капли раствора оксалата аммония. Выпадает белый кристаллический осадок оксалата кальция. [c.364]

Методика. В каждую из двух пробирок вносят по 2—3 капли раствора оксалата аммония (КН4)гС204 и прибавляют по 2—3 капли раствора бария хлорида. В обеих пробирках выпадает белый осадок оксалата бария. [c.431]

Методика. В каждую ш трех пробирок вносят по 2—3 капли раствора оксалата аммония (NH4)2 204 и прибавляют по 2—3 капли раствора AgNOs. В каждой пробирке выпадает белый осадок оксалата серебра. [c.432]

Методика. В пробирку I прибора дая обнаружения газов (рис. 16.1) вносят 1 мл анализируемого раствора, прибавляют 4—5 капель разбавленной серной кислоты и 5—6 капель разбавленного раствора перманганата калия до окращивания раствора в пробирке 1 в бледно-розовый цвет. Быстро закрывают пробирку I пробкой с газоотводной трубкой, свободный конец которой погружен в баритовую или известковую воду, находящуюся в пробирке-приемнике 2. ГТробирку / осторожно нагревают до -60—70 °С. Если раствор в пробирке 1 обесцвечивается, а в пробирке 2 мутнеет, то это означает, что исходный анализируемый раствор содержит оксалат-ионы. [c.486]

Методика. В пробирку вносят 10 капель анализируемого раствора, прибавляют по каплям разбавленную уксусную кислоту до pH 4—5 (по универсальной индикаторной бумаге), -10 капель раствора хлорида кальция (избыток) и нагревают пробирку на водяной бане. Выпадает белый осадок оксалата кальция, кото])ый отделяют центрифугированием, тщательно промывают 2—3 раза горячей дистиллированной водой, отделяют промывные воды, к осадку (в пробирке) прибавляют 8—10 капель разбавленной серной кислоты и несколько минут нагревают смесь на водяной бане. К горячему (-60—70 °С) раствору (предварительно его можно отделить от осадка сульфата кальция центрифугированием, хотя это и не обязательно) прибавляют по кагшям и при встряхивании пробирки разбавленный раствор перманганата калия. Если прибавляемый раствор перманганата калия обесцвечивается, то это означает, что исходный анализируемый раствор содержит оксалат-ионы. [c.486]

Для омыления геминальных дигалогенидов нельзя примеияп. сильных оснований, так как образующиеся альдегиды чувствительны к щелочам. Поэтому омыление проводят в присутствии кари -ката кальция, ацетата натрия, формиата натрия или оксалата калня. Для двух таких случаев ниже приведены методики, взятые и литературы. [c.264]

В практике химических лабораторий обычно пользуются методиками, в которых приведены готовые формулы для расчета рез-ультаа ов анализа. В ати формулы входит постоянный множитель, называемый фактором пересчета F (аналитический множитель), который служит для вычисления содержания какого-либо компонента в анализируемой пробе, если известна масса весовой формы этого компонента. Напомним, что весовой формой называют соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при гравиметрическом определении кальция, если его осаждают в виде оксалата, весовой формой может быть оксид кальция, образующийся при прокаливании осадка [c.48]

Амперометрическое титрование. Описана методика биамперомет-рического титрования натрия с двумя поляризованными электродами по реакции осаждения его в виде оксалата в среде изопропинола [641. Б качестве индикаторных электродов использовали медный амальгамированный вращающийся микрокатод и медный перфорированный анод с большой поверхностью. Четкие перегибы на кривых титрования наблюдали при потенциале 1 В. Возникновение тока в цепи обусловлено переходом ионов меди с анода в раствор и восстановлением их на катоде, перегибы на кривых титрования возникают за счет изменения электропроводности раствора вследствие осаждения определяемых ионов. [c.94]

Отделение плутония (III). При добавлении кристаллической щавелевой кислоты или ее солей к слабокислым (0,3—0,8 N) растворам плутония (HI) выпадает малорастворимый оксалат трехвалентного плутония Ри2(Сг04)з-ЭНгО [3, стр. 347, 587]. Избыток щавелевой кислоты после осаждения оксалата составляет 0,2 моль/л [3. стр. 347]. С повышением кислотности по минеральной кислоте растет растворимость оксалата трехвалентного плутония [3, стр. 347]. Мешают осаждению сульфаты, фосфаты, фториды, а также трех- и четырехвалентные катионы [9, стр. 277]. Осадок о-ксалата трехвалентного плутония устойчив только в инертной атмосфере. Этот факт в сочетании с малой избирательностью метода не позволяет использовать его в аналитической практике. Методика осаждения Pu2( 204)s ЭНгО описана на стр. 258. [c.298]

Результаты получаются значительно более точными, если титр раствора перманганата калия устанавливать по оксалату того элемента, который является главным компонентом смеси. Объяснить это можно тем, что наряду с оксалатами в осадке имеются нитрато- или гидро-оксоксалаты. Установление титра по чистым редко-зeiмeльным элементам производится по той же самой методике, что описана выше. Для расчета берется та же формула, с той только разницей, что атомный вес редкоземельных элементов известен, а титр раствора перманганата — нет. Так, нормальность раствора перманганата в приведенном определении, равная 0,02515, устанавливалась в двух параллельных опытах по оксалату чистого [c.61]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

ЕиЗе получают по той же методике. Лодочку заполняют хорошо растертой смесью оксалата с большим избытком порошка селена (десятикратное количество по сравнению со стехиометрическим) и пропускают водород со скоростью 2 л/ч (в течение 2 ч при 800 °С и 0,5 ч при 900 °С). [c.1190]

Реактивы и растворы. 1) Кислота серная, р = 1,84 г/см и 2,5 М, раствор 2) персульфат аммония, 25%-ный раствор (свежеприготовленный) 3) сульфат железа (II) — аммония (соль Мора), 0,017 М раствор (для его приготовления 10 г соли растворяют в 200—300 мл воды, к раствору добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят его объем до метки водой и перемешивают титр раствора соли Мора устанавливают по раствору сульфата церия, концентрация которого предварительно определена гравиметрическим оксалат-ным методом, после окисления церия (III) до церия (IV) персульфатом аммония в условиях, описанных ниже в этой методике) 4) ортофе-нантролин 5) индикатор (ферроин или фенилантраииловая кислота) [c.205]

Методика для смеси Си—А . Раствор, содержащий смесь Си + — Ag+ (разное соотношение Си Ag), вводят в колонку, заполненную сильнокислотным катионо-обменником в NH4-фopмe. Колонку промывают водой и элюируют ионы Си + 250 см насыщенного раствора оксалата аммония, а ионы А + — 1 М HNOз (-20 смЭ). [c.167]

Из окислительно-восстановительных методов наибольшее признание получил метод окисления двухвалентного кобальта до трехвалентного раствором гексацианоферриата калия в слабощелочной среде. Титрование проводится обычно в аммиачном растворе, содержащем цитраты точку эквивалентности устанавливают потенциометрическим или амперометрическим способом. Основное достоинство метода состоит в том, что число мешающих определению элементов невелико и их влияние легко устранить маскировкой. Известен также ряд перманганатометрических методов. Кобальт осаждают в трехвалентной форме, например в виде Со(ОН)з или К2МаСо(М02)б, осадки обрабатывают непосредственно раствором Ре504 или другими восстановителями, а затем титруют избыток восстановителя раствором перманганата. Описана, кроме того, методика осаждения кобальта щавелевой кислотой с последующим титрованием связанного с кобальтом оксалата раствором перманганата. [c.106]

Волна восстановления трехвалентного кобальта до двухвалентного появляется при значительно более положительном потенциале, чем волна восстановления двухвалентного кобальта до металла. Величина потенциала полуволны лежит в пределах от О до —0,5 в в зависимости от природы примененного адденда. Это дает возможность определять кобальт в присутствии значительно большего количества посторонних элементов, чем при его восстановлении до металла. Для окисления кобальта до трехвалентного и его дальнейшего полярографирования предложены различные окислители и растворы различных основных электролитов. Описана методика окисления кобальта до трехвалентного в растворе гидроокиси аммония и хлорида аммония раствором перманганата [1216], перекиси водорода или пербората натрия [62] в последнем случае волна трехвалентного кобальта появляется при потенциале —0,547 в, т. е. до волны никеля. Рекомендовано также полярографировать трехвалентный кобальт в растворе сульфосалицилата натрия [1214] или цитрата натрия [1216] после окисления перекисью водорода волна кобальта начинается почти при нулевом значении приложенного напряжения. Можно полярографировать кобальт в растворе комплексона III [1342], например после окисления с помош.ью двуокиси свинца [1123] в боратном буферном растворе при pH 8—9 в этом последнем случае определению не мешают медь, никель, марганец и цинк, хотя железо и хром должны быть удалены. Описана методика полярографирования триокса-латного комплекса трехвалентного кобальта на фоне растворов оксалата калия, ацетата аммония и уксусной кислоты [935] [c.166]

В отделении суммы рзэ и Th основное значение придается осаждению оксалатов из кислой среды [640, 653, 778, 1(И8, 1058, 1206, 1708, 2010], которая создается непосредственно разбавлением рас-тюра, получаемого при вскрытии минерала. При этом U, основная масса А1, Fe и щелочноземельных элементов остаются в растворе, так же как и фосфат-ионы. Наилучшие условия для отделения примесей обеспечиваются в методиках гомогенного осаждения при определенной кислотности (см. стр. 68). [c.222]

В остальных случаях, допускающих проведение обычной химической очистки без серьезных потерь, используют осаждение оксалатов и гидроокисей в сочетании со специфическими приемами отделения некоторых мешающих примесей, присутствующих в пробе, например с эфирной экстракцией Fe [692, 1499], селективной сорбцией комплекса Th с тороном на угле [179] и т. д. В большинстве методик такие схемы очистки обеспечивают получение суммы рзэ с минимальными количествами примесей, присутствие которых существенно не отражается на последующем определении. Однако в некоторых случаях требования к очистке могут быть очень высокими, как, например, при анализе облученных проб каменных метеоритов [1499], марганцевых нодул [1209] или при подготовке смесей рзэ к нейтронной активации. [c.226]

Анализ соединений Ве. Окись бериллия с 1—4% Y анализируется прямым рентгенофлуоресцентным методом со стандартом сравнения Rb l и средней ошибкой 6% [1983]. Для сплавов Ве сложного состава, содержащих Се и другие элементы, целесообразно пользоваться ионообменными методиками разделения [1202]. Анализ очищ,енного Ве и его соединений можно проводить только с предварительным концентрированием примесей, которое можно осуществить при соосаждении с носителем, например, с оксалатами Са [1668] или Th [1321] или с фторидами и Mg [1203]. После отделения носителей следует спектральное определение индивидуальных рзэ. [c.240]

Для концентрирования рзэ предлагается также фильтрование смесей через колонку, наполненную целлюлозой, которая после сорбции озоляется, рзэ соосаждаются сначала с оксалатом Са, а затем с Fe(OH)j и анализируются тоже спектрографически с общей чувствительностью методики 10" % для пробы UO весом в 5 г [1820]. В этом случае Се рекомендуется выделять в виде иодата. [c.251]

Экстракция Се с носителем из 2—3 М раствора НЫО3 смесью нитроэтана с н.гексаном (9 1) в присутствии нитрата тетра-н.пропиламмония с концентрацией 0,1—0,2 М дает выход > 98%. В качестве окислителя для Се применяют А 0. Реэкстракция проводится 1 %-ным раствором Н2О2 в 2 N НС1, и из водной фазы выделяют оксалат. Образцы Се практически чистые с радиохимической точки зрения [1410]. Методика применяется для анализа облученных ТЬ и и с большим содержанием Ре, Ы1 и Сг. [c.260]

В качестве среды использовались буферные ацетатные и карбонатные растворы [8, стр. 59]. Уран (порядка нескольких миллиграммов) выделяли на катоде в виде окисла, химическая и физическая природа которого зависела от условий осаждения. Этот осадок не пригоден для электровесового определения урана, и метод используют для изотопного анализа урана путем измерения интенсивности -излучения. Лучшими электролитами для получения тонких, плотных и равномерных пленок являются растворы Hg OONaH-СН3СООН, (NH4)2QO HNaF. Осаждение из оксалатной среды лучше, чем из ацетатной, так как точность взвешивания пленки составляет 0,1% вместо 0,3%, а методика в первом случае несколько проще [8, стр, 348—350]. Количественное электроосаждение и воспроизводимые результаты получены для микрограммовых количеств урана при использовании раствора оксалата аммония [860]. [c.340]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология