Проведение аналитического эксперимента

Проведение аналитического эксперимента и его [c.392]

Проведение аналитического эксперимента Общие аспекты [c.285]

В предыдущих разделах обсуждались различные средства, используемые для решения аналитических задач. Рассмотрение множества способов ввода пробы, методов ионизации, масс-анализаторов и выбор подходящей комбинации этих трех составляющих для каждого конкретного применения требует самого пристального внимания, поскольку обеспечивает правильное функционирование спектрометра. В этом разделе мы обсудим важные аспекты, касающиеся проведения аналитического эксперимента и практического применения масс-спектрометрии для качественного и количественного анализа. [c.285]

Аналогичную таблицу (но с указанием номера склянки вместо химической формулы) составьте в ходе проведения аналитического эксперимента (см. табл. 2Б). Сопоставление данных обеих таблиц позволяет идентифицировать анализируемое вещество. [c.139]

Как уже неоднократно упоминалось, первичными исходными данными, которые получают при проведении кинетических экспериментов, является зависимость концентрации реагирующих веществ от времени. Поэтому исследование. кинетики реакции выливается прежде всего в определение концентрации веществ с помощью химических или физико-химических методов анализа. Критерием при выборе того или иного аналитического метода является время, необходимое для проведения анализа оно должно быть намного меньше, чем общее время кинетического эксперимента. Для исследования достаточно длительных реакций (0,5 ччерез определенные промежутки времени из реакционной смеси отбирают пробы в пробе приостанавливают реакцию (для этой цели применяют достаточно сильное ее охлаждение, поскольку, согласно эмпирическому пра- [c.166]

Организация рабочего места и оформление лабораторного журнала. Для проведения аналитических работ необходимо убрать со стола все посторонние предметы и приготовить необходимые реактивы и оборудование. Следует прочитать содержание работы и спланировать эксперимент, т. е. определить очередность операций. [c.245]

Другим условием успешного применения метода наименьших квадратов, которое обычно автоматически Выполняется в ходе проведения химико-аналитического эксперимента, является уело- вие лучшей воспроизводимости (меньших случайных погрешностей) при измерении аргументов Xi в сравнении с измерением ординат функции Действительно, при построении оптимальных градуировочных графиков / =/(С) отдельным значениям С,- отвечают стандартные концентраций, определенные с высокой точностью, иными словами, значения аналитического сигнала /, измеряются по существу для закрепленных и постоянных уровней i. Аналогичным образом при исследовании зависимостей констант равновесия или констант скорости реакции от температуры случайные погрешности в измерении температуры существенно ниже разброса значений констант. [c.138]

Принцип проведения ЯМР-эксперимента можно объяснить исходя из представлений об условии резонанса, а также о поперечной и продольной релаксации, что в свою очередь способствует разработке специального аппарата, используемого для описания эксперимента. Эти сведения достаточны также и для того, чтобы иметь возможность описания принципов ЯМР-томографии, пространственное разрешение которой определяется величиной градиентов магнитного поля, а разрешение по контрасту - различиями в значениях времен релаксации. ЯМР можно использовать также как аналитический метод, основываясь на том, что различные элементы и изотопы обладают различными резонансными частотами. Однако для успешного применения этого метода в химии и биохимии этой информации недостаточно. Только включение дополнительных физических взаимодействий, приводящих к расщеплению резонансных линий или к сдвигу соответствующих уровней энергии ядерного спина и соответствующих частот переходов, позволяет использовать ЯМР в качестве аналитического метода. В этом случае вместо одной резонансной линии для определенного изотопа получим в спектре несколько резонансных линий, положение которых в спектре связано со свойствами молекул. В дальнейшем обсудим основные типы указанных выше физических взаимодействий. [c.27]

Наконец, весьма эффективным оказывается статистический подход к анализу такого сложного явления, как гетерогенный катализ. Возможности для реализации такого подхода появились, с одной стороны, благодаря созданию быстродействующих и мощных электронно-вычислительных машин, а с другой, благодаря накоплению огромного, хотя и не всегда строго количественного экспериментального материала в области практического катализа. Методической основой для статистического обоснования прогнозов активности гетерогенных катализаторов является математическая теория распознавания, усиленно разрабатываемая в последнее время в связи с потребностями медицины, геологии и ряда других важных областей. При отсутствии уже готового экспериментального материала для интересующей исследователя реакции метод распознавания позволяет существенно сократить время на изыскания катализаторов путем проведения поисковых экспериментов по специальному плану и на основе анализа этих результатов также методом распознавания. Существенно, что при применении методов распознавания в качестве исходной информации могут быть использованы параметры, уже апробированные при исследовании частных взаимосвязей, такие, как значения электронных плотностей молекул реагентов, потенциалы ионизации катализаторов, теплоты связей в катализаторе и молекулах реагентов, и многие другие. Аналитическая мощность методов распознавания необычайно высока и позволяет выявлять зависимость качества исследуемого объекта от нескольких десятков свойств его самого и воздействующих на него субстратов. [c.6]

Иониты, предназначенные для аналитических экспериментов, необходимо очень тщательно очищать. Они содержат примеси двух видов это ионы металлов, появляющиеся в результате проведения реакций в металлических реакторах, и примеси органической природы. К ним относятся примеси в исходных мономерах, особенно в дивинилбензоле, и побочные продукты реакции, образующиеся при сульфировании этих примесей, особенно жидких компонентов, присутствующих в полимере. Почти все эти примеси можно удалить длительным промыванием. Этой операции подвергаются практически все выпускаемые в настоящее время иониты. [c.331]

ИСО 5725 устанавливал основные принципы планирования и проведения межлабораторных экспериментов для оценки значений повторяемости и воспроизводимости какой-либо методики испытаний, в том числе и аналитической методики, а также дает подробные методы статистической обработки полученных результатов, приводит примеры практического применения результатов вычислений. Согласно ИСО 5725 аналитическая методика перед определением значений повторяемости и воспроизводимости должна быть стандартизована (в том числе и на национальном уровне) после тщательной оценки с участием нескольких лабораторий. При этом должны быть получены предварительные значения повторяемости и воспроизводимости. Практически это означает, что у аналитической методики перед оценкой по ИСО 5725 систематические погрешности должны быть устранены. [c.92]

Учитывая назначение учебника, авторы старались изложить материал курса в наиболее доступной форме. Особенно подробно описаны условия проведения аналитических реакций и техника химического эксперимента, знание которых необходимо для будущих лаборантов. [c.10]

В книге описаны аппаратура, электродные процессы, условия проведения полярографического эксперимента. Систематически изложены и сопоставлены многочисленные разновидности полярографических методов, даны обоснования выбора наиболее оптимального метода для решения конкретных аналитических задач. [c.624]

Результаты замеров продольных коэффициентов диффузии в зернистом слое при стационарном поле концентраций в литературе не опубликовывались. Определение значений коэффициентов А, усредненных по поперечному сечению аппарата с зернистым слоем, в принципе может быть проведено в соответствии с рис. IV. 10, а —по замеру концентраций вещества, распространяющегося против движения жидкости в зернистом слое. Однако практическое проведение такого эксперимента встречает большие трудности. При повыщенных скоростях жидкости концентрация (рис. IV. 10, а) падает слишком быстро до величин, которые существующими аналитическими методами невозможно измерить с достаточной степенью точности. При понижении скорости существенное значение приобретают флуктуации скорости (раздел IV. 1) и конвекционные токи, возникающие в жидкости из-за самой малой разницы в плотностях смешивающихся потоков. Величину коэффициента диффузии в этом случае можно рассматривать по аналогии с продольным коэффициентом теплопроводности в зернистом слое со стационарным полем температур (раздел V. 3). Коэффициент продольной диффузии А выражается, как и величина Ог, через зависимость (IV. 24) или (IV. 27), коэффициент пропорциональности В в этом случае (из раздела V. 3) для слоя шаров В а0,5. При этом следует иметь в виду, что здесь, как указано выше, измеряется некоторый усредненный по сечению аппарата коэффициент диффузии, в который входит несколько компонентов. К величинам Ог, определяемым по зависимостям (IV. 24) и (IV. 27), добавляется составляющая коэффициента продольной дисперсии, связанная с неравномерностью распределения скоростей у стенок аппарата с зернистым слоем и в ядре газового потока в соответствии с зависимостью (IV. 22) и (IV. 23). [c.227]

В этой главе сделана попытка изложить некоторые проблемы, адеи и результаты, относящиеся к радиолизу гексана. Не следует ожидать очень сильного отличия основных процессов в гексане от этих процессов в циклогексане, но гексан допускает проведение некоторых экспериментов, невозможных с циклогексаном. Жидкая фаза существует в значительно более широком диапазоне температур низкая точка плавления позволяет работать с жидкой фазой в температурном интервале, в котором незначителен отрыв радикалов, что упрощает модель реакции. Широкая область жидкого состояния дает возможность проверить предполагаемый механизм реакции по его температурной зависимости, которая часто известна из других источников. В молекуле имеются различные связи С—С и С—Н. Это придает первостепенную важность аналитическим проблемам, с одной стороны, но открывает возможность проникновения в гонкие детали радиолитического поведения алканов — с другой. [c.219]

Опыт применения международных стандартов на методы анализа в различных странах показал, что наиболее корректна объективная оценка аналитической методики проведением межлабораторного эксперимента по ИСО 5725, а не оценка по субъективным нормам погрешности по ГОСТ 8.010 [4]. [c.28]

В феврале 1987 г. был проведен межлабораторный эксперимент дяя объективной оценки точности методик. В нем приняли участие 11 аналитических лабораторий западных стран, результаты анализов которых подтвердили стабильность воспроизведения результатов описанных в 12 методик. Результаты испытаний на мешающие влияния при анализе алюминия приведены в табл. 22, [c.93]

Влияние геометрических параметров электрода. Основными геометрическими параметрами, определяюш,ими величину аналитической навески пробы, являются ширина, глубина паза 1г и его длина I. Исходя из размеров графитовых стержней (0 6 мм) ширина паза не может быть >3,5 мм. Для этой ширины исследовано влияние к я I паза. При проведении указанных экспериментов величина аналитической навески выбиралась такой, чтобы паз был полностью заполнен при увеличении I соответственно увеличивалась экспозиция при съемке. Некоторые полученные результаты для случая анализа графитового порошка приведены на рис. 3. [c.27]

Авторы приносят благодарность сотрудникам кафедры аналитической химии МГУ д-ру хим. наук проф. В М, Пешковой, д-ру хим. наук проф. П. К. Агасяну, канд. хим. наук Г. В. Прохоровой и канд. хим. наук В. М. Иванову за ценные советы, которые они сделали при чтении рукописи. Мы будем также благодарны всем читателям, которые выскажут свои замечания, пожелания или дополнения по проведению химического эксперимента на лекциях по аналитической химии. [c.14]

При проведении межлабораторного эксперимента по оценке аналитической методики по ИСО 5725 число участвующих лабораторий зави- [c.58]

Прибор, пригодный для проведения такого эксперимента, называется спектрометром ЯМР широких линий, или низкого разрешения. В аналитических целях он используется редко отчасти из-за нечувствительности к ядрам, для которых 1 = 0. Спектрометры широких линий нашли применение в исследованиях физического окружения ядер, в том числе для определения параметров кристаллической решетки в твердых телах. [c.277]

Исследование структуры чувствительности, проведенное в предыдущих разделах этой главы, привело к выводу, что аналитический порог чувствительности метода определяется отношением а /В,, ((Гф/7г), зависящим при заданном уровне средств аналитического эксперимента от значений параметров аналитического процесса. В тоже время во введении указывалось, что нри практическом выборе условий экстрагирования комплексной соли стремятся обеспечить при достаточно высоком значении В (или /г) минимальное отношение Вф/Вр (7ф//г). Очевидно, что замена первого критерия вторым правомерна только в том случае, если в области значений параметров процесса, соответствующих максимальному проявлению аналитического свойства, погрешность воспроизведения аналитического фона прямо пропорциональна величине последнего (коэффициент кор- [c.102]

В настоящем пособии на основе многолетнего опыта преподавания хроматографии на кафедре аналитической химии химического факультета МГУ в сжатом виде излагается теория хроматографического разделения веществ и основы ионообменной, распределительной и газовой хроматографии. Описаны аппаратура, сорбенты, растворители, приемы проведения хроматографического эксперимента и приведены лабораторные работы по ионному обмену, ионообменной, распределительной, осадочной и газовой хроматографии, которые выполняются в практикуме по хроматографическому анализу на кафедре аналитической химии МГУ. [c.3]

Здесь необходимо отметить, что погрешности получаемых результатов определяются как тщательностью проведения конкретного эксперимента, так и классом применяемой аппаратуры. Поэтому точность, достигаемую при использовании прецизионной аппаратуры, предназначенной для физико-химических исследований, в совокупности с системами автоматического ввода проб, а также автоматического измерения и интерпретации величин удерживания следует считать для данного этапа развития качественного газохроматографического анализа образцовой , поскольку практически идентификация осуществляется обычно на серийной аналитической аппаратуре, допускающей определенные колебания режима, инерционность и требующей в большинстве случаев ручной обработки хроматограмм. [c.48]

Если при проведении предварительного эксперимента на аналитической колонке длиной и сечением 5 , критерий [c.36]

Далее необходимо выполнить количественную оценку погрешности, вносимой в результат анализа каждой стадией аналитического процесса. Чаще всего такая оценка требует проведения специального эксперимента. В отдельных случаях, когда физические закономерности хорошо изучены, возможна расчетная оценка. [c.435]

Межлабораторный эксперимент проводится в соответствии со стандартом ИСО 5725 1986 "Точность методов анализа. Определение повторяемости и воспроизводимости стандартного метода межлабораторными анализами" [130]. Этот стандарт регламентирует требования к планированию эксперимента, исполнителям, используемым стандартным образцам, обработке и независимой оценке достоверности результатов. Этот стандарт также предусматривает проведение межлабораторного эксперимента для оценки систематической погрешности методики, например, обнаружение матричных эффектов методом стандартных добавок. Специалистами Технического комитета ИСО/ТК 147 "Качество воды" разрабатывается комплекс стандартов, устанавливающих требования к аналитическим методикам, предлагаемым для стандартизации в Техническом комитете. [c.31]

Однако могут быть и недетерминированные случайные составляющие систематической погрешности. Для их надежной оценки требуется проведение межлабораторных экспериментов для получения достаточно представительных выборок результатов анализа или знание всех действующих факторов, распределение их значений и зависимостей аналитического сигнала от этих значений для вычисления границ т еисключенных састематических погрешностей. Следует подчеркнуть, что оценка неисключенной систематики — нетривиальная процедура и требует от метрологов и аналитиков при метрологической аттестации каждой методики творческого подхода. Способы оценки суммарной погрешности результата измерений и ее составляющих будут изложены ниже применительно к конкретным методам количественного анализа, к рассмотрению которых мы и перейдем. [c.396]

Дается описание методической схемы проведения токсикопогических экспериментов на водоемах и в лаборатории. В схему включены различные методы химико-аналитического, биологического и физиологического исследований, дающие во1-можность установить причины гибели рыб и обосновать мероприятия по охране рыбохозяйствеяных водоемов от загрязнений. [c.299]

Аналитическое решение системы многих обыкновенных диффе ренциальных нелинейных уравнений такого типа не может быть получено [30, стр. 45], приходится прибегать к численному их ин-т грированию на ЭВМ. Как указывалось, первым этапом при решении модельной задачи является проведение математического эксперимента, который, как и физико-химический эксперимент, должен дать исследователю основную информацию о кинетике процесса. В нашем случае для этого нужно решить систему дифференциалышх уравнений, описывающих скорость изменения концентраций всех реагирующих веществ. Эта система должна быть составлена на основе механизма, принятого нами за истинный [c.152]

Однако такой подход не дает полной картины хроматографического процесса изомеризующихся систем и требует проведения длительных экспериментов с малыми скоростями элюции и достаточно длинными хроматографическими колонками. В то же время, как было показано в гл. I, исчерпывающие сведения о хроматографическом поведении элюируемых молекул могут быть получены в результате анализа выражений для статистических моментов, найденных для системы дифференциальных уравнений, описывающих хроматографический процесс. В частности, для системы уравнений (IV.30) с условиями (IV.33, IV.34) можно получить точные аналитические выражения для статистических моментов, характеризующие распределение вещества вдоль хроматографической колонки в любой фиксированный момент времени независимо от длительности эксперимента. Они получаются применением к уравнениям системы (IV.30) интегральных преобразований [95] [c.172]

Оптическая спектроскопия включает множество важных различных аналитических методов. В последнее десятилетие в этой области открылись новые интеллектуальные возможности. Компьютеры стали неотъемлемой частью большинства приборов, которые способны обнаружить даже отдельный атом или отдельную молекулу. Высококлассный спектрометр, выпускаемый промышленностью, сейчас обязательно включает микрокомпьютер, запрограмиро-ванный для выполнения самых разнообразных измерений и для проведения сложных аналитических расчетов. В будущем более мощные компьютеры смогут значительно более эффективно перерабатывать большие массивы данных, получаемые при проведении спектральных экспериментов (особенно если используется фурье-преобразование или двумерная спектроскопия). Это позволит улучшить разрешение и понизить пределы обнаружения, а также упростит интерпретацию результатов и поиск хранящейся в памяти информации. Результаты будут немедленно представляться на экране в виде цветных объемных образов, что позволит непосредственно вмешиваться в ход эксперимента. [c.195]

При проведении межлабораторного эксперимента по оценке аналитической методики по ИСО 5725 число з/частвующих лабораторий зависит от целей, установленных в программе эксперимента. Стандартом рекомендуется, чтобы число лабораторий никогда не было меньше 8, предпочтительно 15 или более. Как правило, лаборатории, привлекаемые к участию в межлабораторном эксперименте, выбирают наугад из всех лабораторий, применяющих данный метод анализа. Но для учета влияния на точность методики климатических условий и других факторов, рекомендуется привлекать лаборатории из разных стран и разньгх континентов. [c.92]

Следовательно, степень адсорбции органической молекулы определяется не только ее собственной растворимостью. Должна также учитываться концентрация фонового электролита и любых посторонних ионов в растворе. Это мешает аналитическому использованию емкостных (тенсам.четрических) пиков. Поэтому условия проведения этого эксперимента должны быть четко определены и тесно с ним увязаны. [c.484]

Если при проведении предварительного эксперимента на аналитической колонке длиной и сечением 3 , критерий разделения К1 был получен при объеме дозы (У )а, то тот же самый критерий разделения на препаративной колонке с размерами и можно получить при величине дозы определяемой по формуле [c.36]

Вторым этапом структурного капсулирования, на котором возможно изменение соотношения компонентов жидкой композиции, поглощенной полимером при вытяжке, является изометрическая термообработка пленки. Очевидно, что при термообработке жидкая композиция, содержащаяся в микропористой полимерной матрице, будет терять легколетучие компоненты и обогащаться нелетучими. Однако, поскольку в структуре кристаллических фторполимеров, вытянутых до предельной деформации, преобладает пористость закрытого типа, то в общий эффект изменения состава капсулируемой жидкости при термообработкГё должна внести существенный вклад селективность проницаемости полимера по компонентам раствора. Соотношение избирательного испарения компонентов из открытых микропор и их диффузии сквозь полимерную пленку из микроячеек зависит от физических свойств капсулируемых веществ, структуры и физико-химических свойств пленки, термодинамического сродства компонентов раствора и полимера, а также температуры среды и времени термообработки. Многообразие факторов, определяющих состав капсулированного раствора, затрудняет прогнозирование его изменений в процессе капсулирования с помощью известных закономерностей массопереноса. Сложность аналитических оценок обусловлена также тем, что массообменные процессы во время термообработки протекают в неравновесных условиях при непрерывно изменяющейся температуре и, следовательно, при изменении физического состояния полимерной матрицы и фазового состояния одного из компонентов капсулируемой жидкой смеси. Последнее обстоятельство послужило основанием для проведения модельных экспериментов, позволяющих оценить изменение состава раствора, включенного в структурные микродефекты пленки различной формы, под действием теплового удара. [c.88]

Аналитическая центрифуга МСЕ позволяет работать или в атмосфере водорода при пониженном давлении (рекомендуемая величина 10 тор), или в высоком вакууме (0,001 тор и ниже). Обе эти системы управляются автоматически с высокой степенью точности и переключаются поворотом тумблера. Опыт показывает, что каждый метод имеет свои преимущества. Работать с водородом удобнее, и экономится время, так как не нужно предварительно точно охлаждать ротор и ждать достижения высокого вакуума. Незначительная разница между начальной температурой ротора и выбранной рабочей температурой автоматически компенсируется во время разгона. Ротор можно приводить в движение, не дожида-ясь достижения высокого вакуума. Поэтому работа с водородом предпочтительна и удобна при проведении обычных экспериментов по определению скорости седиментации, когда фотоснимки подучают по достижении постоянной скорости и для которых экономия времени и удобство работы существенный фактор. Работа с высоким вакуумом предпочтительна, когда снимки получают во время разгона и когда требуется полное отсутствие конвекции (например, при использовании ячеек с искусственной границей). [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология