Определение щелочных металлов в присутствии других металлов

В растворе гидроокиси тетрабутиламмония в присутствии комплексона полярографически не восстанавливаются никель, кобальт, цинк, хром, кадмий, кальций, магний и алюминий [17], Комплексон не оказывает влияния на восстановление натрия и калия. Его можно использовать при определении щелочных металлов, присутствующих в солях кальция, магния и бария в виде примесей, которые определить другим путем невозможно. В цитируемой работе подробности не приведены. [c.232]

Интересно влияние излучения на кристаллы. При поглощении рентгеновских лучей галогенидами щелочных металлов и другими кристаллами наблюдается характерное окрашивание. Хлористый натрий становится желтым, а хлористый калий — голубым, причем окраска обусловлена поглощением света электронами, которые были выбиты рентгеновскими лучами и захвачены вакансиями отрицательных ионов кристаллической решетки. Когда облученный кристалл нагревают, захваченные электроны высвобождаются, и при возвращении на более низкий уровень энергии они испускают свет. Это явление известно как термолюминесценция. Если кристалл нагревают медленно, то в ряде случаев испускается свет при определенных температурах. На характер кривых зависимости интенсивности излученного света от температуры влияют продолжительность облучения, присутствие примесей и другие факторы. Некоторые породы и минералы, такие, как известняк и флюорит, проявляют термолюминесценцию даже без предварительного облучения, потому что они содержат следы радиоактивного урана порядка нескольких миллионных долей. [c.556]

Электролитическое выделение к а л и я. Метод основан на электролизе растворов солей калия (и других щелочных металлов) при 140—160 в и 0,1—0,2 а на ртутном катоде [729], по другим данным,— при 3,5 в и 0,25 а [1904] Электролиз продолжается 0,5—1,5 часа. Выделяющиеся металлы дают со ртутью амальгаму, которая при последующем действии воды разлагается с образованием едкой щелочи. К полученной амальгаме добавляют 0,1 N соляную кислоту, взбалтывают несколько часов на холоду или несколько минут при кипячении, избыток кислоты титруют О, N раствором едкой щелочи в присутствии ализарина Погрешность определения находится в пределах около 1% [226, 993, 1340, 1357, 2164, 2638] О приборах, необходимых для выполнения определения этим способом, см [1098, 1544] Таким путем определяют сумму щелочных металлов [c.103]

Метод пригоден для количественного определения тория в присутствии других р.з.э. [53, 54, 57, 60, 355, 413, 569], а также щелочных металлов, бора, бериллия и мышьяка [1135. При определении малых количеств тория в присутствии больших количеств урана получаются заниженные результаты. Цирконий должен быть предварительно отделен, в противном случае полнота осаждения тория не достигается [876, 1096] титан, по-видимому, не мешает [876]. [c.32]

Определение щелочных металлов в присутствии кальция, магния и других металлов [90]. [c.369]

Если какую-нибудь составную часть надо определить в веществе, состав которого неизвестен, то в соответствующих местах хода анализа надо путем качественных испытаний установить, не присутствуют ли элементы, которые могут помешать определению. Эти качественные испытания в одних случаях должны предшествовать определению (например, перед определением марганца висмутатным методом надо проверить, нет ли в растворе кобальта), в других — они следуют за определением (например, после прокаливания и взвешивания осадка, полученного добавлением аммиака, исследуют, нет ли в этом прокаленном осадке иных веществ, помимо предполагавшихся). Проводить полный качественный анализ перед выполнением полного количественного анализа редко имеет смысл. Обычно выбирают метод анализа, который дает возможность выделить естественные группы элементов, а затем или проводят дальнейшие разделения и определения внутри каждой группы (так поступают, например, с группой элементов, выделенных сероводородом из кислого раствора), иди же всю выделенную группу взвешивают и уже после этого определяют ее составные части, как, например, при выделении щелочных металлов методом Смита. [c.25]

Интересно отметить, что в отличие от кальция интенсивность излучения стронция в определенных условиях не зависит от присутствия оксалатов, а сульфаты влияют мало. Фосфаты и алюминий в значительной степени гасят излучение стронция, а алюминий при достаточно большой концентрации почти полностью подавляет его излучение. Это можно использовать для повышения чувствительности и селективности определения щелочных металлов в присутствии больших количеств стронция. Аналогично солям алюминия действуют, хотя и в меньшей степени, соли ряда других металлов. [c.247]

Если разделяются только два сорта ионов или желательно разделить растворенные вещества на две группы, то в ряде случаев нет необходимости прибегать к методу элюирования. Вместо этого можно воспользоваться более простым методом селективного поглощения. Для применения этого метода необходимо, чтобы ионы одного из сортов (или одной группы) можно было перевести в непоглощаемое состояние, нанример, превратить в комплексы, не способные к поглощению и, следовательно, не удерживаемые ионитом. Впервые этот метод был применен Самуэльсоном [97 ] для определения щелочных металлов в присутствии ванадия ванадий переводили в форму ванадата и затем отделяли от щелочных металлов с помощью катионита (табл. 10. 2). Для многих разделений этого типа целесообразно использовать катионит в КН4-форме. Другой пример применения этого метода, также основанный на изменении знака заряда одного [c.208]

Определение щелочных металлов в присутствии других элементов [99 [c.213]

Рис. 15, 10, Колонка для определения щелочных металлов в присутствии других элементов [57]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ В ПРИСУТСТВИИ ДРУГИХ [c.254]

Определение рубидия и цезия пламенно-фотометрическим и спектральными методами принадлежит к наиболее надежным аналитическим методам и широко используется при анализе различных материалов. Надежные химические методы обнаружения и количественного определения рубидия в присутствии других щелочных металлов отсутствуют. Химические методы обнаружения и определения цезия имеют вспомогательное значение. [c.46]

В породах литий обычно присутствует только в следах, обнаруживаемых спектроскопом присутствуя в небольших количествах, он взвешивается в виде хлорида вместе с хлористым натрием и калием при определении щелочных металлов отделяется ли калий в виде перхлората или в виде хлороплатината, литий вместе с натрием проходит в фильтрат. С другой стороны, если натрий определяется в виде уранилацетата натрия и цинка, часть лития сопровождает натрий, тогда как остаток будет сочтен за калий. Поэтому малые количества лития, присутствующие обычно в породах, вносят лишь незначительную добавочную ошибку в результат для натрия. Если имеются основания предполагать вследствие обнаруженного в породе небольшого количества литиевого минерала или присутствия литиевых минералов поблизости , что порода может содержать весомые количества лития, достаточно точным будет извлечение лития органическим растворителем из взвешенной смеси хлоридов. Этот метод ниже описывается первым. [c.140]

Возможно определение лития в присутствии других щелочных металлов (рис. 20). [c.103]

Определение концентрации методом добавок. Посторонние ионы, присутствующие в пробе, в той или иной мере влияют на интенсивность излучения определяемого элемента. Поэтому весьма желательно, чтобы образцовые растворы и пробы были как можно ближе друг к другу-по своему составу. При определении щелочных металлов лучшим спо- [c.66]

Во избежание образования и накопления гидроокиси у катода кислотность растворов солей металлов в процессе электролиза должна быть постоянной. Минимальная необходимая кислотность зависит прежде всего от константы гидролиза соли и потенциалов выделения на катоде металла и водорода. При этом необходимо учитывать, что при электролизе, сопровождающемся выделением водорода, значение pH прикатодного слоя всегда выше pH в объеме электролита, особенно в том случае, когда в растворе присутствуют соли щелочных металлов. Для поддержания постоянной малой кислотности электролитов цинкования, никелирования, кадмирования, железнения и других к ним добавляют специальные вещества, сообщающие в определенном интервале pH высокие буферные свойства. Такими веществами являются слабо диссоциированные неорганические и органические кислоты (борная, уксусная, аминоуксусная, муравьиная и др.) или их соли. [c.344]

Распределительная хроматография на бумаге обладает большей разрешающей способностью, чем другие виды хроматографии. Особая ценность метода заключается в том, что он с успехом применим для разделения очень близких по химическим свойствам элементов, определение которых при совместном присутствии обычными химическими методами затруднено. На рис. 50 приведены хроматограммы, полученные для щелочных металлов, благородных металлов и меди, а также алюминия, бериллия, цинка и циркония. [c.178]

Соли кадмия, алюминия, хрома, кобальта, никеля, цинка, марганца, магния, щелочноземельных и щелочных металлов не мещают определению таллия в нейтральных или слабокислых растворах. При осаждении из аммиачных растворов должны отсутствовать катионы, образующие малорастворимые гидроокиси. Присутствие солей свинца, ртути, серебра, висмута и других катионов, осаждаемых иодидом калия, мещает определению таллия добавление комплексонов повы-щает селективность метода [745]. [c.89]

Определение калия и натрия. Гравиметрическое определение щелочных металлов относится к сравнительно сложным анализам главным образом из-за большой растворимости солей этих металлов. Калий и натрий могут быть определены один в присутствии другого, но нередко применяется и косвенный анализ определяют сумму хлоридов или сульфатов этих металлов, затем содержание одного из них устанавливают экспериментально, а содержание другого рассчитывают по разности. Иногда используют метод определения суммарной массы хлоридов калия и натрия, а затем после обработки H2SO4 — суммарной массы их сульфатов. Если гп — масса хлоридов, — масса сульфатов, aw — массовая доля (%) КС1 в осадке хлоридов, то [c.166]

Пары щелочных металлов (простые вещества) и сложных соединений ЩЭ имеют характерное окрашивание — карминово-красное, Ыа — желтое, К — фиолетово-розовое, НЬ — беловато-розовое, Сз — фиолетово-розовое. Как известно, окраска пламени возникает в результате температурного возбуждения атома или иона, сопровождающегося перескоком электронов на более высоко лежащие энергетические уровни. Возвращение назад (на основной уровень) сопровождается излучением энергии определенной для данного элемента длины волны или нескольких длин волн (спектр испускания). Кстати, тяжелые щелочные металлы — КЬ и Сз — были открыты спектральным методом, и их названия отражают присутствие в спектрах отдельных характеристичных линий спектр рубидия содержит, кроме других, красную линию (рубидос — красный), цезий — голубую (це-леос — небесно-голубой). [c.12]

Металлы, образующие прочные комплексы, поглощаются анионитом, в то время как щелочные металлы беспрепятственно проходят через колонку. После промывания колонки водой щелочные металлы без труда определяются в вытекающем растворе. Если в растворе присутствует только один щелочной металл или если надо определить суммарное содержание щелочных металлов, то проще всего раствор, вытекающий из первой колонки, пропустить через другую колонку, заполненную сипьноосновным анионитом в ОН-форме. Образующаяся в этой колонке едкая щелочь точно определяется титрованием стандартным раствором кислоты. Удобнее всего применять каскад из двух колонок таким образом, чтобы анализируемый раствор и промывные воды последовательно проходили через обе колонки (рис, 10. 22). Некоторые результаты, по.тученные на анионите в цитратной форме, приведены в табл. 10. 4. Эти определения занимают примерно 1 . Необходимо подчеркнуть, что четкое разделение достигается только при использовании силь-ноосиовпых анионитов. Аниониты, содержащие значительное количество слабоосновных групп, непригодны для этого метода. [c.212]

Малой растворимостью отличается также смешанный ферроцианид цезия и свинца, рекомендованный для микрохимического определения цезия в присутствии других щелочных металлов. Растворимость этой соли, имеющей состав Сз (РЬСНзСОО)2ре(СМ)б, была изучена И. В. Тананаевым и Г. Б. Сейфер [1259] с помощью радиоактивного изотопа цезия (Сз-134). Оказалось, что растворимость этой оол1и в воде составляет 3,59 г л, т. е. 2,7 моль л, а в присутствии спирта сильно понижается, достигая 0,31 г/л (2,3-10 моль1л) при 48% спирта по весу. [c.485]

Кривые зависимости ком-нлексообразования от pH раствора в присутствии борной кислоты были сняты и для других комнлексоосра-зователей — таких, как железо, медь, алюминий, цирконии. В присутствии борной кислоты оказалось возможным фотометрическое определение указанных металлов нри более высоких значениях pH, чем это рекомендуется в литературе. Применение борной кислоты для устранения красной окраски ализарина 3 позволяет расширить область применения этого реактива и использовать его для фотометрического определения металлов в нейтральной и щелочной средах, в которых окрашенные ализаринаты имеют большую устойчивость. [c.258]

Было показано [457], что при определении щелочных металлов в присутствии фосфата влияние фосфата легко может быть устранено фильтрованием раствора через сульфокатиопит, промывкой катионита и последующим выщелачиванием металла раствором хлорида аммония. Хлорид аммония затем удаляют выпариванием и слабым прокаливанием. Этот метод быстрее и вносит меньше ошибок, чем удаление фосфатов осаждением. Аналогичные способы были предложены для удаления других анионов, мешающих анализу. Аналогично также можно устранить трудности, вызываемые присутствием фосфатов при весовом определении кальция осаждением в виде оксалата. [c.129]

Другой подобный метод, с отделением фтора в виде Pb lF без отгонки в виде HaSiFe, предложен для определения лития в присутствии щелочных металлов и магния. Чувствительность метода 5-10 % Li в натрии [1290]. Перед анализом фтор может [c.125]

Присутствие Ре, Си, 8п, 8Ь, Bi, Мо, РЬ, щелочпоземе.льных, щелочных и некоторых других металлов не мешает определению мышьяка. 8е, Те,. Чи и Hg восстанавливаются гипофосфитом натрия до элементарного состояния и осаждаются вместе с мышьяком. [c.203]

Методом молекулярных щупов было показано, что при замене натрия в цеолите NaA па другие катионы происходит изменение молекулярно-ситовых свойств цеолита типа А. Так как аналитический метод определения щелочных металлов при их совместном присутствии очень трудоемок, то метод молекулярных щупов можно рекомендовать для маркировки металлозамещенных цеолитов. [c.52]

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Чувствительность определений малых концентраций щелочных элементов н пламенах может быть увеличена добавлением к пробе другого щелочного металла. Увеличение аналитического сигнала в этом случае сводится к уменьшению степени ионизации определяемого элемента в присутствии другого легкоионизиру-емого элемента. Для достижения максимальной чувствительности и правильности анализа необходимо, чтобы степень ионизации определяемого элемента была минимальна и постоянна как в анализируемых пробах, так и в стандартных растворах. Степень ионизации зависит от температуры пламени, потенциала ионизации и концентрации определяемого элемеита, а также от концентрации электронов. Последняя зависит от содержания посторонних компонентов (прежде всего легкоионизируемых металлов), от стехиометрии н высоты аналитической зоны пламени. [c.162]

Пользуясь сероводородом как осадителем, можно выделить в виде сульфидов металлов целую группу катионов, сходных по их реакциям с сероводородом. Поэтому сероводород называют групповым реагентом. Групповыми реагентами являются также карбонат аммония, сульфид аммония, сульфид натрия. Групповым называют такой реагент, который осаждает апределенные ионы, не осаждая при этом других ионов, присутствующих в том же растворе, и наоборот, переводит в раствор определенные ионы, находящиеся в осадке, не затрагивая при этом других ионов осадка, например, карбонат аммония осаждает катионы кальция, стронция, бария, но не осаждает катионов щелочных металлов. Раствор сульфида натрия растворяет сульфиды мышьяка, сурьмы, олова, ртути и не растворяет сульфидов меди, кадмия, висмута, свинца. Эти особенности групповых реагентов наиболее полно использованы при разработке систематического хода анализа катионов по сероводородному методу анализа, в котором все катионы подразделяют на пять групп (табл. 2). [c.11]

Определение карбонатов, боратов, тартратов и других солей методом нейтрализации. Простейиий случай — титрование растворимых и не растворимых в воде карбонатов. Наряду с этим бывает необходимо титровать карбонаты в присутствии щелочи. С определением карбонатов мы встречаемся и при определении жесткости воды методом нейтрализации. В первом случае титруют карбонаты щелочных металлов раствором соляной кислоты по метиловому оранжевому без подогревания. Метиловый оранжевый не чувствителен к углекислоте. При очень точном определении незначительное влияние углекислоты устраняют, прибавляя перед окончанием титрования к титруемому раствору соляную кислоту из бюретки. Затем нагревают раствор для удаления СО2 и дотитровывают его раствором соляной кислоты. В водных растворах карбонаты щелочных металлов гидролизуются [c.385]

Кислород вызывает быстрое превращение тиолов в дисульфиды. Эта реакция количественно протекает и под действием других окислителей. Так, йод используется для объемного определения меркаптанов. Эта реакция каталитически ускоряется присутствием следов металлов, в частности меди и железа. Реакция протекает быстрее нри pH выше 7 в присутствии гидрата окиси аммония или щелочных металлов в качестве катализаторов. Скорость реакции, но-видимому, возрастает с повышением концентрации применяемой щелочи. В качестве побочного продукта нри взаимодействии этантиола с едким натром образуется этансульфинат натрия [c.270]

При 0 = 0 имеет место абсолютная смачиваемость поверхности жидкостью, при 0 = =я — абсолютная несмачиваемость. Принято считать поверхность гидрофильной (смачиваемой), если данная жидкость образует на ней угол 0<п/2 при 0>я/2 поверхность считается гидрофобной. Жидкие щелочные металлы (при температурах, близких к температуре кипения при атмосферном давлении) и криогенные жидкости смачивают металлические поверхности почти абсолютно (краевой угол близок к нулю). Гидрофобными по отношению к воде и ряду других жидкостей являются парафин, фторопласт (тефлон). В табл. 1.18 приведены значения 0 для некоторых сочетаний жидкость — твердое вещество. Следует иметь в виду, что краевой угол смачивания весьма чувствителен к таким трудно контролируемым факторам, как шероховатость твердой поверхности, присутствие на ней или в жидкости посторонних примесей, особенно поверхностно-активных веществ. Увеличение шероховатости твердой новерхности увеличивает ее смачиваемость, т. е. снижает значение О [28]. Для отдельных сочетаний твердое тело — жидкость в определенном интервале температур наблюдается зависимость 6 от температуры. Так, согласно [18] для жидкого натрия на поверхности никеля (в атмосфере аргона) при /=200н-500°С краевой угол [c.86]

И. В. Моисеев (1953 г.) установил, что четырехвалентный плутоний количественно осаждается В-оксихинолином из аммиачного или бикарбонатного раствора (pH 4,5—12) в присутствии тартрат-ионов. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется, и в осадок выпадает только 8-оксихинолинат четырехвалентного плутония. Последнее обстоятельство имеет большое практическое значение, так как осаждение 8-оксихинолином можно проводить из растворов, содержащих и трех- и четырехвалентный плутоний. В растворах не должен присутствовать Ри(У1), так как он образует осадок 8-оксихинолината другого состава. И. В. Моисеев (1953 г.) предложил применить 8-оксихинолинат плутония (IV) в качестве весовой формы при определении малых количеств (<30 мг) плутония. Тщательно промытый и высушенный при 120—130° С осадок имеет строго определенный состав Ри(СэНбНО)4. Содержание в нем плутония составляет 29,3%. Определение плутония данным методом можно проводить в присутствии и (VI) и щелочных металлов не мешают небольшие количества фосфатов, фторидов, оксалатов и гидроксиламина [10, стр. 39]. [c.260]

Такой же высокой чувствительностью обладает и реакция Сг(1П) с хромазуролом 8 [444, 872]. Максимум светопоглощения наблюдается в растворах с pH 3,6 == 570 н- 590 нм) [872]. Закон Бера соблюдается для концентраций 0,04—0,4 мкг Сх мл. Определению не мешают Ag, РЬ, Сс1, п, Мп, Со, N1, щелочноземельные и щелочные металлы, нитраты, хлориды, сульфаты, иодиды, арсепаты, бромиды. Используют и другой вариант метода — Сг(П1) определяют по обесцвечивающему действию на комплекс, образуемый Си(П) с хромазуролом 8 в присутствии хлорида тет-радецилдиметилбензиламмония (предел обнаружения по Сенде-лу 0,0008 мкг Сг(1П)/сл12) [492]. [c.50]