Определение калия и лития в растворе

Анализатор жидкости пламенно-фотометрический ПАЖ-1. Анализатор ПАЖ-1 предназначен для определения в растворах микроколичеств натрия, калия, лития и кальция методом пламенной эмиссионной спектроскопии. [c.193]

Различное влияние, оказываемое органическими растворителями на неорганические соединения, часто используют в анализе. Например, хлорид лития можно отделить от галогенидов других щелочных металлов экстракцией спиртом или эфиром. Метод количественного определения калия в виде перхлората основан на том, что его растворимость уменьшается при добавлении спирта, а перхлорат натрия при этом переходит в раствор. Хлориды и нитраты щелочноземельных металлов можно разделить смесью спирт-1-эфир. [c.197]

Анионный обмен в неводных растворах применяют для определения солей в том случае, когда определение соли требуется провести по катиону. С применением анионного обмена можно определять индивидуальные соли, смеси солей и смеси солей с основаниями, если вещества растворимы в органических растворителях и основания дифференцированно титруются в неводных растворах потенциометрическим методом. Такими смесями являются, например, смеси солей лития и натрия, лития и калия, лития и аммония (см. рис. 63, кривая 2). [c.163]

Приготовление эталонов. Для определения калия, лития, цезия и рубидия готовят основу для эталонных растворов из препаратов, предварительно проверенных на содержание определяемых примесей. Анализ выполняют по методу добавок на спектрофотометре для пламени. Приготовление раствора для основы 300 мл раствора серной кислоты, 100 г сернокислого аммония и 40 г хлористого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу, доводят объем до 1 л и перемешивают. Эталонные растворы, содержащие 0,1 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 и 20,0 мкг мл определяемых примесей, готовят следующим образом в каждую колбу вместимостью 1 л вводят 500 мл основы, затем в первые три колбы вводят соответственно 1,5 и 10 мл раствора, содержащего 100 мкг/мл определяемых примесей в остальные —2, 5, 10 и 20 мл раствора, содержащего 1 мг/мл примесей. Объем во всех колбах доводят водой до 1 л и тщательно перемешивают. [c.55]

В низкотемпературном пламени светильный газ — воздух атомные линии излучают щелочные металлы литий, натрий, калий, рубидий, цезий. Для определения калия используют излучение резонансного дублета 766,5 и 769,9 нм (4 51/2—4 Р°1/2.3/2), расположенного на границе видимой и инфракрасной частей спектра. Потенциал возбуждения этих спектральных линий ( в) — 1,62 эВ. Факторы специфичности интерференционных фильтров калия по отношению к излучающим в этих условиях элементам достаточно высоки и достигают нескольких тысяч. Влияние состава анализируемого раствора на интенсивность излучения калия в большой степени зависит от его концентрации и температуры пламени. В пламени светильный газ — воздух ионизация атомов калия незначительно проявляется лишь при его низких концентрациях в растворе порядка 1—2 мкг//мл. Присутствие [c.40]

Работа 4. Определение калия и лития в растворе [c.45]

Атомно-абсорбционный спектральный анализ, абсорбционная фотометрия пламени — метод основан на способности свободных атомов некоторых элементов селективно поглощать резонансное излучение определенной для каждого элемента длины волны. Анализируемый раствор в виде аэрозоля распыляют в пламя горелки. В пламени происходит термическая диссоциация молекул с образованием атомов, находящихся в невозбужденном состоянии. Эти атомы поглощают излучение, проходящее через пламя горелки от внешнего стандартного источника излучения (например, от лампы с полым катодом), содержащего пары определяемого элемента. Для определения каждого элемента необходима отдельная лампа. Излучение лампы проходит через пламя горелки. Измеряют поглощение, т.е. отношение интенсивностей излучения, прошедшего через пламя без пробы и после распыления исследуемого раствора [57]. Метод позволяет определять до 10 г/мл солей серебра, бериллия, висмута, кальция, кадмия, меди, калия, лития, натрия, таллия и др. [c.17]

В низкотемпературном пламени светильный газ — воздух атомные линии излучают щелочные металлы литий, натрий, калий, рубидий, цезий. Для определения калия используют излучение резонансного дублета 766,5 и 769,9 нм (4251/2—4 Р°1/2,3/2), расположенного на границе видимой и инфракрасной частей спектра. Потенциал возбуждения этих спектральных линий Ев) — 1,62 эВ. Факторы специфичности интерференционных фильтров калия по отношению к излучающим в этих условиях элементам достаточно высоки и достигают нескольких тысяч. Влияние состава анализируемого раствора на интенсивность излучения калия в большой степени зависит от его концентрации и температуры пламени. В пламени светильный газ — воздух ионизация атомов калия незначительно проявляется лишь при его низких концентрациях в растворе порядка 1-—2 мкг//мл. Присутствие 2—4 мкг/мл натрия в растворе, содержащем менее 2 мкг/мл калия, увеличивает интенсивность излучения калия. При более высоких концентрациях калия в растворе влиянием легко ионизующихся примесей можно пренебречь. Кислоты и анионы уменьшают интенсивность спектральных линий калия, причем наибольшее влияние оказывают фосфат-ионы. Предел обнаружения калия составляет 0,05 мкг/мл. [c.40]

Соли лития и натрия не мешают определению [2434] Метод предложен для определения калия в силикатах Аналогично определяют в присутствии боратного буферного раствора с pH 9 способ позволяет определять 1 мг калия при наличии 17—400 мг натрия [1645] [c.86]

Определение по электропроводности раствора 5 г смеси хлоридов калия и лития в 1 л воды [2969] [c.91]

Наиболее эффективно увеличивают эмиссию кальция 1-пентен, изопропиловый эфир, толуол, гептан и циклопентан [818]. Хорошие результаты получены при использовании ацетона. Часто в водный раствор для увеличения чувствительности при определении каль ция добавляют этанол [913, 1566], метанол, изопропанол, бутанол [787] и другие спирты. Рационально применение не индивидуальных растворителей, а смесей различного состава при анализе биологических объектов наиболее эффективной считается смесь ацетона с уксусной кислотой, при определении следовых количеств кальция в хлориде лития рекомендуют смесь метанола, бутанола и воды [873]. [c.138]

Смите также растворял перхлораты в абсолютном спирте, добавлял холодный насыщенный раствор уксуснокислого калия, отфильтровывал выделившийся КСЮ , промывал его абсолютным спиртом и взвешивал. По его данным, этот метод пригоден для определения перхлоратов лития, натрия, никеля, кобальта, цинка, свинца, алюмнния, хрома и железа. Для определения пер- [c.109]

В качестве титрантов для определения ионов лития, натрия или калия в водных растворах рекомендуются следующие криптаты. [c.92]

В этом методе калий (вместе с, рубидием и цезием) осаждают платинохлористоводородной кислотой из раствора хлоридов щелочных металлов. Для установления содержания натрия из массы смеси хлоридов вычитают количество хлорида калия, эквивалентное массе осадка хлороплатината. Метод вполне надежен, когда присутствуют только калий и на- трий. Достоверность результатов зависит от точности определения калия и чистоты смеси хлоридов. В присутствии рубидия и цезия метод не пригоден. Если эти элементы не содержатся в анализируемом продукте, а присутствует литий, то, вычитая из массы суммы хлоридов содержание хлорида калия, получают общую массу хлоридов натрия и лития, для раздельного онределения которых необходимо провести разделение [c.731]

Химические и электрохимические свойства лития таковы, что амперометрическое титрование его затруднено. Он почти не образует малорастворимых солей, образованием которых можно было бы воспользоваться для прямого титрования, не образует также комплексных соединений и имеет сильно отрицательное значение стандартного потенциала. Поэтому пока известно только два способа определения лития амперометрическим методом косвенное определение, заключающееся в осаждении лития уранилацетатом цинка, отделении и растворении осадка с последующим титрованием цинка раствором ферроцианида калия на фоне тартратно-ацетатного буферного раствора с рН=7,5—8 в водно-этанольной среде. Титруют при потенциале -Ь0>8 В (Нас. КЭ) на платиновом электроде. Количество определяемого лития — от 1 до 3 мг. Мещает определению уран (VI). Метод опробован на литийсодержащих материалах [1]. Второй способ — титрование вереде изопропилового спирта раствором щавелевой кислоты. Электроды — медный амальгамированный катод и медный анод, Дф=1,0 В. Нижний предел определения ЫО— моль/л. Метод разработан для последовательного определения калйя (см. Калий ), натрия и лития, причем авторы статьи [2] замечают, что оксалат лития образуется в последнюю очередь и что в отсутствие калия и натрия литий практически не титруется. [c.199]

Особенность определения щелочных металлов в нашей работе заключалась в трудности химического вскрытия ниобата калий-лития и во влиянии излучения лития на излучение калия при совместном присутствии в растворе. [c.228]

Наконец, методом дифференциальной полярографии возможно разрешить вопрос определения калия и натрия. В качестве фона используют соли кальция, магния или лития, причем на обычной полярограмме волна натрия, как мы видим, сливается с волной лития, а на производной кривой образуется четко выраженный пик, по высоте которого можно определить концентрацию натрия (рис. 31). Однако при работе с производными кривыми следует иметь в виду,- что максимум на производной кривой совпадает с потенциалом полуволны. Но при определении концентрации вещества по максимумам на производной кривой, тем более в случае визуального дифференцирования, иногда наблюдается отсут-ствие пропорциональности между высотой максимума и концентрацией вещества в растворе. [c.92]

Калия определение в вине. При высоком содержании калия в вине образуется осадок, портящий внешний вид вина. Для определения калия используют калий-селективный электрод 93-19 и электрод сравнения 90-01 с стандартным раствором три-хлорацетата лития (№ 900019). [c.48]

Для определения pH сильнощелочных растворов применяются стеклянные электроды специальных составов, например, содержащие в стекле оксид лития вместо оксида натрия. Если в составе стекла заменить оксид двухвалентного металла на оксид трехвалентного (например, СаО на А Оз), коэффициент селективности по натрию существенно увеличивается, в результате чего стеклянный электрод в широком интервале pH становится натрий-селективным. Например, электрод из стекла состава 11% N320, 18% АЬОз и 71% ЗЮг позволяет при рНсб определять активность ионов натрия при более чем 1000-крат-ном избытке ионов калия. [c.243]

Исследуемый раствор не должен содержать свободных минеральных кислот или оснований, растворяющих осадок. Наиболее полное осаждение происходит при pH 3,4—3,6 [1262, 1632, 1877]. Присутствие солей лития, натрия, магния, кальция, а также нитратов, хлоридов, сульфатов не мешает определению калия [185, 205, 276, 715]. Из сложных смесей лучше, выделить калий в виде нитрокобальтиата (стр 39) и затем переосадить в виде битартрата [1217]. [c.51]

МОСТИ перхлората калия в 97%-ном этиловом спирте (или этила-цетате) и растворимости других перхлоратов в этих растворителях. Метод дает точные результаты и в значительной степени вытеснил более дорогой метод определения калия в виде хлорпла-тината. Смит с сотр изучили условия определения калия в виде КС10[ в присутствии натрия и лития и условия отделения перхлората калия, как промежуточного продукта при определении калия хлорплатинатом. Бунге определил калий в виде перхлората во взрывчатых веществах, содержащих азотнокислый аммоний. Смит и Уиллард и Смит также исследовали растворимость перхлоратов щелочных и щелочноземельных металлов в воде и различных органических растворителях—метиловом, этиловом и и-бутиловом спиртах, этилацетате и др. Смит изучил осаждение перхлората калия из теплого водного раствора перхлоратов натрия и калия путем добавления больших количеств н-бутилового спирта. Смит исследовал растворимость перхлоратов щелочных металлов в смеси органических растворителей. [c.120]

Исследование возможности определения лития с применением различных оксиантрахинонов, кошенили, морина, кверцетина, 8-оксихинолина и ряда других реагентов показало, что только 8-оксихинолином удается количественно определять литий с чувствительностью 5 мкг (в расчете на окись лития) в 25 мл анализируемого раствора. Реакцию осуществляют в спиртовой щелочной среде. Интенсивность флуоресценции зависит от количества едкого кали в растворе с увеличением содержания едкого кали интенсивность флуоресценции возрастает, достигает максимума, а затем, немного снизившись, остается постоянной. В этом интервале концентраций едкого кали и следует измерять яркость флуоресценции для количественных определений лития. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается почти мгновенно и остается практически постоянной в течение дня в закрытой пробирке. Оптимальное количество 8-оксихинолина—2,0 мл 0,034%-ного спиртового раствора на 25 мл анализируемого раствора. [c.235]

Для измерения начального объема пузырька газа камеру и калилляр заполняют насыщенным раствором хлорида лития, для определения двуокиси углерода применяют смесь растворов едкого кали, и хлорида лития, для определения кислорода — щело1чноп раствор пирогаллола. Определение двух компонентов требует не более 10—15 мин. Принцип, предложенный К. А. Тимирязевым, положен в основу конструкции современного прибора для анализа очень малых объемов газов [20. [c.173]

Дипикриламин 2 (гексанитродифениламин) представляет собой слабую кислоту, почти нерастворимую в воде и образующую малорастворимые соли с калием (оранжевый осадок), аммонием, рубидием и цезием. Следовательно, все эти ионы будут мешать определению калия. Для титрования применяют более растворимый дипикриламинат натрия (или иногда, при высоком содержании натрия в титруемом растворе, дипикриламинат лития). Титрование проводят, в фосфатном (или боратном) буфере при pH 11,5—12 (например, 0,037 М раствор NaH2P04 в 0,063 М растворе едкого натра). Необходимо охлаждать титруемый раствор льдом и пропускать азот для удаления кислорода и для перемешивания раствора. [c.227]

Анализатор жидоости пламенно-фотометрический ПАЖ-1 (пламенный анализатор жидкости) выпускается Киевским заводом аналитических приборов. Это современный, весьма совершенный (но слишком сложный в учебной работе) прибор, предназначенный для определения микроколичеств лития, натрия, калия и кальция в растворах методом спектрофотометрии пламени. [c.376]

В пламенно-эмиссионном спектрометрическом анализе клинических проб часто используют литий для подавления ионизации и как внутренний стандарт при определении натрия и калия. Поскольку изменения состава пламени и его температура влияют на эмиссию лития таким же образом, как на эмиссию натрия и калия, влияния этих изменений можно свести к минимуму, если наблюдаегмую эмиссию натрия или калия сравнивать с эмиссией постоянного количества лития, добавленного к каж-до1му раствору. С целью пастроения калибровочного графика для определения натрия изображают зависимость отношения эмиссионных сигналов натрия и лития от концентрации натрия аналогичный метод применяют для определения калия. Постройте калибровочный график по следующим результатам [c.718]

В работе [309] описаны два метода определения металлов в консистентных смазках. В первом методе предусматривается кислотное озоление пробы. В платиновой чашке к 2,5 г образца смазки добавляют 0,25 мл п-ксилолсульфоновой кислоты и выпаривают на электроплитке. Сухой остаток помешают в холодную муфельную печь, температуру печи за 4 ч доводят до 550 °С и при этой температуре выдерживают 4 ч. Золу растворяют в смеси 1,25 мл концентрированной серной кислоты, 0,25 мл концентрированной фтороводородной кислоты и 5 мл воды раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в 25 мл воды, фильтруют и анализируют. По второму методу 0,2 г смазки смешивают с 4 мл н-бутанола, 4 мл н-гексана и интенсивно перемешивают в делительной воронке вместимостью 250 мл. Затем добавляют 100 мл 1 п. хлороводородной кислоты, интенсивно перемешивают, после отстоя экстракт сливают и анализируют. В обоих случаях растворы анализируют пламенным атомно-абсорбционным методом. Медь, железо, калий, литий, натрий, никель и цинк определяют в воздушно-ацетиленовом пламени (расход воздуха и ацетилена соответственно 7,0 и [c.215]

Определение лития представляет собой такую же сложную и трудоемкую операцию, как и определение калия и натрия. Наиболее широко известен метод Гуча, использующий растворимость литиевых солей в органических растворителях для ог-деления лития от натрия и калия. Несколько более быстрым является метод Карно, основанный на осаждении фторида лития с последующим переведением его в сульфат. Известны также другие методы, например выделение лития в виде фосфата Ь1зР04 [1242] илп осаждение его в виде перйодата Ьи04. В последнем случае осадок растворяют в концентрированной соляной кислоте и выделившийся йод титруют тиосульфатом. [c.473]

Заслуживает внимания метод отделения лития от натрия и калия и определения малых его количеств в виде комплексного соединения — феррицианидгексаметилентетрамина лития-калия, осаждающегося из водноацетоновых растворов. Желтый осадок можно взвешивать, а при малых содержаниях лития — растворять в воде и фотоколориметрировать [1245]. [c.473]

Обмен ионов натрия и серебра при электролизе-стекол происходит очень быстро и проявляется в обра-зующейся коричневой окраске стекла. Ионы калия (й31 растворов хлористого калия или из расплавов рода-нистого калия при температуре 265°С) значительн труднее ввести в стекло, причем оно становится очень-хрупким. Если электролизу подвергается чистое калиевое стекло, то перенос ионов калия происходит быстро и металл откладывается на катоде. Однако замещение-натрия ионами лития всегда сопровождается осложнениями стекло становится мутным и молочно-белым я неизбежно трескается, если электролиз продолжается достаточно долго. Но если мы имеем дело с литиевым стеклом, то электролиз протекает быстро. Кроме того, обмен ионов натрия и лития сильно изменяет внутреннее состояние стекла. Внешние проявления этих изменений настолько характерны, что Стюарт и Янг рекомендуют пользоваться ими как микрохимической реакцией для количественного определения лития до НО" г- [c.140]

В пламени светильного газа или водорода при температуре 2000—3000 °С возбуждаются спектры элементов с низкими потенциалами возбуждения (щелочные и частично щелочноземельные элементы). Такое пламя используют при анализе растворов и эмульсий в пламенных фотометрах, предназначенных для определения содернсания калия, лития, натрия при массовых анализах. [c.127]

Чистое электролитное железо является во всех отношениях надежным материалом для определения основного титра раствора марганцовокислого калия. Но изготовление такого железа довольно сложно и требует установки для электролиза. Однако, если раз произвести по нему основную установку титра, то по полученному раствору марганцовокислого калия можно точно установить состав любого надежного и легко доступного вещества, например окиси железа или концентрата руды.2 Kinder выработал способ, по которому чистая окись железа, служащая основным веществом, изготовляется следующим образом стружки мягкого литого железа или самой мягкой железной проволоки растворяют в соляной кислоте (плотн. 1,12), окисляют азотной кислотой и солянокислый раствор извлекают с эфиром в делительной воронке. [c.15]

Альберти и Грасини [135] разделяли катионы щелочных металлов на бумаге, пропитанной фосфомолибдатом аммония. Хотя они не смогли подобрать растворитель для разделения сразу всех пяти катионов, им удалось разделить их следующим методом. Первым растворителем для восходящей хроматографии был раствор 0,1 М по азотной кислоте и 0,2 М по нитрату аммония. Пятна цезия Rf = 0,00) и рубидия Rf = 0,06) перекрывались, калий отделялся Rf = 0,27), а пятна натрия Rf = 0,73) и лития Rf = = 0,78) также перекрывались. Тогда разрезали полосу бумаги на три части-и среднюю (меньшую) использовали для определения калия. Нижнюю часть разрезанной полосы погружали нижним концом в раствор 0,2 М азотной кислоты и 3,5 М нитрата аммония для разделения цезия Rf = 0,10) и рубидия Rf — [c.328]

Осадок на фильтре медленно (из пипетки) промывают четыре раза 5 н. раствором КОН порциями по 2 мл. Затем вместе с асбестовой прокладкой его переносят в стакан емкостью 250 мл и через тигель прибавляют 5 мл 1 н. раствора H2SO4 и 15 мл концентрированной соляной кислоты. Тигель промывают дистиллированной водой и объем в стакане доводят до 100—150 мл. После этого в стакан добавляют 2 г йодистого калия и раствор титруют 0,1 н. раствором ЫагЗгОз обычным путем. Титр раствора тиосульфата устанавливают по известному содержанию лития таким же способом, как и определение его. При определении лития по такому способу обычные анионы (S0 , СП и др. и щелочные катионы не мешают тяжелые и щелочноземельные катионы должны быть предварительно отделены. [c.82]

Колориметрический метод. Литий дает очень мало окрашенных соединений, поэтому колориметрическое определение его весьма затруднительно. Однако колориметрирование лития может быть проведено косвенным путем, через ферриперйодатный комплекс лития. Если к раствору соли лития добавить ферриперйодат калия, растворенный в едком кали, то образуется труднорастворимое соединение Ь1КЕеЛОд. Осадок можно промыть раствором едкого кали и растворить в разбавленной кислоте определив в растворе железо колориметрически, можно вычислить количество лития из отношения Ее Ы. [c.83]