Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Нитритов определение в воде

    Кулонометрическое титрование в гальваностатическом режиме может проводиться для реакций, которые проходят быстро и количественно, например для реакций нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования, осаждения. Метод используется чаще всего для определения воды, хлорид-ионов, кислых и основных примесей в растворах и растворителях. Например, этот метод предложен [14] для микроопределения содержания хлора в каучуке в процессе его производства методом эмульсионной полимеризации. Кулонометрическое определение соединений с меркапто-, дисуль-фидными, нитрозо-, нитро-, азо-, амино-, гидразин-, гидразид- и другими функциональными группами отличается экспрессностью, высокой чувствительностью и селективностью [13]. [c.308]


    Для определения функциональных групп можно также применять реакции, в которых потребляются или образуются такие легко измеряемые веш,ества, как вода, ионы серебра, нитрит натрия. Вода принимает участие или образуется в реакциях многих функциональных групп, на этом принципе разработан метод анализа, описанный в кн. Митчел Дж., Смит Д. Акваметрия. Пер. с англ./Под ред. Ф. Б. Шермана. М., Химия, 1980. [c.14]

    В реактор 1 подается подкисленный соляной кислотой водный раствор катализаторов и с определенной скоростью вво дятся цианистый водород и ацетилен в соотношении 1 10 (по объему). Температура процесса 80—90° С. Одновременно с основной реакцией получения акрилонитрила протекает ряд побочных реакций, дающих ацетальдегид, хлоропрен, моно- и дивинилацетилен, лактонитрил и другие примеси. Образовавшиеся газы поступают на абсорбционную колонну 2, орошаемую холодной водой непоглощенный ацетилен в смеси с другими газами возвращается в процесс, а водный 2—2,5%-ный раствор акрилонитрила с примесями поступает на отгонку в колонну S. Отогнанный акрилонитрил-сырец с 70—72% основного продукта (акрилонитрила) поступает в отпарную колонну, где разделяется на легкую фракцию, содержащую ацетальдегид, моновинилацетилен и синильную кислоту, и нитрильную фракцию, состоящую из акрилонитрила, дивинилацетилена, воды, хлоропрена и других примесей. Нитрильная фракция передается в колонну 5 для азеотропной разгонки, где от нитрила и высококипящих примесей отделяются двойной азеотроп (нитрил и вода) и тройной (нитрил, вода и дивинилацетилен). Дальнейшее отделение акрилонитрила от примесей происходит в ректификационной колонне 6, в которой разгонка ведется под вакуумом. После окончательной ректификации продукт содержит 99,85—99,9% акрилонитрила. На 1 г акрилонитрила расходуется 0,6 т ацетилена и 0,57 т синильной кислоты. [c.164]

    Количественное протекание реакции алюмогидридов с водой и другими соединениями, содержащими активный водород, дает возможность использовать эту реакцию и для определения активного водорода, в частности для определения воды, растворенной в органических растворителях [169, 230]. При этом может быть использован не только замер объема выделяющегося водорода, но и объемный метод с применением потенциометрического титрования или цветных индикаторов. Лучшим из индикаторов является Ы-фенил-л-аминоазобензол, цвет которого при восстановлении алюмогидридом изменяется от желтого к красному [231]. Алюмогидрид лития используется и как реагент для качественного открытия ароматических нитро-, нитрозо-, азокси- и азосоединений [232]. [c.536]


    Из приведенной выше схемы реакции нитрования видно, что вступление нитрогруппы в органическую молекулу сопровождается выделением молекулы воды. Накопление воды в реакционной смеси понижает концентрацию азотной кислоты. В случае применения в качестве нитрующего агента одной азотной кислоты при снижении концентрации ее ниже определенной величины реакция практически прекращается, и, таким образом, полное использование азотной кислоты не представляется возможным. Поэтому на практике для нитрования применяют смесь азотной и серной кислот или так называемую нитрующую смесь. Однако, как показано ниже, реакция нитрования протекает с наибольшей скоростью при применении не 100%-ной, а приблизительно 90%-ной серной кислоты. Это свидетельствует о том, что в процессе нитрования серная кислота служит не только дегидратирующим агентом. [c.6]

    Метод нитрования окислами азота, который начал разрабатываться еще в 70-х годах прошлого столетия, приобрел актуальное значение лишь с 1910—1915 гг. в связи с освоением химической промышленностью синтетических методов получения азотной кислоты из атмосферного азота через окислы азота. Начиная с этого периода, проблема использования окислов азота (нитрозных газов) для нитрования органических соединений привлекает усиленное внимание исследователей, которые посвящают ей значительное число работ. Это объясняется главным образом тем, что метод нитрования окислами азота обладает определенным техническим преимуществом перед обычно принятыми методами нитрования азотной кислотой и нитрующими смесями, так как при его применении устраняется необходимость в переработке окислов азота в азотную кислоту (как известно, синтез азотной кислоты из окислов азота представляет собой довольно сложный процесс и состоит в окислении кислородом низших окислов азота до азотного ангидрида в присутствии воды и получении, таким образом,слабой азотной кислоты,которая затем концентрируется при помощи И 2804). [c.334]

    Нитрующую смесь обычно применяют для нитрования ароматических соединений. Для получения мононитропроизводных в каждом конкретном случае применяют нитрующую смесь со строго определенным соотношением азотной и серной кислоты и воды ". При нитровании нафталина нитрующей смесью получается смесь 1,8- и 1,5-динитронафталинов 14  [c.211]

    В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

    Определение углерода и водорода в соединениях, содержащих кроме углерода, водорода и кислорода также и другие элементы. В соответствии с оригинальным методом Прегля для связывания газообразных продуктов (исключая СО2 и На), образующихся при сожжении из других (помимо С, Н и О) элементов, которые присутствуют в исходном соединении, применяется универсальная набивка . Она состоит из серебра, двуокиси свинца и смеси хромата свинца с окисью меди. Галогены образуют с металлическим серебром галогениды серебра окислы серы задерживаются в виде сульфата свинца или серебра. Азотсодержащие вещества, в частности нитро- и нитрозосоединения, образуют при сожжении окислы азота, которые количественно связываются двуокисью свинца. Недостатки двуокиси свинца состоят в том, что она задерживает наряду с окислами азота также некоторое количество двуокиси углерода и воды и, кроме того, она быстро насыщается, особенно окислами азота. Чрезвычайно надежно работает металлическая медь, нагретая до 500° С [76, 77] двуокись марганца эффективно задерживает окислы азота при комнатной температуре [78]. [c.35]

    Азотистые соединения включают амиды, анилиды, амины, алкалоиды, протеины, аминокислоты (рассмютрены вместе с кислотами), карбаматы или уретаны (рассмотрены со сложными эфирами), лактамы, циангидрины, нитрилы, нитро-, нитрозо- и азосоединения, азолы, оксимы, гидразины, гидроксамовые кислоты, аминоспирты, изоцианаты, пурины или диуреиды, амидины и производные циановой кислоты. Число методов, применимых для определения воды в органических азотистых соединениях, весьма ограниченно. Иногда применимы химические методы, основанные на гидролизе хлорангидридов или ангидридов кислот. Однако они непригодны для перечисленных веществ (особенно для аминов и амидов), которые вступают в реакцию аци-лирования или в присутствии которых ацидиметрическое определение конечной точки затруднено. (Для всех аминов, за исключением низших, может быть применен метод Смита и Брайанта [26] с хлористым ацетилом, характеризующийся сравнительно мягкими условиями.) Для специального случая с анилином описаны методы, основанные на появлении точки помутнения [45-47]. [c.127]


    Гидратация проводилась при мольных соотношениях нитрила и воды 1 1,2 в запаянных ампулах, помещенных в термостат, при 125—225°С, при периодическом встряхивании. Бензамид и бутирамид экстрагировались из реакционных смесей ацетоном, фенил- и дифенилацетамид —хлороформом. В последнем случае осадки, полученные после упаривания, дополнительно на холоду промывались эфиром. Содержание кислот в выделенных амидах определяли титрованием. Для определения выходов амидов обычно из веса полученного осадка вычитали вес содержащейся в нем кислоты. При гидратации в присутствии окислов меди, кобальта и никеля выходы амидов рассчитывали по содержанию азота в осадке. Полученные амиды плавились без депрессии с заведомо чистыми образцами. Все использованные в работе порошкообразные окислы были реактивной чистоты и соответствовали ГОСТам двуокись германия получалась путем гидролиза хлорида германия. [c.78]

    Ввиду обратимости сульфирования серной кислотой и сильного снижения активности кислоты при ее разбавлении образующейся водой реакция обычно прекращается по достижении определенной концентрации кислоты. Это явление характеризуют величиной п сульфирования. Она численно равна той концентрации 80з в от-работа1[ной кислоте, при которой сульфирование больше не идет (л сульфирования для бензола 64, для нафталина 56, для нитро- [c.329]

    Смешение кис.по гфоводится для получения нитрующих смесей определенного сос гаг а нз технических и отработанных кислот, содержащих серную кислоту, азотную кислоту и воду. Приготовление нитруюпднч счесей является сравнительно несложной [c.203]

    Однако нитрующие смеси обычно приготовляют не из 100%-ных кислот, а из кислотных смесей, при получении которых из100%-ных кислот и воды выделяется определенное количество тепла. На это количество тепла и должен быть уменьшен тепловой эффект процесса смешения, вычисленный по уравнению (V, 30). По аналогии с этим уравнением количество тепла, выделяющегося при образовании любой кислотной смеси (из 100%-ных кислот и воды), [c.214]

    При определении i ii.ia реакции принимают теплоту образования воды, не гвя анио с кислотой (69 ккал/г-мол), и теплоту образования азотной К11СЛ01Ы, не связанной с водой и серной кислотой (41,6 ккал/г-мол). В сиязи с этим необходимо учитывать теплоту разбавления кис.п. П водой, выделяющейся при нитровании, и теплоту выделения KKl%-Hoii азотной кислоты из нитрующей смеси (см. ниже). Из зтих дв ух величии и складывается теплота изменения состава ииг[), Ю1щ й смеси Q . [c.227]

    Определение азота. 1. В маленькую пробирку помещают 1 мл 1,5%-ного раствора п-нитро-бензальдегида в 2-метоксиэтаноле (метилцеллозоль-ве), прибавляют 1 мл ,7%-ного раствора о-дини-тробензола в метилцеллозольве и 2 капли 2%-ного раствора гидроксида натрия в дистиллированной воде. Прибавляют 2 капли фильтрата после разложения [c.808]

    Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

    Этот метод применяют в тех случаях, когда нитрующ.ая смесь действует слишком слабо. Смесь нитратов щелочных металлов [КМОд, ЫаЫОд, иногда Ва(М0д)2] и серной кислоты содержит оба реагента обычной нитрующей смеси (НМОд и НзЗО ), отличаясь от нее, однако, тем, что в этом случае смесь не содержит воды, вводимой вместе с азотной кислотой, и вместе с тем содержит кислые сульфаты щелочных металлов, которые определенным образом влияют на реакцию нитрования. Этим методом нитруются, например, бензидин, оксииндол и анилин (до 2,3,4,6-тетранитроанилина). [c.212]

    Многие соединения чрезвычайно легко нитруются под действием азотной кислоты (фенантрен, антрацеи, нафталин, фенол и др.). Однако выделяющаяся при нитровании вода снижает концентрацию азотной кислоты и ослабляет нитрующий эффект, так как константа скорости нитро-раиия зависит от концентрации кислоты. Поэтому при применении в качестве нитрующего средства одной азотной кислоты испо.льзовать ее полностью ие пре1став.ляется возможным прн снижении концентрации кислоты до определенной величины реакция практически прекращается. Вместе с тем, разбавленная азотная кнслота при повышении температуры (температуру повышают с целью ускорения нитрования) чаще всего оказывает на органическое соединение в большей степени окислительное, чем нитрующее действие. [c.15]

    Максимальное значение константы скорости нитрования при определенном содержании воды в серной кислоте Фармер объясняет следующим образом при увеличении относительного содержания серной кислоты в нитрующей смеси (НгЗО -Ь Н- НКОз) содержание псевдоформы вначале возрастает, но начинает уменьшаться при значительном избытке серной кислоты вследствие образования за счет этой псевдоформы некоторого количества нитрацидийсульфата. Поэтому нитрующая активность смеси по мере возрастания содержания в ней серной кислоты вначале увеличивается, но, достигнув известного максимума, начинает уменьшаться. [c.136]

    Трилонометрическое определение ацетата свинца пронзводят следующим образом около 1.3 г препарата растворяют в небольшом количестве во№1 в мерной колбе емкостью 100 мл, прибавляют 2 мл разведенной уксусной кислоты н воды до метки. 20 мл этого раствора помещают в колбу емкостью 250 мл, прибавляют 25 мл 0,05 раствора трилона Б, 5—6 мл ам-мначного буферного раствора (5,4 г аммония хлорнда растворяют в воде, прибавляют 35 мл 25-ного раствора аммиака и доводят водой до 100 мл pH 9,5—10), 0,4 мл раствора сульфарсазена [4-(-нитро-2-арсонофеннлазо-амино)-азобензол-4 -сульфоната натрия] 0,05 г его растворяют в 100 М1 0,05 М раствора буры. Раствор разбавляют водой до 100 мл и титруют испытуемым раствором до перехода желтой окраски в розовую. [c.64]

    Описано количественное определение промедола, основанное на по-паиении водой пропноновой кислоты, образующейся нрн сернокислотном гидролизе с последующим титрованием перегона 0,1 н. раствором едкого нитра. I л 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,03110 г промедола. [c.350]

    Нитро-8-оксихинолин (нитроксолин) (III). Полученную на предыдущей стадии пасту 5-нитрозо-8-оксихиноли-на смешивают с 226 мл дистиллированной воды и к полученной смеси по каплям при 35—40°С и энергичном перемешивании прибавляют 107 мл конц. азотной кислоты (при более высокой температуре образуется преимущественно 5,7-динитро-8-оксихинолин). Перемешивают при 35—40°С еще 2 ч, контролируя конец окисления по определению в пробах соотношения продуктов III II (не должно быть ниже 20 1). Массу охлаждают до 5—10°С и прибавляют постепенно при хорошем перемешивании и температуре не выше 25 °С 42% раствор едкого натра до pH 7,5—8 (раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание), после чего подкисляют прн 15—20 °С ледяной уксусной кислотой до pH 3—4, перемешивают 20 мин, осадок III отфильтровывают и промывают водой (4 раза по 200 мл) до полного удаления нитрит-, сульфат- и ацетат-ионов (аналитические пробы), затем промывают 100мл ацетона и перекристаллизовывают из 1840 мл ацетона с добавкой 5 г активированного угля (5-нитрозо-8-оксихи-нолин и 5,7-динитро-8-оксихинолнн, содержащиеся в техническом продукте, в кипящем ацетойе практически не растворяются и отходят в смеси с осветляющим углем). Готовый продукт промывают 250 мл дистиллированной воды и сушат при 70 °С. Выход III 65,79 г (68,7%, считая на I). [c.155]

    С целью очистки приготовляют суспензию из неочищенного вещества и 600—700 мл кипящей воды и прибавляют к ней по частям твердую соду до тех пор, пока нитросоединение не перейдет в раствор. Затем к последнему осторожно прибавляют уголь для обесцвечивания суспензию кипятят в течение нескольких минут и фильтруют. Прозрачный краснобурый фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой, в результате чего 5-нитро-2,3-ди-гидро-],4-фталазиндион выпадаег в осадок в виде хлопьев, окрашенных в кремовый цвет. Смеси дают охладиться до комнатной температуры, после чего осадок отфильтровывают и сушат. Выход полученного таким образом препарата составляет 31—32 г (75—78% теоретич. температура плавлепия при определении в медном блоке Кульмана равна 315—316° (с разложением) (примечание 4). [c.373]

    Применение находят также кадион 2В (в ф-ле I Аг = = 4-нитро-1-нафтил, R = Н) и кадион (в ф-ле I Аг = = 4-N02 H4, R = Н)-оранжевые кристаллы, не раств. в воде, раств. в этаноле, бензоле. Первый используют для определения d в крови, моче, тканях, печени и др. (диапазон определяемых содержаний 0,02-0,2 мкг/мл), второй реагент для обнаружения и спектрофотометрич. определения d при 530 нм и pH 9-9,5 в 0,2М р-ре КОН в ацетоне ( ма.с комплекса 450 нм) в присут. поливинилпирролидона и желатина комплекса 475 нм диапазон определяемых содержаний 0,05-0,7 мкг/мл. [c.279]

    Определению натрия с помощью 5-нитро-2-(3-метил-5-оксоизо-ксазол-4-ил-азо)бензолсульфокислоты не мешают (в кратных количествах) Rb, s, Ва, Mg (12,5) Са (10) . К, Sr (2,5) Li (0,05) [38]. Метод применен для определения натрия в минеральной воде (в мг/л) Ди.т1ижан (1033), Ессентуки (ЗСЮО), Московской (370) и Нарзан (280). [c.78]

    В качестве окислителя Мп(11) до Mn(VIl) используют висмутат натрия при определении содержания марганца в воде [9021. Нитрит калия применяют ири определении марганца в алюминии. Марганец предварительно выделяют в виде MnOj [330[. [c.57]

    Азотная кислота HNO3, негорючая бесцветная едкая жидкость, сильный окислитель. Мол. вес. 63,01 плотн. 1502 кг/м т. пл. —42° С т. кип. 83,8° С неограниченно растворима в воде. В определенных условиях нитрует материалы, резко повышая их пожарную опасность. При контакте с многими горючими материалами вызывает RX самовозгорание. Продукты термического разложения кислоты очень токсичны, поэтому при тушении пожаров независимо от степени задымления необходимо работать только в противогазе, [c.32]

    Разработан полярографический анализ сточных вод производства поливинилхлорида [251]. При этом определяли азоди-изобутиронитрил, лаурилпероксид, винилхлорид, ацетальдегид и содержащиеся в стоках хлориды металлов. Средняя относительная ошибка определения компонентов в стоках не превышала 6%. Для определения малых содержаний органических примесей (мономеров — метилметакрилата, стирола и его гомологов инициаторов полимеризации — лаурила и бензоила пероксидов, циклогексилпероксидикарбоната, азодиизобутиро-нитрила) в промышленных стоках производств полимеров был применен полярографический метод в сочетании с экстракцией 252]. [c.155]

    При прибавлении HNOa к р-диметилтолуидину в концентрированной серной кислоте получается только 2-н итродиметил-р-то луидин. Образование же 2,5-д и н и тр о( д и м е ти л-р-т о-л у и д и и а наступает лишь тогда, когда температура нитрующей смеси в результате прибавления определенного количества воды поднимается до 40° 322 [c.257]

    К аликзотной части растзора прибавляют 5 мл 20%-ного растзора тартрата натрия-калия, 5 мл 5%-ного растзора едкой щелочи и перемешивают. Затем приливают точно 8 мл 2%-ного растзора 1-нитрозо-2-нафтола в уксусной кислоте, спустя 2-3 мин. содержимое колбы разбазляют водой до метки и через 5—10 мин. измеряют оптическую плотность относительно раствора анализируемой стали такой же концентрации и со всеми реактивами, которые брались для определения, кроме 1-нитро-зо-2-нафтола. [c.189]

    Соотношение количеств серной кислоты и воды в нитрующих смесях должно быть строго определенным, так как от него самым существенным образом зависит ход нитрования. Скорость промышленного нитрования ароматических углеводородов пропорциональна отношению [Н2504] — [Н2О] / [Н28 04]. [c.60]


Смотреть страницы где упоминается термин Нитритов определение в воде: [c.202]    [c.443]    [c.306]    [c.515]    [c.196]    [c.229]    [c.32]    [c.233]    [c.573]    [c.269]    [c.385]    [c.24]    [c.389]    [c.326]   
Смотреть главы в:

Справочное руководство по применению ионоселективных электродов -> Нитритов определение в воде




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Нитриты, определение



© 2025 chem21.info Реклама на сайте