Титрование феррицианидом калия

Титриметрические методы а) потенциометрическое титрование феррицианидом калия [109, 265, 548, 570, 628, 921, 1411] [c.187]

Воспроизводимость отдельных титрований и соотношенпе между количеством взятого уротропина и пошедшего на титрование феррицианида калия удовлетворительны (табл. 1). [c.320]

Примеры титрования феррицианидом калия [c.224]

Титрование феррицианидом калия - [c.551]

Ферроцианид калия окисляется на платиновом и графитовом микроэлектродах и в определенном интервале потенциалов дает устойчивый диффузионный ток, пропорциональный концентрации. Благодаря этому ферроцианид калия может быть использован для амперометрического титрования ряда катионов, образующих с этим реагентом малорастворимые соединения. Эти катионы не дают электродной реакции при анодной поляризации электрода, и поэтому до момента эквивалентности не наблюдается изменения силы тока, а при введении избытка реагента ток возрастает пропорционально концентрации ферроцианида калия. (Данную задачу рекомендуется выполнять после проведения вольтамперного исследования ферро- и феррицианида калия с использованием вращающегося графитового электрода.) Титрование проводят на установке ПАТ. [c.175]

Работа 32. Вольтамперное изучение смеси ферро- и феррицианид калия с использованием графитового микроэлектрода Работа 33. Амперометрическое титрование цинка ферроцианидом кали Работа 34. Вольтамперное изучение смеси хинона и гидрохинона с ис [c.204]

Титрование сульфитов феррицианидом калия ускоряется в присутствии четырехокисей осмия или рутения [956]. [c.82]

Принцип метода. Определение основано на титровании кобальта (II) в аммиачном растворе феррицианидом калия. Определению содержания кобальта мешают марганец (II), железо (III). Предварительно марганец (II) окисляют перманганатом в присутствии фторид-ионов. Железо и другие сопутствующие элементы маскируют цитратом калия. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,03 при содержаниях —3% кобальта. [c.75]

Влияние меди устраняют связыванием ее в тиомочевинный комплекс [916, 1381] или восстановлением сульфитом в присутствии избытка роданида калия, Sn и др. Марганец мешает только при определении кобальта титрованием раствором феррицианида калия. В этом случае определяют сумму кобальта и марганца, затем отдельно марганец, а содержание кобальта [c.175]

Потенциометрическое титрование кобальта [120, 121] в рудах раствором феррицианида калия. Двухвалентный кобальт окисляется раствором феррицианида калия в щелочном растворе при этом титруется также марганец. В описываемой ниже методике сначала окисляют марганец перманганатом в кислом растворе, содержащем фторид натрия, до трехвалентного состояния, а затем в этом же растворе после прибавления гидроокиси аммония титруют кобальт. Трехвалентное железо маскируют прибавлением лимонной кислоты. [c.182]

При содержании не более 1—2% кобальта, его можно с достаточно хорошей точностью определять прямым титрованием раствором феррицианида калия. К раствору после окисления марганца перманганатом прибавляют 15 г хлорида аммония и в один прием вливают 100 Мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония, содержащего 15 г цитрата натрия или аммония. Затем раствор титруют 0,05 N раствором феррицианида калия до наступления скачка потенциала. [c.183]

Наиболее часто стали и сплавы кобальта растворяют в соляной или серной кислоте и смеси этих кислот с азотной кислотой. Рекомендуется применять хлорную кислоту в смеси с азотной, в частности, в тех случаях, когда сталь содержит хром или ванадий, и если предполагают кобальт титровать раствором феррицианида калия. Смесь азотной и хлорной кислот окисляет хром и ванадий до высших степеней окисления, чем устраняется их мешающее влияние при титровании кобальта феррицианидом. Высоколегированные стали с высоким содержанием хрома растворяют в разбавленной серной кислоте или [c.185]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Термометрическим методом было исследовано осаждение ферри-цианида серебра путем титрования Кз[Ге(СМ)в1 раствором АдМОз и наоборот. Излом термометрической кривой при прямом и обратном титровании соответствовал образованию Адз[Ге(СМ)в] наличие только одного излома на кривой термометрического титрования показывает, что при осаждении образуется только соединение Адз[Ге(СМ)б] и исключается возможность образования смешанных феррицианидов калия и серебра [896]. [c.28]

Адсорбция продуктов электродной реакции и реакций, протекающих в растворе. В амперометрическом титровании можно пользоваться феррицианидом калия (красной кровяной солью), способным восстанавливаться на платиновом электроде и образующим малорастворимые соединения е некоторыми ионами. Казалось бы, что после конечной точки ток должен возрастать в результате восстановления избыточных ионов феррицианида. Однако это далеко не всегда так. В присутствии ионов никеля и свинца возрастания тока вообще не наблюдается, а в присутствии ионов цинка, кобальта и ртути (II) наблюдается максимум, характерный для замедленных реакций, сопровождающихся образованием промежуточных соединений. Отсутствие электродной реакции феррицианида в присутствии никеля и свинца объясняется следующим растворимость феррицианидов этих элементов относительно велика, больше, чем растворимость феррицианидов цинка и других упомянутых выше металлов. Следовательно, в растворе будет [c.57]

Рис. 16. Кривые титрования различных ионов раствором феррицианида калия по току его восстановления

Интересно титрование церия (III) феррицианидом калия в растворе, насыщенном карбонатом калия В такой среде окислительный потенциал системы Се +/Се + настолько сдвигается в отрицательную сторону, что феррицианид калия оказывается окислителем по отношению к церию (III). Если титровать с платиновым электродом без наложения напряжения (Нас. КЭ), то получается смешанная катодно-анодная кривая сперва наблюдается анодный ток окисления карбонатного комплекса церия (III),,убывающий по мере титрования, а после конечной точки — катодный ток восстановления феррицианида. [c.343]

Во всех описанных выше случаях можно проводить титрование пользуясь двумя индикаторными электродами (платиновыми). Для того чтобы увеличить резкость конечной точки, в титруемый раствор добавляют несколько капель раствора феррицианида калия. Тогда в конечной точке создается хорошо обратимая пара феррицианид — ферроцианид и ток возрастает очень резко (см. гл. IV). Преимуществом метода с двумя электродами при определении цинка описанным выше методом является возможность проводить титрование в присутствии несколько больших количеств марганца вследствие того что при соответственно подобранном внешнем напряжении можно создать такие условия, при которых марганец (П) не будет окисляться на аноде. Наиболее подходящим напряжением оказывается 0,4 в, тем более что при таком напряжении в электродном процессе после конечной точки участвует медь, являющаяся в данном случае амперометрическим индикатором, — конечная точка становится резкой и без добавления феррицианида. Кроме того, при титровании по методу с двумя индикаторными электродами ослабляются помехи со стороны алюминия, если вести титрование при наложении напряжения 0,8 в в отсутствие феррицианида или 0,4 в в его присутствии. По-видимому, пассивация электрода в присутствии алюминия в этих случаях не наступает потому, что при указанном напряжении анодным процессом после конечной точки является уже не только окисление ферроцианида, но и окисление НгО. При окислении НгО анодное пространство, как известно, подкисляется за счет преобладания ионов Н+ (поскольку ОН" разряжается), что, естественно, предотвращает отложение гидроокиси алюминия на аноде, имеющее место, как было указано выше, при титровании с одним электродом при наложении напряжения примерно 1 в (МИЭ). [c.348]

Рис. 15. Оксидиметрическое титрование (феррицианидом калия в 1 н. растворе хлорида калия при 30°) раствора СоС1г, к которому был добавлен избыток этилендиамина.

Редокскинетическое титрование феррицианида калия сульфатом кобальта (II). [c.215]

Л. Я. Поляк и Б. Н. Кабанов изучили скорости процессов, прот -кающих при потенциометрическом титровании. Многие химические реакции вследствие малой их скорости не используются в потенциометрии, так как медленно устанавливается электродный потенциал. Были найдены условия, ускоряющие эти процессы, например для редокссистемы [Ре(СМ)в] ЛРе(СЫ)в] при титровании ряда металлов, образующих труднорастворимые ферроцианиды. Для нахождения условий титрования был использован метод А. Н. Фрумкина — снятие кривых поляризации электродов, позволяющее изучить кинематику установления потенциалов на индикаторных электродах и изменение потенциалов во времени. Установлено, что при потенциометрическом титровании ионов цинка, кадмия и других металлов ферро-цианид-ионом ионы металлов не участвуют в установлении потенциала платинового электрода. Чтобы облегчить установление потенциала при титровании ионов цинка или кадмия ферроцианидом, в раствор вводят некоторое количество феррицианида калия Kз[Fe( N)в. Хотя в растворе идет осаждение катионов ферроцнанидом, на самом деле на индикаторном электроде регистрируется типичная окислительно-восстановительная реакция ее равновесный потенциал опре- [c.506]

Феррицианид калия применяют для потенциометрического титрования кобальта. 16,74 г перекристаллизованного K3lFe( N)jJ раств9ряют в мерной колбе емк. 1 л и разбавляют водой до метки. Титр приготовленного раствора 0,003 г Со мл. [c.218]

Метод Хагедорна—Иенсена позволяет определять сахар в небольшом количестве крови (0,1 мл). В основу метода положена реакция восстановления красной кровяной соли (феррицианид калия, железосинеродистый калий, КзРе(СМ)б) в щелочной среде в присутствии глюкозы и некоторых редуцирующих веществ (мочевой кислоты, глута-тиона, креатина, креатинина и др.) в желтую кровяную соль (железистосинеродистый калий, ферроцианид калия, К4ре(СЫ)б). Остаток невосстановленного КзРе(СЫ)б определяют йодометрическим титрованием в кислой среде [c.21]

Титрование раствором сульфата цинка Исследуемый раствор смешивают с 10 мл 0,1 М раствора нитрата кальция, 20 мл 0,1 М раствора сульфата кадмия, разбавляют водой до 200 мл и прн помешивании вводят 20 мл 0,1 М раствора ферроцианида натрия Взбалтывают 1 мин, разбавляют водой до 250 мл. Через несколько минут центрифугируют К 200 мл центрифугата добавляют 10 мл конц Н2304, 4 г сульфата аммония, 2—3 капли 1%-ного раствора феррицианида калия, несколько капель раствора дифениламина в сериой кислоте и избыток ферроцианида титруют 0,05 М раствором сульфата цинка до появления сиреневой окраски Зависимость межд > содержанием калия в пробе и расходом раствора сульфата цинка устанавливают заранее путем аналогичного титрования нескольких стандартных растворов хлорида калия и построенного на этом основании калибровочного графика [c.79]

Дешмукх и Джоши [726] титрование сульфатом церия (IV) проводят после добавления феррицианида калия, окисляюш,его весь уран (IV) до урана (VI). Образующ.ийся в этих условиях ферроцианид титруется сульфатом церия (IV), причем индикатором является уранилферроцианид, т. е. практически индикатор не добавляется. [c.94]

Симон с сотрудниками 1920] разработали метод определения урана в рудах, основанный на восстановлении его цинковой амальгамой и титровании урана (IV) в среде избытка бикарбоната, цианида калия и NH4 I стандартным раствором феррицианида калия. [c.216]

В [117, 118] данный кинетический метод использован для подтверждения выдвинутой ранее гипотезы [119] о зависимости адсорбционной способности лигноцеллюлозного материала (по отношению к лигнину в растворе в условиях щелочной варки) от донорно-зкцеп-торных свойств растворенного и остаточного лигнина. В качестве стандартной ОВС использован щелочной раствор феррицианида калия. О свойствах остаточного лигнина в исследуемом лигноцеллюлозном материале судили по кинетическим характеристикам реакции окисления количественной характеристикой служила величина восстановительной емкости, рассчитываемая как количество феррицианида (г-экв) на 1 г лигноцеллюлозного материала. Для оценки степени окисления остаточного лигнина был применен метод выносного потенциометрического титрования [117]. Однако применение потенциометрических методов не позволило установить каких-либо качественных изменений остаточного лигнина на протяжении одной варки в исследуемых пределах, хотя отмечалась линейная зависимость величины восстановительной емкости от содержания лигнина в образцах одного типа варки. [c.134]

Титрование раствором феррицианида калия. Сг(П1) окисляют до r(VI) феррицианид-ионом при повышенной температуре в концентрированных растворах NaOH. Присутствие небольших количеств солей Т1(1) ускоряет реакцию. Однако более целесообразно использовать в качестве катализатора OsO [37]. [c.33]

Титрование раствором феррицианида калия. Взаимодействие Сг(П1) и гексацианоферрата(П1) в ш,елочной среде используют для прямого и обратного нотенциометрического титрования [30, 188, 556]. В методе прямого титрования к анализируедгому раствору добавляют NaOH до 5 М концентрации, вводят 3—4 капли 0,1%-ного раствора OSO4 (катализатор), погружают подключенные к ламповому вольтметру платиновый и насыщенный кало- [c.35]

М раствором перманганата калия с применением пары электродов платина — вольфрам до отклонения стрелки гальванометра. (В случае отсутствия в образце марганца операцию титрования перманганатом исключают). Затем к раствору прибавляют 10 г цитрата калия, 25 г хлорида аммония, 25—30 мл аммиака п титруют кобальт раствором qbeppициaнидa калия с применением той же пары-электродов. 1 мл 0,05 М раствора феррицианида калия соответствует 2,9467 мг кобальта. [c.75]

Из титриметрических методов определения мышьяка наиболее широкое распространение нашли оксидиметрические методы, основанные на титровании мышьяка(1П) до мышьяка(У) растворами окислителей, в том числе иодометрическое, броматометриче-ское, бихроматометрическое и перманганатометрическое титрования. В качестве титрантов предложен также ряд других окислителей, таких, как соли церия(1У) [1012, 1013], марганца(1П) [888, 1140], кобальта(1П) [924], хлорит натрия [691], феррицианид калия [810], хлорамин Т [925], пероксимолибдат натрия [834] и т. п. [c.41]

В качестве реагентов для оксидиметрического титрования мышьяка(1П) были предложены ванадаты натрия и аммония [681], хлорид Нчелеза(П1), перйодат и феррицианид калия и щелочной раствор манганата калия [557, 810, 991, 1082]. Однако вследствие медленного протекания реакции, необходимости использования катализаторов и низкой точности они пе нашли применения. [c.47]

Прямое титрование раствором феррицианида калия неудобно из-за медленного окисления кобальта кислородом воздуха окисление значительно ускоряется в этилендиаминовых растворах. Для устранения возможной ошибки в первом случае применяют обратное титрование избытка КзРе(СМ)б раствором сульфата кобальта. При определении в растворе этилендиамина рекомендуется удалять растворенный кислород пропусканием тока азота. Было предложено также [942] прямое титрование кобальта раствором феррицианида в присутствии аминоуксус- [c.108]

Для более резкого изменения потенциала индикаторного электрода рекомендуются [316] следующие условия температура раствора — не выше 25° С, раствор должен содержать не менее 25 мл 25%-НОГО раствора аммиака и не менее 5 г аммонийных солен на каждые 100 мл раствора, а также лимонную кислоту. Количество кобальта не должно превышать 0,05 г, а концентрация феррицианида калия не должна быть ниже 0,05 N, так как более разбавленные растворы дают растянутую кривую титрования без резкого перегиба. Предложены и другие методы. Длугач и Резник [104] разработали фотометрический метод фиксации точки эквивалентности, основанный на измерении оптической плотности титруемого раствора селеновым фотоэлементом аммиачный раствор соли кобальта титруют феррицианидом калия, прибавляя немного индигокармина, обесцвечивающегося в конце титрования. Описаны амперометрические методы [498] с ртутным капельным электродом [312] или твердым вращающимся платиновым электродом [117, 313, 395] в последнем случае точку эквивалентности находят по току восстановления избытка феррицианида при потенциале —0,2 в (по отношению к насыщенному каломельному электроду). Известен метод амперометрического титрования с двумя платиновыми электродами [735, 909] и др. [818]. [c.109]

Разработаны методики определения. кобальта в бронзах, сталях и стеллитах. Прп определении в бронзах применяют прямое потенциометрическое титрование раствором феррицианида калия. Аналогично определяют кобальт в нержавеющих сталях и стеллитах, связывая железо сульфосалициловой кислотой и восстанавливая шестивалентный хром перекисью водорода, При анализе хромо-ванадиево-молибденовых сталей необходимо вводить избыток феррицианида и обратно оттитро-вывать его стандартным раствором сульфата кобальта. [c.111]

Феррицианид калия, 0,1-н. раствор 32,925 г КзРе (СЫ)в ч. д. а. растворяют в 1 л дистиллированной воды. Титр раствора устанавливают следующим образом к 25 мл приготовленного раствора феррицианида добавляют 3 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и 1,5 г йодистого калия и через 1 мин 10 мл 25%-ного раствора 2п504. После стояния в течение 1 мин медленно титруют 0,1-н. раствором тиосульфата натрия, добавляя крахмал в конце титрования. [c.414]

К окрашенному в красный цвет раствору добавляют по каплям 0,1-н. раствор феррицианида до исчезновения красной окраски. Затем добавляют 2—5 г (в зависимости от содержания НаН5) анализируемых фенолятов и титруют 0,1-н. раствором феррицианида калия до перехода красного цвета раствора в желто-зеленый. Концом титрования считают момент, когда желто-зеленый цвет не изменяется в течение 1 мин. [c.414]

Феррицианидный метод применен и другими авторами причем для удаления кислорода рекомендуется кипятить раствор до введения аммиака. Титрование также ведется на платиновом электроде. Несколько позднее было предложено (в основном теми же авторами) заменить феррицианид калия раствором иода, который в аммиачной среде также окисляет кобальт (II) Однако реакция между иодом и кобальтом (II) протекает несколько замедленно, вследствие чего оказалось более целесообразным добавлять избыток раствора иода и титровать его раствором арсе- [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология