Количественный анализ а) Влажность

Количественный анализ на первой стадии заключается в определении элементного состава, функциональных групп, свободных мономеров, влажности, зольности, а также характеристик, перечисленных в разд. 10.1 и 10.2. Для каждого типа полимера существуют параметры, которые определяют в первую очередь. Приводим их для некоторых конденсационных полимеров [c.225]

Метод дистилляции, или отгонки, нашел широкое практическое применение в количественном анализе для определения карбонатов, разлагаемых кислотами с выделением СОа, при определении влажности исследуемых материалов, кристаллизационной воды в кристаллогидратах, потерь при прокаливании природных минералов и т. п. [c.485]

Несмотря на то, что спектроскопия в ближней ИК-области (БИКС) уже несколько десятилетий используется для количественного анализа полимеров, содержащих функциональные группы (например, для определения гидроксильного числа, влажности, остаточных двойных связей), она применяется сравнительно меньше, чем другие спектроскопические методы. [c.242]

Для определения воды в семенах, зернах злаков и в траве Харт и сотр. [104] проводили экстракцию метанолом. (Эти авторы ранее разработали методику измельчения и экстракции в изолированном объеме для анализа с помощью реактива Фишера.) После оседания суспендированного материала из метанольной вытяжки отбирали прозрачную пробу в кювету длиной 1 см и записывали спектр поглощения в области 1,8—2,0 мкм относительно метанола. Поглощение при 1,93 мкм служит количественной мерой содержания воды. Необходима поправка на фоновое поглощение, его принимают равным поглощению в области около 1,8 мкм, где отсутствует поглощение воды. Содержание воды определяют по градуировочному графику, построенному по поглощению растворов метанола с известным содержанием воды. Стандартное отклонение составляло 0,24% для 65 анализов влажности зерна (в том числе пшеницы, кукурузы, овса, ячменя, сорго и риса), семян масличных культур (льняное семя, соя, арахис), пищевых бобов, трав (люцерна, овсяница, клевер) и семян овощных культур (огурцы, редис, лук, свекла и салат). Содержание воды колебалось от 3,4 до 18,5%, и результаты анализа удовлетворительно сходились с данными титрования реактивом Фишера. По-видимому, в анализируемых материалах не содержалось растворимых в метаноле веществ, наличие которых препятствовало бы проведению измерений при 1,93 мкм. Главная погрешность анализа, вероятно, обусловлена различием температур в рабочей и сравнительной кюветах и наличием суспендированных частиц в метанольном экстракте. Различие температуры в 13 °С приводит к ошибке определения, равной примерно 5% (отн.). Ниже приведены данные, иллюстрирующие ошибки при определении воды в экстракте соевых [c.444]

При отборе проб газов, например сжатого диоксида углерода, заметные количества воды могут вымораживаться в редукторе при понижении давления газа до атмосферного. Пименова [143] свела к минимуму возможность ошибок в этом случае, поместив между баллоном и редуктором спиральную медную трубку, погруженную в водяную баню при 85—90 °С. В этих условиях скорость газа, обеспечивающая количественный анализ на детекторе влажности, составляет около 0,3 м /ч. [c.587]

Для многих элементов и их изотопов характерны парамагнитные явления, которые обусловлены магнитными свойствами атомных ядер. Если эти элементы поместить в магнитном поле, то ядра их атомов ориентируются определенным образом. Наблюдение явления ЯМР в исследуемом веществе возможно при соответствующем выборе частоты магнитного поля. Спектрометры ЯМР находят применение в лабораторных исследованиях для качественного и количественного анализа веществ. В промышленности они используются для определения влажности най-лонового волокна, степени полимеризации полистирола и т. д. Впервые спектрометр ЯМР был использован на опытной установке в 1956 г. [c.540]

Количественному анализу обычно предшествует определение влажности. Определение воды производят в эксикаторе, так как при повышенной температуре происходит некоторое улетучивание нитроглицерина, а также и других составных частей, например, ароматических нитросоединений. Взрывчатое вещество помещают в стеклянную чашку, причем порошкообразные вещества распределяют тонким слоем, а желатинообразные разрезают на мелкие куски и оставляют стоять до постоянного веса в эксикаторе со свежим хлористым кальцием высушивание продолжается 24 часа, в некоторых случаях более продолжительное время. Эксикаторы с серной кислотой менее желательны вследствие возможной опасности при просыпании взрывчатого вещества (содержащего например хлорат) при пользовании ими надо соблюдать особую осторожность. [c.642]

Навески такой величины берут при проведении количественного анализа макрометодом. При определении кристаллизационной воды в кристаллогидратах, гигроскопической влажности в почве и растительных материалах, зольности торфа навески должны составлять 1—3 г. Эти определения не связаны с получением осадков. [c.191]

Обычно состав продуктов деструкции сложен. Он зависит от состава и строения исследуемого материала, от введенных добавок (стабилизаторов, пластификаторов, красителей), от примесей, которые могут содержаться в исходном сырье, от технологии получения полимера и способа переработки его в изделия, от условий, в которых протекала деструкция (температуры, влажности, скорости отвода летучих продуктов и т. п.). Некоторые продукты деструкций могут представлять опасность ввиду их токсичности. Поэтому желательно до проведения эксперимента предположить состав выделяющихся продуктов, а затем использовать по-возможности более специфические, высокочувствительные и быстрые методы их качественного и количественного анализа (особенно для веществ, выделяющихся в микроколичествах)—спектрофотометрический, полярографический, колориметрический, масс-спектрометрический и др. [c.165]

Количественный анализ состоит в определении влажности, содержания наполнителя, количества желтого крона путем определения свинца) и железной лазури (путем определения азота). [c.347]

Количественный анализ включает определение влажности, нерастворимых веществ и общего содержания железа. Влажность определяют сушкой при 110° до постоянного веса. [c.355]

Количественный анализ состоит в определении влажности, содержания нерастворимых веществ, общего содержания свинца и двуокиси свинца РЬОг. [c.357]

Согласно Райсу [295], уровень влажности низкосортных сахарных сиропов имеет большое значение для арбитражных анализов. При высушивании в сушильном шкафу или в эксикаторе нельзя провести четкой границы между количественным удалением воды из образца и началом его деструкции. Деструкция наблюдается уже при 70 °С и выше. Например, при высушивании диспергированных на песке образцов в вакуумном сушильном шкафу при 70 °С потеря массы составляет 0,5 мг/ч (20—50 ч). При высушивании в вакуум-эксикаторе над серной кислотой при 20 °С постоянная масса сахарсодержащих продуктов достигается примерно за 48 ч, однако некоторые компоненты еще удерживают в этих условиях гидратную воду. Например, после высушивания промышленного моногидрата мальтозы, содержащего 5,0% воды, в вакуумном сушильном шкафу при 100—110°С потеря массы достигает постоянной величины, равной 6%, через 8 ч, однако при 90 °С это значение достигается только через 70 ч [97]. [c.125]

К настоящему времени не только дан глубокий анализ физико-химических свойств отдельных категорий влаги, но и выяснено влияние типа и вида торфа, степени его разложения (/ ), влажности, катионного состава на их количественное соотношение. Это стало возможным благодаря всестороннему исследованию порядка 1500 образцов торфа Европейской части РСФСР [31. В частности, в табл. 1 показано, что для верхового медиум торфа малой степени разложения на одну весовую часть сухого вещества может приходиться до 40 вес. ч. воды, Б том числе около 38 частей капиллярной. С увеличением степени разложения этого вида торфа количество капиллярной и структурно-захваченной влаги уменьшается более чем в 4 раза, в то время как количество физико-химически связанной возрастает почти вдвое. Очевидно уменьшение содержания капиллярной влаги и увеличение физико-химически связанной при переходе от верхового торфа к низинному. Количество внутриклеточной воды (1/ьнк) в зависимости от вида [c.49]

Даются описания некоторых типов отечественных и зарубежных ЯМР-спектрографов и анализаторов. Рассматриваются вопросы применения ЯМР-спектроскопии как для исследования структуры молекул и кристаллов отдельных веществ, так и для целей количественного и качественного анализа. Особое внимание уделяется применению метода ЯМР для измерения влажности твердых и сыпучих материалов. [c.7]

Другое условие, которое должно строго соблюдаться при количественном определении воды, является общим при всех вариантах кулонометрического анализа ток электролиза должен обеспечиваться только электрохимическим разложением воды. Легко рассчитать, что при скорости газа 100 см /мин и его влажности 10" % (об.) сила тока составляет 13,2 мкА. Фактически же наряду с током электролиза воды НгО существует некоторый фоновый ток ф, вызванный электропроводностью поглотителя и материала ячейки, а также ток электролиза воды ip, образующейся за счет рекомбинации водорода и кислорода в момент выделения на электродах. Таким образом, измеряемая сила тока представляет собой, по сути, сумму [c.117]

Метод количественного химического анализа, основанный на измерении электропроводности растворов, называют кондукто-метрией. Принципы измерения электропроводности используют в аналитической химии для кондуктометрического титрования. В ряде областей техники для непрерывного контроля технологических процессов применяют приборы, основанные на измерении электропроводности. Сюда можно отнести контроль за чистотой воды, определение концентрации солей, определение влажности сыпучих, волокнистых и других материалов и т. д. . [c.233]

Этот метод является подходяшим для количественного анализа, однако он не может быть использован для контроля неровных поверхностей. Кроме того, сушествует проблема слияния микроорганизмов при высокой контаминации и при чрезмерной влажности питательной среды. Контактные пластины или чашки имеют ограниченный срок годности. Следует помнить, что с тестируемой поверхности после проведения испытания необходимо удалять остаточные количества питательной среды, что особенно важно при проведении микробиологического контроля поверхностей оборудования [20, 22, 24, 34, 36]. [c.774]

V NH4OH (2 1 2) [7571 ацетон—пиридин—вода (4 2 1) [380]. На бумаге Ватман № 3 последняя из названных ПФ обеспечивает высокую эффективность разделения. Как и в предыдущих случаях, разделение осуществляют методом восходящей хроматографии полоски бумаги длиной 60 см и шириной 2,6 см с нанесенной на них анализируемой смесью помещают в вертикальном положении в стеклянные цилиндры с ПФ. После 24 час. хроматографирования полоски бумаги сушат, кондиционируют 30 мин. в атмосфере с влажностью 90% и проявляют 1 %-ным раствором AgNOg, а после освещения дневным светом измеряют Rf. Для ионов F , СГ, Вг и значения Rf соответственно равны О, 0,20 + 0,03, 0,36 + 0,06 и 0,69 0,06. В случае необходимости количественного анализа каждую зону после проявления элюируют 25 мл воды и измеряют радиочастотное сопротивление полученного раствора. В других случаях количественный анализ выполняют после сухого или влажного сожжения проявленных пятен в этнх методах отпадают возможные погрешности за счет неполноты элюирования. [c.65]

Для проведения количественного анализа при переключении делителя необходимо обеспечить воспроизводимость порядка 1%. Необходимо проверить, чтобы значения коэффициентов деления соответствовали обозначенным на усилителе. Эти требования вызывают иеобходггмость использования высокоточных и стабильных резисторов. Значения входных высокоомных сопротивлений резисторов обычно выдерживаются с точностью около 1%. Поэтому иногда применяются подстроечные схемы для точной установки пределов измерения ионизационного тока. Для получения максимальной стабильности и воспроизводимости измерений входные резисторы необходимо термостатировать с обеспечением постоянной влажности. [c.165]

Разработаны различные способы качественного и количественного анализа полиамидов 247-2142 например предложен парообъемный метод для определения влажности найлоновых пресс-порошков 2"7, метод определения содержания влаги в полиамидах при помощи реактива Фишера 2 9, экспресс-метод определения водостойкости полиамидных смол2 8 [c.424]

Для расширения диапазона линейности электрометрических усилителей необходимо применять деление сигнала детектора на входе в З силитель. Резисторы, из которых составлен такой делитель, имеют сопротивление порядка 10 —10 Ом. Изготовить резисторы, обеспечивающие требуемую для количественного анализа точность (около 1%), чрезвычайно трудно. Для того чтобы такие резисторы сохраняли относительно постоянное значение сопротивления, требуется их термостатировать и создать постоянное значение влажности окружающего воздуха. В большинстве выпускаемых хроматографов эти условия не выполняются. [c.79]

Количественный анализ ультрамарина не представляет большого интереса для потребителей, так как гораздо важнее знать его красящую способность, которую определяют путем перетира ультрамарина с маслом и возрастающими количествами белого пигмента или путем сравнения оттенка испытуемого ультрамарина с эталоном. Кроме таких практических испытаний, можно обнаружить аналитически присутствие минеральных наполнителей. Определяют также влажность, содержание кремнезема, глинозема, NajO, общее содержание серы и содержание серы в виде SO3. [c.337]

Анализ. На кобальтовый синий не действуют ни горячая соляная кислота ни едкий натр, и он не разрушается при прокаливании. Количественный анализ состоит в определении влажности, содержания А12О3 и СоО. [c.344]

Р. Н. Головатый применил катионообменную хроматографию для количественного анализа многих солей, например сульфатов магния, алюминия, цинка, натрия, нитрата кальция, тартра-гов натрия и калия, хлорного железа, цитрата и салицилата натрия и других солей. Влажность соли с точностью до I % можно определить, если рассчитать ее концентрацию из результатов титрования фильтрата, вытекшего из колонки ионита, и вычислить, какой навеске соли эта концентрация отвечает. Тогда разность между величиной навески и весом, вычисленным по данным титрования фильтрата, соответствует весу воды, на основании чего можно найти влажность соли. Кислотность растворов солей, подвергающихся гидролизу, можно вычислить по разности при титровании до и после пропускания раствора соли через колонку ионита, например для солей алюминия и висмута. [c.102]

Ниже приповерхностного активного слоя располагается подзона переменной влажности, мопщость которой чаще всего лежит в пределах нескольких метров (хотя для хорошо проницаемых песчаных грунтов она может достигать и двух-трех десятков метров) влажность здесь меняется сезонно в зависимости от соответствующих колебаний поступающего в нее расхода влаги. Именно для этой подзоны и могут оказаться целесообразными все только что приведенные особенности количественного анализа, но их применение для всего годового цикла требует вни-мантельного учета динамики граничных и начальный условий. Поэтому для прогнозов применительно к данной подзоне разумно ориентироваться на численное моделирование, тем более что калибрация такой — одномерной [c.599]

Для количественного определения содержания элементов, мономеров и функциональных групп широко применяют физико-химические и физические методы анализа. Однако и химические методы еще не утратили своего значения. В табл. 10.4 перечислены некоторые химические методы, используемые в производстве полимеров. Влажность может быть определена гравиметрическим методом — высушиванием образца полимера до постояной массы в сушильном шкафу или с помощью ИК-нагревателя. В третьей части книги приведены примеры химических методов аналитического контроля в производстве пластмасс (см. гл. 18). [c.225]

Относительная влажность (влажность) - массовая доля воды, выраженная в процентах по отношению к массе влажной древесины. Абсолютная влажность (влагосодержаиие) - массовая доля воды, выраженная в.процентах по отношению к массе абсолютно сухой древесины. Абсолютно сухой древесиной условно называют древесину, высушенную до постоянной массы при температуре (103 2) С. Значениями относительной влажности пользуются в анализе древесины при расчете массовых долей ее компонентов в процентах по отношению к абсолютно сухой древесине. Абсолютную влажность (влагосодержаиие) используют для количественной характеристики образцов древесины при сравнении их по содержанию воды. Влажность древесины определяют различными методами высушиванием образцов древесины, щепы или опилок до абсолютно сухого состояния отгонкой воды в виде азеотропной смеси с не смешивающимися с водой неполярньпии растворителями химическими методами (титрованием реактивом Фишера) электрическими методами. [c.259]

Для быстрого определения малых количеств воды предложен кулонометрический метод анализа [283], основанный на измерении количества электричества, пошедшего на электролиз при ее поглощении чувствительным элементом. Теоретические основы метода изложены в работе [204]. Основной частью аппаратуры является выпускаемый промышленностью влагомер Корунд , предназначенный для непрерывного измерения влажности. Чтобы вводить в газовый поток прибора определенную на-йеску брома, авторы подключили кран-дозатор. Поступивший бром количественно переносится через чувствительный элемент током азота, предварительно высушенного ангидроном и фосфорным ангидридом. С целью повышения точности результатов самопишущий прибор установки Корунд пришлось заменить потенциометром ЭПП-09 с соответствующей характеристикой. Пик, фиксируемый самописцем после введения брома, пропорционален расходу электричества на электролиз воды, содержавшейся в пробе. Метод использован для определения 2-10 — 3,6-10 % воды в броме, причем максимальная погрешность определения с учетом приборной ошибки и дисперсии измерений составляла 24%. [c.213]

В основе определения стойкости пиротехнических составов лежит химический анализ, производимый как до, так и после храненяя составов при различных условиях температуры и влажности. Химический анализ позволяет дать оценку качественных и количественных изменений составов, происшедших за определенный промежуток времени. Показателями (степени стойкости при зтом являются характерные продукты окисления или восстановления компонентов. Разберем это на нескольких примерах. [c.203]

В другом варианте метода Мирта и Венкатарамана [39, 54] при определении влажности крахмала и хлопка содержащуюся в них воду предварительно отгоняют в виде азеотропной смеси с диоксаном, толуолом или ксилолом и полученный дистиллят количественно переносят в 1 М раствор уксусного ангидрида в пиридине. [Пиридин служит катализатором гидролиза уксусного ангидрида, а также связывает выделяющуюся кислоту см. уравнения (2.40, а—в). ] После завершения гидролиза добавляют избыток анилина и анализ продолжают так же, как описано выше. Подобную методику использовал Ризец [53 ] для определения воды в пиридине. К 5 мл образца прибавляют 2 мл очищенного уксусного ангидрида, реакционную смесь нагревают в течение 15 мин при 100 °С. Затем в колбу прибавляют 5 мл анилина и титруют 1 н. раствором щелочи. В таких же условиях выполняют холостой опыт. Для определения воды в уксусной кислоте Дас [19], возможно, применил более быстрый и точный титриметри-ческий метод с использованием уксусного ангидрида. После завершения гидролиза уксусного ангидрида к реакционной смеси добавляли избыток анилина и не вступивший в реакцию анилин определяли прямым титрованием хлорной кислотой. Подробная методика приготовления реагента приведена в разд. 2.2.1. [c.50]

Петтикати и сотр. [2821 для определения воды в мясных продуктах рассмотрели возможность применения нескольких методов. Прежде всего их интересовала экспрессность и относительная дешевизна методов, используемых для количественных измерений. Авторы пришли к заключению, что для этой цели наиболее пригодны следующие методы высушивание при высокой температуре в сушильном шкафу с принудительной конвекцией высушивание на горячем противне измерение влажности на термовесах азеотропная отгонка. (Для анализа жирного мяса авторы рекомендуют модифицированную методику Бэбкока, рентгеновский метод, измерение удельной плотности гептановой вытяжки или анализ мясного экстракта после азеотропной отгонки воды.) Типичные результаты определения влажности мясных продуктов, полученные с помощью перечисленных выше методов, представлены в табл. 3-7. [c.103]

Количественное определение вольфрама в стали спектральным методом. 2. Прибор для определения количества остаточного аустенита в стали. В сб. Новые методы контроля и анализа в металлургическом производстве. Под ред. К. И. Гостева. М., Оборонгиз, 1951, С.19—33. 2824, 2825 Аврунина А. М. Определение цинка в бронзах с помощью дитизона. Зав. лаб., 1952, 18, № 2, с. 164—166. Библ. 7 назв. 2826 Агапов А. И. и Бреслер С. Е. Микрометод определения влажности почв и грунтов. Сборник работ по агрономической физике (Всес. академия с.-х. наук им. Ленина), [c.120]

В табл. 1У-4 приведены все оценочные критерии для исследуемых вариантов. Числа Р указывают, что вероятности связей укладываются в 95—99%-ные пределы. Критерии распределения подтверждают превалирующее влияние фактора Хъ Анализ уравнений множественной регрессии, а затем исправленных парных корреляций позволил установить доминирующее влияние усадки и меньшую значимость по сравнению с усадкой двух других факторов. Это, конечно, было очевидно, но для практических расчетов важны количественные соотношения, которые оцениваются с помощью коэффициентов корреляции. Например, из приведенных в табл. 1У-5 данных, относящихся к деталям типа втулок, видно, что коэффициенты корреляции, отражающие влияние усадки сырья, имеют существенно отрицательное значение (0,83—0,98), что свидетельствует о весьма тесной связи аргумента и функции. Напротив, коэффициенты корреляции, отражающие влияние текучести и влажности, малы по величине, мало достоверны и отражают отсутствие связи. Характерно, что между собой х% и дгз, хг и х связаны существенными корреляционнымй зависимостями. [c.212]

Ход анализа. В спиртовом цехе берут дрожжевую суспензию и микроскопированием определяют наличие в ней инфекции. Если дрожжи чистые, то их отфильтровывают на воронке под вакуумом, промывают водой и отсасывают до получения лепешки дрожжей, имеющей влажность около 75%. На технических весах взвещивают 2 г дрожжей, взятых из середины лепешки, кладут их в фарфоровую чащку и приливают к ним 5— 10 мл анализируемой пробы. Содержимое чашки тщательно размешивают стеклянной палочкой и количественно переносят [c.151]

Определение фосфора, связанного в органических соединениях. Пробы дрожжей, активного ила и осадков, отобранных на различных стадиях очистки сточных вод, анализируют после их минерализации. Если результат анализа хотят знать в пересчете на сухое вещество, то определяют влажность пробы. Для минерализации берут 0,5 г сухих дрожжей (или активного ила и т. д.), на лодочке помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 мл, вливают 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , добавляют 0,5 г сернокислой меди и 1 г сернокислого натрия. Укрепив колбу в штативе над электроплиткой наклонно (под тягой), включают слабый нагрев колбы (рис. 65). В начале минерализации идет бурное выделение газов, что сопровождается сильным вспениванием реакционной смеси. Когда прекратится иенение, нагрев реакционной смеси усиливают, опуская колбу на электроплитку. Нагревание продолжают до полного обесцвечивания реагирующей смеси. При сжигании обращают внимание, чтобы на стенках колбы не оставались обугленные частицы реакционной смеси. Если они есть, то, осторожно вращая колбу, смывают их в реагирующую жидкость. Для гарантии полноты минерализации пробы реагирующую жидкость после обесцвечивания нагревают еще 30 мин. Затем нагрев выключают, колбу охлаждают, ее содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, объем раствора доводят до метки и перемешивают. В колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл полученного раствора, нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного до слабо-желтого цвета. Раствор охлаждают, его объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, то его надо отфильтровать перед анализом. [c.206]