Выбор условий регистрации

Аналитические реакции в методе фотометрического титрования проводят при оптимальных условиях, способствующих наибольшему выходу аналитической формы, при длине волны, соответствующей наибольшему поглощению того партнера, по окраске которого (или его соединения с индикатором при индикаторном титровании) регистрируют протекание реакции титрования. При выборе индикатора для конкретного случая фотометрического титрования, естественно, справедливы общие правила, сформулированные в титриметрических методах анализа, согласно которым момент изменения окраски индикатора дол-л<ен соответствовать резкому изменению концентрации А или В, в зависимости от избранного способа регистрации конечной точки. Если константы равновесия нескольких аналитических реакций, чаще всего двух, определяемых веществ неодинаковы и различаются в достаточной степени, то на кривой титрования можно зафиксировать две конечные точки и выполнить анализ смеси одним титрованием. [c.84]

Выбор условий проведения электролиза начинают с регистрации соответствующих вольтамперограмм. Если реакция на электроде обратима, то более информативны циклические вольтамперограммы. Подбирают такое значение потенциала рабочего электрода, при котором контроль 7пр можно осуществлять до уровня тока фонового электролита. В этом случае кривые ток-время имеют вид экспоненты, а график в координатах gi - Г представляет собой прямую линию, точка пересечения которой с осью ординат дает значение /о, а ее наклон - значение константы К. Количество электричества рассчитьшают по формуле [c.536]

Выбор условий регистрации углеродного спектра для теста па чувствительность менее однозначен. В рутинной спектроскопии С используется низкое цифровое разрешение (2-3 Гц на точку). Надежное измерение интенсивности пиков при таком цифровом разрешении возможно только с использованием значительного уширения линии, а соответст- [c.84]

Волна восстановления до фенилгидроксиламина пригодна для количественных определений. Однако в присутствии ПАВ (желатин, камфара и т.п.) она может разделиться на две ступени вследствие эффекта адсорбции деполяризатора. При этом 1/2 первой волны почти не изменяется, а второй - смещается к более отрицательным значениям. Суммарный ток обеих волн равен по высоте четырехэлектронной волне восстановления. Эту особенность поведения нитросоединений на РКЭ необходимо учитывать при выборе условий регистрации вольтамперограмм. [c.468]

Выбор компромиссного режима. Не претендуя на оптимальный выбор условий регистрации (гл. 6, 8), ограничимся компромиссным решением. Стандартный спектр, приведенный на рнс. 5.24, записан с параметрами SW=4000 (Гц), PW=7 (мкс), Р0 = 3 с, АТ=0,511, NT=1024, ОР=4096 точек. Этот спектр ие содержит новых линий по сравнению со спектрами, приведенными иа рис. 5.23, в то же время ои характеризуется хорошим отношением, сигнал/шум для всех линий спектра при сравнительно небольшом общем времени эксперимента. [c.161]

В этих случаях для выбора рабочего напряжения применяют специальные критерии. Существуют разные критерии оптимального выбора условий регистрации. Иногда, например, оптимальными считают такие условия регистрации (в частности, такое напряжение на ФЭУ), при которых достигает максимума функция / //ф. Если используется этот критерий оптимальности, то поступают следующим образом. Установив выбранные значения коэффициента усиления и порога дискриминации, определяют величины /с и /ф при различных значениях напряжения на ФЭУ. Рассчитывают величины /=/с—/ф. По полученным данным строят график зависимости величины /2//ф от напряжения на ФЭУ. Напряжение, соответствующее максимуму полученной кривой, принимают за рабочее. [c.99]

Выбор условий регистрации [c.55]

Выбор условий регистрации спектров оказывает существенное влияние на результаты спектрофотометрических измерений. При выборе оптимальных условий удается свести к минимуму как систематические, так и случайные ошибки, возникающие [c.19]

Следует заметить, что систематическая погрешность определения Е обычно не сказывается на погрешности определения содержания исследуемого компонента. Значения потенциалов необходимы для нахождения Ет, полуширины пиков и других характеристик вольтамперограмм при выборе условий их регистрации. Для аналитических целей погрешность таких измерений может достигать 10% и более. [c.444]

Другим параметром электродного процесса, на который следует обратить внимание при выборе растворителя и органического реагента для связывания иона металла в хелат, является константа скорости переноса заряда к . Когда к > 10 см/с, электрохимическая реакция достаточно подвижна и электродный процесс протекает обратимо. Подбором растворителя можно устранить влияние факторов, вызывающих необратимость электродного процесса (замедленный перенос заряда, наличие последующих химических реакций и др.), и обеспечить условия регистрации поляризационных кривых с помощью переменнотоковых методов. При этом существенно снижается нижняя граница определяемых содержаний и повышается избирательность определений. [c.459]

Поскольку микроорганизмы и бактерии чз ствительны к изменениям окружающей среды, для их иммобилизации используют преимущественно мягкие методы, такие как включение в гель или физическую адсорбцию. Обычно применяют акриламидные гели, желатин, коллаген, латекс натурального каучука, эфиры целлюлозы. Проблема селективности решается подбором соответствующей питательной среды, в которой действие других ферментов подавляется, а также выбором оптимальных условий регистрации [c.505]

Выбор условий амперометрического титрования начинают с регистрации вольтамперограммы вещества, дающего электродную реакцию. Ее получают на том электроде, на котором в дальнейшем предполагается проводить титрование, и в той же среде. Титрова- [c.508]

При работе с вращающимся электродом при правильном выборе условий анализа благодаря непрерывному и равномерному поступлению свежих порций пробы интенсивность спектральных линий элементов сохраняется постоянной длительное время. Это. позволяет выбирать оптимальную длительность экспозиции. Сразу после включения дуги, когда электрод еще холодный, в зону разряда попадает жидкая проба. При этом жидкость разбрызгивается, а разряд носит коптящий характер. В результате этого аналитический сигнал резко ослаблен. По мере нагрева электрода я пробы эти отрицательные явления прекращаются. Поэтому регистрацию спектров нужно начинать лишь после предварительного обжига, длительность которого зависит от тока дуги, скорости вращения электрода, свойств анализируемого образца и определяется экспериментально. При длительности обжига 20 с интенсивность аналитического сигнала увеличивается в 2—3 раза (рис. 6). [c.20]

Характеристика и выбор фотоматериалов и условий регистрации [c.47]

Что касается третьего, промежуточного типа аналитических задач, то здесь трудно дать однозначные рекомендации относительно оптимального выбора фотоматериалов и условий регистрации. По-видимому, в этом случае 5ф. опт == 0,2 -г- 0,4. Если время экспозиции не очень мало ( 1 мин и более) или при малом времени экспозиции (10—30 сек) велика яркость излучения фона, то можно с успехом пользоваться мелкозернистыми фотоэмульсиями с невысокой светочувствительностью, но с большим значением У- Если же и яркость излучения фона и время экспозиции малы, то следует применять более светочувствительные фотоматериалы, по возможности, с большей контрастностью и меньшим размером зерна. [c.52]

Из приведенных теоретических и экспериментальных данных о зависимости отношения сигнал/шум от экспозиции можно сделать следующие практические выводы относительно выбора фотоматериалов и условий регистрации с целью наилучшего обнаружения слабых спектральных линий при наличии интенсивного излучения сплошного фона. Условия регистрации должны быть такими, чтобы при оптимальных параметрах и условиях работы источника света и спектральной аппаратуры было обеспечено получение оптимального почернения сплошного фона 5ф. опт на спектрограммах (в соответствующей области спектра), при котором отношение сигнал/шум максимально. [c.50]

Анализ формы спектра ЭПР нитроксильных радикалов, проведенный в рамках многих моделей в главе II, показал высокую чувствительность спектра к разнообразным изменениям в системе. Детальный анализ экспериментальных спектров предполагает, что сами спектры не искажены при регистрации и адекватно отражают поведение электронных спинов системы. Безусловно, корректный выбор условий работы ЭПР-спектрометра является общей проблемой для ЭПР-спектроскопии но результат ее решения в существенной мере определяется типом парамагнитного центра. В этом смысле и нитроксильные радикалы, используемые в рамках метода спинового зонда, приводят к специфическим и относительно общим для пих условиям ЭПР-эксперимента, которые будут рассмотрены ниже. Однако главное состоит все же не в указании конкретных условий эксперимента, а схемы их выбора, так как конкретные условия, несмотря на их общность для нитроксильных радикалов, могут изменяться от типа исследуемых систем, от интенсивности вращения радикала, а также от типа ЭПР-спектрометра. [c.122]

С методической точки зрения атомно-абсорбционный анализ также оказывается более гибким и простым, чем эмиссионный. Известно, что для проведения эмиссионного спектрального анализа новой категории веществ необходим весьма кропотливый выбор оптимальных условий измерения, гарантирующих требуемую чувствительность, точность, правильность и экономичность анализов. Сюда относятся выбор свободных от наложений и достаточно чувствительных аналитических линий, внутреннего стандарта и подходящих линий сравнения, выбор условий возбуждения и регистрации спектров (источников и режима возбуждения, способов введения проб в аналитический промежуток, времени предварительного обыскривания и экспозиции, спектральных приборов, ширины щели и пр.). Нередко эта процедура разрастается в продолжительное и трудоемкое поисковое исследование. [c.376]

Возможность непрерывной регистрации количества вещества в элюате по его радиоактивности является большим преимуществом использования радиоактивных изотопов в хроматографии и значительно упрощает выбор условий разделения даже очень близких по свойствам элементов или соединений. [c.142]

ВЫБОР УСЛОВИЙ ПОЛЯРОГРАФИРОВАНИЯ И РЕГИСТРАЦИИ ВОЛЬТАМПЕРОГРАММ [c.92]

Выбор условий поляризации и регистрации. В прямой ВПТ каждая капля ртути поляризуется напряжением, среднее значение которого остается практически постоянным. Поэтому при очень медленной развертке напряжения формы и высоты пиков не должны зависеть от направления развертки напряжения. При больших скоростях развертки напряжения возможны искажения вольтамперограмм из-за проскока потенциалов экстремумов и в связи с инерцией регистрации. Правила выбо ра скорости развертки напряжения с учетом периода капания и формы пика будут рассмотрены ниже (см. разд. 6.1). Направление развертки напряжения обычно выбирают таким, чтобы ток у основания пика определяемого элемента, которое записывается раньше, был не больше, чем у второго основания. [c.100]

Рассмотрим пример применения полученных соотнощений при выборе условий работы прибора для регистрации некоторых заданных спектров. Найдем-соотношения между параметрами прибора и скоростью сканирования для видимой области спектра (400—800 нм), считая, что самыми узкими полосами поглощения будут полосы соединений типа фталоцианина или хлорофилла (у = = 550 слг> или Y = 25 нм) в первом случае и линия ртутной лампы ПРК-4 (y 2 см- или 0,05 нм) в спектре испускания во втором. В монохроматоре с кварцевой призмой ширина аппаратной функции в видимой области а = [c.205]

При получении рентгенограмм перед исследователем, желающим иметь снимок достаточно высокого качества, встает задача определения наиболее оптимальных условий съемки. Естественно, что в первую очередь решается вопрос о выборе метода регистрации излучения — фотографического, ионизационного или сцинтилляционного. Фотографический метод регистрации более удобен тем, что на рентгенограмме получается вся дифракционная картина в целом. При съемке фотографическим методом можно использовать образцы весьма малого размера, что очень часто имеет решающее значение. В то же время сам метод съемки на дифрактометрах требует облучения большой поверхности образца, а ввиду того и большего количества вещества. Преимущественное расположение кристаллов в образце (текстура) приводит к искажению интенсивности дифракционных пучков. Этот дефект особенно сказывается при съемке дифрактограмм, и в этом случае его гораздо труднее обнаружить, чем на обычной дебаеграмме, где он виден по неравномерному почернению линий. Поэтому при съемке на дифрактометрах во многих случаях необходимо принимать специальные меры для уничтожения текстуры. [c.26]

О выборе оптимальных условий регистрации спектра см. в работах [104—106],— Яриж. перев. [c.56]

Как и в рассмотренном конкурентном ИФА, при возможности прямого определения свободных антител. (или образовавшихся комплексов антиген — антитело) анализ мог бы быть ограничен одной стадией. Необходимость во второй стадии возникает только из-за отсутствия методов регистрации первого процесса в области низких концентраций антигена. В связи с этим во второй стадии появляется возможность регистрировать информацию, заложенную в систему на первой стадии, а именно концентрацию оставшихся свободными центров связывания антител. Следовательно, задача оптимизации условий проведения второй стадии состоит в передаче этой информации с минимальными искажениями, что достигается при наличии линейной пропорциональности регистрируемого сигнала количеству оставшихся свободными активных центров антител. Тогда, базируясь на той же логике рассуждений, что и для конкурентного анализа, можно заключить, что задачей оптимизации метода последовательного насыщения в целом является выбор условий, приводящих к максимальному соответствию результирующей калибровочной кривой и кривой титрования, получаемой на первой стадии. [c.238]

Порядок расчета, выбора, правила установки, регистрации, сроки ревизии предохранительных клапанов, устанавливаемых на аппаратах, работающих под давлением, оговорены соответствующими положениями Госгортехнадзора. Одно из условий этих положений гласит, что число предохранительных клапанов, устанавливаемых на аппарате, их размеры и пропускная способность должны быть выбраны с таким расчетом, чтобы в аппарате не могло образоваться давление, превышающее рабочее более чем на 0,05 МН/м — для аппаратов с давлением до 0,3 МН/м включительно, более чем на 15% —для аппаратов с давлением от 0,3 до [c.336]

Методы и средства измерения температуры. Современная Т. располагает разнообразными методами измерений, каждый из к-рых специфичен и не универсален. Выбор оптимального для данных условий метода обусловлен требуемой точностью и продолжительностью измерений, необходимостью регистрации и автоматич. регулирования т-ры. Методы измерений т-ры подразделяют на контактные (ср-во измерения непосредственно соприкасается с контролируемым объектом) и бесконтактные. Наиб, доступны, точны и надежны контактные методы, используемые в собственно Т. и реализуемые с помощью термометров. Совокупность бесконтактных методов определения т-ры (вьпие 600 °С), основанных на измерении интенсивности излучения света нагретым телом, наз. пирометрией, а ср-ва измерения - пирометрами. [c.543]

Сканирование поверхности объекта лазерным пучком представляет собой активный метод, не зависящий от условий внешнего освещения. Благодаря этому можно оптимизировать многие процессы управления и параметры работы аппаратуры. Эти процессы можно разделить на три категории регистрация, облучение и сканирование. Для повышения информационного содержания выходного сигнала при сканировании объекта отраженное и рассеянное от его поверхности излучение можно регистрировать различными способами, например одним или несколькими детекторами, с использованием воло-конно-оптических коллекторов. Облучение можно оптимизировать изменением интенсивности света и размеров светового пятна, а сканирование - выбором соответствующих отклоняющих устройств. [c.518]

Общим для способов введения радиоизотопов в образец за счет ядерных реакций является то, что активироваться могут не только те составляющие его элементы, которые представляют интерес для данного коррозионного исследования, но и другие присутствующие элементы, включая примесные. Кроме того, при облучении возможно образование нескольких радиоизотопов одного элемента, а также дочерних радиоактивных продуктов распада первично возникающих радиоизотопов. Все это усложняет у-спектр, соответственно затрудняет селективный анализ и во многих случаях рассматривается как недостаток, тем более что при больщем сечении ядерных реакций на примесных элементах и не слишком большом (на и не очень малом) времени полураспада возникающих в них радиоизотопов вклад примесей в суммарную наведенную радиоактивность может оказаться значительным даже при относительно низком содержании их в образце. Однако рациональный выбор условий. радиоактивации образцов, измерительной аппаратуры и режима регистрации излучения позволяет обычно избежать осложнений при анализе. [c.208]

Таким образом, при количественном анализе методом ЯМР возможны два существенно различных метода получения спектрального материала с полным элиминированием ЭО и т > 5 ч- ЮГ , а также методика весовых факторов. Целесообразность использования того или иного метода и выбор конкретных условий регистрации спектров, включая концентрацию парамагнетиков, зависят от спектральных свойств объекта исследования и требуемой точносга и скорости анализа. [c.143]

При анализе растворов использование интегрального способа регистрации в больщинстве случаев оказывается излищним и вполне надежно применять более наглядный и точный пиковый способ регистрации. Наибольшие возможные колебания величины х, вызванные различиями формы электродов, вариациями режима подогрева электрода или присутствием в тонком слое пробы посторонних компонентов, практически несущественны при правильном выборе условий анализа. [c.269]

Резко выраженная чувствительность спектров ПМР к условиям их получения является специфической особенностью этого вила молекулярной спектроскопии. Благодаря возможности существенного изменения контура спектрограммы при изменении напряженности внешнего магнитного поля, условий облучения образца радиочастотами, а также при изменении локальных магнитных полей в присутствии парамагнитных веществ (в частности, так называемых сдвигающих реагентов ) и специальных растворителей, открываются весьма ценные дополнительные возможности расшифровки спектрограммы и детализации структурного анализа. Однако высокая чувствительность спектров ПМР к условиям регистрации может быть причиной получения недоброкачественных спектрограмм, малопригодных для практического использования. В спектроскопии ЯМР приходится поэтому уделять большое внимание подготовке исследуемого образца, выбору растворителей и условий работы спектрометров. Спектрометры ЯМР гораздо сложнее оптических приборов они требуют квалифицированного обслуживания, тщательной настройки, отсутствия электрических и магнитных. помех и эффективного охлаждения мощных электромагнитов. При неблаго--приятных условиях и недостаточной опытности оператора даже на приборах с потенциально высокими возможностями получаются спектрограммы, неприемлемые для структурного анализа, На рис. 4.5 показаны некоторые распространенные дефекты спектрограмм ПМР, легко распознаваемые по их внешнему виду (первые пять спектрограмм сняты для одного и того же вещества в разных условиях). [c.80]

Современный ИК-спектрофотометр имеет много ручек управления, позволяющих задавать различные условия регистрации. Часто эти условия связаны между собой, так что задание одного из параметров может повлечь за собой большую или меньшую перестройку других параметров. Первостепенными параметрами являются время записи, отношение сигнала к щуму и разрешение. Выбор двух из них более или менее произволен, но выбор третьего параметра в значительной мере определяется уже выбранными двумя параметрами. Например, можно задать время записи и отношение сигнала к шуму. Выбор времени записи определит величину постоянной времени, которая позволит сервосистеме с достаточной точностью воспроизводить контур полос поглощения. После того как задана постоянная времени или, что то же, ширина полосы пропускания, величина шума будет однозначно определяться шумами приемника излучения (в идеальном случае). Чтобы получить выбранное ранее отношение сигнала к шуму, остается только установить величину сигнала, выбрав соответствующую ширину щели или щелевую программу. Таким образом, в выборе разрешения мы уже не вольны, так как оно однозначно определяется величиной щелей при фиксированном отношении сигнала к шуму. [c.56]

Помимо ограничений, связанных с чувствительностью, т. е. минимальным количеством вещества, требуемого для получения информативного спектра, выбор объектов исследования, как правило, ограничен диамагнитными комплексонатами. Наличие у катиона неспаренного электрона не только не позволяет наблюдать ЯМР самого парамагнитного иона соответствующего изотопа, но и значительно уширяет линии ЯМР лиганда. Регистрация последних становится возможной лишь при высокой лабильности комплекса или при коротком времени электронной релаксации иона. Такие катионы, как гадоли-ний(П1), марганец(И), имеют большие времена релаксации (10 —10 9 с), и поэтому для них наблюдать ЯМР лиганда не удается. В какой-то мере этот недостаток может быть скомпенсирован использованием ЭПР-спектроскопии комплексов этих ионов. Напротив, такие катионы, как неодим (П1), европий(1П), никель(П), характеризуются короткими временами электронной релаксации (менее 10 с), что позволяет регистрировать спектры ЯМР лиганда. Спектры ЭПР в этих условиях имеют плохое качество. Таким образом, ЯМР и ЭПР спектроскопия [c.417]

Достоинства такого подхода связаны с высокой воспроизводимостыо, с которой различные сегменты градиента, образованного шо фктирсшакпой пробой, могут быть выбраны к остановлены, и из того факта, что мы можем изменить условия реакции, чтобы удовлетворить критерию реакции псевдопервого порядка, просто выбрав точку (или точки) ыа профиле дисперсии, которая удовлетворяет этому условию, т. е. выбрав время, когда мы производим действительную остановку зоны. Измерения скорости реакции, когда скорость образования (или расходования) определенных веществ измеряют в большом числе точек, не только улучшают воспроизводимость анализа, но и в целом обеспечивают его надежность. Дело в том, что мешающие явления, такие, как величина контрольного опыта, существование фазы запаздывания и нелинейные кривые скорости, можно легко идентифицировать и устранить. Благодаря автоматической регистрации контрольного опыта метод остановки потока привлекателен для выбора таких сфер приложения, как клиническая химия, биотехнология и контроль производства, когда часто имеют дело с основами пробы, у которых значения контрольного опыта сильно различаются. [c.465]

Принципиальным условием применения полуселективного возбуждения в 2М ЯМР является тот факт, что оно позволяет получать высокое разрешение в измерении/, благодаря небольшой спектральной ширине по этому измерению [14]. Критическим параметром при выборе как разрешения в измерении / , так и чувствительности двумерного эксперимента является максимальное время, достигаемое по обозначаемое 15]. Минимально возможная ширина линии.по измерению/, равна 0,61//,[15]. Таким образом, выполнение эксперимента при неизменном объеме времении со спектральной шириной 1 ООО Гц для 100 приращений по , приводит к одинаковому предельному разрешению и чувствительности, как и в эксперименте со спектральной шириной 100 Гц и только 10 приращений по /,. Если отношение сигнал/шум остается неизменным, уменьшение спектральной ширины по /, само по себе не позволяет достигнуть более высокого предельного разрешения [14]. Рассмотрим некоторые практические ограничения, которые указывают, что уменьшение спектральной ширины по во многих случаях полезно. Эту проблему лучше всего обсудить на основе конкретного примера (табл. 4). В данной таблице представлены некоторые типичные параметры, обычно используемые для регистрации КОЕ8 -спектров 5 шМ раствора гликопептида антибиотика ванкомецина [16]. [c.43]