Анализ сернокислого никеля

Следует добавить, что многие вещества мешают применению этого метода своей собственной окраской. К мешающим веществам относятся соли серебра, меди, висмута, платины, никеля, кобальта, титана, фториды, фосфаты, арсенаты, молибдаты и, в меньШей степени, сульфаты [ а также соли ртути (I), ртути (II) урана, рутения, осмия, мета- и пирофосфаты, оксалаты, большие количества солей кадмия, цинка, сурьмы (III) и марганца ]. Мешающее действие некоторых из них можно устранить, прибавляя к раствору роданид калия или аммония роданид р ути (II) или экстрагируя полученное окрашенное соединение эфиром или амиловым спиртом. При анализе солянокислых растворов хлорида железа (III) получаются лучшие результаты, чем при анализе сернокислых растворов , содержащих сульфат железа (III). [c.452]

Отдельно в небольшом количестве воды растворяют сернокислый никель, вводят его в раствор кадмиевой соли и делают анализ. Затем вливают туда же жидкость, слитую с осадка гидрата окиси кадмия. При этом получается концентрированный раствор электролита, который переливают через фильтр в рабочую ванну и доливают холодной водой до рабочего уровня. [c.107]

Соли кадмия вводят в ванну по результатам анализа в виде растворов цианистого кадмия, сернокислого кадмия или гидрата окиси кадмия. Сернокислый никель вводят периодически, не реже одного раза в месяц. [c.108]

По результатам анализа подсчитывают количество никеля, содержащегося во всем растворе, и пересчитывают это количе ство на семиводный сернокислый никель. Затем определяют [c.47]

Осаждение. В чая для осаждения наливают очищенный раствор, полученный после регенерации катализатора и отбирают из чана пробу для определения содержания в растворе никеля и меди. По результатам анализа подсчитывают количество сернокислого никеля или сернокислой меди, которое нужно-растворить дополнительно, чтобы получить 40 кг никеля в растворе и соотношение никеля и меди 3 1. Недостающее количество сернокислых солей растворяют в отдельном чане в небольшом количестве воды и добавляют полученный раствор в осадочный чан. Раствор в чане перемешивают и снова отбирают пробу для проверки содержания никеля и меди. [c.53]

Принимаем, что на операцию осаждения берут 200 кг сернокислого никеля (40 кг металлического никеля) и, по данным анализа лаборатории, технический муравьинокислый натрий содержит 92% собственно муравьинокислого натрия, 5% углекислого, 1% едкого и 0,2% сернистого натрия. [c.74]

Периодически, в зависимости от растворимости анодов, следует добавлять гидрат окиси кадмия (или окись кадмия), количество которого уточняется анализом, а также сульфированное масло и сернокислый никель. [c.182]

Подготовка раствора сульфатов никеля и меди с заданным соотношением. Из осадочного чана отбирают пробу раствора сульфатов никеля и меди и отправляют в лабораторию для определения содержания катализаторных металлов. На основе результатов анализа рассчитывают и добавляют в осадочный чан растворы сернокислого никеля и меди, приготовленные в мешалках 2 я 3 из свежих солей. [c.162]

Берг, Николаев и Роде [67], исследуя обезвоживание сернокислого никеля методом термического анализа, нашли, что последний теряет воду в три ступени при 105, [c.129]

В случае же анализа сернокислых солей никеля или кобальта нагревание остатка на электрической плитке после выпаривания на водяной бане недостаточно, так как сернокислая соль пиридина удаляется более трудно, чем солянокислая или азотнокислая. Поэтому после того как легколетучие вещества удалены, чашку переносят на асбестовую сетку, и при небольшом пламени горелки удаляют пиридиновые соли и смолы, всегда образующиеся в этом случае. Затем осторожно прокаливают от руки на голом пламени горелки. После охлаждения смачивают остаток небольшим количеством концентрированного раствора азотнокислого аммония, подсушивают и вновь осторожно прокаливают. Это делается для того, чтобы освободиться от главной массы углистых веществ, которых при работе с сульфатами образуется гораздо больше, чем при работе с хлоридами и нитратами поэтому при анализе последних обработку азотнокислым аммонием не производят. [c.88]

Раствор используется многократно до тех пор, пока содержание в нем фосфитов не превысит 350—400 г л. Раствор периодически фильтруют через бязевый фильтр. Для уточнения расчетных данных раствор периодически подвергают химическому анализу. Процесс осуществляется в чугунном котле емкостью 300 л, стенки которого покрыты кобальтовой эмалью. Обогрев осуществляется через водяную рубашку. В составе раствора используются технические соли сернокислый никель и хлористый аммоний. [c.22]

Ход анализа. Навеску металлического никеля (2—3 г) помещают в стакан емкостью 250 мл, вливают 10 мл воды, покрывают стакан часовым стеклом и приливают 15—20 мл концентрированной азотной кислоты. Если нужно, растворение ускоряют нагреванием. Затем снимают часовое стекло, ополаскивают его над стаканом водой, кипятят полученный раствор непродолжительное время для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 120 мл. Далее к раствору приливают небольшими порциями при перемешивании 10%-ный раствор едкого натра до появления неисчезающего при помешивании осадка. После этого к раствору приливают 4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 10 мл 1 %-ного раствора сернокислого гидразина. Раствор разбавляют водой до 200 мл. Затем раствор нагревают до 80—85° и погружают в него предварительно взвешенную платиновую сетку, соединенную посредством металлической муфты (клеммы) с алюминиевой пластинкой. Все контакты, а также поверхность алюминиевого анода должны быть хорошо зачищены. [c.210]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Шестивалентный молибден можно отделять от трехвалентного железа, а также меди, никеля, марганца и небольших количеств титана, пропусканием анализируемого сернокислого (но не солянокислого) раствора, содержащего перекись водорода, через колонку с катионитом СБС или вофатитом Р в водородной форме [6, 7, 238]. При этом анионы перекисного соединения молибдена переходят в фильтрат, а катионы названных элементов сорбируются. Метод был применен при анализе стали [6, 7], железной руды [6, 7], ферромолибдена [7], железных метеоритов [238]. [c.133]

В литературе имеются описания методов анализа порошков с испарением их из каналов двух и трех электродов. В последнем случае применяют дугу трехфазного тока [7П. При определении никеля и ванадия в нефтепродуктах кокс или полукокс, полученный после сушки пробы, истирают в порошок. Затем 100—150 мг порошка наносят на середину бумажной полоски, пропитанной 30%-ным раствором сернокислого алюминия, и заворачивают в жгутик, который вводят в межэлектродный промежуток [38, 40]. В работе [72] вещество наносят тонким слоем на плоский конец графитового электрода и закрепляют раствором бакелита. [c.22]

Если в колонке пермутита или окиси алюминия разделяют смесь сернокислых хлористых солей марганца, железа, кобальта, никеля и меди, то все эти катионы будут задерживаться на колонке в определенной последовательности в виде отдельных окрашенных полос, а в фильтрат перейдет эквивалентное этим катионам количество катионов натрия и все количество сульфат- и хлорид-ионов. Таким путем можно отделить фосфат-ионы от катионов III аналитической группы перед началом систематического анализа и вообще любые другие ионы, мешающие по ходу качественного анализа. [c.154]

Проведение анализа. 5 мл сернокислого раствора пробы переносят в колориметрические пробирки, доливают по 0,4 мл 20 % раствора цитрата натрия, 0,2 мл персульфата аммония, нейтрализуют 40% раствором едкого натра до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге, добавляют 0,5 мл раствора диметил глиоксим а и взбалтывают. Через 15 мин фотометрируют при 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором. Содержание никеля в анализируемом растворе пробы определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 93. [c.309]

В тех случаях, когда необходимо подчеркнуть применимость данного реактива или препарата для определенной цели или отсутствие в нем некоторых примесей, после названия реактива указывается его дополнительная квалификация, а затем степень его чистоты. Например, бензол для криоскопии хч , магний окись для люминофоров хч , марганец сернокислый для спектрального анализа чда , судан Ж краситель для микроскопии чда , бром-тимоловый синий (индикатор) чда , глицин фото ч , кальций окись для хроматографии чда , кобальт сернокислый без никеля чда , калий бромистый фармакопейный ч и т. д. [c.17]

Из всех элементов, определяемых методами прямой кулонометрии, меди посвящено наибольшее число публикаций [168— 170, 134, 152]. Кулонометрические определения меди выполняют в двух вариантах. В первом Си" электролитически восстанавливают до металла на соответствующем электроде [152, 168, 170], во втором Си" предварительно переводят в Си химическим путем и только затем электролитически восстанавливают до металла на соответствующем рабочем электроде [134, 169]. При проведении анализа в хлоридных растворах необходимо принять меры предосторожности с целью предотвраш,епия окисления Си на аноде. Метод ПГК в субстехиометрическом варианте применим для определения меди в латунях [250], растворах электролитов [251], полупроводниковых соединениях, бронзах, припоях на основе серебра, меди, никеля, кадмия, висмута [252, 253—263, 265]. Электроосаждение Си" на поверхности рабочего электрода (Pt, С) в виде металла и его электрорастворение чаще всего проводят на сернокислом или аммиачном буферном фоне. [c.63]

Реактивы неорганические, Стандартгиз, Москва, 1949, сборник официальных стандартов. Состоит из трех частей. 1 — включает реактивы от алюминия азотнокислого до калия хромовокислого, 2 — от кальция азотнокислого до натрия хлористого, 3 — от никеля-аммония сернокислого до цинка хлористого. Кроме того, в последней части приведены ГОСТы на приготовление растворов для колориметрии и нефелометрии, вспомогательных растворов для анализа неорганических реактивов, нормы расходования и возврата платины и серебра. [c.137]

Ход анализа. Навеску 0,1 г борида тантала сплавляют с 1 —1,5 г перекиси натрия в никелевом тигле. Плав выщелачивают водой, гидроокись никеля растворяют в серной кислоте. Из сернокислого раствора осаждают тантал избытком аммиака в присутствии хло- [c.181]

Железо, хром, кобальт, никель, цинк и многие другие элементы могут быть легко и просто удалены пз разбавленного сернокислого раствора электролизом с ртутным катодом [32]. Алюминии остается в разбавленном кислом растворе. Этот метод отделения алюминия не нашел широкого применения при анализе силикатных и других пород, так как титан, ванадий, цирконий и фосфор остаются в растворе вместе с алюминием. [c.101]

Fla основании ряда опытов, проведенных с хлористыми, азотнокислыми и сернокислыми солями никеля и кобальта, выработан следующий ход анализа солей. [c.78]

Раствор соли пиридина готовят отдельно в стаканчике, нейтрализуя чистым пиридином по индикатору метилрот до оранжевой окраски 2—3 мл концентрированной соляной или азотной кислоты, разбавленных примерно 25 мл воды. В случае присутствия хлористых солей кобальта и никеля при изготовлении соли пиридина применяют соляную кислоту, при анализе азотнокислых и сернокислых солей — азотную кислоту. [c.79]

Анализ сернокислого никеля NiS04-7H20. В сернокислом никеле допускается следующее процентное содержание основных компонентов и примесей [c.313]

Амперометрическое определение сульфатов занимает меньше времени, чем весовой метод. Однако точность амперометрического титрования меньше, так как сернокислый свинец более растворим, чем сернокислый барий. Растворимость осадка РЬ304 можно понизить введением в раствор этилового спирта при этих условиях точка эквивалентности фиксируется лучше и ошибка определения уменьшается. Описываемый метод удобно применять для анализа различных производственных растворов, например для определения сульфатов в электролитах для никелирования, цинкования, хромирования и др. Никелевые ванны содержат помимо сернокислого никеля еще некоторое количество хлористого натрия и других солей. Чтобы предупредить осаждение хлористого свинца, [c.265]

Эталоны для спектрального анализа готовят добавлением соответствующих объемов стандартных растворов к 1 г особо чистого фосфора, взятого в качестве основы. Одновременно добавляют 0,1 мл раствора сернокислого никеля, содержащего Ы0- % Ы1 (0,4784 г Ы1504-7Н20 растворяют в 100 мл воды). Смесь окисляют 5 мл НЫОз и далее поступают так, как описано в ходе анализа. [c.257]

Никель сернистый окисляемость 2993 растворение 4715 Ни хель сернокислый, исследование системы N1SO4 — Me4Fe( N)6—Н2О 320 определение натрия 6134 цинка 3450, 5122 полярографический метод анализа 4742 Никель углекислый, определение Zn в нем 5122 Никельдиоксимциклогексиндион. [c.375]

Подготовка пробы. В кварцевой чаиже растворяют 1 г препарата в 10 мл (для монофосфатов К. и Ма) или в 5 мл (для хроматов и хлоридов К и Ка) бидистиллированной воды, приливают последовательно 0,6 мл раствора ферроцианида калия и 0,3 мл раствора сернокислого никеля. Раствор с осадком перемешивают в течение часа магнитной мешалкой с одновременным нагреванием раствора, не допуская его испарения и кипения (чашку закрывают сверху часовым стеклом). После перемешивания к раствору добавляют 2 мл этилового спирта, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют декантацией через бумажный фильтр с синей лентой на воронке Бюхнера ( = 1,5 см,) под вакуумом. Отфильтрованный осадок высушивают в сушильном шкафу при температуре 70 и подвергают спектральному анализу. Для проверки чистоты применяемых реактивов ставят глухой опыт. [c.28]

Химический анализ сернокислого и сульфаминовокислого никелевых электролитов. Основными компонентами сернок11Слого и сульфаминовокислого электролитов являются соли никеля, хлориды никеля 1ли натрия, борная кислота. В качестве специальных добавок могут присутствовать сахарин, дисульфокислоты нафталина, поверхностно-активные вентества и т.д., а также в виде примесей 1юны железа, меди, свинца, цинка, олова, сурьмы и некоторые другие. [c.129]

Т — титр 0,1 н. раствора трилона Б по никелю (теоретический титр 0,002936) в г мл в — количество раствора, взятого на анализ, в мл. Содержание соответствующей никелевой соли рассчитывают умножая полученное количество металлического никеля на соответствующий коэффициент пересчета 4,784 — для сернокислого никеля NIS04-7H20 [c.83]

Так, например, метод количественного определения алюминия в присутствии ионов железа и других элементов, основанный на выделении железа электролизом а ртутном катоде, состоит в следующем. Сначала выделяют железо из сернокислого раствора на ртутном катоде вместе с железом выделяются другие элементы щинк, хром, никель, кобальт и т. д. В растворе остаются ионы алюминия, бериллия, титана, фосфора и т. п. Затем определяют обычным лутем ионы алюминия. Титан выделяют в кислом растворе купфероном, алюминий осаждают из фильтрата оксихинолином или купфероном в аммиачном или слабоуксуснокислом растворе (см. Качественный анализ , гл. VI, 4, 5, 19). [c.502]

При наличии в пробе железа, меди и кобальта в количествах, мешающих определению никеля, их необходимо отделить. Для этого берут 5—10 мл сернокислого раствора (пробы), нейтрализуют аммиаком до pH 3,0—4,0 (по индикаторной бумаге), добавляют 2 мл 20 % раствора цитрата натрия и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции (по лакмусовой бумаге). К раствору добавляют 2 мл 1 % раствора диметилглиоксима и образующийся при этом никельдиметилглиоксим извлекают в делительной воронке 2 раза по 5 мл хлороформа. Хлороформный экстракт промывают 2 раза 5 % раствором аммиака для удаления незначительных количеств извлеченной меди и обрабатывают 2 раза по 5 мл 10 % раствором азотной кислоты. При этом никельдиметилглиоксим разлагается и освободившийся никель определяют в растворе азотной кислоты. Для анализа берут 5 мл азотнокислого раствора. Шкалу стандартов также доливают до 5 мл 10 % раствором азотной кислоты. Далее проводят анализ как описано выше. [c.310]

Значительно проще электрогравнметрические установки, не требующие строгого поддержания потенциала. Обычно они применяются для определения в растворе только одного иона. Мешающие ионы должны быть отделены или связаны в прочный комплекс, не поддающийся электрохимическому восстановлению в условиях анализа. Электрогравиметрическим методом определяется медь из сернокислых растворов в присутствии азотной кислоты, серебро и кадмий из цианидного раствора, никель из аммиачного раствора и другие элементы. [c.249]

Ниже излагается унифицированная методика определения цинка и кадмия на уровне 6.10 3.10 % в большой группе химических реактивов (солянокислые, азотнокислые, сернокислые, фосфорнокио- лыв, углекислые и уксуснокислые соли калия, кальция, стронция, бария, железа, никеля, кобальта, хрома, марганца, олова и свинца), осуществляемая по единой схеме проведения анализа с общей для всех анализируемых объектов серией эталонных растворов. [c.109]

Предложена методика для определения микропримесей двуокиси кремния в сернокислом барии с применением спектроскопического буфера, который состоит из 5% хлористого натрия, служащего носителем, % окпги никеля (внутренний стандарт) и 94% угольного порошка. Проверка предложенной метод 1Ки показала хорошую воспроизводимость и достаточную точность результатов анализа. [c.107]

Навеску соли около 6 г растворяют в колбе Эрленмейера, приблизительно в 75 мл горячей воды, и прибавляют раствор соли пиридина. Последнее обязательно в отношении кобальтовых солей, так как иначе сульфид кобальта выделяется в виде мелких кристаллов. Для солей никеля это также желательно, но не является необходимым, так как и без этого сульфид никеля выделяется в достаточно крупнокристаллической форме. Раствор соли пиридина готовят отдельно в стаканчике нейтрализацией чистым пиридином по метиловому красному до оранжевой окраски 2—3 мл концентрированной соляной или азотной кислоты, разбавленных примерно 25 мл воды. В случае хлористых солей кобальта и никеля при изготовлении раствора соли пиридина применяют соляную кислоту, при анализе азотнокислых и сернокислых солей — азотную кислоту. Приготовленный раствор соли пиридина прибавляют к раствору анализируемой пробы, нагревают до кипения, прибавляют 30 мл 20%-ного раствора пиридина, еще подогревают до начинающегося кипения, и затем, закрыв колбу М Эленькой воронкой, пропускают сероводород при частом взбалтывании, продолжая нагревание в течение 2 мин. на [c.87]

С сернокислыми солями щелочных металлов рассматриваемые сульфаты легко образуют двойные соединения типа шенитов — M2[3(S04)2]-6H20. К последнему относится, в частности, используемая при химических анализах бледно-зеленая соль железа — (NH4)2[Fe( 804)2]-бНгО ( соль Мора ). Аналогичная по составу сине-зеленая соль никеля служит обычным исходным материалом при никелировании. Так как из шенитов никеля с К, Rb, s наи1иенее растворима соль рубидия, ее многократная перекристаллизация может служить методом очистки этого элемента. Для железа была выделена также отвечающая шенитам свободная комплексная кислота — H2[Fe(504)2]. Сульфаты Fe, Со и Ni изредка встречаются в природе, где они образуются в результате окисления соответствующих сульфидов. [c.363]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология