Определение с применением азотистой кислоты

ОПРЕДЕЛЕНИЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ АЗОТИСТОЙ КИСЛОТЫ [c.181]

АЗОТИСТАЯ КИСЛОТА ННОз — слабая одноосновная кислота, существующая только в водных растворах. В зависимости от характера веществ, реагирующих с ней, А. к. может быть либо окислителем, либо восстановителем. При действии сильных кислот или нагревании раствора разлагается, выделяя N0 и N02. При действии сильных окислителей превращается в ННОд. Практическое применение имеют соли А. к.— нитриты. Качественная реакция на А. к. — синее окрашивание иодкрахмальной бумаги, количественное определение А. к. [c.10]

Измерения скорости реакции нитрования фенола при применении азотной кислоты концентраций 1, 1,5 и 2 н. показали, что для концентрации 1 н. константа скорости оставалась постоянной в течение опыта, при концентрациях же 1,5 и 2 н. в начале опыта величина константы возрастала и только спустя определенное время становилась постоянной. Это явление объясняется недостатком азотистой киелоты при увеличении вдвое начальной концентрации последней нитрование протекало нормально уже с самого начала реакции, т. е. константа скорости реакции оставалась постоянной в течение всего опыта. [c.103]

О применении ртутных солей и азотистой кислоты при колори метрическом определении в растворе тирозина и триптофана см литературу 6 . [c.769]

Наиболее характерные реакции нитрозаминов состоят в отщеплении нитрозогруппы и в ее восстановлении в аминогруппу. Отщепление нитрозогруппы. При действии концентрированной серной КИСЛОТЫ а нитрозамины образуются азотистая кислота и соответствующий вторичный амин. Эта реакция находит применение для качественного определения нитрозаминов, так как выделяющуюся азотистую кислоту легко обнаружить по реакции с фенолом. [c.423]

Для количественного определения аминокислот применяют самые разнообразные методы наиболее важные из них можно разбить на следующие группы 1) химические методы 2) ферментативные методы 3) методы с применением изотопов 4) микробиологические методы и 5) хроматографические методы. Из химических методов особое значение имеют метод с использованием азотистой кислоты (стр. 33) и методы, основанные на реакции с нингидрином (стр. 33—34). [c.39]

Диазотирование проводят следующим образом. Амины растворяют в разбавленной минеральной кислоте и к полученному раствору добавляют при определенной температуре раствор соли азотистой кислоты. Чаще всего процесс ведут при О—10° С. Применение низкой температуры объясняется нестойкостью при повышенных температурах азотистой кислоты, а также образующихся солей диазония. [c.218]

Применение растворов перманганата чрезвычайно велико. Упомянем только определение железа, щавелевой кислоты и оксалатов, азотистой кислоты в серной кислоте и нитритах, калия железистосинеродистого, дубильных веществ, перекиси водорода косвенно, —для измерения обратным титрованием избытка примененного восстановителя, например, закиси железа при определении азотной кислоты и нитратов, хлорноватокислых солей, двуокиси марганца и других перекисей, хлорной извести и т. д. [c.408]

Диазотирование проводят следующим образом. Амины растворяют в разбавленной минеральной кислоте, и к полученному раствору добавляют при определенной температуре раствор соли азотистой кислоты. Чаще всего процесс ведут при температуре О—10°. Применение низкой температуры объясняется нестойкостью при повышенных температурах азотистой кислоты, а также образующихся солей диазония. Конец ди азотирования определяют пробой на йод—крахмальную бумажку (темносинее окрашивание). Скорость реакции зависит от растворимости исходного амина (с повышением его растворимости скорость увеличивается). [c.221]

Во всех случаях внутри нагреваемого узкогорлого сосуда сохранялось атмосферное давление с предоставлением возможности для свободного выделения газообразных летучих продуктов. Примененный нами метод количественного анализа дает непосредственные данные для определения серного ангидрида путем осаждения сульфата бария и ангидрида азотистой кислоты путем титрования перманганатом. Кислотное число отвечает количеству граммов исследуемого вещества, затраченного на нейтрализацию 1 г-экв. щелочи. Полученные таким путем для каждой смеси 3 экспериментальные данные позволяли рассчитывать как количество азотного ангидрида, так и количество находящейся в анализируемом веществе воды. [c.72]

Для непосредственного определения азота в нефтяных углеродах может быть применен метод Кьельдаля после его усовершенствования [28]. Предлагается разрушать азотистые соединения смесью серной кислоты и марганцевокислого калия, что позволяет повысить не только точностью метода Кьельдаля, но и в 2—3 раза сократить длительность сжигания проб нефтяных углеродов. [c.116]

Очевидно, что исчезновение гипохромизма при переходе спираль — клубок, при денатурации, может дать количественную меру а-спиральности белка. Ввиду трудностей, с которыми сопряжены спектрофотометрические измерения в дальней ультрафиолетовой области вблизи 2000 А, этот метод в применении к белкам малоупотребителен. Напротив, он весьма прост и эффективен в случае нуклеиновых кислот при определениях степени спаривания цепей. Длинноволновые электронные полосы поглощения нуклеиновых кислот лежат вблизи 2600 А. Эти полосы, обусловливаемые лл -переходами, характеризуются дипольными моментами, лежащими в плоскостях азотистых оснований. В табл. 5.3 приведены характеристики полос поглощения в спектрах азотистых оснований 71]. [c.288]

Ввиду термической лабильности высокомолекулярных азотистых соединений определение общего азота должно проводиться либо непосредственно в сырой нефти, либо в остатках, полученных с применением низкотемпературных методов ее разделения. Азот при полном разрушении азотистых органических соединений может выделяться в виде аммиака, окислов азота, дициана и элементного азота. Образование этих веществ зависит от способа разрушения и от характера связи азота в молекулах. Например, при сжигании продукта в присутствии концентрированной серной кислоты азот выделяется в виде аммиака. Окисление твердыми Окислителями в токе инертного газа приводит в основном к образованию элементного азота. [c.45]

Применение азотистой кислоты. Первые работы Ван-Сляйка показали значение азотистой кислоты для ко ли-чественного определения аминогрупп в аминокислотах и пептидах по измерению выделяющегося азота. Оцределе-ния, основанные на других продуктах реакции (оксикис-лоты, ненасыщенные кислоты, хлорзамещенные кислоты и т. п.), оказались менее удовлетворительными. Некоторые из них упомин)аются ниже. [c.96]

Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

Переведение спиртов в эфиры азотистой кислоты имеет то преимущество, что необходимая для проведения этой реакции температура не превышает температуру анализа, и поэтому реактор может быть помещен в тот же термостат. Если для количественного превращения требуется большее время пребывания в реакторе, чем допускает выбранная скорость потока газа, то на пути потока газа-носителя перед входом в хроматографическую колонку ставят трехходовой кран и пробу пропускают при помощи этого крана через реактор многократно. Предложенные также Дравертом, Фельгенхауэром и Купфером (1960) два метода — превращение спиртов в олефины путем дегидратации в реакторе, заполненном стерхамолом, на который нанесена фосфорная кислота, и гидрирование спиртов до соответствующих насыщенных углеводородов с использованием никеля Ренея — в некоторых отношениях менее пригодны, чем описанный выше метод, основанный на превращении в нитриты. Для обеих этих реакций необходима более высокая температура реактора, который поэтому должен находиться в отдельном термостате. Применение очень чувствительного олефннового метода практически ограничивается определением низших спиртов с прямой цепью (например, определением спирта, содержащегося в крови), так как из изомерных спиртов могут возникать олефины с одинаковой структурой. Каталитическое гидрирование спиртов до алифатических углеводородов протекает удовлетворительно лишь в сравнительно узком интервале температур. Кроме того, при газохроматографическом анализе алкилнитритов, как правило, достигается сравнительно лучшее разделение, чем при анализе образующихся из спиртов олефинов или алифатических углеводородов. [c.273]

Этот метод синтеза широко применяется для получения фенолов. Он имеет особенно большое значение при замещении в строго определенном положении. Поскольку соли диазония получают из аминов, которые в свою очередь обычно синтезируют из нитросоединений, применение этого метода дает уверенность в том, что гидроксильная группа будет находиться в том положении, в котором ранее находилась амино- или нитрогруппа. Для удаления избытка азотистой кислоты после диазотирования амина применяют мочевину [54]. Соли диазония, образование которых затруднено из-за низкой основности амина, можно получать в концентрированной серной кислоте с последующим осторол<ным разбавлением после диазотирования или растворять амин в серной кислоте, а затем перед диазотирова-Нием разбавлять этот раствор [55]. В первом из этих методов диазотирующим агентом служит нитрозилсерная кислота [561. [c.291]

Реакция аминов с азотистой кислотой (разд. 23.12) также находит некоторое применение для определения класса амина, хотя этот метод менее надежен, чем метод Хинсберга. Наиболее характерно поведение первичных ароматических аминов при обработке азотистой кислотой они превращаются в соли диазония, которые образуют ярко окрашенные азосоединения с р-аафтолом (фенол см. разд. 24.10). [c.724]

При попытке диазотировать т-фенилендиамин и его производные в тех же условиях, при которых происходит нормальная реакция, щ случае моноаминов смесь омрашивается в более или менее интенсивный коричневатый цвет. Эта реакция является при определенных условиях очень чувствительной и применяется для количественных определений небольших количеств азогистокислых солей i . 2,4-Диаминотолуол и многие другие т-диамины реагируют аналогичным образом. Исключением являются т-диамины, содержащие заместитель в о-положении к обеим аминогруппам i, которые дают с азотистой кислотой нормальный продукт реакции — бис-диазосоединения При соблюдении определенных условий — применении избытка азотистой кислоты и Концентрированной соляной кислоты — можно Получить бис-диазосоедипение даже из т-фенилен-днамина Однако и в этих условиях из некоторых диаминов не удается получить бис-диазосоединений i . [c.385]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

Впервые эта реакция была применена Рейхом [2], который положил ее в основу метода анализа печных газов на присутствие в них сернистого ангидрида. Газы пропускались через стандартный раствор иода в растворе иодистого калия, содержащем крах-М1ал, до исчезновения синей окраски. Зная объем газа, прошедшего через раствор, и количество иода в растворе, можно вычислить концентрацию сернистого ангидрида в газе. Этот метод получил широкое применение. Попытки использовать его для непосредственного определения сернистого ангидрида в газах, образующихся при камерном процессе получения серной кислоты, оказались неудачными в связи с тем, что азотистая кислота вновь окисляет образовавшуюся иодистоводородную кислоту [c.42]

Существует лищь небольщое число практически применимых методов количественного определения органических азотистых соединений. Амины чаще всего определяют путем потенциометрического, а также визуального титрования раствором кислоты с применением индикаторов типа метилового красного или бром-фенолового синего в водном или спиртовом растворе. Слабо основные соединения обычно подвергают титрованию хлорной кислотой, растворенной в ледяной уксусной кислоте [1, 2], С помощью этах методов, как правило, нельзя различить разные типы аминов, и поэтому получаемые значения соответствуют суммарному количеству присутствующих оснований, В некоторых случаях удавалось выделить и идентифицировать хлористоводородные соли различных аминов [3]. [c.337]

Реакция дезаминирования азотистой кислотой лежит в основе общеизвестного метода определения аминогрупп по Ван-Сляйку он описан выше. Если соответствующим образом учитывать ограничения этого стандартного метода и тщательно контролировать условия реакции, то он окажется наиболее удобным способом определения количества свободных аминогрупп в белках. Легче всего реагируют концевые, а-аминогруппы, несколько медленнее—е. -аминогруппы и уже весьма постепенно выделяют азот гуанидинные группы. Тот факт, что количество свободных аминогрупп, определенных по методу Ван-Сляйка, превосходит содержание лизина, рассчитанное на основании аналитических данных, является первым доказательством наличия М-концевых групп в белках. Реакция с азотистой кислотой протекает быстро и количественно она нашла широкое применение для определения степени замещения аминогрупп в модифицированных белках. В последнее время предпочтение стали отдавать нингидринному методу. [c.313]

Этот простой прибор очень удобен для контроля за течением реакций нитрования, проводимых в концентрированной серной кислоте. Применение этого прибора для определения кислот, получаемых из окислов азота, в особенности азотной и азотистой кислот, основано на их свойстве (которое присуще также их солям и эфирам) быстро и количественно восстанавливаться уже при ком1натной температуре металлической ртутью в присутствии концентрированной серной кислоты до N0 последняя выделяется в газообразном состоянии, и объем ее измеряется. [c.69]

В учебном пособии описаны основные биохимические методы исследования органических азотистых вещесхв, белков, ферментов, витаминов, углеводов, жиров и жироподобных веществ, спиртов, альдегидов, органических кислот и дубильных веществ. Рассмотрен весовой метод определения углекислоты при дыхании зерна и комплексный метод определения водорастворимых, легкоокисляющихся сульфгидрильных соединений и восстановленного глюта-тиона. Особое внимание уделено исследованию процесса гликолиза (брожения) с применением оригинальной автоматически записывающей аппаратуры. [c.2]

Метод восстановления с литиевыми соединениями (ЫА1Н4) нашел применение для определения азотистых амидных соединений в нефти и для превращения эфиров нефтяных кислот в спирты на пути их превращения в углеводороды (В. М. Перченко, [c.246]

Соединения азота. Основным методом для извлечения и концентрации азотистых оснований является экстракция с помощью минеральных кислот (НС1, H2SO4). При обработке вязких фракций необходимо применение растворителей для полного извлечения оснований. Однако из высокомолекулярных фракций полного извлечения достигнуть не удается даже водноспиртовыми растворами. Рекомендуется при обработке кислотами производить несколько экстракций с кислотой разной концентрации (например, от 0,005 до 6NH 1), при этом может быть достигнуто некоторое фракционирование оснований. После извлечения оснований и их рекуперации из кислых растворов щелочью для дальнейшего фракционирования и определения к ним применяются различные методы, в частности газожидкостная и тонкослойная хроматографии, микроперегонка, ультрафиолетовая, инфракрасная и масс-спектроскоппя., [c.253]

IV. Амидный азот. Поскольку в большинстве нефтей имеются свободные азотистые основания и поскольку все они содержат третичный атом азота, естественно было предположить, что имевшиеся в материнском веществе нефти первичные и вторичные амины и аминокислоты, как вещества более реакционноспособные, подверглись каким-то дальнейшим превращениям и возможно послужили источником для образования нейтральных азотистых соединений нефти. Такими нейтральными азотистыми соединениями являются, например, амиды РСОЫНН и КСОЫН К", образование которых представляется вполне возможным как за счет аминокислот, так и за счет взаимодействия аминов с присутствующими обычно в нефтях карбоновыми кислотами. Исходя из этого предположения, мы исследовали некоторые нефти на содержание амидного азота. Для определения амидного азота был применен ЫА1Н4, который гладко восстанавливает амиды по уравнению [10] [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология