Определение меди в солях меди

БИУРЕТОВАЯ РЕАКЦИЯ — цветная реакция, которую дают с солями меди в щелочной среде биурет H2N ONH ONH2, амиды и имиды кислот, полипептиды, белки и другие соединения, содержащие группировки —СО—NH—, Б. р. — цветная реакция на белок — лежит в основе его количественного колориметрического определения. Если к щелочному раствору белка прибавить раствор uSO , появляется фиолетовое окрашивание. Чувствитель-1юсть Б. р. невысока. [c.45]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Йодометрический метод может применяться для определения меди в самых различных материалах, главными из которых являются руды и сплавы. В том и в другом случае пробу чаще всего обрабатывают азотной кислотой, причем металлическая медь или ее нерастворимые окислы, а также соли, переходят в раствор [c.411]

Разделение и последовательное определение меди и никеля в растворе основано на различии напряжений разложения солей. Так, медь, стандартный потенциал которой (в паре Си +/Си) равен +0,34 в, восстанавливается на катоде значительно легче, чем никель, стандартный потенциал которого (в паре N +/N1) отрицателен ( ° = —0,23 в). При напряжении 2 в медь полностью осаждается на катоде даже из сильнокислых растворов, осаждение никеля в этих условиях не происходит. Для полного выделения никеля из раствора, оставшегося после выделения меди, необходимо не только повысить напряжение до 3—4 в, но и сильно понизить концентрацию Н+-ионов в растворе путем создания аммиачной среды. При этом Ы1 +-ионы превращаются в комплексные катионы [Ы1(ЫНз)4] +, остающиеся в растворе, а Ее +-ионы и некоторые другие катионы (если они присутствуют в растворе), не способные к образованию аммиачных комплексов, осаждаются в виде соответствующих гидроокисей и могут быть отделены фильтрованием. [c.444]

Определение содержания меди(П) в растворе. К анализируемому раствору, содержащему соль меди(II), приливают 10 мл 5%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой. Приготовленный раствор через 10 мин фотометрируют с выбранным светофильтром относительно раствора сравнения, содерл ащего 5,0 мг меди, используя при необходимости приемы двустороннего дифференцирования. Измерения повторяют пять раз, и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание меди в анализируемом растворе. Методом наименьщих квадратов находят доверительный интервал результата и стандартное отклонение. [c.70]

Из методов прямого титрования необходимо отметить прежде всего методы определения катионов различных металлов рабочим раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты или другими комплексонами (см. 121). Кроме того, практическое значение имеет определение некоторых металлов (медь, никель и др.) с помош,ью рабочего раствора цианистого калия. В качестве индикатора применяют, например, коллоидный раствор йодистого серебра при избытке цианистого калия йодистое серебро переходит в раствор вследствие связывания ионов серебра в цианистый комплекс K[Ag( N)2]. Часто определяют содержание анионов хлора путем титрования солями двухвалентной ртути. Несколько особое место занимают методы, основанные на образовании или разложении простых и комплексных фторидов. [c.418]

Определение меди. Соли меди восстанавливают солями железа (II) в присутствии роданида [c.121]

Для определения растворимых в воде солей меди в пробирку с водной вытяжкой приливают 1—2 мл 10%-ного раствора сернистого натрия (ГОСТ 2053—66). Выпадение черного осадка или окрашивание раствора В/бурый цвет указывает на наличие в нафтенате меди растворимых солей меди. [c.579]

Можно предложить и другие задачи определение содержания борной кислоты в присутствии сульфата никеля, определение содержания солей меди и цинка при совместном присутствии в растворе. Следует напомнить учащимся, что ионообменный метод широко используется для очистки растворов от ионов, мешающих анализу, для вьщеления анализируемых ионов. [c.232]

Осаждение в виде двойной соли с хлоридом меди (I) и последующее иодометрическое определение избытка соли меди [c.85]

Применение смеси фтористого аммония и хлорной кислоты обеспечило высокую чувствительность метода и маскировку ионов Ре . Однако в присутствии солей многовалентных металлов, в том числе цинка, кадмия, алюминия и других, скорость каталитической реакции и чувствительность определения меди снижаются вследствие ингибиторного действия солей. Нами показано, что скорость реакции окисления амидола перекисью водорода резко увеличивается в присутствии фторид-иона и борной кислоты. Вследствие этого возрастает наклон калибровочного графика и чувствитель-ность определения меди. Сравнение прямых 1 и 2, приведенных на рисунке, показывает, что борная кислота увеличивает скорость реакции в 8 раз. [c.170]

Определение меди в кислотах и солях щелочных металлов [126] не представляет значительных трудностей. При анализе солей 2п, Сс1, N1, Мд влияние основы более выражено, и его учитывают применением метода добавок [15] или выделяют медь [55]. Микропримеси меди выделяют также при анализе соединений ниобия и циркония [15]. [c.87]

Избирательность определения меди существенно повышается благодаря экстракции. Определению меди не мешают до 1 г солей щелочных, щелочноземельных и редкоземельных металлов, кадмия, никеля, свинца, циркония, титана, бериллия, алюминия и других металлов. Выполнено определение 10 —10 % меди в ряде солей (табл. 5.1) с относительным стандартным отклонением 0,03—0,06. [c.154]

Определение содержания солей меди [c.68]

Французский химик Жозеф Луи Пруст (1754—1826), который работал в Испании, придерживался противоположного мнения. С помощью тщательных анализов Пруст в 1799 г. показал, например, что карбонат меди характеризуется определенным весовым соотношением меди, углерода и кислорода вне зависимости от того, каким способом эта соль получена в лаборатории или каким способом выделена из природных источников. Соединение всегда содержит 5,3 части меди, 4 части кислорода и 1 часть углерода. [c.54]

Работа 15. Определение примесей свинца, меди и цинка в солях кадмия реактивной степени чистоты (ч. д. а.) атомно-абсорбционным методом [c.162]

Изложенный метод пригоден не только для определения галолдных солей. Если в желатино-глицериновую пленку ввести рубеа новую кислоту, то удается обнаружить частицы солей меди (зеленое пятно), кобальта (желтое пятно), никеля (синее пятно). Так как соль кобальта диффундирует быстрее, че.м соль меди, то при их одновременном присутствии образуется зеленое пятно с желтой зоиой на периферии. Если исследуемые частицы нерастворимы в воде, то их обрабатывают парами соляной или азотной кислоты. Таким способом удается обнаруживать до 10 мкг кобальта или никеля и до 10 мкг меди. [c.167]

Некоторые колбы для растворения, вроде аппарата Сог1е15 а для. определения углерода, допускают присоединение аппарата для получения углекислоты. Тогда весь сероводород из сосуда для растворения можно вытеснить умеренным током углекислоты. Остающийся в колбе для растворения раствор железа можно с успехом применять для определения меди (стр. ]76) или кремния (стр. 86). Затем к раствору уксуснокислых солей, находящемуся в поглотительной колбочке, прибавляют 5 мл медного раствора и после перемешивания сполна превращают желтый сернистый кадмий в черную сернистую медь. Благодаря прибавленной вместе с сернокислой медью серной кислоте уксуснокислые соли превращаются в сернокислые, что облегчает последующее промывание фильтра. Фильтруют через беззольный фильтр, промывают слабо подкисленной теплой водой. Промывание надо считать законченным, когда фильтрат при прибавлении сероводородной воды больше не окрашивается в темный цвет. В предварительно взвешенном фарфоровом тигле сернистую медь превращают в окись меди прокаливанием, которое сначала ведут при низкой температуре, а затем в течение нескольких минут — при красном калении. Под конец короткое время нагревают очень сильно, чтобы сернокислую медь, которая могла образоваться, тоже перевести в окись меди. Умножением найденного веса СиО на [c.184]

Медь. При определении меди в воде чаще всего применяют соли диэтилдитиокарбамиповой кислоты. Этот метод не всегда достаточно избирателен (мешают большие количества цветных металлов), онределение медн в окрашенных водах в присутствии веществ (например, фульвокислот), образующих с медью комплексы средней прочности, затруднительно. В последние годы для фотометрического определения меди предложены новые реагенты. Особого внимания заслуживают бицинхониновая кислота [5] н пикрамин-эпсилон [6]. В табл. 1 показана избирательность методов определения меди, выраженная в факторах селективности (предельно допустимое весовое отношение элемент-примесь — медь, прп котором ошибка определепия не превышает 10%). Из данных табл. 1 следует, что наиболее избирателен метод определения меди с реагентом пикрамин-эпсилон, не мешают 100-кратные количества любых других элементов. Гаммовый показатель чувствительности (ГПЧ) метода равен 0,6, что по классификации, предложенной в работе [7], позволяет отнести его к высокочувствительным. Основные характеристики метода описаны в работе [8]. Методика определенпя меди в воде изложена в работе [9] и использована при разработке автоматического анализатора содержания меди в воде. [c.114]

Метод Д.П. Малюги основан на использовании рубеановодородной кислоты, позволяющей вести определение меди(П), кобальта(П), никеля(П) и цинка. Осадок рубеанатов этих микроэлементов разрушают концентрированной серной кислотой, которую затем удаляют выпариванием. Остаток растворяют в хлороводородной кислоте и определяют медь фотометрически с диэтилдитиокарбаминатом натрия, кобальт (поспе концентрирования путем вьтаривания) — также фотометрически в виде комплекса с нитрозо-К-солью, никель — фотометрически в виде розового диметилглиоксимата. Однако на взаимодействие кобальта с нитрозо-Н-солью влияют другие микроэлементы, если соотношение кобальт — медь превышает 1 50 кобальт — никель 1 100 или кобальт — железо 1 1500. Определение кобальта этим методом связано с потерями и дает ошибку около 7% в случае бедных кобальтом почв ошибка может быть больше. Хроматографическое разделение меди, кобальта, никеля и цинка могло бы служить усовершенствованию этого метода. [c.356]

Сущность работы. Определение основано на том, что к раствору соли алюминия(1П) прибавляют избыток рабочего раствора ЭДТА, са ют pH 4.2 и нагревают почти до кипениям остаток ЭДТА оттитровывают стандартным раствором соли меди(П) в присутствии индикатора ПАН - (2-пиридилазо)нафтола-2. [c.96]

В ряде работ предприняты попытки определения меди с применением кристаллофосфоров. Показано , что интенсивность флуоресценции фосфора на основе Сс15, активированного серебром, понижается в присутствии следовых количеств солей тяжелых металлов меди, серебра, ртути и платины. Раствор, содержащий 5—20 мкг меди, встряхивают с 200 мг фосфора с размерами частиц 10 мк в течение 30—60 сек и декантируют осадок отфильтровывают, промывают водой, ацетоном, сушат при 100 °С и при облучении [3-лучами от источника 5г с активностью 50 мкюри, измеряют интенсивность флуоресценции. Метод позволяет определить 5—20 мкг Си , 5—40 мкг Ag , 10—100 мкг Hg и [c.248]

Для контроля степени очистки и для оценки качества конечного препарата необходимы прежде всего надежные методы количественного определения белка. Широкое распространение получило определение белка по количеству азота в осадке, образующемся при добавлении трихлоруксусной кислоты (ТХУ). В 10%-ной ТХУ происходит полное осаждение подавляющего большинства белков. Следует лишь иметь в виду, что при очень низких концентрациях белка (например, менее 1 мг1мл) не всегда удается количественно определить и без потерь промыть осадок. Азот белка можно определять либо непосредственно в осадке, либо по разности содержания азота в растворе до и после осаждения белка с помощью ТХУ. Последний, косвенный , вариант пользуется большей популярностью, так как позволяет избежать трудностей, связанных с собиранием и промыванием малых по объему осадков. Однако он малопригоден при наличии в растворе больших концентраций азотсодержащих веществ, не осаждаемых ТХУ. Само определение азота ведется по классическому методу Къельдаля или с помощью его модификаций (микроварианты, метод Конвея и др.). Метод сводится к кипячению белка с концентрированной серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализаторов (сульфат меди, соли селена или ртути) до полного перехода азота в сульфат аммония с последующим превращением его в аммиак (добавлением щелочи), отгонкой и количественным определением последнего (титрометрически или с помощью цветных реакций). Подробное описание метода можно найти во многих практических руководствах по биологической химии. Здесь заметим лишь, что необходима осторожность в расчете количества белка по количеству обнаруженного азота. Применяемый для этого пересчетный коэффициент 6,25 является средней величиной. Как уже указывалось выше, для ряда белков наблюдаются существенные отклонения от среднего уровня содержания азота. Особенно велики они у основных белков клеточного ядра — расхождения в этом случае могут быть более чем двукратными. Как правило, однако, отклонения не превышают 5—10%. [c.33]

При разработке колориметрического метода определения исследуемых пестицидов в продуктах растительного происхождения ш биосредах используют количественное выделение сероуглерода при кислотном гидролизе соединений на основе дитиокарбаматов [1]. При этом выбирают оптимальные условия, обеспечивающие полноту гидролиза каждого из указанных пестицидов. Для определения выделившегося сероуглерода используют его реакцию со вторичными аминами и солями меди. Сопутствующие сернистый газ или сульфиды поглощают TOj% -ным водным раствором ацетата свинца, а сероуглерод — 1,5%-ным спиртовым раствором диэтил-амина. При взаимодействии образовавшегося продукта реакции с ацетатом меди образуется диэтилдитиокарбамат меди, окрашенный в желто-бурый цвет (Ятах = 430 нм). Установлено, что для полного гидролиза поликарбацина необходима более концентрированная серная кислота (7N), чем для цирама, цинвба и других этилен-бис-дитиокарбаматов (5Л . Как показали наши исследования, количество выделившегося при этом сероуглерода составляет 95% от теоретически рассчитанного по стехиометрическому уравнению-Чувствительность определения 20мкг в пробе (500—200 г), что составляет 0,04—0,1 мг/кг. [c.21]

Влияние добавок. Более высокие выходы продуктов восстановления иногда получаются при добавлении к като.читу небольших количеств определенных веществ. Соли меди, цинка и олова, будучи добавлены к кислому католиту, содержащему ароматическое нитросоединение, заметно улучшают выход анилина, даже на катодах с низким водородным перенапряжением [56]. Роль металлов может сводиться к тому, что они э.лектролитически осаждаются и при этом удаляют кислород из фенилгидроксиламина с образованием анилина—последней ступени восстановления—или действуют каталитически ио какому-либо другому механизму [57]. [c.23]

Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия, в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алю , иния в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в ком плекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при рН>5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминии оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.185]

Ионы меди в отличие от ионов кобальта не взаимодействуют с комплексоном П1 и могут быть осаждены диэтилдитиокарбаминатом натрия при pH 10 и отделены последующей экстракцией четыреххлористым углеродом при этом ионы кобальта остаются в водном растворе, где их и определяют. Если в растворе наряду с ионами меди присутствуют и такие, которые подобно кобальту образуют комплексонаты, то их вытесняют солью ртути (II) из их карбаминатов. Определение выполняют следующим образом. В делительной воронке смешивают 2 мл 1 %-ного раствора комплексона III, исследуемый раствор, 17 мл буферного раствора 2 мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия. Затем экстрагируют четыреххлористым углеродом карбаминат меди. Экстракцию повторяют до тех пор, пока экстракт не станет бесцветным. После этого добавляют еще 2 мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и понижают pH среды от 10 до 4 введением 1 мл ледяной уксусной кислоты. Выпавший окрашенный осадок экстрагируют 10 мл четыреххлористого углерода. Прибавив к экстракту 2 мл 0,5%-ного раствора ацетата отути, встряхивают его 2 мин. Очищенный экстракт переносят через сухой фильтр в мерную колбу емкостью 25 мл. Экстракцию повторяют. Экстракты объединяют, разбавляют четыреххлористьш углеродом до метки и измеряют оптическую плотность относительно раствора сравнения (холостой опыт). Определение кобальта возможно в присутствии 600-кратного количества иона меди и 40-кратных количеств ионов никеля, железа и марганца. [c.146]

Определение меди. В основу определения меди в воде был взят микрометод (С. С. Крапивина, М. В. Алексеева, А. Б, Иорданская, 1957), разработанный для анализа атмосферного воздуха и модифицированный Г. А, Смирновой применительно к анализам дистиллированной и бидистиллированной воды. Метод основан на способности солей меди образовывать с днэтилдитиокарбаматом натрия желто-коричневый коллоидный раствор диэтилдитиокарба-мата меди. По интенсивности окраски определяют содержание меди. Реакцию проводят в присутствии двунатриевой соли этилен-диаминтетрауксусной кислоты (трилон Б). Метод специфичен. Присутствие цинка, железа, свинца и марганца определению не мешает. Чувствительность метода 0,1 г/мл. [c.11]

Роданометрический метод определения хлоридов применим не всегда. Так, нельзя применять его, если исследуемый раствор имеет интенсивную собственную окраску [розовую — в случае солей кобальта, зеленую — солей никеля, синюю—солей меди (II) и т. д.]. Мешает также присутствие пептизнрующих веществ (как, например, при анализе эмульсий ДДТ), так как, увеличивая общую поверхность осадка, они сильно ускоряют реакцию между роданидом железа и Ag и таким образом делают конец титрования очень неотчетливым, несмотря на прибавление нитробензола. В растворе не должно быть также окислителей, способных окислять S N . [c.332]

Для определения содержания меркаптановой серы требуется 1 л аммиачного раствора сернокислой меди. Для приготовления раствора берут навеску 3,9 г свежеочищенной (перекристаллизованной) сернокислой меди, растворяют ее в 700 мл воды и добавляют водный аммиак до полного растворения осадка основной соли меди. К прозрачному раствору интенсивно синего цвета добавляют еще 50— 100 мл водного аммиака и доводят объем раствора водой до 1 л. [c.145]

Комплексы, обладающие невысокой растворимостью в определенных растворителях, могут быть использованы в аналитических целях. Интенсивно окрашенные вещества находят применение в колориметрических определениях. Более высокий молекулярный вес комплекса по сравнению с молекулярным весом исходной простой соли способствует более точному весовому определению элемента. Часто координационные соединения применяют в волюметрических методах для маскировки мешающих анализу ионов (например, в присутствии фторид-ионов воз-М0Ж1Н0 определение меди, находящейся в растворе в смеси с ионами трехвалентного железа), в качестве титрующих агентов [c.15]

В ряд колонок вносят калиброванной пипеткой точно по 0,2 мл стандартных растворов последовательно, по мере их разбавления. В колонке образуется серо-черная зона комплексной соли рубеаиата меди. Разбавление и исследование растворов повторяют до получения отрицательной реакции (одновременно не менее двух параллельных определений). Зная исходную концентрацию раствора (С) и степень разбавления (л), определяют предельную концентрацию исходного раствора соли меди (В), которая может быть вычислена по формуле [c.314]

Методика определения. Колонку высотой 200 мм с внутренним диаметром 20 мм заполняют 10 г смеси безводной окиси алюминия и едкого натра. Смесь готовят смешиванием 10 г едкого натра и 100 г безводной окиси алюминия. Через приготовленную колонку пропускают 1 л 10" М раствора соли меди. Катионы меди с NaOH дают осадок гидроокиси меди и образуют вверху колонки зону голубого цвета. [c.315]